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CN112076633A - 一种反渗透膜及其制备方法 - Google Patents

一种反渗透膜及其制备方法 Download PDF

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CN112076633A
CN112076633A CN202011040113.6A CN202011040113A CN112076633A CN 112076633 A CN112076633 A CN 112076633A CN 202011040113 A CN202011040113 A CN 202011040113A CN 112076633 A CN112076633 A CN 112076633A
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pore diameter
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刘涛涛
翁星星
陈朝晖
贡晶晶
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Jiangsu Housheng New Energy Technology Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种反渗透膜及其制备方法，一种反渗透膜，包括聚酰胺微孔层，所述反渗透膜包括聚烯烃隔膜；所述聚烯烃隔膜与聚酰胺微孔层复合；所述聚烯烃隔膜上表面、下表面孔径不相等；所述聚烯烃隔膜上表面孔径为D1，下表面孔径为D2，3≤D2/D1≤10；聚烯烃隔膜上表面孔径D1为10‑15nm；所述聚烯烃隔膜下表面孔径D2为50‑100nm。本发明通过两面孔径不对称的多层级烯烃隔膜代替聚砜、无纺布，反渗透膜厚度减小到30nm以下，大大提高水通量，且操作过程简单、节能；热处理工艺阶段提供了三种方法，在成本和运行效率上有所优化；并且本发明所制备的反渗透膜除了应用于海水淡化领域外，还可以适用于污水处理、非水液体过滤等领域。

Description

一种反渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种反渗透膜技术领域，具体为一种反渗透膜及其制备方法。
背景技术
我国淡水资源总量为28000亿立方米，名列世界第四位，但是人均水量仅占世界水平的四分之一。然而中国又是世界上用水量最多的国家，仅2002年，全国淡水取用量就达到了5497亿立方米，约占世界年取用量的13％。但是我国的海水资源却非常丰富，因此，如何应用更高效、更实用、成本低的海水淡化方法是我们亟需解决的问题。
目前所用的海水淡化方法有海水解冻法、电渗析法、蒸馏法和反渗透法，而利用反渗透膜的反渗透法以其设备简单、易于维护和设备模块化的优点成为海水淡化应用最广泛的方法。而反渗透膜的材料中，聚砜以其稳定的化学结构、较高的耐热性能、良好的力学强度及易加工等特点，逐渐取代早期的纤维素类材料，成为近年的研究主体；采用多孔层可以制备得到高水通量的复合膜，这种复合膜厚度高达150nm，运行成本居高不下，同时在膜的热定型过程中，隔膜两面采用相同的温度进行处理，上表面、下表面孔径一致，在成本控制和运行效率等方面效果差，急需一款可以有效降低成本的逆渗透膜装置应用在液体处理领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反渗透膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种反渗透膜，包括聚酰胺微孔层，所述反渗透膜包括聚烯烃隔膜；所述聚烯烃隔膜与聚酰胺微孔层复合；所述聚烯烃隔膜上表面、下表面孔径不相等。
较优化的方案，所述聚烯烃隔膜上表面孔径为D1，下表面孔径为D2，3≤D2/D1≤10。
较优化的方案，聚烯烃隔膜上表面孔径D1为10-15nm；所述聚烯烃隔膜下表面孔径D2为50-100nm。
较优化的方案，所述聚烯烃隔膜厚度为7-30μm。
较优化的方案，所述聚烯烃隔膜包括超高分子量聚乙烯树脂PE1和高密度聚乙烯树脂PE2；所述PE1与PE2质量比为5：5-95；所述超高分子量聚乙烯树脂PE1平均分子量为1×106-4×106；所述高密度聚乙烯树脂PE2平均分子量为5×105-8×105。
较优化的方案，一种反渗透膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将超高分子量聚乙烯树脂PE1、高密度聚乙烯树脂PE2与石蜡通过双螺杆同向挤出机，得到熔体；
2)将1)中所得熔体通过铸片、拉伸后得到拉伸膜；
3)将2)中所得拉伸膜经萃取槽，由萃取剂除去石蜡，再通过干燥除去萃取剂后，将拉伸膜进行热定型加工，得到上、下表面孔径不相等的聚烯烃隔膜；
4)将3)中所得聚烯烃隔膜卷绕、分切后得到反渗透膜。
较优化的方案，步骤3)中，所述热定型方法为热烘箱处理、物理预处理、热辊处理中的一种。
较优化的方案，所述热烘箱处理为将隔膜经过热烘箱，其中隔膜上表面加工温度设置为130-150℃，优选135-140℃；下表面加工温度设置为100-130℃，优选120-125℃。
较优化的方案，所述物理预处理为先对隔膜上表面进行毛刷摩擦处理，再经过热定型工艺；其中热定型温度为120-135℃(上下表面处理温度一样)。
较优化的方案，所述热辊处理为将经过热烘箱干燥后的隔膜，通过一组呈S型分布的牵引辊，隔膜上表面经过的热辊温度为130-150℃，优选135-140℃；隔膜下表面经过的热辊温度为30-90℃，优选40-70℃；其中，热烘箱温度设置为120-130℃，辊直径为500-800mm，一组数量为4-8个。
较优化的方案，步骤1)中，按质量百分比计，所述石蜡为60-90％、PE1+PE2为10-40％；所述双螺杆同向挤出机温度为150-250℃。
较优化的方案，一种反渗透膜的应用，所述应用利用反渗透膜，将海水通过高压水泵施加一定压力，先通过复合膜中的聚酰胺微孔层，再通过隔膜上表面，隔断水中杂质、细菌和盐类物质，在下表面得到可饮用淡水；所述压力为6-9kg/cm2。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1)本发明通过工艺处理，保证隔膜双面微孔结构不一致，得到一面分布有致密小孔径，一面分布有大孔的隔膜，这种两面孔径不对称的隔膜在使用中能够达到过滤掉海水中直径大于10nm的杂质、细菌以及大分子盐类物质的目的，从而淡化海水，得到可饮用淡水。本发明将这种两面孔径不对称的多层级烯烃隔膜代替现有技术中的聚砜和无纺布，反渗透膜厚度减小到30nm以下，大大提高水通量，有效降低了海水淡化成本。
2)本发明所采用的聚烯烃隔膜上表面孔径D1为10-15nm，下表面孔径D2为50-100nm，其中D2/D1≥3。当比值小于3时，会导致两面孔径差异太小，过滤膜前后压力降很大，过滤膜就会容易损坏，而致寿命过短。
3)本发明在热定型工段提供了三种方法，分别是热烘箱处理、物理预处理、热辊处理，经过这三种方法制作出来的隔膜和常规热定型方法制备出来的隔膜相比较，其微孔结构更加均匀，且大枝晶纹路出现较少，能够有效提高使用效率，延长使用周期；其中，在热烘箱处理之前，利用毛刷对隔膜先进行预处理，即通过毛刷摩擦处理的方式对隔膜上表面的微孔起到一定的封闭作用，小孔成为盲孔，从而能够在后续热烘箱处理时对上、下表面采取同样的加工温度，降低能耗、节约成本的同时，还能够保证上、下表面出现孔径差异化，实现双面孔径不对称；而通过热辊处理后的隔膜表现出高温热收缩率更低，收缩性能更好，不仅可以应用于水处理领域，还能够在电池隔膜领域表现出优异的效果。
4)本发明中所得到的反渗透膜，卷绕层数多，预计水通过量是现有技术的8-12倍，具备良好的液体高通过性，高脱盐率，低压力降等优点，有效降低运行成本，提升处理效率。且制备过程简单、节能，原料安全环保，在成本和运行效率上有所优化，更适用于大规模加工生产；并且本发明所制备的反渗透膜除了应用于海水淡化领域外，还可以适用于污水处理、非水液体过滤等领域。
具体实施方式
实施例1
一种反渗透膜，包括聚烯烃隔膜；所述聚烯烃隔膜与聚酰胺微孔层复合；所述聚烯烃隔膜上表面、下表面孔径不相等。
一种反渗透膜及其制备方法，所述工艺包括如下步骤：
1)取质量比为5:95的PE1超高分子量聚乙烯树脂和PE2高密度聚乙烯树脂进行混合；以质量百分比计，将40％的PE1和PE2混合物与60％的石蜡油通过双螺杆同向挤出机，挤出机温度为160℃，熔融挤出得到190℃的熔体；所述PE1平均分子量为1×106、PE2平均分子量为5×105；
2)将1)中得到熔体进行铸片(20℃)后，在100℃环境下纵向拉伸6.5倍后，在105℃环境下横向拉伸8.5倍；
3)将2)中得到的拉伸膜通过萃取槽清洗石墨，再经干燥除去萃取剂；其中，萃取剂为二氯甲烷；干燥温度为35℃；
4)将3)中得到萃取后的拉伸膜通过烘箱热处理工艺进行加工，其中隔膜上表面加工温度为130℃，隔膜下表面加工温度为100℃；得到的隔膜平均孔径分别为10nm、50nm，热定型拉伸比为1.2；
5)将4)中得到的隔膜通过收卷机，以30米/分钟的速度进行卷绕，再通过分切机，以100米/分钟的速度进行分切，得到不同宽度规格的产品。
实施例2
一种反渗透膜，包括聚烯烃隔膜；所述聚烯烃隔膜与聚酰胺微孔层复合；所述聚烯烃隔膜上表面、下表面孔径不相等。
一种反渗透膜及其制备方法，所述工艺包括如下步骤：
1)取质量比为5:50的PE1高分子量聚乙烯树脂和PE2高密度聚乙烯树脂进行混合；以质量百分比计，将25％的PE1和PE2混合物与75％的石蜡油通过双螺杆同向挤出机，挤出机温度为180℃，熔融挤出得到250℃的熔体；所述PE1平均分子量为2×106、PE2平均分子量为6×105；
2)将1)中得到熔体进行铸片(45℃)后，在115℃环境下纵向拉伸8.5倍后，在118℃环境下横向拉伸11倍；
3)将2)中得到的拉伸膜通过萃取槽清洗石墨，再经干燥除去萃取剂；其中，萃取剂为二氯甲烷；干燥温度为50℃；
4)将3)中得到萃取后的拉伸膜通过烘箱热处理工艺进行加工，其中隔膜上表面加工温度为137℃，隔膜下表面加工温度为120℃；得到的隔膜平均孔径分别为12.5nm、75nm，热定型拉伸比为1.3；
5)将4)中得到的隔膜通过收卷机，以60米/分钟的速度进行卷绕，再通过分切机，以150米/分钟的速度进行分切，得到不同宽度规格的产品。
实施例3
一种反渗透膜，包括聚烯烃隔膜；所述聚烯烃隔膜与聚酰胺微孔层复合；所述聚烯烃隔膜上表面、下表面孔径不相等。
一种反渗透膜及其制备方法，所述工艺包括如下步骤：
1)取质量比为5:5的PE1高分子量聚乙烯树脂和PE2高密度聚乙烯树脂进行混合；以质量百分比计，将40％的PE1和PE2混合物与60％的石蜡油通过双螺杆同向挤出机，挤出机温度为160℃，熔融挤出得到190-250℃的熔体；所述PE1平均分子量为3×106、PE2平均分子量为7×105；
2)将1)中得到熔体进行铸片(20℃)后，在100℃环境下纵向拉伸6.5倍后，在105℃环境下横向拉伸8.5倍；
3)将2)中得到的拉伸膜通过萃取槽清洗石墨，再经干燥除去萃取剂；其中，萃取剂为二氯甲烷；干燥温度为35℃；
4)将3)中得到萃取后的拉伸膜通过烘箱热处理工艺进行加工，其中隔膜上表面加工温度为140℃，隔膜下表面加工温度为130℃；得到的隔膜平均孔径分别为15nm、100nm；
5)将4)中得到的隔膜通过收卷机，以90米/分钟的速度进行卷绕，再通过分切机，以200米/分钟的速度进行分切，得到不同宽度规格的产品。
实施例4
一种反渗透膜，包括聚烯烃隔膜；所述聚烯烃隔膜与聚酰胺微孔层复合；所述聚烯烃隔膜上表面、下表面孔径不相等。
一种反渗透膜及其制备方法，所述工艺包括如下步骤：
1)取质量比为5:50的PE1高分子量聚乙烯树脂和PE2高密度聚乙烯树脂进行混合；以质量百分比计，将25％的PE1和PE2混合物与75％的石蜡油通过双螺杆同向挤出机，挤出机温度为180℃，熔融挤出得到250℃的熔体；所述PE1平均分子量为4×106、PE2平均分子量为8×105；
2)将1)中得到熔体进行铸片(45℃)后，在115℃环境下纵向拉伸8.5倍后，在118℃环境下横向拉伸11倍；
3)将2)中得到的拉伸膜通过萃取槽清洗石墨，再经干燥除去萃取剂；其中，萃取剂为二氯甲烷；干燥温度为50℃；
4)将3)中得到萃取后的拉伸膜进行热定型，其中对隔膜上表面进行物理预处理，在热定型工序前增加一套毛刷，对隔膜上表面进行毛刷摩擦处理；再将上、下两面经过热烘箱，其中温度设置为120℃；得到的隔膜上、下表面孔径分别为12nm、90nm；
5)将4)中得到的隔膜通过收卷机，以60米/分钟的速度进行卷绕，再通过分切机，以150米/分钟的速度进行分切，得到不同宽度规格的产品。
实施例5
一种反渗透膜，包括聚烯烃隔膜；所述聚烯烃隔膜与聚酰胺微孔层复合；所述聚烯烃隔膜上表面、下表面孔径不相等。
一种反渗透膜及其制备方法，所述工艺包括如下步骤：
1)取质量比为5:50的PE1高分子量聚乙烯树脂和PE2高密度聚乙烯树脂进行混合；以质量百分比计，将25％的PE1和PE2混合物与75％的石蜡油通过双螺杆同向挤出机，挤出机温度为180℃，熔融挤出得到250℃的熔体；所述PE1平均分子量为4×106、PE2平均分子量为8×105；
2)将1)中得到熔体进行铸片(45℃)后，在115℃环境下纵向拉伸8.5倍后，在118℃环境下横向拉伸11倍；
3)将2)中得到的拉伸膜通过萃取槽清洗石墨，再经干燥除去萃取剂；其中，萃取剂为二氯甲烷；干燥温度为50℃；
4)将3)中得到萃取后的拉伸膜先通过热烘箱进行干燥，再进行热辊处理，其中热烘箱温度设置为120℃，隔膜上表面经过的热辊温度为135℃，隔膜下表面经过的热辊温度为40℃；其中热辊为一组呈S分布的牵引辊，辊直径为500mm，一组数量为4个；得到的隔膜平均孔径分别为15nm、100nm；
5)将4)中得到的隔膜通过收卷机，以60米/分钟的速度进行卷绕，再通过分切机，以150米/分钟的速度进行分切，得到不同宽度规格的产品。
对比例1
按实施例3所述的相同步骤进行，得到对比例1。其中烘箱热处理工艺对隔膜上下表面加工温度一致，为120℃。
对比例2
按实施例1所述的相同步骤进行，得到对比例2。其中得到的上表面平均孔径为20nm，D2/D1＝2.5。
对比例3
按实施例1所述的相同步骤进行，得到对比例2。其中得到的上表面平均孔径为35nm，D2/D1＝1.67。
对比例4
按实施例1所述的相同步骤进行，得到对比例2。其中得到的上表面平均孔径为5nm。
对比例5
按实施例1所述的相同步骤进行，得到对比例2。其中得到的下表面平均孔径为45nm。
对比例6
按实施例1所述的相同步骤进行，得到对比例2。其中得到的下表面平均孔径为120nm。
对本发明实施例1-5、对比例1-6所得到的隔膜产品的脱盐率、回收率、隔膜两侧运行压差、水通量以及微孔结构进行测试，得到隔膜性能如下：
Figure BDA0002706362720000071
Figure BDA0002706362720000081
备注：
1.脱盐率：通过反渗透膜从系统进水中去除可溶性杂质浓度的百分比，脱盐率＝(1–产水含盐量/进水含盐量)×100％；
2.回收率：指膜系统中给水转化成为产水或透过液的百分比，回收率＝(产水流量/进水流量)×100％；
3.水通量：在常见4040装置(长40英寸，直径4英寸)给水转化成为产出水或透过液的最大流通量。
4.微孔结构：利用电镜扫描隔膜，观察微孔结构以及大枝晶纹路(枝晶纹路：隔膜微孔结构附近沿拉伸方向出现类似于大树根一样的纹路，大枝晶直径在200-5000nm)。
结论：
实施例1-5依据本发明技术方案制备，实施例1-5与对比例1-6形成对照实验。
由上表可知，实施例1-5所制备的反渗透膜的脱盐率、回收率、隔膜两侧运行压差、4040装置水通量均优于对比例1-6。
由实施例3与对比例1进行比较可知，对隔膜上下表面进行温度一致的加工，所得到的隔膜上、下表面微孔孔径相同，但是由于两表面孔径相同，达不到预期的反渗透膜效果，脱盐率及回收率明显下降。
由实施例1与对比例2-3进行比较可知，当D2/D1小于3时，两面孔径差异过小，隔膜两侧运行压差过大，隔膜容易损坏，从而导致脱盐率、回收率都有所下降，且与孔径比成正相关。
由实施例1与对比例4进行比较可知，当上表面孔径过小时，直接导致水通量明显下降，液体积压在上表面一侧，从而导致隔膜两侧运行压差过大，隔膜有损坏的可能，且脱盐、回收效果不理想。
由实施例1与对比例5进行比较可知，当下表面孔径变小时，也就是上、下表面孔径比有所降低，过滤膜前后压力降很大，则会导致回收率和水通量明显下降，隔膜两侧运行压差过大。
由实施例1与对比例5进行比较可知，当下表面孔径过大时，会导致隔膜两侧运行压差过大，过滤膜容易损坏而出现过滤膜使用寿命太短的情况。
本发明公开了一种反渗透膜及其制备方法，通过两面孔径不对称的多层级烯烃隔膜代替聚砜、无纺布，反渗透膜厚度减小到30nm以下，大大提高水通量，有效降低海水淡化成本；且在热处理工艺阶段提供了三种方法，在成本和运行效率上有所优化，更适用于大规模加工生产。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (10)

1.一种反渗透膜，包括聚酰胺微孔层，其特征在于：所述反渗透膜包括聚烯烃隔膜；所述聚烯烃隔膜与聚酰胺微孔层复合；所述聚烯烃隔膜上表面、下表面孔径不相等。
2.根据权利要求1所述的一种反渗透膜，其特征在于：所述聚烯烃隔膜上表面孔径为D1，下表面孔径为D2，3≤D2/D1≤10。
3.根据权利要求2所述的一种反渗透膜，其特征在于：所述聚烯烃隔膜上表面孔径D1为10-15nm；所述聚烯烃隔膜下表面孔径D2为50-100nm。
4.根据权利要求1所述的一种反渗透膜，其特征在于：所述聚烯烃隔膜厚度为7-30μm。
5.根据权利要求1所述的一种反渗透膜，其特征在于：所述聚烯烃隔膜包括超高分子量聚乙烯树脂PE1和高密度聚乙烯树脂PE2；所述PE1与PE2质量比为5：5-95；所述超高分子量聚乙烯树脂PE1平均分子量为1×106-4×106；所述高密度聚乙烯树脂PE2平均分子量为5×105-8×105。
6.一种反渗透膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1)将超高分子量聚乙烯树脂PE1、高密度聚乙烯树脂PE2与石蜡通过双螺杆同向挤出机，得到熔体；
2)将1)中所得熔体通过铸片、拉伸后得到拉伸膜；
3)将2)中所得拉伸膜经萃取槽，由萃取剂除去石蜡，再通过干燥除去萃取剂后，
将拉伸膜进行热定型加工，得到上、下表面孔径不相等的聚烯烃隔膜；
4)将3)中所得聚烯烃隔膜卷绕、分切后得到反渗透膜。
7.根据权利要求6所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述热定型方法为热烘箱处理、物理预处理、热辊处理中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于：所述热烘箱处理为将隔膜经过热烘箱，其中上表面加工温度设置为130-150℃，下表面加工温度设置为100-130℃。
9.根据权利要求7所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于：所述物理预处理为先对隔膜上表面进行毛刷摩擦处理，再通过热烘箱进行热定型处理；其中热烘箱温度设置为120-135℃。
10.根据权利要求7所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于：所述热辊处理为将经过热烘箱干燥后的隔膜，通过一组呈S型分布的牵引辊，隔膜上表面经过的热辊温度为130-150℃，下表面经过的热辊温度为30-90℃；其中，辊直径为500-800mm，一组数量为4-8个。
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