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CN111993741B - 一种纸塑复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纸塑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及生物降解高分子材料技术领域，尤其涉及一种纸塑复合材料及其制备方法。所述纸塑复合材料由流延薄膜和纸质层经过辊压制得；所述流延薄膜由包括聚乳酸、聚己二酸‑对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅的原料制备得到：所述聚乳酸、聚己二酸‑对苯二甲酸丁二酯(PBAT)、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅的质量比为4.9～92.9：5～93：2～10：0.1～0.5。本发明将所述流延薄膜和纸质层辊压制得纸塑复合材料，得到的纸塑复合材料具有较优的拉伸强度和直角撕裂强度。实验表明，所述纸塑复合材料的拉伸强度大于26MPa，拉伸断裂伸长率不低于2.5％，直角撕裂强度大于50KN/m。

Description

一种纸塑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物降解高分子材料技术领域，尤其涉及一种纸塑复合材料及其制备方法。
背景技术
流延薄膜的材质主要是聚乙烯和聚丙烯，很少有使用聚乳酸制备完全生物降解流延薄膜的报导。聚乳酸流延薄膜分为熔融法和溶剂法，熔融法研究较少，主要因为聚乳酸熔体强度低，在重力作用下，熔体容易破裂，难以有效成膜；同时，聚乳酸薄膜脆而硬，冷却过程中容易收缩褶皱，薄膜撕裂强度低，是缺口敏感材料。普通小分子增塑剂，如柠檬酸酯类，在增塑聚乳酸流延过程中产生大量刺激性挥发物，影响人体健康和生产环境，不适合流延加工。王举等人已公开发明专利，一种新型聚乳酸新型材料及加工工艺(专利公开号CN104371289A)，报道了使用淀粉、聚乳酸、E-20树脂、粘合剂硼砂或硼酸钠等、润滑剂硬脂酸、抗氧化剂山梨糖醇共混挤出制备共混物，之后淋膜与纸复合制备淋膜纸的方法。王举等人还公开了发明专利，一种用于纸淋膜的聚乳酸新材料及其加工工艺(专利公开号CN104452459A)，报道了使用淀粉、聚乳酸、环氧树脂、粘合剂、增白剂、抗氧化剂共混挤出制备共混物，之后淋膜与纸复合制备淋膜纸的方法。深圳市光华伟业实业有限公司的吴景阳等人公开了发明专利，一种可生物降解的淋膜纸材料及其制备方法(专利公开号CN102558797A)，报道了使用60wt％～90wt％聚乳酸、5wt％～40wt％可降解增韧树脂、1wt％～10wt％弹性体、0.1wt％～1.0wt％加工助剂、0.1wt％～1.0wt％防老剂共混挤出制备共混物，之后淋膜与纸复合制备淋膜纸的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种纸塑复合材料及其制备方法，本发明提供的纸塑复合材料具有较优的拉伸强度和直角撕裂强度。
本发明提供了一种纸塑复合材料，由流延薄膜和纸质层经过辊压制得；
所述流延薄膜由包括聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅的原料制备得到：
所述聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅的质量比为4.9～92.9：5～93：2～10：0.1～0.5。
优选的，所述聚乳酸的数均分子量为5×104～2×105g/mol。
优选的，所述聚己二酸二乙二醇酯的数均分子量为2×103～2×104g/mol。
优选的，所述流延薄膜的厚度为5～50μm。
优选的，所述纸质层为纸张，所述纸质层的厚度为20～400μm。
本发明还提供了一种上文所述的纸塑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅挤出造粒，烘干后，得到混合树脂材料；
B)将所述混合树脂材料进行流延，流延得到的薄膜在熔融状态下与纸质层辊压复合，得到纸塑复合材料。
优选的，步骤A)中，所述挤出造粒在双螺杆挤出机中进行；
所述双螺杆挤出机的机头温度为180～185℃，螺杆转速为100～300rpm。
优选的，步骤B)中，所述流延的螺杆转速为40～300r/min。
本发明提供了一种纸塑复合材料，由流延薄膜和纸质层经过辊压制得；所述流延薄膜由包括聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅的原料制备得到：所述聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯(PBAT)、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅的质量比为4.9～92.9：5～93：2～10：0.1～0.5。本发明将所述流延薄膜和纸质层辊压制得纸塑复合材料，得到的纸塑复合材料具有较优的拉伸强度和直角撕裂强度。聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和纸质层均可生物降解，所制备的纸塑复合材料可用于食品药品包装、医用手术台布、医用卫生围巾和医疗器械包装等。
实验结果表明，本发明提供的纸塑复合材料的拉伸强度大于26MPa，拉伸断裂伸长率不低于2.5％，直角撕裂强度大于50KN/m。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种纸塑复合材料，由流延薄膜和纸质层经过辊压制得；
所述流延薄膜由包括聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅的原料制备得到：
所述聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯(PBAT)、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅的质量比为4.9～92.9：5～93：2～10：0.1～0.5。
在本发明的某些实施例中，所述聚乳酸(PLA)的数均分子量为5×104～2×105g/mol。在本发明的某些实施例中，所述聚乳酸的型号为4032D，具体的，可以为NatureWorks公司生产的聚乳酸4032D。
在本发明的某些实施例中，所述聚己二酸二乙二醇酯(PDEGA)的数均分子量为2×103～2×104g/mol。
本发明对所述聚己二酸二乙二醇酯的来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的聚己二酸二乙二醇酯的制备方法制备即可。在本发明的某些实施例中，所述聚己二酸二乙二醇酯由二乙二醇与己二酸或己二酸酐在催化剂作用下进行缩聚反应制得。
在本发明的某些实施例中，聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯(PBAT)的重均分子量为7×104～5×105g/mol。具体的，可以选用新疆蓝山屯河聚酯有限公司生产的PBAT，型号为TH801T。
在本发明的某些实施例中，所述SiO2的型号为ZEOSIL175，购自青岛罗纳普朗克白炭黑有限公司。
在本发明的某些实施例中，所述PLA、PBAT、PDEGA和SiO2的质量比为4.9：90：5：0.1、14.5：80：5：0.5、24.7：70：5：0.3、34.7：60：5：0.3、44.8：50：5：0.2、54.8：40：5：0.2、62.8：30：7：0.2、69.5：20：10：0.5或87.8：10：2：0.2。
在本发明的某些实施例中，所述流延薄膜的厚度为5～50μm。在某些实施例中，所述流延薄膜的厚度为10～30μm。
在本发明的某些实施例中，所述纸质层为纸张。在本发明的某些实施例中，所述纸质层的厚度为20～400μm。在某些实施例中，所述纸质层的厚度为80～400μm。
在本发明的某些实施例中，所述纸塑复合材料的厚度为25～450μm。在某些实施例中，所述纸塑复合材料的厚度为90～430μm。
本发明还提供了一种上文所述的纸塑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅挤出造粒，烘干后，得到混合树脂材料；
B)将所述混合树脂材料进行流延，流延得到的薄膜在熔融状态下与纸质层辊压复合，得到纸塑复合材料。
本发明提供的纸塑复合材料的制备方法中，采用的原料组分及配比同上，在此不再赘述。
本发明先将聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅挤出造粒，烘干后，得到混合树脂材料。
在本发明的某些实施例中，所述挤出造粒在双螺杆挤出机中进行。
在本发明的某些实施例中，所述挤出造粒过程中，挤出机一区的温度为150～170℃，挤出机二区的温度为170～190℃，挤出机三区的温度为180～200℃，挤出机四区的温度为180～200℃，挤出机五区的温度为190～200℃，挤出机六区的温度为190～200℃，挤出机七区的温度为190～200℃，挤出机八区的温度为180～200℃。在某些实施例中，挤出机一区的温度为160℃。在某些实施例中，挤出机二区的温度为180℃。在某些实施例中，挤出机三区的温度为190℃。在某些实施例中，挤出机四区的温度为190℃。在某些实施例中，挤出机五区的温度为195℃。在某些实施例中，挤出机六区的温度为195℃。在某些实施例中，挤出机七区的温度为195℃。在某些实施例中，挤出机八区的温度为190℃。
在本发明的某些实施例中，所述双螺杆挤出机的机头温度为180～185℃。
在本发明的某些实施例中，所述挤出造粒过程中，螺杆转速为100～300rpm。
本发明对所述烘干的方法和参数并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的烘干的方法和参数即可。
得到混合树脂材料后，将所述混合树脂材料进行流延，流延得到的薄膜在熔融状态下与纸质层辊压复合，得到纸塑复合材料。
在本发明的某些实施例中，所述流延在流延机中进行。
在本发明的某些实施例中，所述流延过程中，流延机一区的温度为150～170℃，流延机二区的温度为160～180℃，流延机三区的温度为170～190℃，流延机四区的温度为180～200℃，流延机五区的温度为190～210℃。在某些实施例中，流延机一区的温度为160℃。在某些实施例中，流延机二区的温度为170℃。在某些实施例中，流延机三区的温度为180℃。在某些实施例中，流延机四区的温度为190℃。在某些实施例中，流延机五区的温度为200℃。
在本发明的某些实施例中，所述流延过程中，流延的螺杆转速为40～300r/min。在某些实施例中，所述流延过程中，流延的螺杆转速为150r/min。
在本发明的某些实施例中，流延得到的薄膜在熔融状态下与纸质层辊压复合后，还包括收卷。
在本发明的某些实施例中，所述收卷前，还可以通过调节纸质层牵引辊牵引速率获得需要厚度的纸塑复合材料。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明将所述流延薄膜和纸质层辊压制得纸塑复合材料，得到的纸塑复合材料具有较优的拉伸强度和直角撕裂强度。聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和纸质层均可生物降解，所制备的纸塑复合材料可用于食品药品包装、医用手术台布、医用卫生围巾和医疗器械包装等。另外，本发明提供的纸塑复合材料的制备方法工艺简单。
实验结果表明，本发明提供的纸塑复合材料的拉伸强度大于26MPa，拉伸断裂伸长率不低于2.5％，直角撕裂强度大于50KN/m。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种纸塑复合材料及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所用的原料均为市售。
PLA的型号为4032D，购自NatureWorks公司生产的聚乳酸；PDEGA的重均分子量为3.9×103g/mol；SiO2的型号为ZEOSIL175，购自青岛罗纳普朗克白炭黑有限公司；
挤出机为兰泰塑料机械有限公司生产的SHJ-20双螺杆挤出机；流延机为常州凯尔维塑料机械有限公司生产的型号为DL-1300的流延机。
实施例中拉伸性能是按GB/T 1010.3-2006的标准进行测试的；直角撕裂强度是按QB/T 1130-91的标准进行测试的。
实施例1
制备混合树脂材料：称量4.9g PLA、90g PBAT、0.1g SiO2，混匀后加入到双螺杆挤出机中，由挤出机液体加入口由计量泵计量同步加入5g PDEGA，设定设置挤出机一区温度为：160℃，二区温度为180℃，三区温度为190℃，四区温度为190℃，五区温度为195℃，六区温度为195℃，七区温度为195℃，八区温度为190℃，机头温度为185℃，螺杆转速优选设为300rpm，挤出造粒，烘干后，得到混合树脂材料。
将所述混合树脂材料用流延机加工，设定设置流延机主机一区温度为：160℃，二区温度为170℃，三区温度为180℃，四区温度为190℃，五区温度为200℃，机头一区温度为210℃，机头二区温度为210℃，机头三区温度为210℃，机头四区温度为210℃，机头五区温度为210℃，流延的螺杆转速为150rpm，加工成流延薄膜，厚度为13～17μm，并在流延机出口处与纸张(厚度为95～105μm)辊压复合，调节纸张牵引辊牵引速率，收卷得到厚度为108～122μm的纸塑复合材料。
检测所述纸塑复合材料的拉伸强度、拉伸断裂伸长率和直角撕裂强度，测试结果列于表1。
实施例2
制备混合树脂材料：称量14.5g PLA、80g PBAT、0.5g SiO2，混匀后加入到双螺杆挤出机中，由挤出机液体加入口由计量泵计量同步加入5g PDEGA，其他步骤均与实施例1相同，制得到纸塑复合材料。
检测所述纸塑复合材料的拉伸强度、拉伸断裂伸长率和直角撕裂强度，测试结果列于表1。
实施例3
制备混合树脂材料：称量24.7g PLA、70g PBAT、0.3g SiO2，混匀后加入到双螺杆挤出机中，由挤出机液体加入口由计量泵计量同步加入5g PDEGA，其他步骤均与实施例1相同，制得到纸塑复合材料。
检测所述纸塑复合材料的拉伸强度、拉伸断裂伸长率和直角撕裂强度，测试结果列于表1。
实施例4
制备混合树脂材料：称量34.7g PLA、60g PBAT、0.3g SiO2，混匀后加入到双螺杆挤出机中，由挤出机液体加入口由计量泵计量同步加入5g PDEGA，其他步骤均与实施例1相同，制得到纸塑复合材料。
检测所述纸塑复合材料的拉伸强度、拉伸断裂伸长率和直角撕裂强度，测试结果列于表1。
实施例5
制备混合树脂材料：称量44.8g PLA、50g PBAT、0.2g SiO2，混匀后加入到双螺杆挤出机中，由挤出机液体加入口由计量泵计量同步加入5g PDEGA，其他步骤均与实施例1相同，制得到纸塑复合材料。
检测所述纸塑复合材料的拉伸强度、拉伸断裂伸长率和直角撕裂强度，测试结果列于表1。
实施例6
制备混合树脂材料：称量54.8g PLA、40g PBAT、0.2g SiO2，混匀后加入到双螺杆挤出机中，由挤出机液体加入口由计量泵计量同步加入5g PDEGA，其他步骤均与实施例1相同，制得到纸塑复合材料。
检测所述纸塑复合材料的拉伸强度、拉伸断裂伸长率和直角撕裂强度，测试结果列于表1。
实施例7
制备混合树脂材料：称量62.8g PLA、30g PBAT、0.2g SiO2，混匀后加入到双螺杆挤出机中，由挤出机液体加入口由计量泵计量同步加入7g PDEGA，其他步骤均与实施例1相同，制得到纸塑复合材料。
检测所述纸塑复合材料的拉伸强度、拉伸断裂伸长率和直角撕裂强度，测试结果列于表1。
实施例8
制备混合树脂材料：称量69.5g PLA、20g PBAT、0.5g SiO2，混匀后加入到双螺杆挤出机中，由挤出机液体加入口由计量泵计量同步加入10g PDEGA，其他步骤均与实施例1相同，制得到纸塑复合材料。
检测所述纸塑复合材料的拉伸强度、拉伸断裂伸长率和直角撕裂强度，测试结果列于表1。
实施例9
制备混合树脂材料：称量87.8g PLA、10g PBAT、0.2g SiO2，混匀后加入到双螺杆挤出机中，由挤出机液体加入口由计量泵计量同步加入2g PDEGA，其他步骤均与实施例1相同，制得到纸塑复合材料。
检测所述纸塑复合材料的拉伸强度、拉伸断裂伸长率和直角撕裂强度，测试结果列于表1。
表1实施例1～9的纸塑复合材料的性能测试结果
Figure BDA0002677733320000081
从表1可以看出，本发明提供的纸塑复合材料的拉伸强度大于26MPa，拉伸断裂伸长率不低于2.5％，直角撕裂强度大于50KN/m。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种纸塑复合材料，由流延薄膜和纸质层经过辊压制得；
所述流延薄膜由原料制备得到；所述原料由聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅组成；
所述聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅的质量比为4.9～92.9：5～93：2～10：0.1～0.5；
所述流延薄膜的厚度为5～50μm；
所述纸质层的厚度为20～400μm；
所述纸塑复合材料的制备方法包括以下步骤：
A)将聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅挤出造粒，烘干后，得到混合树脂材料；
所述挤出造粒过程中，挤出机一区的温度为150～170℃，挤出机二区的温度为170～190℃，挤出机三区的温度为180～200℃，挤出机四区的温度为180～200℃，挤出机五区的温度为190～200℃，挤出机六区的温度为190～200℃，挤出机七区的温度为190～200℃，挤出机八区的温度为180～200℃；机头温度为180～185℃，螺杆转速为100～300rpm；
B)将所述混合树脂材料进行流延，流延得到的薄膜在熔融状态下与纸质层辊压复合，得到纸塑复合材料；
所述流延过程中，流延机一区的温度为150～170℃，流延机二区的温度为160～180℃，流延机三区的温度为170～190℃，流延机四区的温度为180～200℃，流延机五区的温度为190～210℃；
流延的螺杆转速为40～300r/min。
2.根据权利要求1所述的纸塑复合材料，其特征在于，所述聚乳酸的数均分子量为5×104～2×105g/mol。
3.根据权利要求1所述的纸塑复合材料，其特征在于，所述聚己二酸二乙二醇酯的数均分子量为2×103～2×104g/mol。
4.权利要求1所述的纸塑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚己二酸二乙二醇酯和二氧化硅挤出造粒，烘干后，得到混合树脂材料；
所述挤出造粒过程中，挤出机一区的温度为150～170℃，挤出机二区的温度为170～190℃，挤出机三区的温度为180～200℃，挤出机四区的温度为180～200℃，挤出机五区的温度为190～200℃，挤出机六区的温度为190～200℃，挤出机七区的温度为190～200℃，挤出机八区的温度为180～200℃；机头温度为180～185℃，螺杆转速为100～300rpm；
B)将所述混合树脂材料进行流延，流延得到的薄膜在熔融状态下与纸质层辊压复合，得到纸塑复合材料；
所述流延过程中，流延机一区的温度为150～170℃，流延机二区的温度为160～180℃，流延机三区的温度为170～190℃，流延机四区的温度为180～200℃，流延机五区的温度为190～210℃；
流延的螺杆转速为40～300r/min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述挤出造粒在双螺杆挤出机中进行。
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