CN112457302A - 一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺，所述结晶工艺包括以下步骤：混合步骤：在结晶釜中，将环化液和水充分混合，得到第一混合液，升温步骤：第一混合液升温至95‑98摄氏度，维持10‑50分钟；结晶步骤：将第一混合液降温至40摄氏度以下，维持10‑50分钟；分离步骤：将结晶物分离，烘干，得到固体异氰尿酸三缩水甘油酯。本发明利用环化液中的组份的物理性质，采用水作为溶剂，大大提高了异氰尿酸三缩水甘油酯产率，也节省了能源，过程更加环保、安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺。
背景技术
异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)有三个活性官能团，其结构决定了其具有优良的耐热、耐候、耐光、耐腐蚀和化学药品，同时有良好的机械性能和使用方便等性能，广泛应用于高分子材料的固化剂或单体。
异氰尿酸三缩水甘油酯生产过程中的醚化、环化过程中的对应产物如何分离出去，通常采取结晶工艺。结晶常规思路是用有机溶剂溶解混合物，再冷却析出分离。
异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺为，采用环氧氯丙烷与异氰尿酸在催化剂的作用下进行加成反应，现有技术会采用过量2-3倍（摩尔比）的环氧氯丙烷。反应步骤如下：
反应完成后需要去除环氧氯丙烷，以及部分副产物，包括环氧丙烷甲醚、丙三醇二甲醚，二氯丙醇，环氧氯丙烷开环聚合物。副产物中，丙三醇二甲醚，二氯丙醇的重量含量较多，可能达到整体混合物的10-30%。
现有生产中结晶采用甲醇作为溶剂，有以下缺陷：a）甲醇为易燃液体，使用过程和烘干过程存在重大安全隐患；b）甲醇沸点低，为易挥发溶剂，使用和烘干过程存在大量VOC排放，环保上存在问题；c）结晶温度甲醇在-10摄氏度，必须采用冷冻机；d）甲醇充分回收，必须采用冷冻机。现有技术在安全环保节能上必须投入更多，才能实现。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供了一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺，所述结晶工艺包括以下步骤：
混合步骤：在结晶釜中，将环化液和水充分混合，得到第一混合液，
升温步骤：第一混合液升温至95-98摄氏度，维持10-50分钟；
结晶步骤：将第一混合液降温至40摄氏度以下，维持10-50分钟；
分离步骤：将结晶物分离，烘干，得到固体异氰尿酸三缩水甘油酯。
所述环化液和水的混合比例为1：0.2-10。
所述步骤还包括母液脱水步骤，所述第一混合液结晶后，分离结晶物得到母液，将母液脱除水重复使用。
所述环化液中异氰尿酸三缩水甘油酯的含量为70-80wt%,副产物的含量为20-30wt%。
所述混合步骤中，将环化液升温至50-80摄氏度后，与水充分混合。
所述结晶步骤中，通过反应釜夹套通冷却水降温至40摄氏度以下。
所述分离步骤中，在搅拌的情况下，将结晶釜的下放物入离心机分离。
所述一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成包括以下步骤：
将氰尿酸、环氧氯丙烷、催化剂在反应容器中混合升温至110摄氏度反应，反应结束后降温至40-45摄氏度,加入氢氧化钠，反应5-20分钟得到环化液。
所述氰尿酸、环氧氯丙烷的摩尔比为1：1.1-1.3。
环化液中的异氰尿酸三缩水甘油酯的质量占比为70-90%。
本发明利用环化液中的组份的物理性质，采用水作为溶剂，大大提高了异氰尿酸三缩水甘油酯产率，也节省了能源，过程更加环保、安全。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。
一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺，所述结晶工艺包括以下步骤：
混合步骤：在结晶釜中，将环化液和水充分混合，得到第一混合液，
升温步骤：第一混合液升温至95-98摄氏度，维持10-50分钟；
结晶步骤：将第一混合液降温至40摄氏度以下，维持10-50分钟；
分离步骤：将结晶物分离，烘干，得到固体异氰尿酸三缩水甘油酯。
所述环化液和水的混合比例为1：0.2-10。
所述步骤还包括母液脱水步骤，所述第一混合液结晶后，分离结晶物得到母液，将母液脱除水重复使用。
所述环化液中异氰尿酸三缩水甘油酯的含量为70-80wt%,副产物的含量为20-30wt%。
所述混合步骤中，将环化液升温至50-80摄氏度后，与水充分混合。
所述结晶步骤中，通过反应釜夹套通冷却水降温至40摄氏度以下。
所述分离步骤中，在搅拌的情况下，将结晶釜的下放物入离心机分离。
环化液：
将氰尿酸、环氧氯丙烷、催化剂（氰尿酸、环氧氯丙烷摩尔比1：1.2）在反应容器中混合升温至110摄氏度反应，反应结束后降温至45摄氏度,加入氢氧化钠，反应10分钟得到环化液。环化液中，环氧丙烷甲醚2%、丙三醇二甲醚6%，二氯丙醇2%，环氧氯丙烷开环聚合物8%，异氰尿酸三缩水甘油酯82%。 实施例1
在结晶釜中，将环化液和水充分混合，得到第一混合液，第一混合液升温至95摄氏度，维持30分钟；将第一混合液降温至40摄氏度以下，维持30分钟；将结晶物分离，烘干，得到固体异氰尿酸三缩水甘油酯，最终产率为81%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这中叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺，其特征在于，所述结晶工艺包括以下步骤：
混合步骤：在结晶釜中，将环化液和水充分混合，得到第一混合液，
升温步骤：第一混合液升温至95-98摄氏度，维持10-50分钟；
结晶步骤：将第一混合液降温至40摄氏度以下，维持10-50分钟；
分离步骤：将结晶物分离，烘干，得到固体异氰尿酸三缩水甘油酯。
2.根据权利要求1所述的一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺，其特征在于，所述环化液和水的混合比例为1：0.2-10。
3.根据权利要求1所述的一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺，其特征在于，所述步骤还包括母液脱水步骤，所述第一混合液结晶后，分离结晶物得到母液，将母液脱除水重复使用。
4.根据权利要求1所述的一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺，其特征在于，所述环化液中异氰尿酸三缩水甘油酯的含量为70-80wt%,副产物的含量为20-30wt%。
5.根据权利要求1所述的一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺，其特征在于，所述混合步骤中，将环化液升温至50-80摄氏度后，与水充分混合。
6.根据权利要求1所述的一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺，其特征在于，所述结晶步骤中，通过反应釜夹套通冷却水降温至40摄氏度以下。
7.根据权利要求1所述的一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺，其特征在于，所述分离步骤中，在搅拌的情况下，将结晶釜的下放物入离心机分离。
8.根据权利要求1所述的一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺，其特征在于，所述一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成包括以下步骤：
将氰尿酸、环氧氯丙烷、催化剂在反应容器中混合升温至110摄氏度反应，反应结束后降温至40-45摄氏度,加入氢氧化钠，反应5-20分钟得到环化液。
9.根据权利要求8所述的一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺，其特征在于，所述氰尿酸、环氧氯丙烷的摩尔比为1：1.1-1.3。
10.根据权利要求8所述的一种异氰尿酸三缩水甘油酯合成中的结晶工艺，其特征在于，环化液中的异氰尿酸三缩水甘油酯的质量占比为70-90%。
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