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CN107486560A - 一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法 - Google Patents

一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备球形金属粉末的方法，更具体的说是一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法，包括以下步骤：步骤一：准备等离子发生器、将等离子发生器放置在腔体的上方；步骤二：将准备好的待球化粉末原材料送入等离子发生器；经等离子发生器发出的等离子体加热的不规则待球化粉末原材料在表面张力的作用下发生球化，进入正压环境后可迅速与冷却气体换热并快速凝固；步骤三：冷却气流经由冷却气流管路送入，在冷却气流的作用下待球化粉末原材料冷却凝固形成球形粉末，冷却后的粉末通过容器收集。制备出来的金属粉末球形度高、内部致密缺陷少、流动性好，尤其适合于多元合金粉末的短周期、小批量球化生产。

Description

一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法
技术领域
本发明涉及一种制备球形金属粉末的方法，更具体的说是一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法。
背景技术
金属3D打印技术对原材料粉末提出了很高的要求，通常认为球形度高、致密无缺陷的粉末有助于获得高品质的最终产品。目前已有多种球形金属粉末的制备方法：如公开号为EP0400659A1和CN2855596的专利公开了采用氩气雾化制粉的方法和装置。雾化制粉法已经广泛的应用于钛合金、镍基合金以及铝合金粉末的生产制造，产量和细粉收得率均较高。但所得到的粉末存在较多的卫星粉。通常雾化制粉由于熔化金属液与坩埚反应，导致粉末成分与母合金存在偏差。公开号为US005707419A的专利则采用3支及以上的等离子枪，经特定角度摆放后将金属丝材送入等离子焰流交汇点，利用高速等离子射流实现雾化制粉，所得到的粉末球形度较好。但该方法方法仅适用于可制备成丝材的合金材料，对于脆性材料或是没有商业丝材的合金成分难以批量化。公开号为JP-A-2002-180112的专利和已发表文献“H.J.Hedger,A.R.Hall.Preparation of sphe rical powder[J].PowderMetallurgy,1961,8:65”，“P.Linke,S.Zakharian,K.-H.Weiss,G.Nutsch.Manufacturingof spherical Tungsten carbide powders with the thermal RF inductively coupledplasma”、“王建军，郝俊杰，郭志猛，王玉明.射频等离子体制备球形铌粉，粉末冶金材料科学与工程,2014,19(3):361-366”等采用射频等离子体实现金属粉末球化，即利用高温射频等离子体将进入其中的不规则粉末加热并球化，但由于射频等离子球化时仓体为负压状态，高温熔化的粉末在气氛中冷却速度较慢，存在成分的选择性蒸发问题，造成粉末的成分偏差。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法，制备出来的金属粉末球形度高、内部致密缺陷少、流动性好，尤其适合于多元合金粉末的短周期、小批量球化生产。
为解决上述技术问题，本发明涉及一种制备球形金属粉末的方法，更具体的说是一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法，包括以下步骤：
步骤一：准备等离子发生器、将等离子发生器放置在腔体的上方，准备好待球化粉末原材料，将腔体内的压强调节为一个恒定数值；
步骤二：将准备好的待球化粉末原材料经载气以喷嘴内送粉方式径向送入等离子发生器；经等离子发生器发出的等离子体加热的不规则待球化粉末原材料在表面张力的作用下发生球化，进入正压环境后可迅速与冷却气体换热并快速凝固，避免粉末蒸发产生微小卫星粉和纳米粉，同时也可降粉末中合金元素的选择性挥发；
步骤三：冷却气流经由冷却气流管路送入，在冷却气流的作用下待球化粉末原材料冷却凝固形成球形粉末，冷却后的粉末通过容器收集，此过程中腔体中压强保持恒定，多余气体由气体出口管路排出至大气或接入气体循环冷却系统。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法所述的腔体内的压强为正压0.1MPa-0.6MPa。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法所述的离子发生器的功率为10KW-100KW。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法所述的冷却气流可以为Ar、He、N2、H2的一种或几种。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法所述的冷却气流流量为1m3/min-10m3/min。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法所述的待球化粉末原材料可以为预合金化或机械均匀混合的不规则粉末、造粒、烧结得到的松散的球形粉末。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法所述的待球化粉末原材料的送粉速率为10g/min-2000g/min。
本发明一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法的有益效果为：采用本方法制备球形金属粉末原料来源广泛，可为破碎、造粒、烧结得到的不规则粉末；正压气氛下粉末冷却速度快，避免了粉末因气化造成的成分偏差和微小卫星粉；所制备粉末球形度高、内部致密缺陷少、流动性好；本发明尤其适合于多元合金粉末的短周期、小批量球化生产，也可用于其他单质粉末及陶瓷粉末的球化。
附图说明
下面结合附图和具体实施方法对本发明做进一步详细的说明。
图1为TC4粉末球化前后的成分对比图。
图2为本发明一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法的装置工作原理图。
图3为5-35μm的氢化脱氢TC4粉末形貌图。
图4为球化后TC4粉末形貌图。
图5为Nb-5W-2Mo-1Zr经搅拌磨加工后形貌图。
图6为Nb-5W-2Mo-1Zr粉末经造粒后的球形粉末形貌图。
图7为经等离子球化处理后Nb521合金粉末形貌图。
图8经等离子球化处理后Nb521合金粉末XRD图谱图。
图9为WNiFe混合粉末经搅拌磨加工后形貌图。
图10为WNiFe等离子体球化粉末形貌图。
图11为WNiFe等离子体球化粉末XRD图谱图。
图中：等离子发生器1；腔体2；送粉管3；冷却气流管路4；容器5；气体出口管路6。
具体实施方式
图2所示为本发明中实现粉末球化的装置工作原理图：等离子发生器1安装在腔体2上方，腔体2中的压强为正压0.1-0.6MPa，待球化粉末原材料经送粉管3送入至等离子焰流加热喷出形成熔融粉末射流，随后在冷却气流管路4的作用下冷却凝固形成球形粉末，并在容器5中收集；该过程腔体2中压强保持恒定，多余气体由气体出口管路6排出至大气或接入气体循环冷却系统。
下面将结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明：
具体实施方式1：采用本发明制备TC4钛合金球形粉末；
1)以5-35μm的氢化脱氢TC4粉末为原材料，粉末形貌如图3所示；
2)将上述粉末送入至等离子发生器1中，等离子功率为80kW，腔体2中压强为0.3MPa，所用气体为Ar和He混合气(体积比为1：3)，冷却气体流量为8m3/min，粉末载气流量7l/min，送粉量为180g/min；
3)对所得球形粉末进行收集、检测。图4为得到的TC4合金球形粉末形貌，粉末表面无明显卫星粉末，球化率为98％，粉末粒径为16-45μm。由图1所示粉末球化前后的成分对比表明，球化处理后TC4合金中的Ti，Al，V元素含量均未发生明显变化，说明在球化过程中并未发生Al元素的选择性挥发，粉末中氧含量和碳含量均有所降低。
具体实施方式2：采用本发明制备球形Nb521合金球形粉末；
1)以纯度为99.9％费氏粒度为5μm的Nb粉，纯度为99.8％粒度为1-2μm的W粉，纯度为99.9％5微米以下的Mo粉，纯度为99.9％粒度为3-5μm的Zr粉为原料；
2)将上述原料按照Nb-5W-2Mo-1Zr(wt.％)比例混合并加入1％的石油醚作为助剂进行搅拌磨加工，转速为500rpm，时间2h，所得粉末形貌如图5所示，搅拌磨后粉末平均粒度为4μm；
3)将上述经粉末进行离心喷雾造粒(PVA水溶剂，固相含量15％)，形貌如图6所示；将过筛得到35-90μm的造粒粉末在脱胶烧结炉中进行脱胶烧结(400℃脱胶，1280℃烧结1h)；
4)将上述粉末送入至等离子发生器1中，等离子功率为60kW，腔体2中压强为0.2MPa，所用气体为Ar和H2混合气(体积比为5：1)，冷却气体流量为6m3/min，粉末载气流量7l/min，送粉量为60g/min；
5)所得球形粉末进行收集、检测。图7为得到的Nb521合金球形粉末形貌，粉末表面光滑、球形度较好，图8的XRD图谱表明粉末经球化处理后已经形成了Nb521合金固溶体，粉末粒度为15-53μm，可满足激光选区熔化增材制造使用要求。
具体实施方式3：采用本发明制备球形WNiFe合金球形粉末；
1)以纯度为99.8％粒度为1-2μm的W粉，粒度为5-8μm的Ni粉，粒度为3-5μm的羰基Fe粉为原料；
2)按照W-7Ni-3Fe(wt.％)比例混合原料粉末并加入1％的硬脂酸作为助剂进行搅拌磨加工，转速为500rpm，时间2h，所得粉末形貌如图9所示，搅拌磨后粉末平均粒度为3μm；
3)将上述经粉末进行离心喷雾造粒(PVA乙醇溶剂，固相含量10％)；将过筛得到50-150μm的造粒粉末在脱胶烧结炉中进行脱胶烧结(400℃脱胶，1300℃烧结1h)；
4)将上述粉末送入至等离子发生器1中，等离子功率为40kW，腔体2中压强为0.3MPa，所用气体为Ar和H2混合气(体积比为5：2)，冷却气体流量为4m3/min，粉末载气流量7l/min，送粉量为50g/min；
所得球形粉末进行收集、检测。图10为得到的WNiFe合金球形粉末形貌，粉末表面光滑球形度较好，XRD图谱(图11)表明粉末经球化处理后已经合成了WNiFe合金固溶体，过筛后粉末粒度为45-105μm，可满足电子束选区熔化增材制造使用要求。
当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法，包括以下步骤：
步骤一：准备等离子发生器、将等离子发生器放置在腔体的上方，准备好待球化粉末原材料，将腔体内的压强调节为一个恒定数值；
步骤二：将准备好的待球化粉末原材料经载气以喷嘴内送粉方式径向送入等离子发生器；经等离子发生器发出的等离子体加热的不规则待球化粉末原材料在表面张力的作用下发生球化，进入正压环境后可迅速与冷却气体换热并快速凝固，避免粉末蒸发产生微小卫星粉和纳米粉，同时也可降粉末中合金元素的选择性挥发；
步骤三：冷却气流经由冷却气流管路送入，在冷却气流的作用下待球化粉末原材料冷却凝固形成球形粉末，冷却后的粉末通过容器收集，此过程中腔体中压强保持恒定，多余气体由气体出口管路排出至大气或接入气体循环冷却系统。
2.根据权利要求1所述的一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法，其特征在于：所述的腔体内的压强为正压0.1MPa-0.6MPa。
3.根据权利要求1所述的一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法，其特征在于：所述的离子发生器的功率为10KW-100KW。
4.根据权利要求1所述的一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法，其特征在于：所述的冷却气流可以为Ar、He、N2、H2的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法，其特征在于：所述的冷却气流流量为1m3/min-10m3/min。
6.根据权利要求1所述的一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法，其特征在于：所述的待球化粉末原材料可以为预合金化或机械均匀混合的不规则粉末、造粒、烧结得到的松散的球形粉末。
7.根据权利要求1所述的一种在正压冷却气氛环境下制备球形金属粉末的方法，其特征在于：所述的待球化粉末原材料的送粉速率为10g/min-2000g/min。
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