CN112552746A - 一种水性颜料色浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及颜料色浆技术领域,具体是一种水性颜料色浆及其制备方法。该色浆含有改性色粉,改性色粉包括有机颜料色粉和树脂核壳,树脂核壳由基础树脂与交联剂共聚得到,基础树脂为水性苯乙烯丙烯酸树脂或水性苯乙烯马来酸酐树脂。上述改性色粉具备再分散性,相比普通有机颜料色粉能够吸附更多分散剂,且具备更好的亲水性、分散性和稳定性,对应的水性颜料色浆具备较好的储存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及颜料色浆技术领域,具体是一种水性颜料色浆及其制备方法。
背景技术
颜料色浆是水性墨水体系中主要的着色剂,而在喷墨打印领域,为保证墨水的品质及其喷射性能,色浆中颜料颗粒的粒径须达到纳米级别,并且具备较窄的粒径分布范围以保证色光纯正,另外还需具备较好的储存稳定性,即保证色浆在储存较长时间后仍能保持稳定分散。但是由于纳米色粉的粒径小,比表面积较大,经分散处理后仍有可能发生团聚,使色粉颗粒粒径不均,进而对色浆的流动性和分散稳定性造成一定的影响,导致打印质量降低,造成断墨和打印头堵塞。目前为改善水性颜料色浆的上述性能通常会在配方层面针对性地引入多种分散剂吸附到色粉粒子表面,但常用的有机色粉的粒径和分子中的亲和基团数均较为固定,因此色粉粒子可吸附分散剂的量存在一定上限,单纯采取上述手段仍不足以保证色浆的储存稳定性。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种使用改性色粉且具备良好储存稳定性的水性颜料色浆。
本发明的第二目的在于提供一种上述水性颜料色浆的制备方法。
为实现上述第一目的,本发明提供一种水性颜料色浆,其特殊之处在于,包括改性色粉,改性色粉包括有机颜料色粉和树脂核壳,树脂核壳由基础树脂与交联剂共聚得到,基础树脂的分子式为:
其中,R1为甲基或氢,R2为烷基或烯基。
由上述方案可见,同等重量下符合上述分子式的基础树脂所含亲和基团的数量远多于有机颜料色粉颗粒所含的亲和基团的数量,因此将有机颜料色粉作为母粒,以该树脂进行表面改性后形成的核壳结构改性色粉颗粒表面具备更多锚固点。并且上述基础树脂相比墨水、色浆领域的其他树脂具备更好的亲水性,与之对应的改性色粉还具备再分散性。因此上述改性色粉相比普通有机颜料色粉能够吸附更多分散剂,应用于色浆后色粉颗粒具备更好的亲水性、分散性和稳定性,即使储存较长时间也不易发生团聚,可明显改善色浆的储存稳定性。
上述改性色粉中有机颜料色粉可以是酞菁类,偶氮类,喹吖碇酮类,二噁嗪类,异吲哚啉酮类、苯骈咪唑酮类、吡咯酮类、喹酞酮类或稠环苝系颜料色粉,水溶性有机溶剂可选用丙三醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇、二乙二醇甲醚、丙二醇或吡咯烷酮。
进一步的方案是,基础树脂的酸值在100以上,基础树脂的玻璃化温度在50℃以上。
由上可见,符合上述酸值条件的基础树脂参与构成的树脂核壳可提高改性色粉的分散性能。基础树脂中亲和基团在Tg(玻璃化温度)值附近的温度条件下具备较强活性,因此改性色粉在研磨制备的过程中需将基础树脂加热至Tg值附近,50℃以上的Tg明显高于室温及喷墨打印墨水的工作温度,有利于提高色浆的储存稳定性和喷射性能。
进一步的方案是,基础树脂为水性苯乙烯丙烯酸树脂或水性苯乙烯马来酸酐树脂,交联剂为多异氰酸酯交联剂。
由上可见,苯乙烯丙烯酸树脂和苯乙烯马来酸酐树脂透光性好,对应的树脂核壳几乎不影响色粉显色,并且单位重量的两类树脂所含亲水性基团的数量较多,对应的树脂核壳可显著改善有机颜料色粉的分散性和储存稳定性。
目前在主流厂商中,日本星光PMC株式会社的HIROS系列水性苯乙烯丙烯酸树脂,以及荷兰POLYSCOPE公司的XIRAN系列水性苯乙烯马来酸酐树脂中都存在符合上述酸值及Tg值要求的型号。
进一步的方案是,水性颜料色浆按重量百分比计包括10%至30%的改性色粉、5%至10%的水溶性有机溶剂、3%至5%的阴离子型分散剂、0.5%至2%的助剂组合物,余量为水。助剂组合物包括pH调节剂、消泡剂和杀菌剂。
由上可见,符合上述比例关系的改性色粉与阴离子型分散剂可稳定吸附结合,符合上述配比的颜料色浆具备稳定的分散体系且具有良好的储存稳定性。
进一步的方案是,阴离子型分散剂选自德国毕克的BYK 190、BYK 192、美国气体化学的ZetaSperse 3100、ZetaSperse 3700中的一种或两种。
由上可见,上述阴离子型分散剂与基础树脂通过范德华力及离子间的引力稳定结合,同时分散剂的链段伸展在溶剂中,在改性色粉粒子表面可形成厚度>100A的分散位阻层,可有效防止改性色粉粒子发生团聚,且不会显著改变色浆黏度影响过滤性能。
需要说明的是,上述色浆配方具体到每个成分都存在多种具体的物质可供选择,对应于同一成分的多种具体物质在物化性质上都较为接近,相互间几乎不发生反应,混用后也不会造成色浆相关性能的劣化,因此具体实施时可根据需要混用作为同一成分的多种物质。
进一步的方案是,水性颜料色浆的粘度为2cP至10cP,表面张力为35mN/m至70mN/m,平均粒径为100nm至130nm。
由上可见,较低粘度的水性颜料色浆适合制备低粘度墨水,表面张力较高的色浆对应的墨水能够更好地适应高速打印,较小平均粒径的色浆不易发生堵头。
为实现上述第二目的,本发明提供一种前述水性颜料色浆的制备方法,其特殊之处在于,包括下列步骤:
S1:按重量百分比计将30%至50%的有机颜料色粉、5%至10%的基础树脂、1%至4%的交联剂和余量水性有机溶剂在室温下以800rpm至1200rpm的转速搅拌混合30min至60min得到第一分散液。
S2:将第一分散液在基础树脂的玻璃化温度±5℃的温度条件及2000rpm至2500rpm的转速条件下研磨处理2h至3h后用0.45μm孔径滤膜过滤,取滤液蒸干后粉碎并过500目筛得到改性色粉。
S3:按重量百分比计将10%至30%的改性色粉、5%至10%的水性有机溶剂、3%至5%的阴离子型分散剂、0.5%至2%的助剂组合物以及余量水在室温下以800rpm至1200rpm的转速搅拌混合1h至2h得到第二分散液。
S4:将第二分散液在室温及1500rpm至2000rpm的转速条件下研磨处理4h至6h后在6000rpm至8000rpm的转速条件下离心10min至20min,再经1.0μm孔径滤膜过滤后取滤液。
由上述方案可见,步骤S2在适宜的温度条件、转速条件及研磨时长下可保证树脂基础树脂与交联剂充分交联并包覆于有机颜料色粉粒子表面形成具备核壳结构的改性色粉。步骤S4通过长时间的研磨处理可保证改性色粉充分吸附阴离子型分散剂并与其他成分形成稳定的分散体系,再经离心和过滤处理后可得到粒度均匀且平均粒径较为理想的色浆。
需要说明的是,上述制备方法涉及的各种原料除有机颜料色粉和改性色粉外均为水溶液或水性分散液,且对应的市售品固含量均较为固定,色浆生产商在使用前一般也不会做浓缩或稀释处理。具体的,市售水性苯乙烯丙烯酸树脂、水性苯乙烯马来酸酐树脂和交联剂的固含量范围通常都在30wt%至40wt%,因此对应液态市售品的重量比例与实际固形物的重量比基本一致,相同工艺条件下使用固定品种有机颜料色粉和基础树脂制备的核壳结构改性色粉的树脂核壳厚度与色粉粒径的比例范围也相对固定。
进一步的方案是,步骤S2中将滤液置于80℃至100℃的温度条件下蒸干。
由上可见,采取较低的温度蒸干滤液可有效保护改性色粉,防止树脂核壳受热变性或发生熔化粘连。
进一步的方案是,步骤S2和S4中使用锆珠填充量为70%至80%且锆珠粒径为0.3mm的研磨机研磨处理第一分散液或第二分散液。
由上可见,采用上述粒径规格的锆珠且填充量符合上述要求的研磨机对于第一分散液和第二分散液可起到较好的研磨效果,从而将色浆成品的平均粒径控制在理想范围内。
具体实施方式
本发明依照以下步骤制备水性颜料色浆:
S1:按重量百分比计将30%至50%的有机颜料色粉、5%至10%的基础树脂、1%至4%的交联剂和余量水性有机溶剂在室温下以800rpm至1200rpm的转速搅拌混合30min至60min得到第一分散液,基础树脂为水性苯乙烯丙烯酸树脂或水性苯乙烯马来酸酐树脂,交联剂为多异氰酸酯交联剂。
S2:将第一分散液在基础树脂玻璃化温度±5℃的温度条件及2000rpm至2500rpm的转速条件下使用卧式研磨机研磨处理2h至3h后用0.45μm孔径滤膜过滤,卧式研磨机使用0.3mm粒径锆珠且锆珠的填充量为70%至80%,取滤液在80℃至100℃温度条件下蒸干后放入颜料粉碎机粉碎并过500目筛得到改性色粉。
S3:按重量百分比计将10%至30%的改性色粉、5%至10%的水性有机溶剂、3%至5%的阴离子型分散剂、0.5%至2%的助剂组合物以及余量水在室温下以800rpm至1200rpm的转速搅拌混合1h至2h得到第二分散液,助剂组合物包括pH调节剂、消泡剂和杀菌剂。
S4:将第二分散液在室温及1500rpm至2000rpm的转速条件下使用卧式研磨机研磨处理4h至6h,卧式研磨机使用0.3mm粒径锆珠且锆珠的填充量为70%至80%,随后在6000rpm至8000rpm的转速条件下离心10min至20min,最后经1.0μm孔径滤膜过滤得到水性颜料色浆。
实施例一至四
实施例一至四均按照上述方法制备水性颜料色浆,涉及的改性色粉及色浆的具体成分配比参见表1和表2。实施例中使用科莱恩的BG-NIP PV FAST BLUE(青)、INK jetMAGENTA E02(品红)、INK jet Yellow 4GC(黄)以及BASF的Paliotol Black L0080(黑)作为有机颜料色粉;使用日本星光PMC的HIROS X-1水性苯乙酸丙烯酸树脂和荷兰POLYSCOPE的XIRAN 1000H水性苯乙烯马来酸酐树脂作为基础树脂,两种基础树脂的酸值均在100以上,Tg均在50℃以上。
另外,多异氰酸酯交联剂使用JETIC公司的IT AD201D;阴离子型分散剂选用德国毕克的BYK 190、BYK 192和美国气体化学的ZetaSperse 3100、ZetaSperse 3700;水溶性有机溶剂使用丙二醇,pH调节剂使用三乙醇胺,消泡剂使用德国毕克的BYK-094,杀菌剂使用TROY公司的MERGAL K10N。
表1:改性色粉成分表
表2:水性颜料色浆成分表
取A至D组制备的改性色粉以及对应的有机颜料色粉各5g,分别洒入8个盛有100ml去离子水的烧杯中,用玻璃棒搅拌后静置并观察分散状态,四种有机颜料色粉颗粒在水中散开后又呈现出团聚状态,而四种改性色粉颗粒均能一直保持散开状态,说明通过上述方法进行表面改性后可使色粉颗粒表面具备一定的亲水性且不易发生团聚,从而达到了预期的改性目的。
经检测实施例一至四制备的水性颜料色浆的粘度均在2cP至10cP,表面张力均在35mN/m至70mN/m,平均粒径均在100nm至130nm。
墨水色密度测试
取实施例一至四制备的四色水性颜料色浆,以及市售主流厂商的四色水性颜料色浆成品按相同方法分别制备水性颜料墨水,水性颜料墨水的制备方法如下:
按重量百分比计取30%的颜料色浆、10%的丙烯酸树脂、1.0%的炔二醇表面活性剂、0.1%的杀菌剂和余量水,室温下以1000rpm的转速搅拌混合60min后,经过0.45μm孔径滤膜过滤。其中,丙烯酸树脂选用荷兰帝斯曼的NeoCryl BT-107-S,炔二醇表面活性剂选用美国气体化学的Surfynol 465,杀菌剂使用TROY公司的MERGAL K10N。
取上述墨水利用黑迈P-PRESS数码直喷印花机按照100%喷墨设置在白色纯棉布料上打印单一色块,随后使用X-RITE 528测色仪对打印色块进行色密度测试,测试结果见表3。表3中,对比例使用的墨水均由市售色浆制备,相同编号的实施例与对比例采用相同颜色的色浆制备墨水。从表3可以看出,采用实施例一至四的色浆制备的墨水与市售色浆产品制备的墨水在L值(表征黑白,“+”表示偏白,“-”表示偏暗)、a值(表征红绿,“+”表示偏红,“-”表示偏绿)和b值(表征黄蓝,“+”表示偏黄,“-”表示偏蓝)上均十分接近,因此在显色效果上基本一致。
表3:色密度测试结果
墨水打印流畅性测试
取“墨水色密度测试”中对应于实施例一至四的水性颜料墨水各500ml,利用EPSON4720打印机按照单一色块,100%喷墨设置连续打印,边打印边进行观察,打印介质为纸张。
观察发现实施例一至四对应的水性颜料墨水,可连续打印500ml,打印流畅无白线,证明本发明制备的水性颜料色浆对应的水性颜料墨水的喷射性能良好,因此本发明制备的水性颜料色浆可用于制备喷墨打印墨水。
色浆储存稳定性测试
将实施例一至四制备的水性颜料色浆及“墨水色密度测试”中使用的市售色浆置于60℃恒温箱内老化四周,每种色浆在老化处理前后均测试pH值、电导率、表面张力、粘度和粒径并计算相应的变化率,变化率低于5%才可判为合格,检测结果见表4。表4中D50值代表累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径,即粒径大于该值的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%,D90值的定义也遵循相似的逻辑。表4中计算变化率时是取老化前后各检测项下检测值之差的绝对值除以老化前对应检测项的检测值。从表4可以看出,实施例一至四对应的色浆在pH值、电导率、表面张力、粘度和粒径检测项下的储存稳定性测试全部合格,并且在绝大多数检测项下的变化率都优于市售色浆,表明本发明制备的水性颜料色浆具备较好的储存稳定性。
表4:储存稳定性测试结果
Claims (9)
2.如权利要求1所述的水性颜料色浆,其特征在于:
所述基础树脂的酸值在100以上,所述基础树脂的玻璃化温度在50℃以上。
3.如权利要求1所述的水性颜料色浆,其特征在于:
所述基础树脂为水性苯乙烯丙烯酸树脂或水性苯乙烯马来酸酐树脂,所述交联剂为多异氰酸酯交联剂。
4.如权利要求1至3中任意一项所述的水性颜料色浆,其特征在于:
按重量百分比计包括10%至30%的改性色粉、5%至10%的水溶性有机溶剂、3%至5%的阴离子型分散剂、0.5%至2%的助剂组合物,余量为水,所述助剂组合物包括pH调节剂、消泡剂和杀菌剂。
5.如权利要求4所述的水性颜料色浆,其特征在于:
所述阴离子型分散剂选自BYK 190、BYK 192、ZetaSperse 3100、ZetaSperse 3700中的一种或两种。
6.如权利要求4所述的水性颜料色浆,其特征在于:
该水性颜料色浆的粘度为2cP至10cP,表面张力为35mN/m至70mN/m,平均粒径为100nm至130nm。
7.如权利要求4至6中任意一项所述的水性颜料色浆的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
S1:按重量百分比计将30%至50%的有机颜料色粉、5%至10%的基础树脂、1%至4%的交联剂和余量水性有机溶剂在室温下以800rpm至1200rpm的转速搅拌混合30min至60min得到第一分散液;
S2:将所述第一分散液在所述基础树脂的玻璃化温度±5℃的温度条件及2000rpm至2500rpm的转速条件下研磨处理2h至3h后用0.45μm孔径滤膜过滤,取滤液蒸干后粉碎并过500目筛得到改性色粉;
S3:按重量百分比计将10%至30%的改性色粉、5%至10%的水性有机溶剂、3%至5%的阴离子型分散剂、0.5%至2%的助剂组合物以及余量水在室温下以800rpm至1200rpm的转速搅拌混合1h至2h得到第二分散液;
S4:将所述第二分散液在室温及1500rpm至2000rpm的转速条件下研磨处理4h至6h后在6000rpm至8000rpm的转速条件下离心10min至20min,再经1.0μm孔径滤膜过滤后取滤液。
8.如权利要求7所述的水性颜料色浆的制备方法,其特征在于:
步骤S2中将所述滤液置于80℃至100℃的温度条件下蒸干。
9.如权利要求7所述的水性颜料色浆的制备方法,其特征在于:
步骤S2和S4中使用锆珠填充量为70%至80%且锆珠粒径为0.3mm的研磨机研磨处理所述第一分散液或所述第二分散液。
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