Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

CN1119216A - 废钕铁硼回收制取钕及钕镝化合物的方法 - Google Patents

废钕铁硼回收制取钕及钕镝化合物的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1119216A
CN1119216A CN94111454A CN94111454A CN1119216A CN 1119216 A CN1119216 A CN 1119216A CN 94111454 A CN94111454 A CN 94111454A CN 94111454 A CN94111454 A CN 94111454A CN 1119216 A CN1119216 A CN 1119216A
Authority
CN
China
Prior art keywords
neodymium
solution
acid
precipitation
obtains
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN94111454A
Other languages
English (en)
Inventor
李呙昕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JUNTAI RARE-EARTH INDUSTRY Co Ltd TAIXING CITY
Original Assignee
JUNTAI RARE-EARTH INDUSTRY Co Ltd TAIXING CITY
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JUNTAI RARE-EARTH INDUSTRY Co Ltd TAIXING CITY filed Critical JUNTAI RARE-EARTH INDUSTRY Co Ltd TAIXING CITY
Priority to CN94111454A priority Critical patent/CN1119216A/zh
Publication of CN1119216A publication Critical patent/CN1119216A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种废钕铁硼回收制取钕及钕镝化合物的方法，根据钕铁硼及其含有的各种元素的性质，选择酸溶解、沉淀或萃取分离，逐步将非稀土杂质除去，制得稀土氧化物。其稀土产品符合制作钕铁硼所需要的金属钕镝合金的要求(稀土总量≥98％，Fe＜0.2％)。

Description

废钕铁硼回收制取钕及钕镝化合物的方法
本发明涉及湿法冶金制取钕及钕镝化合物。
目前钕化合物的生产是采用各种稀土矿，混合稀土氧化物及氯化物经过前处理(酸溶)、萃取分离、后处理(沉淀、灼烧)三步制得的。钕铁硼磁性材料国内外每年生产和消耗量很大，这样就难免产生大批量废钕铁硼材料，据检索，回收利用废钕铁硼制得钕化合物而且达到比较高的纯度，目前还没有一个比较经济合理的工艺。
本发明的目的是提供一种对废钕铁硼进行处理、回收其中的稀土元素，制成所需要的单一钕化合物或钕镝化合物的工艺方法，以弥补市场上制取钕铁硼磁性材料所需稀土金属的原料钕化合物的不足。
根据钕铁硼磁性材料自身的性质和组成情况，稀土元素与铁硼的特性不同，将废钕铁硼溶解(盐酸、硫酸、硝酸)得到废料酸溶液(氯化盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液)，本发明采用下列方法进行处理，以得到所需要的稀土产品：
(1)废料溶液加元明粉(Na2SO4)进行复盐沉淀，沉淀物水洗后加烧碱(NaOH)碱转，氢氧化物沉淀加盐酸(硫酸、硝酸)进行酸溶，加草酸(H2C2O4)或碳铵(NH4HCO3)沉淀，沉淀物水洗过滤，然后将沉淀物在高温下进行灼烧，得到回收的稀土氧化物。
(2)废料酸溶液加H2O2将Fe2+氧化成Fe3+，加HN3H2O调溶液PH＝3.5～4.5，形成Fe(OH)3沉淀、过滤、上清液按方法(1)进行草酸沉淀，制成稀土氧化物。
(3)废料酸溶液加H2O2将Fe2+氧化成Fe3+，采用中性萃取剂萃取分离Fe2+，得到的稀土溶液加草酸(或碳铵)沉淀、水洗过滤，沉淀物在高温下灼烧得到稀土氧化物。
(4)废料酸溶液直接加草酸沉淀，用酸溶液加H2O2洗涤过滤，沉淀物在高温下灼烧，得到稀土氧化物。
按方法(1)得到的稀土酸溶液在草酸沉淀前进行萃取分离将钕铁硼废料中所含的不同稀土元素分离得到单一的氯化钕和氯化镝，然后再按方法(1)做草酸沉淀制成氧化钕和氧化镝。
按方法(3)萃取分离得到的稀土溶液可进一步采用中性或酸性萃取剂分离稀土溶液中含有的钕和镝，得到单一氯化钕和氯化镝，加草酸沉淀、水洗过滤，沉淀物在高温下灼烧得到氧化钕和氧化镝。
本发明回收利用钕铁硼废料，制得所需要的稀土产品，达到废品的综合利用，消除污染，减少浪费，具有很好的经济效益和社会效益。
实施例：将废料(按料∶盐酸<工业>＝1∶3～5)加入盐酸溶解槽进行酸溶解，得到铁与稀土的氯化物溶液，而硼不溶于盐酸，待全部溶解后过滤，滤渣用于回收硼，滤液打入沉淀罐，测定溶液体积和稀土浓度(按草酸∶稀土量＝1.2～1.5∶1)加入草酸(溶液酸度控制在[H]＝0.01～1N)搅拌沉淀，待沉淀完全并澄清后，虹吸上清液用于回收铁，沉淀物用含有1～3％H2O21～3％Hcl1～3％2C2O4的水溶液洗涤3～5次，测定沉淀物中铁含量符合要求后，过滤得到稀土草酸盐，将草酸盐装入钵子放入箱式电阻炉或隧道窑中，在850～900℃下，恒温灼烧2-3小时，冷却出炉得到氧化物，塑料袋包装，作为电解金属的原料。整个工艺流程：
Figure A9411145400071

Claims (5)

1、将废钕铁硼溶解(盐酸、硫酸、硝酸)得到废料酸溶液(氯化盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液)，采用以下方法进行处理，以得到所需要的稀土产品：
(1)废料溶液加元明粉(Na2SO4)进行复盐沉淀，沉淀物水洗后加烧碱(NaOH)碱转，氢氧化物沉淀加盐酸(硫酸、硝酸)进行酸溶，加草酸(H2C2O4)或碳铵(NH4HCO3)沉淀，沉淀物水洗过滤，然后将沉淀物在高温下进行灼烧，得到回收的稀土氧化物。
(2)废料酸溶液加H2O2将Fe2+氧化成Fe3+，加HN3H2O调溶液PH＝3.5～4.5，形成Fe(OH)3沉淀、过滤、上清液按方法(1)进行草酸沉淀，制成稀土氧化物。
(3)废料酸溶液加H2O2将Fe2+氧化成Fe3+，采用中性萃取剂萃取分离Fe2+，得到的稀土溶液加草酸(或碳铵)沉淀、水洗过滤，沉淀物在高温下灼烧得到稀土氧化物。
(4)废料酸溶液直接加草酸沉淀，用酸溶液加H2O2洗涤过滤，沉淀物在高温下灼烧，得到稀土氧化物。
2、根据权利要求1中(1)所述的方法，将得到的稀土酸溶液在草酸沉淀前进行萃取分离将钕铁硼废料中所含的不同稀土元素分离得到单一的氯化钕和氯化镝，然后再按方法(1)做草酸沉淀制成氧化钕和氧化镝。
3、根据权利要求1中(3)所述的方法，将萃取分离得到的稀土溶液可进一步采用中性或酸性萃取剂分离稀土溶液中含有的钕和镝，得到单一氯化钕和氯化镝，加草酸沉淀、水洗过滤，沉淀物在高温下灼烧得到氧化钕和氧化镝。
4、根据权利要求1所述的方法，沉淀物用含有1～3％H2O2、1～3％Hcl、1～3％H2C2O4的水溶液洗涤3～5次。
5、根据权利要求1所述的方法，将水洗过滤后的沉淀物在800～900℃的高温下灼烧2～3小时。
CN94111454A 1994-09-22 1994-09-22 废钕铁硼回收制取钕及钕镝化合物的方法 Pending CN1119216A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN94111454A CN1119216A (zh) 1994-09-22 1994-09-22 废钕铁硼回收制取钕及钕镝化合物的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN94111454A CN1119216A (zh) 1994-09-22 1994-09-22 废钕铁硼回收制取钕及钕镝化合物的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1119216A true CN1119216A (zh) 1996-03-27

Family

ID=5035322

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN94111454A Pending CN1119216A (zh) 1994-09-22 1994-09-22 废钕铁硼回收制取钕及钕镝化合物的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1119216A (zh)

Cited By (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1077603C (zh) * 1998-05-12 2002-01-09 住友金属矿山株式会社 从含稀土元素的烧结废料中回收有价值的金属的方法
CN1295357C (zh) * 2005-05-08 2007-01-17 西安西骏新材料有限公司 钕铁硼废料中有价元素的回收方法
CN1321201C (zh) * 2004-08-25 2007-06-13 日本磁力选矿株式会社 稀土元素的回收方法
CN102583492A (zh) * 2012-02-20 2012-07-18 甘肃稀土新材料股份有限公司 一种小松装比重氧化钕的生产工艺
WO2012113263A1 (zh) * 2011-02-26 2012-08-30 赣州力赛科新技术有限公司 一种含有高价值元素铁基废料自然氧化除铁铝的方法
CN103093916A (zh) * 2013-02-06 2013-05-08 南京信息工程大学 一种钕铁硼磁性材料及其制备方法
CN103160681A (zh) * 2013-02-19 2013-06-19 北京工业大学 一种钕铁硼磨料油泥制备钕铁硼合金的预处理方法
CN103160682A (zh) * 2013-02-19 2013-06-19 北京工业大学 一种钕铁硼线切割油泥制备钕铁硼合金的预处理方法
CN103343233A (zh) * 2013-07-19 2013-10-09 北京工业大学 一种钕铁硼油泥回收钕铁的方法
CN103343235A (zh) * 2013-07-19 2013-10-09 北京工业大学 一种钕铁硼油泥两步共沉淀回收钕铁的方法
CN103343234A (zh) * 2013-07-19 2013-10-09 北京工业大学 一种钕铁硼油泥再生共沉淀制备钕铁氧化物的方法
CN103667715A (zh) * 2013-12-17 2014-03-26 北京工业大学 一种在c2h2o4-oh体系下从钕铁硼油泥中同时回收钕、镨、镝、钴、铁的方法
CN103911516A (zh) * 2014-03-27 2014-07-09 全南晶环科技有限责任公司 一种从废弃电子陶瓷粉中提取钕的工艺
CN103917672A (zh) * 2011-11-14 2014-07-09 住友金属矿山株式会社 稀土元素的回收方法
CN104388711A (zh) * 2014-12-11 2015-03-04 内蒙古科技大学 稀土氧化物熔渣浸出回收稀土方法
WO2016019044A1 (en) * 2014-07-29 2016-02-04 Trustees Of The University Of Pennsylvania Simple chemical method for the separation of rare earth metals
CN107470640A (zh) * 2017-09-26 2017-12-15 北京京磁电工科技有限公司 钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺
CN107758679A (zh) * 2017-10-10 2018-03-06 北京工业大学 一种从废旧钕铁硼材料中回收硼的工艺
CN107794373A (zh) * 2017-11-06 2018-03-13 王志勇 钕铁硼废磁材的综合处理方法
CN108004412A (zh) * 2017-12-28 2018-05-08 长春工程学院 一种常温湿法臭氧氧化从钕铁硼油泥废料中去除铁和有机物的设备及工艺
CN108018430A (zh) * 2017-12-28 2018-05-11 长春工程学院 一种钕铁硼粉状废料常温湿法氧化除铁的设备及方法
CN108018429A (zh) * 2017-12-28 2018-05-11 长春工程学院 一种常温超声-过氧化氢湿法氧化从钕铁硼废料中去除铁和有机物等杂质的方法
CN108018427A (zh) * 2017-12-28 2018-05-11 长春工程学院 一种常温湿法紫外-臭氧氧化从钕铁硼油泥废料中去除有机物的方法
CN108193051A (zh) * 2017-12-28 2018-06-22 长春工程学院 一种钕铁硼粉状废料常温湿法空气、臭氧二级氧化除铁的设备和方法
CN108559845A (zh) * 2017-12-28 2018-09-21 长春工程学院 一种常温湿法超声-臭氧氧化从钕铁硼油泥废料中去除铁和有机物的方法
CN110607537A (zh) * 2019-09-26 2019-12-24 江西理工大学 一种同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法
CN112301220A (zh) * 2020-10-30 2021-02-02 包头市聚峰稀土有限责任公司 降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法

Cited By (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1077603C (zh) * 1998-05-12 2002-01-09 住友金属矿山株式会社 从含稀土元素的烧结废料中回收有价值的金属的方法
CN1321201C (zh) * 2004-08-25 2007-06-13 日本磁力选矿株式会社 稀土元素的回收方法
CN1295357C (zh) * 2005-05-08 2007-01-17 西安西骏新材料有限公司 钕铁硼废料中有价元素的回收方法
WO2012113263A1 (zh) * 2011-02-26 2012-08-30 赣州力赛科新技术有限公司 一种含有高价值元素铁基废料自然氧化除铁铝的方法
CN103917672A (zh) * 2011-11-14 2014-07-09 住友金属矿山株式会社 稀土元素的回收方法
CN103917672B (zh) * 2011-11-14 2016-06-22 住友金属矿山株式会社 稀土元素的回收方法
CN102583492A (zh) * 2012-02-20 2012-07-18 甘肃稀土新材料股份有限公司 一种小松装比重氧化钕的生产工艺
CN103093916A (zh) * 2013-02-06 2013-05-08 南京信息工程大学 一种钕铁硼磁性材料及其制备方法
CN103160681A (zh) * 2013-02-19 2013-06-19 北京工业大学 一种钕铁硼磨料油泥制备钕铁硼合金的预处理方法
CN103160682A (zh) * 2013-02-19 2013-06-19 北京工业大学 一种钕铁硼线切割油泥制备钕铁硼合金的预处理方法
CN103343233A (zh) * 2013-07-19 2013-10-09 北京工业大学 一种钕铁硼油泥回收钕铁的方法
CN103343234A (zh) * 2013-07-19 2013-10-09 北京工业大学 一种钕铁硼油泥再生共沉淀制备钕铁氧化物的方法
CN103343235A (zh) * 2013-07-19 2013-10-09 北京工业大学 一种钕铁硼油泥两步共沉淀回收钕铁的方法
CN103343235B (zh) * 2013-07-19 2015-03-25 北京工业大学 一种钕铁硼油泥两步共沉淀回收钕铁的方法
CN103343233B (zh) * 2013-07-19 2015-10-28 北京工业大学 一种钕铁硼油泥回收钕铁的方法
CN103667715A (zh) * 2013-12-17 2014-03-26 北京工业大学 一种在c2h2o4-oh体系下从钕铁硼油泥中同时回收钕、镨、镝、钴、铁的方法
CN103667715B (zh) * 2013-12-17 2016-05-18 北京工业大学 一种在c2h2o4-oh体系下从钕铁硼油泥中同时回收钕、镨、镝、钴、铁的方法
CN103911516A (zh) * 2014-03-27 2014-07-09 全南晶环科技有限责任公司 一种从废弃电子陶瓷粉中提取钕的工艺
CN103911516B (zh) * 2014-03-27 2015-10-28 全南晶环科技有限责任公司 一种从废弃电子陶瓷粉中提取钕的工艺
WO2016019044A1 (en) * 2014-07-29 2016-02-04 Trustees Of The University Of Pennsylvania Simple chemical method for the separation of rare earth metals
US10704122B2 (en) 2014-07-29 2020-07-07 The Trustees Of The University Of Pennsylvania Simple chemical method for the separation of rare earth metals
CN104388711A (zh) * 2014-12-11 2015-03-04 内蒙古科技大学 稀土氧化物熔渣浸出回收稀土方法
CN107470640A (zh) * 2017-09-26 2017-12-15 北京京磁电工科技有限公司 钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺
CN107470640B (zh) * 2017-09-26 2019-10-01 北京京磁电工科技有限公司 钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺
CN107758679A (zh) * 2017-10-10 2018-03-06 北京工业大学 一种从废旧钕铁硼材料中回收硼的工艺
CN107758679B (zh) * 2017-10-10 2020-01-24 北京工业大学 一种从废旧钕铁硼材料中回收硼的工艺
CN107794373A (zh) * 2017-11-06 2018-03-13 王志勇 钕铁硼废磁材的综合处理方法
CN107794373B (zh) * 2017-11-06 2019-01-22 孙东江 钕铁硼废磁材的综合处理方法
CN108193051A (zh) * 2017-12-28 2018-06-22 长春工程学院 一种钕铁硼粉状废料常温湿法空气、臭氧二级氧化除铁的设备和方法
CN108559845A (zh) * 2017-12-28 2018-09-21 长春工程学院 一种常温湿法超声-臭氧氧化从钕铁硼油泥废料中去除铁和有机物的方法
CN108018427A (zh) * 2017-12-28 2018-05-11 长春工程学院 一种常温湿法紫外-臭氧氧化从钕铁硼油泥废料中去除有机物的方法
CN108018429A (zh) * 2017-12-28 2018-05-11 长春工程学院 一种常温超声-过氧化氢湿法氧化从钕铁硼废料中去除铁和有机物等杂质的方法
CN108018430A (zh) * 2017-12-28 2018-05-11 长春工程学院 一种钕铁硼粉状废料常温湿法氧化除铁的设备及方法
CN108004412A (zh) * 2017-12-28 2018-05-08 长春工程学院 一种常温湿法臭氧氧化从钕铁硼油泥废料中去除铁和有机物的设备及工艺
CN110607537A (zh) * 2019-09-26 2019-12-24 江西理工大学 一种同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法
CN110607537B (zh) * 2019-09-26 2021-02-26 江西理工大学 一种同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法
CN112301220A (zh) * 2020-10-30 2021-02-02 包头市聚峰稀土有限责任公司 降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1119216A (zh) 废钕铁硼回收制取钕及钕镝化合物的方法
CN103374652B (zh) 一种氟碳铈矿处理过程中综合回收稀土和氟的方法
CN102443701B (zh) 铁矾渣的清洁冶金综合利用方法
CN102190325B (zh) 一种从离子型稀土原矿回收稀土的方法
CN102206755B (zh) 一种从钕铁硼废料中分离回收有价元素的方法
CN1255560C (zh) 从钕铁硼废料中回收稀土的新工艺
CN104775026B (zh) 一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法
US5362459A (en) Neodymium recovery process
CN102277483B (zh) 白云鄂博稀土精矿制备氯化稀土的方法
CN103695671B (zh) 一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法
CN110358923B (zh) 一种利用氧化锌烟尘提取铟及回收利用氧化锌烟尘的方法
CN101532094A (zh) 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺
CN102011020A (zh) 从钕铁硼废料中回收稀土元素的方法
CN105256143B (zh) 从氧氯化锆废酸液中提取钪及其他稀土的方法
CN103290224A (zh) 钨渣中有价金属的回收工艺
CN101376929A (zh) 一种从铋精矿或含铋物料中提取铋的方法
CN102965506B (zh) 苯甲酸盐沉淀法从稀土溶液中除铝方法
CN103667749A (zh) 锐钛矿原矿中钪的富集方法
CN109593977A (zh) 一种去除含钕、镨、镝和铁溶液中铁离子的方法
CN103614563A (zh) 综合回收处理赤泥废渣和钛白废液的方法
CN109574181A (zh) 一种稀土草酸沉淀废水资源化治理的方法
CN103572064A (zh) 一种稀土铅渣中富集铅及回收稀土的方法
CN111485110A (zh) 一种提高稀土中有价元素利用率的方法
CN103215451A (zh) 一种离子型稀土冶炼酸溶渣中稀土元素回收的方法
US3699208A (en) Extraction of beryllium from ores

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C01 Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication