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CN111992737B - 一种导电银浆的制备方法 - Google Patents

一种导电银浆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导电银浆的制备方法，涉及导电银浆技术领域，其技术方案要点包括如下步骤：步骤1、将银化合物与葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮混合，形成一级络合物；步骤2、将络合物加热分解，形成银纳米粒子；步骤3、将银纳米粒子与有机溶剂混合，获得导电银浆。本发明具有在将银化合物与相应的组合混合并形成一级络合物后，通过加热即可获得稳定性高与导电性强的银纳米粒子，进而再通过银纳米粒子与有机溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆；因此，葡萄糖与聚乙烯吡咯烷酮作为络合物形成剂，达到提升银粒子表面面积与附着量的比值，以实现提升银粒子稳定性与导电性的目的。

Description

一种导电银浆的制备方法
技术领域
本发明涉及导电银浆技术领域，更具体地说它涉及一种导电银浆的制备方法。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(0.1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。在各种电子元件的制造中，为了利用该性质在基板上形成电极或导电电路图案，使用含有银纳米粒子的导电银浆组合物。银纳米粒子通常分散在有机溶剂中。银纳米粒子具有数nm～数十nm左右的平均一次粒径，通常其表面用被机稳定剂(保护剂)包覆。在基板为塑料膜或片材的情况下，需要在低于塑料基板的耐热温度的低温(例如200℃以下)下烧结银纳米粒子。
公开号为CN106715609A的中国专利公开了一种银粒子涂料组合物，该银粒子涂料组合物包含：表面用含有脂肪族烃胺的保护剂进行了包覆的银纳米粒子(N)、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂、及分散溶剂。
但是该银粒子涂料组合物虽然添加了分散溶剂，但是该组合物中的银纳米粒子的稳定性与导电性较差，进而影响到该银粒子涂料组合物的使用效果，有待改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种导电银浆的制备方法，该导电银浆的制备方法具有显著提升银纳米粒子的稳定性与导电性的效果。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将银化合物与葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮混合，形成一级络合物；
步骤2、将络合物加热分解，形成银纳米粒子；
步骤3、将银纳米粒子与有机溶剂混合，获得导电银浆。
通过采用上述技术方案，将银化合物与相应的组合混合并形成一级络合物后，通过加热即可获得稳定性高与导电性强的银纳米粒子，进而再通过银纳米粒子与有机溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆；因此，葡萄糖与聚乙烯吡咯烷酮作为络合物形成剂，达到提升银粒子表面面积与附着量的比值，以实现提升银粒子稳定性与导电性的目的。
本发明进一步设置为：在步骤1中，所述银化合物为磷酸银或硝酸银。
通过采用上述技术方案，磷酸银与相应的组合混合并形成一级络合物后，通过加热即可获得稳定性高与导电性强的银纳米粒子，进而再通过银纳米粒子与有机溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆。
本发明进一步设置为：在步骤1中，还加入氢氧化钠共同混合，以形成二级络合物。
通过采用上述技术方案，氢氧化钠与银化合物以及相应的组合混合并形成一级络合物后，通过加热即可获得稳定性高与导电性强的银纳米粒子，进而再通过银纳米粒子与有机溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆。
本发明进一步设置为：在步骤1中，还加入十六烷基三甲基溴化铵共同混合，以形成三级络合物。
通过采用上述技术方案，十六烷基三甲基溴化铵与银化合物以及相应的组合混合并形成一级络合物后，通过加热即可获得稳定性高与导电性强的银纳米粒子，进而再通过银纳米粒子与有机溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆。
本发明进一步设置为：在步骤2中，加热温度为80℃。
通过采用上述技术方案，在80℃的加热温度下，形成的银纳米粒子具有稳定性高与导电性强的效果，进而再通过银纳米粒子与有机溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆。
本发明进一步设置为：在步骤2中，将银纳米粒子通过超声振荡器震荡30min。
通过采用上述技术方案，进一步提升银纳米粒子的分散程度，达到提升银纳米粒子与导电银浆的稳定性和导电性的目的。
本发明进一步设置为：在步骤2中，所述银纳米粒子的震荡方法包括如下步骤：
S1、将一级络合物放入顺式油基伯胺中浸泡10min，获得浸泡物；
S2、通过摩尔比为1:2的环己烷和乙醇的混合溶剂清洗浸泡物，并在清洗完后倒入离心机内离心，获得离心物；
S3、将离心物加入超声振荡器内，震荡30min，获得银纳米粒子。
通过采用上述技术方案，获得分散程度高的银纳米粒子，达到提升银纳米粒子与导电银浆的稳定性和导电性的目的。
本发明进一步设置为：在步骤3中，所述有机溶剂为氯仿和己烷的混合溶剂，所述氯仿和所述己烷的摩尔比例为9-16：30-40。
通过采用上述技术方案，使得银纳米粒子在由氯仿和己烷的混合溶剂中有效分散，以获得具有稳定性高与导电性强的银纳米粒子的导电银浆。
综上所述，本发明具有以下有益效果：将银化合物与相应的组合混合并形成一级络合物后，通过在80℃下加热即可获得稳定性高与导电性强的银纳米粒子，进而再通过银纳米粒子与氯仿和己烷的混合溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆；因此，葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠以及十六烷基三甲基溴化铵作为络合物形成剂，达到提升银粒子表面面积与附着量的比值，以实现提升银粒子稳定性与导电性的目的。
附图说明
图1是本实施例的流程框图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，以下将结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例一
如图1所示，一种导电银浆（或称银涂料）的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将磷酸银与葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮混合，形成一级络合物；
步骤2、将步骤1中的络合物加热分解，加热温度为80℃，形成银纳米粒子；
步骤3、将银纳米粒子与氯仿和己烷的混合溶剂混合，获得导电银浆。
需要提及的是，在步骤2中，将银纳米粒子通过超声振荡器震荡30min。且该银纳米粒子的震荡方法包括如下步骤：
S1、将一级络合物放入顺式油基伯胺中浸泡10min，获得浸泡物；
S2、通过摩尔比为1:2的环己烷和乙醇的混合溶剂清洗浸泡物，并在清洗完后倒入离心机内离心，获得离心物；
S3、将离心物加入超声振荡器内，震荡30min，获得银纳米粒子。
因此，通过对银纳米粒子的超声震荡，实现进一步提升银纳米粒子的分散程度，达到提升银纳米粒子与导电银浆的稳定性和导电性的目的。
在步骤3中，氯仿和己烷的混合溶剂中的氯仿和己烷的摩尔比例为9：30，进而使得银纳米粒子在由氯仿和己烷的混合溶剂中有效分散，以获得具有稳定性高与导电性强的银纳米粒子的导电银浆。
由此可见，将磷酸银与相应的组合混合并形成一级络合物后，通过加热即可获得稳定性高与导电性强的银纳米粒子，进而再通过银纳米粒子与氯仿和己烷的混合溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆；因此，葡萄糖与聚乙烯吡咯烷酮作为络合物形成剂，达到提升银粒子表面面积与附着量的比值，以实现提升银粒子稳定性与导电性的目的。相应的，在磷酸银与相应的组合混合并形成一级络合物后，通过加热即可获得稳定性高与导电性强的银纳米粒子，进而再通过银纳米粒子与有机溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆。
实施例二
如图1所示，一种导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将银化合物与葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠混合，形成一级络合物；
步骤2、将步骤1中的络合物加热分解，加热温度为80℃，形成银纳米粒子；
步骤3、将银纳米粒子与氯仿和己烷的混合溶剂混合，获得导电银浆。
需要提及的是，在步骤2中，将银纳米粒子通过超声振荡器震荡30min。且该银纳米粒子的震荡方法包括如下步骤：
S1、将一级络合物放入顺式油基伯胺中浸泡10min，获得浸泡物；
S2、通过摩尔比为1:2的环己烷和乙醇的混合溶剂清洗浸泡物，并在清洗完后倒入离心机内离心，获得离心物；
S3、将离心物加入超声振荡器内，震荡30min，获得银纳米粒子。
因此，通过对银纳米粒子的超声震荡，实现进一步提升银纳米粒子的分散程度，达到提升银纳米粒子与导电银浆的稳定性和导电性的目的。
在步骤3中，氯仿和己烷的混合溶剂中的氯仿和己烷的摩尔比例为12：35，进而使得银纳米粒子在由氯仿和己烷的混合溶剂中有效分散，以获得具有稳定性高与导电性强的银纳米粒子的导电银浆。
由此可见，将磷酸银与相应的组合混合并形成二级络合物后，通过加热即可获得稳定性高与导电性强的银纳米粒子，进而再通过银纳米粒子与氯仿和己烷的混合溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆；因此，葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮与氢氧化钠作为络合物形成剂，达到提升银粒子表面面积与附着量的比值，以实现提升银粒子稳定性与导电性的目的。相应的，在磷酸银与相应的组合混合并形成二级络合物后，通过加热即可获得稳定性高与导电性强的银纳米粒子，进而再通过银纳米粒子与有机溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆。
实施例三
如图1所示，一种导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将银化合物与葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵混合，形成三级络合物；
步骤2、将步骤1中的络合物加热分解，加热温度为80℃，形成银纳米粒子；
步骤3、将银纳米粒子与氯仿和己烷的混合溶剂混合，获得导电银浆。
需要提及的是，在步骤2中，将银纳米粒子通过超声振荡器震荡30min。且该银纳米粒子的震荡方法包括如下步骤：
S1、将一级络合物放入顺式油基伯胺中浸泡10min，获得浸泡物；
S2、通过摩尔比为1:2的环己烷和乙醇的混合溶剂清洗浸泡物，并在清洗完后倒入离心机内离心，获得离心物；
S3、将离心物加入超声振荡器内，震荡30min，获得银纳米粒子。
因此，通过对银纳米粒子的超声震荡，实现进一步提升银纳米粒子的分散程度，达到提升银纳米粒子与导电银浆的稳定性和导电性的目的。
在步骤3中，氯仿和己烷的混合溶剂中的氯仿和己烷的摩尔比例为16：40，进而使得银纳米粒子在由氯仿和己烷的混合溶剂中有效分散，以获得具有稳定性高与导电性强的银纳米粒子的导电银浆。
由此可见，将磷酸银与相应的组合混合并形成三级络合物后，通过加热即可获得稳定性高与导电性强的银纳米粒子，进而再通过银纳米粒子与氯仿和己烷的混合溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆；因此，葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠与十六烷基三甲基溴化铵作为络合物形成剂，达到提升银粒子表面面积与附着量的比值，以实现提升银粒子稳定性与导电性的目的。相应的，在磷酸银与相应的组合混合并形成三级络合物后，通过加热即可获得稳定性高与导电性强的银纳米粒子，进而再通过银纳米粒子与有机溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆。
实施例四
实施例四与实施例一的不同之处在于，实施例四中的银化合物为硝酸银。
实施例五
实施例五与实施例一的不同之处在于，实施例五中的银化合物为硝酸银。
实施例六
实施例六与实施例一的不同之处在于，实施例六中的银化合物为硝酸银。
综上，本发明通过将银化合物与相应的组合混合并形成相应的络合物后，通过在80℃下加热即可获得稳定性高与导电性强的银纳米粒子，进而再通过银纳米粒子与氯仿和己烷的混合溶剂混合，即可获得稳定性高且导电性强的导电银浆；因此，通过相应的组合混合后作为络合物形成剂，达到提升银粒子表面面积与附着量的比值，以实现提升银粒子稳定性与导电性的目的。
以上所述仅为本发明的优选实施例，本发明的保护范围并不仅仅局限于上述实施例，但凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干修改和润饰，这些修改和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种导电银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将银化合物与葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠和十六烷基三甲基溴化铵共同混合，以形成三级络合物；
步骤2、将络合物加热分解，形成银纳米粒子；
其中，将银纳米粒子通过超声振荡器震荡，且震荡方法包括如下步骤：
S1、将三级络合物放入顺式油基伯胺中浸泡10min，获得浸泡物；
S2、通过摩尔比为1:2的环己烷和乙醇的混合溶剂清洗浸泡物，并在清洗完后倒入离心机内离心，获得离心物；
S3、将离心物加入超声振荡器内，震荡30min，获得银纳米粒子；
步骤3、将银纳米粒子与有机溶剂混合，获得导电银浆。
2.根据权利要求1所述的一种导电银浆的制备方法，其特征在于：在步骤1中，所述银化合物为磷酸银或硝酸银。
3.根据权利要求1所述的一种导电银浆的制备方法，其特征在于：在步骤2中，加热温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的一种导电银浆的制备方法，其特征在于：在步骤3中，所述有机溶剂为氯仿和己烷的混合溶剂，所述氯仿和所述己烷的摩尔比例为9-16：30-40。
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