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CN112079352A - 一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，将生物质原材料与氮源化学物质、活化剂按照一定的质量配比，通过水热反应和高温活化制备得到生物质氮掺杂多孔碳材料，制备工艺简单，操作性强，可得到高能量密度、高倍率性能以及长循环寿命的多孔氮掺杂碳材料。生物质原材料为金盘八角种子，预处理工艺简单，有效降低了成本提高了产率，且绿色可持续。还公开了一种生物质基多孔氮掺杂碳材料应用于超级电容器中电极的制备，有效提高超级电容器电极材料的比电容和循环寿命。

Description

一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于碳材料技术领域，具体涉及一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法及应用。
背景技术
多孔碳材料具有高比表面积、可调控的孔隙率和孔径、良好的导电性以及可表面改性等特点。以生物质为原材料制备的多孔碳材料，相比起传统碳材料，具有资源丰富，成本更低以及可表面改性等优势。
目前有很多研究者选用不同的生物质原材料（如纤维素、木质素、果壳、动物毛发等），不同的用于掺杂的氮源材料，采用不同的工艺技术制备多孔氮掺杂碳材料。不同的生物质材料和氮源材料，以及不同的工艺技术的采用都会影响到产品的产率和应用性能。如Ben-Xue Z 等通过低分子量酚醛树脂对真丝纤维进行水热组装后，再进行炭化和活化，进而得到N和O-掺杂的多孔碳材料。在该制备方法中，低分子量酚醛树脂衍生碳薄层石墨化结构的引入，提供了更丰富的结构、低电阻、分级孔隙度，使得BET表面积高达1927 m2·g1。所得到的碳复合材料在0.5 A·g1下比电容高达330 F·g1 (1000 mF·cm 2)，速率能力好，在6m KOH电解液中循环稳定性好(10000次循环后电容保持率为91%),（文献Journal ofNanomaterials，2018, 2018:1-12）.Chen MF等以豆浆为原料采用硬模板活化和KOH活化相结合的方法，制备了N掺杂多孔碳纳米片材料。碳酸钙纳米球的硬模板、KOH活化和钾种的熔融模板分别形成大孔、微孔和纳米片状形貌。前驱体中含有丰富的氮、氧元素，使产物中杂原子比例较高，不产生电容，但能促进电子转移和电导率。所得到的碳具有良好的电荷存储能力，比电容为240.7 F/g，初始比电容保持良好(92.2% ~ 20A/g)，（文献Journal ofenergy storage,2018,105-112）。Li等选择聚丙烯腈和乙酰丙酮镍分别作为CNF和Ni源的前驱体。双氰胺不仅提高了PCNF的比表面积和孔隙体积，而且提高了PCNF的n掺杂水平。受益于氧化镍纳米粒子之间的协同效应，所制备的NiO / PCNF电极表现出高的比电容850 Fg 1的电流密度1 g 1 6 m KOH水溶液，良好的能力，以及优秀的长期循环稳定性。（文献Small，2018,1704203）
然而，目前具有较好电化学性能的生物质原材料选用大多较为昂贵，氮源材料的选用如乙二胺等具有较大的毒性、所采用的工艺技术，如模板法以及喷雾干燥法等技术成本较高以及制备工艺较复杂。因而制备生物质基多孔碳材料的方法仍然具有局限性，不能广泛投入生产。寻找成本低廉且绿色可持续的生物质原材料、采用简单的工艺技术以制得高产率，具有良好的电化学应用性能的生物质基多孔碳材料已迫在眉睫。
超级电容器作为目前一大电化学能源储存技术之一，因具有高功率密度、长循环寿命以及可快速充放电等优势而广泛应用于重型车辆、轻轨和混合电动汽车等。现已商用于超级电容器的电极材料，主要来源于传统的化石原料。而目前能源逐渐枯竭，充分利广阔的生物质资源以积极开发出具有低成本、绿色环保以高价值的生物质碳材料成为未来在超级电容器应用上的大趋势。
发明内容
本发明提供了一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，解决了制备成本高、工艺复杂、产率低的问题；进一步提供了生物质基多孔氮掺杂碳材料在超级电容器中的应用，解决了超级电容器成本高、不环保、超级电容器能量密度不高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、生物质原材料的预处理：将新鲜的金盘八角种子洗净后在乙醇和水的混合溶液中浸泡，浸泡一段时间后将金盘八角种子取出再浸没在盐酸溶液中，直至种子褪色，再用去离子水将种子洗净，直至用去离子水浸泡种子1~2h后水溶液呈中性，再干燥种子，得到预处理好的生物质原材料；
S2、配制混合液：将步骤S1中预处理好的生物质原材料和氮源材料进行混合，得到混合液；所述混合液中生物质原材料和氮源材料的质量配比范围为1:1~1:5；
S3、制备氮掺杂碳材料：将步骤S2中的混合液加入高压反应釜中300℃反应12h，之后再干燥，得到氮掺杂碳材料；
S4、制得多孔氮掺杂碳材料：将步骤S3中得到的氮掺杂碳材料与活化剂按照1:4的质量比混合，放入管式炉中高温活化，得到黑色多孔固体，将黑色多孔固体清洗后再不断用去离子水冲洗直至上清液呈中性，再进行真空干燥，制得多孔氮掺杂碳材料。
进一步地，所述步骤S1中，乙醇和水的质量配比为1:2；浸泡时间为1~2h。
进一步地，所述步骤S2中，氮源材料包括三聚氰胺、脲素；生物质原材料和三聚氰胺的质量配比范围为1:4~1:5，生物质原材料和脲素的质量配比范围为1:1~1:4。起到了毒性小的作用。
进一步地，所述步骤S3中，干燥的时间为10~13h。
进一步地，所述步骤S4中，活化剂包括氯化锌、氢氧化钾。
进一步地，所述步骤S4中，高温活化包括在管式炉里通入氮气，以500℃~700℃的温度活化并保温一段时间。
进一步地，所述保温时间为1h。
进一步地，所述步骤S4中，清洗为超声清洗。
进一步地，所述步骤S4中，管式炉里的温度在0~400℃时升温速率为5℃/min，大于400℃时升温速率为2℃/min。400℃以下5℃/min的升温速率更有利于种子中的其他有机物或半纤维素等的充分分解，同时可有效阻止掺杂的氮在材料表面的脱落以致于氮掺杂失效。
一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的应用，其特征在于，将权利要求1~8任一所述的方法制备的生物质基多孔氮掺杂碳材料应用于超级电容器中电极的制备。
本发明所达到的有益效果：
（1）金盘八角种子作为生物质原材料，来源广泛、成本低廉，而且无需对其剥皮去囊，可直接现摘现用，预处理工艺简单，有效降低了成本提高了产率，且绿色可持续。
（2）金盘八角种子与氮源化学物质、活化剂按照一定的质量配比，通过水热反应和高温活化制备得到生物质氮掺杂多孔碳材料，制备工艺简单，操作性强，可得到高能量密度、高倍率性能以及长循环寿命的多孔氮掺杂碳材料。
（3）相比于纯活性炭材料，多孔氮掺杂碳材料具有更高的能量密度，循环稳定性长浸、润性好的优点。通过引入富含电子的N基团在多孔碳材料结构中，使质子吸引至电极材料表面，以提高其浸润性，使电解液中的离子更多地扩散在电极材料内部，形成赝电容现象，从而达到更高的比电容和电流密度。应用在超级电容器中，有效提高超级电容器电极材料的比电容和循环寿命。
附图说明
图1为不同扫描速率下，脲素与原材料1:3得到的循环伏安图。
图2为不同电流密度下，脲素与原材料1:3得到的充放电图。
具体实施方式
下面结合附图1和2，对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
S1、生物质原材料的预处理：将新鲜的金盘八角种子洗净后在质量配比为1:2的乙醇和水的混合溶液中浸泡，浸泡1.5h后将金盘八角种子取出再浸没在盐酸溶液中，直至溶液呈深色且种子表层褪色，再用去离子水将种子洗净，直至用去离子水浸泡种子2h后水溶液测试呈中性，再干燥种子，得到预处理好的生物质原材料。
S2、配制混合液：将步骤S1中预处理好的生物质原材料和三聚氰胺进行混合，得到混合液；所述混合液中生物质原材料和三聚氰胺的质量配比为1:5。
S3、制备氮掺杂碳材料：将步骤S2中的混合液加入高压反应釜中300℃反应12h，之后再干燥12h，得到氮掺杂碳材料。
S4、制得多孔氮掺杂碳材料：将步骤S3中得到的氮掺杂碳材料与氢氧化钾按照1:4的质量比混合，放入管式炉中高温活化，在管式炉里通入氮气、以650℃的温度活化并保温1h，得到黑色多孔固体，将黑色多孔固体超声清洗后再不断用去离子水冲洗直至上清液呈中性，再进行真空干燥，制得多孔氮掺杂碳材料。过程中管式炉里的温度在0~400℃时升温速率为5℃/min，大于400℃时升温速率为2℃/min。
实施例2：
S1、生物质原材料的预处理：将新鲜的金盘八角种子洗净后在质量配比为1:2的乙醇和水的混合溶液中浸泡，浸泡1h后将金盘八角种子取出再浸没在盐酸溶液中，直至溶液呈深色且种子表层褪色，再用去离子水将种子洗净，直至用去离子水浸泡种子1.5h后水溶液测试呈中性，再干燥种子，得到预处理好的生物质原材料。
S2、配制混合液：将步骤S1中预处理好的生物质原材料和三聚氰胺进行混合，得到混合液；所述混合液中生物质原材料和三聚氰胺的质量配比为1:4。
S3、制备氮掺杂碳材料：将步骤S2中的混合液加入高压反应釜中300℃反应12h，之后再干燥11h，得到氮掺杂碳材料。
S4、制得多孔氮掺杂碳材料：将步骤S3中得到的氮掺杂碳材料与氢氧化钾按照1:4的质量比混合，放入管式炉中高温活化，在管式炉里通入氮气、以500℃的温度活化并保温1h，得到黑色多孔固体，将黑色多孔固体超声清洗后再不断用去离子水冲洗直至上清液呈中性，再进行真空干燥，制得多孔氮掺杂碳材料。过程中管式炉里的温度在0~400℃时升温速率为5℃/min，大于400℃时升温速率为2℃/min。
实施例3：
S1、生物质原材料的预处理：将新鲜的金盘八角种子洗净后在质量配比为1:2的乙醇和水的混合溶液中浸泡，浸泡2h后将金盘八角种子取出再浸没在盐酸溶液中，直至溶液呈深色且种子表层褪色，再用去离子水将种子洗净，直至用去离子水浸泡种子2h后水溶液测试呈中性，再干燥种子，得到预处理好的生物质原材料。
S2、配制混合液：将步骤S1中预处理好的生物质原材料和三聚氰胺进行混合，得到混合液；所述混合液中生物质原材料和脲素的质量配比为1:1。
S3、制备氮掺杂碳材料：将步骤S2中的混合液加入高压反应釜中300℃反应12h，之后再干燥10h，得到氮掺杂碳材料。
S4、制得多孔氮掺杂碳材料：将步骤S3中得到的氮掺杂碳材料与氢氧化钾按照1:4的质量比混合，放入管式炉中高温活化，在管式炉里通入氮气、以700℃的温度活化并保温1h，得到黑色多孔固体，将黑色多孔固体超声清洗后再不断用去离子水冲洗直至上清液呈中性，再进行真空干燥，制得多孔氮掺杂碳材料。过程中管式炉里的温度在0~400℃时升温速率为5℃/min，大于400℃时升温速率为2℃/min。
实施例4：
S1、生物质原材料的预处理：将新鲜的金盘八角种子洗净后在质量配比为1:2的乙醇和水的混合溶液中浸泡，浸泡1.5h后将金盘八角种子取出再浸没在盐酸溶液中，直至溶液呈深色且种子表层褪色，再用去离子水将种子洗净，直至用去离子水浸泡种子2h后水溶液测试呈中性，再干燥种子，得到预处理好的生物质原材料。
S2、配制混合液：将步骤S1中预处理好的生物质原材料和三聚氰胺进行混合，得到混合液；所述混合液中生物质原材料和脲素的质量配比为1:3。
S3、制备氮掺杂碳材料：将步骤S2中的混合液加入高压反应釜中300℃反应12h，之后再干燥13h，得到氮掺杂碳材料。
S4、制得多孔氮掺杂碳材料：将步骤S3中得到的氮掺杂碳材料与氢氧化钾按照1:4的质量比混合，放入管式炉中高温活化，在管式炉里通入氮气、以600℃的温度活化并保温1h，得到黑色多孔固体，将黑色多孔固体超声清洗后再不断用去离子水冲洗直至上清液呈中性，再进行真空干燥，制得多孔氮掺杂碳材料。过程中管式炉里的温度在0~400℃时升温速率为5℃/min，大于400℃时升温速率为2℃/min。
实施例5：
将实施例1~4所得到的多孔氮掺杂碳材料与导电剂、PVDF按照7:2:1的质量配比，以N-甲基吡咯烷酮为分散液形成浆液，将浆液均匀涂抹在泡沫镍上，涂抹面积为1*1cm2。选择6MKOH的电解液，以三电极方式（参比电极为氧化汞，对比电极为铂片）测量电化学性能。比表面积可达到1500~2500m2/g，比电容可达到200~300F/g，能量密度可达到20~30Wh/kg。
本发明是基于已经有实验证明的300℃预碳化再与氢氧化钾高温600℃活化得到最佳的多孔碳材料的基础上而设定的技术方案。其中得到的碳材料具有丰富的介孔和大孔，类似薄片蜂窝状。相比起纯活性炭材料，该多孔碳材料具有更高的能量密度，循环稳定性长，但是浸润性较差。通过计算，300℃碳化，600℃活化的多孔碳材料的比电容达到121.636F/g，能量密度达到20.44Wh/kg。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、生物质原材料的预处理：将新鲜的金盘八角种子洗净后在乙醇和水的混合溶液中浸泡，浸泡一段时间后将金盘八角种子取出再浸没在盐酸溶液中，直至种子褪色，再用去离子水将种子洗净，直至用去离子水浸泡种子1~2h后水溶液呈中性，再干燥种子，得到预处理好的生物质原材料；
S2、配制混合液：将步骤S1中预处理好的生物质原材料和氮源材料进行混合，得到混合液；所述混合液中生物质原材料和氮源材料的质量配比范围为1:1~1:5；
S3、制备氮掺杂碳材料：将步骤S2中的混合液加入高压反应釜中300℃反应12h，之后再干燥，得到氮掺杂碳材料；
S4、制得多孔氮掺杂碳材料：将步骤S3中得到的氮掺杂碳材料与活化剂按照1:4的质量比混合，放入管式炉中高温活化，得到黑色多孔固体，将黑色多孔固体清洗后再不断用去离子水冲洗直至上清液呈中性，再进行真空干燥，制得多孔氮掺杂碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，乙醇和水的质量配比为1:2；浸泡时间为1~2h。
3.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，氮源材料包括三聚氰胺、脲素中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，干燥的时间为10~13h。
5.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，活化剂包括氯化锌、氢氧化钾中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，高温活化包括在管式炉里通入氮气，以500℃~700℃的温度活化并保温一段时间。
7.根据权利要求6所述的一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述保温时间为1h。
8.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，清洗为超声清洗。
9.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，管式炉里的温度在0~400℃时升温速率为5℃/min，大于400℃时升温速率为2℃/min。
10.一种生物质基多孔氮掺杂碳材料的应用，其特征在于，将权利要求1~9任一所述的方法制备的生物质基多孔氮掺杂碳材料应用于超级电容器中电极的制备。
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