CN101870832A - 一种纳米银导电墨水的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米技术领域，具体涉及一种纳米银导电墨水的制备方法。其具体步骤为：将银盐和有机保护剂溶解于溶剂中，并用碱性络合剂调节pH值为9～10，逐渐升温至30～100℃，至反应体系为透明溶液；将上步骤所得反应体系降至室温后，将还原剂加入反应体系，并持续搅拌20～30分钟，即得所需产物；其中，有机保护剂和银盐的摩尔比为0.01～3∶1，每0.01mol银盐添加5～50ml溶剂，还原剂和银盐的摩尔比为1～3∶1。本方法制备的纳米银粒径小于10nm，且工艺简单、应条件温和、反应时间短，原料简单且分散剂用量少，纯度及浓度高，具有良好的导电特性。此外，制备成本低，没有有害废弃物产生，符合“绿色生产”的要求，可广泛应用于触摸屏，电子标签，薄膜开关，软性电路板，医疗产品，传感器，印刷触点，射频干扰屏蔽，电镀，多层线路板灌孔等。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种导电墨水的制备方法，特别是涉及一种纳米银导电墨水的制备方法。
背景技术
随着印刷技术越来越多的与其它行业技术发生交叉渗透，产生了一系列新的交叉技术。“印制电子技术”(Printable Electronics Technology)就是印刷技术和电子技术有机地融合，是目前技术发展的又一重大突破。它是通过印刷技术在各种基体，特别是柔性基体上制作各种电子线路或装置，使其具有诸如电子传输、信号发射、电磁屏蔽、光电转换等功能的新型技术，并且采取了加成法、高速印刷技术制作各种电子器件与电路，如无线频谱识别(RFID)标签、有机发光二极管(OLED)、薄膜晶体管(TFT)、电路板(PCB)、存储器(Memory)等，相比此前常用的光刻蚀减成法技术具有巨大优越性。最近，德国的IDTechEx公司发布一份报告，2025年印制电子(包括有机电子和挠性电子)的市场将4000亿美元，发展势头强劲！可以预测，印制电子将逐步代替部分硅基微电子产品，潜力巨大，前景广阔，它成为当今材料界、电子界、制造界共同关注的技术热点。但是，目前，印制电子技术始终没有进入大发展阶段，导电墨水就是制约其发展的主要瓶颈。
导电墨水(electrically conductive ink)是一种可印刷于各种非导电承印物上，干燥并烧结后，由于导电粒子间的距离变小，自由电子沿外加电场方向移动形成电流，具有良好的传导电流和排除积累静电荷能力的油墨。按照导电填料可以分为金、银、铜、碳等，银粉因具有很好的化学稳定性、高的电导率和价格适中等因素成为导电墨水研究的热点。近来，虽然有商业化的产品，但这些墨水的银纳米颗粒过大，烧结温度过高，基体选择范围受限，严重阻碍了印制电子技术的发展。因此开发具备小粒径(＜10nm)，低烧结温度，热稳定性好的导电墨水非常必要。
发明内容
本发明目的在于提供一种一步法制备高浓度纳米银导电油墨的制备方法，该导电油墨制备方法简单，原料易得、绿色高效，且粒径小，单分散，烧结温度低，热稳定性能好，在固含量为10wt％时，即表现出良好的导电性。
本发明公开了一种纳米银导电墨水的制备方法，具体步骤如下：
(1)将银盐和有机保护剂溶解于溶剂中，并用碱性络合剂调节pH值为9～10，逐渐升温至30～100℃，至反应体系为透明溶液；
(2)将步骤(1)所得反应体系降至室温后，将还原剂加入反应体系，并持续搅拌20～30分钟，即得所需产物；
其中，有机保护剂和银盐的摩尔比为0.1∶1～3∶1，每0.01mol银盐添加5～50ml溶剂，还原剂和银盐的摩尔比为1∶1～3∶1。
本发明中，所述银盐为醋酸银、硝酸银、油酸银或者月桂酸银中的一种。
本发明中，所述有机保护剂为有机酸(十八酸、十六酸、十四酸、十二酸、十酸等)或酸酐(2-壬烯基丁二酸酐、2-十烯丁二酸酐、十二烯基丁二酸酐等)中的一种或几种。
本发明中，所述溶剂为去离子水、乙醇中的一种或两种。
本发明中，所述的碱性络合剂为氨水或碱性盐(如氢氧化钠、氢氧化钾等)中的一种或者几种
本发明中，所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、苯肼、次亚磷酸钠、维生素C或葡萄糖中的一种或者几种。
根据本发明方法制得的纳米银导电墨水中纳米银的质量含量为5～20％。
根据本发明方法制得的纳米银导电墨水中纳米银的粒径为大于0小于10nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本方法工艺简单，反应条件温和，反应时间短。
2、产品导电性良好，纳米银粒径小于10nm，烧结温度低，操作工艺性能好。
3、制备成本低，没有有害废弃物产生，符合“绿色生产”的要求。
附图说明
图1为制备的纳米银导电墨水中银粒子的TEM图。
图2为制备的纳米银导电墨水中银粒子的粒径分布图，内图为放大图。
图3为制备的纳米银导电墨水中银粒子的XRD图。
图4为制备的纳米银导电墨水中银粒子的DSC图，其中曲线A为十二酸改性后的纳米银，曲线B为分散剂十二酸。
图5为不同浓度的纳米银导电墨水在聚酰亚胺基体上于200℃烧结30分钟的电阻率变化图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
2.01g月桂酸银，0.5g 2-壬烯基丁二酸酐，10ml去离子水，并用氨水调节溶液的pH值为9～10，，逐渐升温至30～100℃，直至溶液澄清透明。然后，降至室温，加入的维生素C0.346g，并持续搅拌反应20～30分钟后，溶液变为棕黑色，即可得到稳定的纳米银导电墨水(7wt％)。将此导电墨水旋涂于聚酰亚胺薄膜上，在150℃烧结30分钟，可得此电导率为20.3μΩ·cm。
实施例2
15.7g醋酸银，9.3g十八酸，100ml的去离子水，并用氨水和氢氧化钠调节溶液的pH值为9～10，逐渐升温至30～100℃，直至溶液澄清透明。然后，降至室温，加入的硼氢化钠1.13g，并持续搅拌反应20～30分钟后，溶液变为棕黑色，即可得到稳定的纳米银导电墨水(10wt％)。将此导电墨水旋涂于聚酰亚胺薄膜上，在200℃烧结30分钟，可得此电导率为8.1μΩ·cm。
实施例3
5.76g硝酸银，2.4g十酸，20ml的去离子水，并用氨水和氢氧化钾调节溶液的pH值为9～10，逐渐升温至30～100℃，直至溶液澄清透明。然后，降至室温，加入的水合肼0.42g，并持续搅拌反应20～30分钟后，溶液变为棕黑色，即可得到稳定的纳米银导电墨水(15wt％)。将此导电墨水旋涂于聚酰亚胺薄膜上，在100℃烧结30分钟，可得此电导率为169.2μΩ·cm。
实施例4
7.94g硝酸银，5.56g2-十烯丁二酸酐，100ml的去离子水，并用氨水和氢氧化钾调节溶液的pH值为9～10，逐渐升温至80℃，直至溶液澄清透明，加入的葡萄糖4.67g，并持续搅拌反应60分钟后，溶液变为棕黑色，即可得到稳定的纳米银导电墨水(5wt％)。将此导电墨水旋涂于聚酰亚胺薄膜上，在100℃烧结30分钟，可得此电导率为257.2μΩ·cm。
通过调节不同银载体、还原剂、分散剂的用量，均可获得小粒径(＜10nm)、高浓度的纳米银墨水，不同浓度的纳米银墨水的导电性可见图5。附图1到图4为以十二酸分散剂，硝酸银为银载体，硼氢化钠为还原剂，氨水与氢氧化钾为碱性络合剂制备的10wt％的纳米银导电墨水的TEM、粒径分析、XRD、DSC和电阻率分析。可见，导电墨水中确实为银纳米粒子，且粒子的直径小于10nm，呈现但分散性，熔点大约在95℃～110℃之间，电阻率可降低至8.3μΩ·cm。
Claims (9)
1.一种纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将银盐和有机保护剂溶解于溶剂中，并用碱性络合剂调节pH值为9～10，逐渐升温至30～100℃，至反应体系为透明溶液；
(2)将步骤(1)所得反应体系降至室温后，将还原剂加入反应体系，并持续搅拌20～30分钟，即得所需产物；
其中，有机保护剂和银盐的摩尔比为0.01∶1～3∶1，每0.01mol银盐添加5～50ml溶剂，还原剂和银盐的摩尔比为1∶1～3∶1。
2.根据权利要求1所述的纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于：所使用的银盐为醋酸银、硝酸银或者月桂酸银中的一种。
3.根据权利要求1所述的纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于：所使用的有机保护剂为有机酸或酸酐中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于：所述有机酸为十八酸、十六酸、十四酸、十二酸或十酸，所述酸酐为2-壬烯基丁二酸酐、2-十烯丁二酸酐或十二烯基丁二酸酐。
5.根据权利要求1所述的纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于：所使用的溶剂是去离子水、乙醇中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于：所使用的碱性络合剂为氨水或碱性盐中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于：所使用的还原剂为硼氢化钠、水合肼、苯肼、次亚磷酸钠、维生素C或葡萄糖中的一种或者几种。
8.根据权利要求1所述的纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于：所得纳米银导电墨水中纳米银的质量含量为5～20％。
9.根据权利要求1所述的纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于：纳米银导电墨水中纳米银的粒径为大于0小于10nm。
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