CN112317752B - 一种可用于3D打印的TiZrNbTa高熵合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种可用于3D打印的高熵合金粉末及其制备方法和应用，该采用高熵合金粉末高纯度金属Ti、Zr、Nb、Ta为原料，首先采用高真空电弧熔炼炉通过吸铸法获得TiZrNbTa高熵合金铸锭，然后将合金铸锭放置在氢气氛中加热并保温，冷却后取出，再使用振动研磨机将TiZrNbTa高熵合金处理成为一定粒径的合金粉末，最后采用等离子球化技术对合金粉末进行脱氢及球化，从而得到粉末粒径可控、球形度高的高熵合金粉。本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，本发明的制备方法具有工艺简单，效率高，低成本，粉末质量好的优势，在航空航天、生物工程等领域具有重要应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别涉及一种用于3D打印的高熵合金粉末及其制备方法和应用。
背景技术
3D打印又称增材制造，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的快速成型技术。3D打印通常是采用数字技术材料打印机来实现的。常在模具制造、工业设计等领域被用于制造模型，后逐渐用于一些产品的直接制造，已经有使用这种技术打印而成的零部件。该技术在珠宝、鞋类、工业设计、建筑、工程和施工(AEC)、汽车，航空航天、牙科和医疗产业、教育、地理信息系统、土木工程、枪支以及其他领域都有所应用。
当前3D打印用金属粉末主要集中在钛合金、高温合金、钴铬合金、高强钢和模具钢等材料方面。高熵合金是近年出现的以构型熵为主设计的新合金体系，它打破了传统合金以混合焓为主的单主元成分设计理念，具有独特的组织结构以及优异的综合性能，其中由第四、五和六副族难熔金属元素以等原子比或近等原子比合金化而形成的难熔高熵合金，具有高的室温强度和优异的抗高温软化性能，在航空航天、生物工程领域具有潜在的应用前景。
3D打印用金属粉末的制备方法主要有雾化法、旋转电极法、等离子熔丝法等。雾化法制粉技术具有环境污染小、粉末球形度高、氧含量低以及冷却速率大等优点，已成为生产高性能球形金属及合金粉末的主要方法，但是雾化法制备的3D打印金属粉末存在占比较大的空心粉和卫星粉导致零件中残留气孔，经过后续热处理工艺后也难以消除，对成形零件的力学性能，特别是抗疲劳性能带来严重影响。旋转电极法是以金属或合金制成自耗电极，其端面受电弧加热而熔融为液体，通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎为细小液滴，继之冷凝为粉末的制粉方法。它在熔融和雾化金属过程中完全避免了造渣和与耐火材料接触，消除了非金属夹杂物污染源，可生产高洁净度的粉末。粉末颗粒形状非常接近球形，表面光洁，流动性好，可快速充填复杂形状模中，能保持约65％理论密度的稳定装填密度。然而旋转电极法制得的粉末粒度较粗，细粉成本偏高。由于粉末的粗细即液滴尺寸的大小主要依靠提高棒料的转速或增大棒料的直径，转速提高必然会对设备密封、振动等提出更高的要求。等离子熔丝法采用对称安装在熔炼室顶端的离子体炬，形成高温的等离子体焦点，温度甚至可以高达10000℃，专用送料装置将金属丝送入等离子体焦点，原材料被迅速熔化或汽化，被等离子体高速冲击分散雾化成超细液滴或气雾状，在雾化塔中飞行沉积过程中，与通入雾化塔中的冷却氩气进行热交换冷却凝固成超细粉末，此方法制得的金属粉末呈近规则球形，粉末整体粒径偏细，但由于该技术采用丝材雾化制粉，限制了较多难变形合金材料粉末的制备，同时原材料丝材的预先制备提高了制粉成本，为保证粉末粒度等品质控制，生产效率有待提升。对于具有高熔点的高熵合金，上述方法都存在设备投入大，样品含氧量高，制备成本高，成品率低，粉末粒径、球形度等指标难于控制等问题，因此，开发一种高品质，低成本的用于3D打印高熵合金粉末制备方法十分必要。
发明内容
本发明提出一种用于3D打印的高熵合金粉末及其制备方法和应用，即选择高纯度金属Ti、Zr、Nb、Ta为原料，通过熔炼、氢化、球化过程，通过简单工艺过程，高效率地获得低成本的具有合金成分无生物毒性、成粉率高、粉末含氧量低、球形度好的高熵合金粉末。具体步骤如下：
S1)配料
使用高纯度金属Ti、Zr、Nb、Ta，纯度为99.9wt.％及以上。金属原材料在称取前均需采用砂轮打磨表皮以去除表面氧化膜，再置于无水酒精中进行超声震荡以去除残留在表面的杂质。
S2)熔炼、吸铸
使用真空电弧熔炼炉，并采用铜模吸铸法获得所需的样品。将金属原材料按熔点高低顺序放入坩埚。开启真空泵进行真空，当真空度不低于10-3Pa后，向炉腔充氩气至0.5个大气压，接着再抽一遍真空至不低于10-3Pa，再向炉腔充氩气至0.5个大气压后，熔炼至少5遍，且熔炼合金2次后再抽真空并重新充氩气。待母合金充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将合金吸铸进入水冷铜模中，获得高熵合金铸锭。
S3)充氢
使用充氢设备对熔炼所得的高熵合金锭进行充氢。将合金锭放入充氢设备管内，打开机械泵对管道内抽真空，然后打开加热装置升温至400-600℃，升温速率为不高于15℃/min，随后关闭真空阀和机械泵，打开氢气阀，使管道内氢气保持0.12-0.15MPa压力，保温5-30min。随炉冷却到室温后，关闭氢气阀并抽真空，取出铸锭。
S4)破碎
充氢后的样品经过振动形成粉末。将样品碎片放入料钵中，振动5-30s，即可得到氢化的高熵合金粉末。
S5)球化
球化时实际运行功率保持在是50-60kW，真空系统采用水环泵与真空泵组合，设备运行前预抽真空不低于30Pa，等离子体运行前，对真空室充入高纯氩气，工作时炉内压力保持在25-35KPa，保持等离子体在低气压下正常运行。以氩气为内环气和外环气建立稳定运行等离子体炬，调节内环气流量为14-16L/min、外环气流量为120-140L/min，使得等离子体炬达到稳定、连续运行的目的。并以氩气作为载气将氢化的金属粉末经送料系统送入等离子弧中，控制载气流量为5-10L/min，送粉速率为30-60g/min氢化合金粉末通过气体输送进入等离子体内，迅速吸收超高温等离子体中的热量，发生脱氢分解反应，同时生成的脱氢粉末在穿过等离子区域时，经吸热、熔融，并在表面张力作用下缩聚成球状，骤冷凝固形成球形粉末，最后进入冷却室迅速冷凝形成球形粉末，经粉末收集系统得到球形粉末。经等离子球化后，氢化粉末脱氢得到合金粉末，通过筛分后可以获得满足使用要求的球形高熵合金粉末。
本发明的有益效果：本发明成本低，工艺简单，可制备高熔点的TiZrNbTa系高熵合金粉末，且TiZrNbTa系难熔高熵合金具有高的室温强度和优异的抗高温软化性能；且采用此方法制备的高熵合金粉末具有纯度高、球形度好、成粉率高、含氧量低、粒径可控的特点，同时合金成分对生物组织无毒性，生物兼容性好，同时具有流动性好，可以满足3D打印要求，从而可以通过3D打印成形得到TiZrNbTa系高熵合金结构件。
附图说明
图1为本发明制备方法的实施例1制备的TiZrNbTa高熵合金粉末的X射线图谱，表明本发明制备高熵合金粉末结构是体心立方单相。
图2为本发明制备方法的实施例1制备的TiZrNbTa高熵合金粉末的扫描电子显微镜图×200。
图3为本发明制备方法的实施例1制备的TiZrNbTa SEM图片×500；
图4为本发明制备方法的实施例1制备的TiZrNbTa SEM图片×3k。
图5示出了本发明实施例1制备的TiZrNbTa高熵合金粉末的粒度分析示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明一种可用于3D打印的TiZrNbTa高熵合金，其特征在于，所述高熵合金的各个组份的摩尔百分比为：Ti:20-30％、Zr:20-30％、Nb:20-30％、Ta:20-30％，且各个金属原料的纯度不低于99.9％。
本发明还提供一种制备上述的难熔高熵合金的方法，该方法具体包括以下步骤：
S1)配料：按照设计成分，分别称取纯度不低于99.9％的金属原料Ti、Zr、Nb和Ta；
S2)熔炼和吸铸：采用高真空电弧熔炼炉对S1)称取的各个金属原料进行熔炼，并采用吸铸法获得具有规则尺寸的高熵合金铸锭；
S3)氢化：将S2)得的高熵合金铸锭进行氢化处理；
S4)破碎：将S3)处理后的高熵合金铸锭破碎成一定粒径的高熵合金粉末；
S5)球化：将S4)得到高熵合金粉末进行等离子球化及脱氢处理，冷却后，进行筛分，得到球形高熵合金粉末。
所述S2)的具体工艺为：
S2.1)将金属原料按熔点高低顺序放入坩埚置于炉腔内，开启真空泵抽真空进行洗气；
S2.2)再向炉腔充不大于0.5个大气压的惰性气体，电弧熔炼至少5遍，且熔炼合金2次后再抽真进行洗气；
S2.3)待金属原料充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将熔炼后合金吸铸进入水冷铜模中，获得高熵合金铸锭。
所述S3)的具体工艺为：将高熵合金铸锭以升温速率不高于15℃/min加热至400-600℃，在氢压为0.12-0.15Mpa下，保温5-30分钟。
所述S4)的具体工艺为：将充氢后的高熵合金铸锭放入制样粉碎机的料钵中振动5-30s，得到粒径为15-40微米高熵合金粉末。
所述S5)的具体工艺为：
S5.1)调节炉内的内环气流量为14-16L/min、炉内的外环气流量为120-140L/min，保持等离子体在25-35KPa下正常运行；
S5.2)随后运行送料系统，载气流量为5-10L/min，送粉速率为30-60g/min，将S4)得到合金粉末送入反应炉中，脱氢球化，反应完成后冷却，即得到球形高熵合金粉末。
所述载气为氩气。
所述球形高熵合金粉末的粒径为直径15-40微米，流动性小于25s/50g，且球形高熵合金粉末得球形度≥95％、球形率≥98％，具有较高的流动性。
所述方法得到高熵合金粉末的含氧量不高于800ppm(由于加热再试还原气氛下进行)。
一种上述的制备方法制备得到球形高熵合金粉末在航空航天或生物工程领域的应用。
实施例1：
本实施例中TiZrNbTa难熔高熵合金粉末制备方法包括以下步骤：
S1)配料：使用高纯度金属Ti、Zr、Nb、Ta纯度为99.9wt.％及以上。金属原材料在称取前均需采用砂轮打磨表皮以去除表面氧化膜，再置于无水酒精中进行超声震荡以去除残留在表面的杂质。按照每个合金锭50g，Ti、Zr、Nb、Ta原子比1：1配料。采用精度为0.001g的电子天平准确称量各组元的质量(误差要求±0.003g以内)。
S2)熔炼、吸铸：使用真空电弧熔炼炉，并采用铜模吸铸法获得所需的样品。将金属原材料按熔点高低顺序放入坩埚。Ti和Zr放在底部，Nb放在中间，Ta熔点最高，放在最顶部。原料放置完毕后，依次开启机械泵和分子泵进行抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，向炉腔充氩气至半个大气压，接着再抽一遍真空至5×10-3Pa，再向炉腔充氩气至半个大气压。引弧并开始熔炼，熔炼合金原料前先熔化预先置于炉腔中的Ti锭以便进一步吸收炉腔中游离的氧、氮等气体。每次熔炼各个合金锭时，电弧保持时间在两分钟以上，待合金块冷却后将其翻转，如此反复熔炼8遍，且熔炼合金两次后再抽真空并重新充氩气。待母合金充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将合金吸铸进入10mm×10mm×50mm水冷铜模中，获得TiZrNbTa高熵合金锭。
S3)使用充氢设备对熔炼所得的10mm×10mm×50mm的高熵合金锭进行充氢。将合金锭放入充氢设备管内，打开机械泵对管道内抽真空，然后打开加热装置升温至500℃，升温速率为15℃/min，随后关闭真空阀和机械泵，打开氢气阀，使管道内氢气保持0.15MPa压力，保温10min。随炉冷却到室温后，关闭氢气阀并抽真空，打开接头取出铸锭。
S4)破碎：充氢后的样品很脆，可使用制样粉碎机将块状的氢化后的样品振成粉末。将样品碎片放入料钵中，震动10s，即可得到氢化的TiZrNbTa高熵合金粉末样品。
S5)球化
球化时实际运行功率为54kW，真空系统采用水环泵与真空泵组合，设备运行前预抽真空到30Pa，等离子体运行前，对真空室充入高纯氩气，工作时炉内压力保持在32KPa，保持等离子体在低大气压下正常运行。以氩气为内环气和外环气建立稳定运行等离子体炬，调节内环气流量为16L/min、外环气流量为140L/min，使得等离子体炬达到稳定、连续运行的目的。并以氩气作为载气将氢化的金属粉末经送料系统送入等离子弧中，控制载气流量为7L/min，送粉速率为50g/min氢化合金粉末通过气体输送进入等离子体内，迅速吸收超高温等离子体中的热量，发生脱氢分解反应，同时生成的脱氢粉末在穿过等离子区域时，经吸热、熔融，并在表面张力作用下缩聚成球状，骤冷凝固形成球形粉末，最后进入冷却室迅速冷凝形成球形粉末，经粉末收集系统得到球形粉末。经等离子球化后，氢化粉末脱氢得到合金粉末，粉体的流动性大幅增加，通过筛分后可以获得满足使用要求的球形高熵合金粉末。
经等离子球化后，粉体的流动性大幅增加，有利于送粉铺粉均匀，完美的球形还能让粉末更紧密地堆积，而且应用起来更加方便，不易堵塞和板结，减少对制造过程造成的影响。
通过以上方法可以成功制备粉末粒径d10、d50、d90值分别为3.31μm,14.1μm,和39.5μm，如图2、图3、图4、图5所示，主要集中在15-40μm，松装密度为：4.53g/cm3，流动性为20s/50g，球形度≥95％、球形率≥98％，高纯度的球形TiZrNbTa高熵合金粉末。
实施例2：
本实施例中Ti30Zr30Nb20Ta20难熔高熵合金粉末制备方法包括以下步骤：
S1)配料：使用高纯度金属Ti、Zr、Nb、Ta纯度为99.9wt.％及以上。金属原材料在称取前均需采用砂轮打磨表皮以去除表面氧化膜，再置于无水酒精中进行超声震荡以去除残留在表面的杂质。按照每个合金锭50g，Ti占原子比30％，Zr占原子比30％，Nb占原子比20％，Ta占原子比20％配料。采用精度为0.001g的电子天平准确称量各组元的质量(误差要求±0.003g以内)。
S2)熔炼、吸铸：使用真空电弧熔炼炉，并采用铜模吸铸法获得所需的样品。将金属原材料按熔点高低顺序放入坩埚。Ti和Zr放在底部，Nb放在中间，Ta熔点最高，放在最顶部，原料放置完毕后，依次开启机械泵和分子泵进行抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，向炉腔充氩气至半个大气压，接着再抽一遍真空至5×10-3Pa，再向炉腔充氩气至半个大气压。引弧并开始熔炼，熔炼合金原料前先熔化预先置于炉腔中的Ti锭以便进一步吸收炉腔中游离的氧、氮等气体。每次熔炼各个合金锭时，电弧保持时间在两分钟以上，待合金块冷却后将其翻转，如此反复熔炼8遍，且熔炼合金两次后再抽真空并重新充氩气。待母合金充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将合金吸铸进入10mm×10mm×50mm水冷铜模中，获得Ti30Zr30Nb20Ta20高熵合金锭。
S3)充氢：使用充氢设备对熔炼所得的10mm×10mm×50mm的高熵合金锭进行充氢。将合金锭放入充氢设备管内，打开机械泵对管道内抽真空，然后打开加热装置升温至500℃，升温速率为15℃/min，随后关闭真空阀和机械泵，打开氢气阀，使管道内氢气保持0.125MPa压力，保温10min。随炉冷却到室温后，关闭氢气阀并抽真空，打开接头取出铸锭。
S4)破碎：充氢后的样品很脆，可使用制样粉碎机将块状的氢化后的样品振成粉末。将样品碎片放入料钵中，震动5s，即可得到氢化的Ti30Zr30Nb20Ta20高熵合金粉末样品。
S5)球化
球化时实际运行功率为55kW，真空系统采用水环泵与真空泵组合，设备运行前预抽真空到30Pa，等离子体运行前，对真空室充入高纯氩气，工作时炉内压力保持在30KPa，保持等离子体在低大气压下正常运行。以氩气为内环气和外环气建立稳定运行等离子体炬，调节内环气流量为14L/min、外环气流量为120L/min，使得等离子体炬达到稳定、连续运行的目的。并以氩气作为载气将氢化的金属粉末经送料系统送入等离子弧中，控制载气流量为7L/min，送粉速率为50g/min氢化合金粉末通过气体输送进入等离子体内，迅速吸收超高温等离子体中的热量，发生脱氢分解反应，同时生成的脱氢粉末在穿过等离子区域时，经吸热、熔融，并在表面张力作用下缩聚成球状，骤冷凝固形成球形粉末，最后进入冷却室迅速冷凝形成球形粉末，经粉末收集系统得到球形粉末。经等离子球化后，氢化粉末脱氢得到合金粉末，粉体的流动性大幅增加，通过筛分后可以获得满足使用要求的球形高熵合金粉末。
经等离子球化后，粉体的流动性大幅增加，有利于送粉铺粉均匀，完美的球形还能让粉末更紧密地堆积，而且应用起来更加方便，不易堵塞和板结，减少对制造过程造成的影响。
通过以上方法可以成功制备粉末粒径d10、d50、d90值分别为3.34μm,14.6μm,和41.5μm，主要集中在15-40μm，松装密度为：4.17g/cm3，流动性为18s/50g，球形度≥95、球形率≥98，高纯度的球形Ti30Zr30Nb20Ta20高熵合金粉末。
实施例3：
本实施例中Ti30Zr20Nb30Ta20难熔高熵合金粉末制备方法包括以下步骤：
S1)配料：使用高纯度金属Ti、Zr、Nb、Ta纯度为99.9wt.％及以上。金属原材料在称取前均需采用砂轮打磨表皮以去除表面氧化膜，再置于无水酒精中进行超声震荡以去除残留在表面的杂质。按照每个合金锭50g，Ti占原子比30％，Zr占原子比20％，Nb占原子比30％，Ta占原子比20％配料。采用精度为0.001g的电子天平准确称量各组元的质量(误差要求±0.003g以内)。
S2)熔炼、吸铸：使用真空电弧熔炼炉，并采用铜模吸铸法获得所需的样品。将金属原材料按熔点高低顺序放入坩埚。Ti和Zr放在底部，Nb放在中间，Ta熔点最高，放在最顶部，原料放置完毕后，依次开启机械泵和分子泵进行抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，向炉腔充氩气至半个大气压，接着再抽一遍真空至5×10-3Pa，再向炉腔充氩气至半个大气压。引弧并开始熔炼，熔炼合金原料前先熔化预先置于炉腔中的Ti锭以便进一步吸收炉腔中游离的氧、氮等气体。每次熔炼各个合金锭时，电弧保持时间在两分钟以上，待合金块冷却后将其翻转，如此反复熔炼8遍，且熔炼合金两次后再抽真空并重新充氩气。待母合金充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将合金吸铸进入10mm×10mm×50mm水冷铜模中，获得Ti30Zr20Nb30Ta20高熵合金锭。
S3)充氢：使用充氢设备对熔炼所得的10mm×10mm×50mm的高熵合金锭进行充氢。将合金锭放入充氢设备管内，打开机械泵对管道内抽真空，然后打开加热装置升温至500℃，升温速率为15℃/min，随后关闭真空阀和机械泵，打开氢气阀，使管道内氢气保持0.125MPa压力，保温10min。随炉冷却到室温后，关闭氢气阀并抽真空，打开接头取出铸锭。
S4)破碎：充氢后的样品很脆，可使用制样粉碎机将块状的氢化后的样品振成粉末。将样品碎片放入料钵中，震动5s，即可得到氢化的Ti30Zr20Nb30Ta20高熵合金粉末样品。
S5)球化
球化时实际运行功率为55kW，真空系统采用水环泵与真空泵组合，设备运行前预抽真空到30Pa，等离子体运行前，对真空室充入高纯氩气，工作时炉内压力保持在30KPa，保持等离子体在低大气压下正常运行。以氩气为内环气和外环气建立稳定运行等离子体炬，调节内环气流量为14L/min、外环气流量为120L/min，使得等离子体炬达到稳定、连续运行的目的。并以氩气作为载气将氢化的金属粉末经送料系统送入等离子弧中，控制载气流量为7L/min，送粉速率为50g/min氢化合金粉末通过气体输送进入等离子体内，迅速吸收超高温等离子体中的热量，发生脱氢分解反应，同时生成的脱氢粉末在穿过等离子区域时，经吸热、熔融，并在表面张力作用下缩聚成球状，骤冷凝固形成球形粉末，最后进入冷却室迅速冷凝形成球形粉末，经粉末收集系统得到球形粉末。经等离子球化后，氢化粉末脱氢得到合金粉末，粉体的流动性大幅增加，通过筛分后可以获得满足使用要求的球形高熵合金粉末。
经等离子球化后，粉体的流动性大幅增加，有利于送粉铺粉均匀，完美的球形还能让粉末更紧密地堆积，而且应用起来更加方便，不易堵塞和板结，减少对制造过程造成的影响。
通过以上方法可以成功制备粉末粒径d10、d50、d90值分别为4.12μm,15.4μm,和40.2μm，主要集中在15-40μm，松装密度为：4.28g/cm3，流动性为18s/50g，球形度≥95、球形率≥98，高纯度的球形Ti30Zr20Nb30Ta20高熵合金粉末。
实施例4：
本实施例中Ti20Zr30Nb20Ta30难熔高熵合金粉末制备方法包括以下步骤：
S1)配料：使用高纯度金属Ti、Zr、Nb、Ta纯度为99.9wt.％及以上。金属原材料在称取前均需采用砂轮打磨表皮以去除表面氧化膜，再置于无水酒精中进行超声震荡以去除残留在表面的杂质。按照每个合金锭50g，Ti占原子比20％，Zr占原子比30％，Nb占原子比20％，Ta占原子比30％配料。采用精度为0.001g的电子天平准确称量各组元的质量(误差要求±0.003g以内)。
S2)熔炼、吸铸：使用真空电弧熔炼炉，并采用铜模吸铸法获得所需的样品。将金属原材料按熔点高低顺序放入坩埚。Ti和Zr放在底部，Nb放在中间，Ta熔点最高，放在最顶部，原料放置完毕后，依次开启机械泵和分子泵进行抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，向炉腔充氩气至半个大气压，接着再抽一遍真空至5×10-3Pa，再向炉腔充氩气至半个大气压。引弧并开始熔炼，熔炼合金原料前先熔化预先置于炉腔中的Ti锭以便进一步吸收炉腔中游离的氧、氮等气体。每次熔炼各个合金锭时，电弧保持时间在两分钟以上，待合金块冷却后将其翻转，如此反复熔炼8遍，且熔炼合金两次后再抽真空并重新充氩气。待母合金充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将合金吸铸进入10mm×10mm×50mm水冷铜模中，获得Ti20Zr30Nb20Ta30高熵合金锭。
S3)充氢：使用充氢设备对熔炼所得的10mm×10mm×50mm的高熵合金锭进行充氢。将合金锭放入充氢设备管内，打开机械泵对管道内抽真空，然后打开加热装置升温至500℃，升温速率为15℃/min，随后关闭真空阀和机械泵，打开氢气阀，使管道内氢气保持0.125MPa压力，保温10min。随炉冷却到室温后，关闭氢气阀并抽真空，打开接头取出铸锭。
S4)破碎：充氢后的样品很脆，可使用制样粉碎机将块状的氢化后的样品振成粉末。将样品碎片放入料钵中，震动5s，即可得到氢化的Ti20Zr30Nb20Ta30高熵合金粉末样品。
S5)球化
球化时实际运行功率为55kW，真空系统采用水环泵与真空泵组合，设备运行前预抽真空到30Pa，等离子体运行前，对真空室充入高纯氩气，工作时炉内压力保持在30KPa，保持等离子体在低大气压下正常运行。以氩气为内环气和外环气建立稳定运行等离子体炬，调节内环气流量为14L/min、外环气流量为120L/min，使得等离子体炬达到稳定、连续运行的目的。并以氩气作为载气将氢化的金属粉末经送料系统送入等离子弧中，控制载气流量为7L/min，送粉速率为50g/min氢化合金粉末通过气体输送进入等离子体内，迅速吸收超高温等离子体中的热量，发生脱氢分解反应，同时生成的脱氢粉末在穿过等离子区域时，经吸热、熔融，并在表面张力作用下缩聚成球状，骤冷凝固形成球形粉末，最后进入冷却室迅速冷凝形成球形粉末，经粉末收集系统得到球形粉末。经等离子球化后，氢化粉末脱氢得到合金粉末，粉体的流动性大幅增加，通过筛分后可以获得满足使用要求的球形高熵合金粉末。
经等离子球化后，粉体的流动性大幅增加，有利于送粉铺粉均匀，完美的球形还能让粉末更紧密地堆积，而且应用起来更加方便，不易堵塞和板结，减少对制造过程造成的影响。
通过以上方法可以成功制备粉末粒径d10、d50、d90值分别为4.26μm,14.4μm,和39.2μm，主要集中在15-40μm，松装密度为：4.78g/cm3，流动性为18s/50g，球形度≥95、球形率≥98，高纯度的球形Ti20Zr30Nb20Ta30高熵合金粉末。
实施例5：
本实施例中Ti20Zr20Nb30Ta30难熔高熵合金粉末制备方法包括以下步骤：
S1)配料：使用高纯度金属Ti、Zr、Nb、Ta纯度为99.9wt.％及以上。金属原材料在称取前均需采用砂轮打磨表皮以去除表面氧化膜，再置于无水酒精中进行超声震荡以去除残留在表面的杂质。按照每个合金锭50g，Ti占原子比20％，Zr占原子比20％，Nb占原子比30％，Ta占原子比30％配料。采用精度为0.001g的电子天平准确称量各组元的质量(误差要求±0.003g以内)。
S2)熔炼、吸铸：使用真空电弧熔炼炉，并采用铜模吸铸法获得所需的样品。将金属原材料按熔点高低顺序放入坩埚。Ti和Zr放在底部，Nb放在中间，Ta熔点最高，放在最顶部，原料放置完毕后，依次开启机械泵和分子泵进行抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，向炉腔充氩气至半个大气压，接着再抽一遍真空至5×10-3Pa，再向炉腔充氩气至半个大气压。引弧并开始熔炼，熔炼合金原料前先熔化预先置于炉腔中的Ti锭以便进一步吸收炉腔中游离的氧、氮等气体。每次熔炼各个合金锭时，电弧保持时间在两分钟以上，待合金块冷却后将其翻转，如此反复熔炼8遍，且熔炼合金两次后再抽真空并重新充氩气。待母合金充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将合金吸铸进入10mm×10mm×50mm水冷铜模中，获得Ti20Zr20Nb30Ta30高熵合金锭。
S3)充氢：使用充氢设备对熔炼所得的10mm×10mm×50mm的高熵合金锭进行充氢。将合金锭放入充氢设备管内，打开机械泵对管道内抽真空，然后打开加热装置升温至500℃，升温速率为15℃/min，随后关闭真空阀和机械泵，打开氢气阀，使管道内氢气保持0.15MPa压力，保温10min。随炉冷却到室温后，关闭氢气阀并抽真空，打开接头取出铸锭。
S4)破碎：充氢后的样品很脆，可使用制样粉碎机将块状的氢化后的样品振成粉末。将样品碎片放入料钵中，震动5s，即可得到氢化的Ti20Zr20Nb30Ta30高熵合金粉末样品。
S5)球化
球化时实际运行功率为55kW，真空系统采用水环泵与真空泵组合，设备运行前预抽真空到30Pa，等离子体运行前，对真空室充入高纯氩气，工作时炉内压力保持在30KPa，保持等离子体在低大气压下正常运行。以氩气为内环气和外环气建立稳定运行等离子体炬，调节内环气流量为16L/min、外环气流量为140L/min，使得等离子体炬达到稳定、连续运行的目的。并以氩气作为载气将氢化的金属粉末经送料系统送入等离子弧中，控制载气流量为7L/min，送粉速率为50g/min氢化合金粉末通过气体输送进入等离子体内，迅速吸收超高温等离子体中的热量，发生脱氢分解反应，同时生成的脱氢粉末在穿过等离子区域时，经吸热、熔融，并在表面张力作用下缩聚成球状，骤冷凝固形成球形粉末，最后进入冷却室迅速冷凝形成球形粉末，经粉末收集系统得到球形粉末。经等离子球化后，氢化粉末脱氢得到合金粉末，粉体的流动性大幅增加，通过筛分后可以获得满足使用要求的球形高熵合金粉末。
经等离子球化后，粉体的流动性大幅增加，有利于送粉铺粉均匀，完美的球形还能让粉末更紧密地堆积，而且应用起来更加方便，不易堵塞和板结，减少对制造过程造成的影响。
通过以上方法可以成功制备粉末粒径d10、d50、d90值分别为4.46μm,15.4μm,和39.9μm，主要集中在15-40μm，松装密度为：4.88g/cm3，流动性为18s/50g，球形度≥95、球形率≥98，高纯度的球形Ti20Zr20Nb30Ta30高熵合金粉末。
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明同样可以应用于制备其他成分的TiZrNbTa系高熵合金粉末。任何熟悉本技术的技术人员在本发明批露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种可用于3D打印的TiZrNbTa高熵合金的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
S1）配料：按照设计成分，分别称取纯度不低于99.9%的金属原料Ti、Zr、Nb和Ta，各个组份的摩尔百分比为：Ti:20-30％、Zr:20-30％、Nb:20-30％、Ta:20-30％；
S2）熔炼和吸铸：采用高真空电弧熔炼炉对S1)称取的各个金属原料进行熔炼，并采用吸铸法获得具有规则尺寸的高熵合金铸锭；
S3）氢化：将S2）得的高熵合金铸锭进行氢化处理，具体为：将高熵合金铸锭以升温速率不高于15℃/min加热至400-600℃，在氢压为0.12-0.15Mpa下，保温5-30分钟；
S4）破碎：将S3）处理后的高熵合金铸锭破碎成一定粒径的高熵合金粉末，具体为：
将充氢后的高熵合金铸锭放入制样粉碎机的料钵中振动5-30s，得到粒径为15-40微米高熵合金粉末；
S5）球化：将S4）得到高熵合金粉末进行等离子球化及脱氢处理，冷却后，进行筛分，得到球形高熵合金粉末；
S5.1）调节炉内的内环气流量为14-16L/min、炉内的外环气流量为120-140L/min，保持等离子体在25-35KPa下正常运行；
S5.2）随后运行送料系统，载气流量为5-10L/min，送粉速率为30-60g/min，将S4）得到合金粉末送入反应炉中，脱氢球化，反应完成后冷却，即得到球形高熵合金粉末；所述球形高熵合金粉末的粒径为直径15-40微米，流动性小于25s/50g，且球形高熵合金粉末得球形度≥95%、球形率≥98%，具有较高的流动性；所述方法得到高熵合金粉末的含氧量不高于800ppm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2）的具体工艺为：
S2.1）将金属原料按熔点高低顺序放入坩埚置于炉腔内，开启真空泵抽真空进行洗气；
S2.2）再向炉腔充不大于0.5个大气压的惰性气体，电弧熔炼至少5遍，且熔炼合金2次后再抽真进行洗气；
S2.3）待金属原料充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将熔炼后合金吸铸进入水冷铜模中，获得高熵合金铸锭。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述载气为氩气。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的制备方法制备得到球形高熵合金粉末在航空航天或生物工程领域的应用。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 难熔高熵合金性能调控与增材制造;孙博等;《材料工程》;20201014;第1-16页 * |
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