CN111735780B - 法半夏饮片颜色与成分含量的关联方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药炮制技术领域，将炮制与饮片颜色相关联。在炮制法半夏时，用色差仪定量测定不同炮制阶段法半夏饮片的颜色量化值，并对应地从测定颜色的法半夏饮片中取样，测量相应组别法半夏饮片中所含6种不同成分的含量值，运用prism软件分析，计算不同成分含量与颜色量化值之间的关联关系，利用该关联关系为指导，为后续药效试验奠定基础，也使法半夏的炮制过程进行定向可控。采用本发明的方法与炮制相结合，不仅规范了炮制工艺标准可以使其更适用于实际生产，而且还可以量化指标，更客观的判定炮制饮片的质量。
Description
技术领域
本发明属于中药炮制领域，具体涉及炮制品成分含量与炮制品颜色的关联方法及应用。
背景技术
半夏Pinellia ternata(Thunb.)Breit.为天南星科植物三叶半夏的干燥块茎。其性温，味辛，有毒，归脾、胃、肺经。具有燥湿化痰、降逆止呕、消痞散结的功效。生用毒性大，一般炮制加工后使用。法半夏是半夏炮制品中最为常用的品种，采用多物料多流程炮制而成，具有燥湿化痰之功效。临床上用于痰多咳喘、痰饮眩悸、风痰眩晕、痰厥头疼等。
法半夏炮制过程中，物料甘草是影响其颜色的关键因素。2015年版药典记载法半夏炮制至切面黄色均匀为准，而无准确的量化指标。
发明内容
（一）要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种法半夏饮片颜色与成分含量的关联方法及应用，将炮制品的颜色量化处理得到用于表示颜色的参数，再建立该参数与法半夏成分建立定量化关联关系，计算出关联系数，以该关联系数指导法半夏的炮制方案和在线控制炮制质量。
（二）技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种法半夏成分含量与饮片颜色的关联方法，其包括：
S1: 取生半夏、和一系列不同炮制方法和炮制阶段的法半夏，采用色差仪测定颜色，分别得到生半夏标准品的颜色数据和法半夏的颜色数据；
S2：将上述生半夏、和一系列不同炮制方法和炮制阶段的法半夏进行成分测定，分别得到生半夏标准品和法半夏中鸟苷、次黄嘌呤、腺苷、尿苷、甘草苷、甘草酸铵盐的含量；
S3:采用prism统计学软件对分别对法半夏中不同成分的含量和颜色数据进行相关性分析，获得法半夏中不同成分与颜色数据间的关联系数。
根据本发明的较佳实施例，步骤S1中，测定颜色的方法为：采用色差仪测定，色差仪为D65光源、测量孔径4mm、光照定位和十字架定位、侦测器为硅光电二极管阵列。
根据本发明的较佳实施例，步骤S1中，测定颜色时，所述生半夏做多个平行测定；取平均值为标准样品的颜色数据；所述法半夏的每组样品做多个平行测量，取平均值为该组样品的颜色数据。
根据本发明的较佳实施例，步骤S1中，所述一系列不同炮制方法和炮制阶段的法半夏包括17组法半夏样品，每组做3-5个平行测量。
根据本发明较佳实施例，步骤S1中，测定颜色之前，先将生半夏磨粉过四号筛，置于测量槽中，将色差仪设定到标样测量界面，测量获得标样样品的颜色数据，L、a、b 值；
然后将一系列不同炮制方法和炮制阶段的法半夏磨粉，过四号筛，置于测量槽中，将色差仪设定到试样测量界面，测量获得试样样品的颜色数据，即L、a、b 值；按照前述方式每组样品做5个平行测量，取5个平行测量的平均值为每组法半夏试样的颜色数据。
根据本发明较佳实施例，步骤S2中，采用HPLC液相色谱检测生半夏标准品和法半夏中鸟苷、次黄嘌呤、腺苷、尿苷、甘草苷、甘草酸铵盐的含量。
根据本发明较佳实施例，步骤S3中，将一系列不同炮制方法和炮制阶段的法半夏中鸟苷、次黄嘌呤、腺苷、尿苷、甘草苷、甘草酸铵盐的含量，与相应的L、a、b 值输入到计算机，运用prism 软件进行相关性分析，计算法半夏中不同成分与法半夏L、a、b 值之间的关联系数。
根据本发明较佳实施例，步骤S3中，采用prism统计学软件进行相关性分析，得到的L、a、b值与成分含量的关联系数，如下表：
其中：负数表示负相关，正数表示正相关。
法半夏成分含量与饮片颜色的关联方法可应用于法半夏饮片的鉴别和质量的评价，也可用于对具体炮制方案和炮制时长的选择。
（三）有益效果
本发明的有益效果是：
本发明将传统的纯经验式的法半夏炮制过程中的颜色变化进行定量化，减少炮制法半夏对操作经验的依赖性，同时摒除传统的主观判断，易于通过炮制色泽，确定炮制最佳方案和最佳时长。
由于本发明使法半夏炮制过程定量化和客观化，在保证有效成分含量达标的前提下控制色泽的均匀度，并能通过色泽变化快速地、较为准确地推测法半夏成分含量的变化，故能够得到质量均一、品质稳定的优质法半夏，有助于法半夏的产业化大量生产和商业推广，减轻了炮制工艺的工作量，操作简便易行。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合具体实施例对本发明作详细描述。
实施例1
采用色差仪，取生半夏粉末作为标准样品测量其颜色。取17组采用不同工艺炮制的法半夏，磨粉作为测试试样，分别测量颜色，颜色以色差值明度L、红绿色轴分量a、黄蓝色轴分量b进行量化，每组平行测量5次取平均值。结果如下表1：
表1
表1为17组法半夏的L、a、b值，L表示黑白，值越大越白，a表示从红绿，值越大越红,b表示黄色蓝色，值越大越黄。
L、a、b值计算方式为：采用色彩色差计模拟人眼对颜色的判断，得到样品颜色的3个刺激值α、β和γ，再根据国际照明委员会Lab颜色空间原理计算得到。
实施例2
分别测定上述17组法半夏中所含的鸟苷、次黄嘌呤、腺苷、尿苷、甘草苷、甘草酸铵盐的含量值，测定方法为HPLC液相色谱法。
采用prism统计学软件进行相关性分析，得到的L、a、b值与成分含量的关联系数，如下表2：
表2：为碱含量与L、a、b值的关联系数r值。
下表为统计学P值
注：*P＜0.05代表有显著性相关，**P＜0.01代表具有极显著性相关
结果显示，L值与鸟苷、尿苷含量呈极显著负相关，表明其值越大，鸟苷、尿苷含量越低；a值与鸟苷、尿苷呈极显著正相关，与腺苷呈显著正相关，表明其值越大，鸟苷、腺苷、尿苷含量越高；b值与腺苷和甘草苷呈极显著正相关，表明其值越大，腺苷、甘草苷含量越高。通过色差分析，法半夏色泽可能与甘草黄酮有关。
根据以上结果显示，采用作图软件将法半夏的成分含量与L、a、b值关联性制作的热图，可以直观地反应二者的关联关系：即法半夏成分含量与饮片颜色之间存在特定联系，成分的高低影响着色泽的变化，由于法半夏饮片颜色为黄色，所以与色差的b值密切相关，b表示黄色蓝色，值越大越黄；且b值与腺苷、甘草苷呈极显著正相关，表明其值越大，腺苷、甘草苷含量越高。综上，饮片颜色越黄，腺苷、甘草苷含量越高。所以此技术可以通过饮片外观颜色直观的鉴定饮片质量，从而更准确的达到炮制“适中”效果。
本发明的法半夏成分含量与饮片颜色相关联的方法，简单易行，高效、精确、稳定。通过色泽直接客观的判断饮片质量，表明本发明的方法达到预期的技术效果。
Claims (7)
1.一种法半夏成分含量与饮片颜色的关联方法，其特征在于，其包括：
S1: 取生半夏标准品、和一系列不同炮制方法和炮制阶段的法半夏，采用色差仪测定颜色，分别得到生半夏标准品的颜色数据和法半夏的颜色数据；
步骤S1中，测定颜色之前，先将生半夏标准品磨粉过四号筛，置于测量槽中，将色差仪设定到标样测量界面，测量获得标样样品的颜色数据L、a、b 值；L表示色差值明度、a为红绿色轴分量、b为黄蓝色轴分量；
然后将一系列不同炮制方法和炮制阶段的法半夏磨粉，过四号筛，置于测量槽中，将色差仪设定到试样测量界面，测量获得试样样品的颜色数据，即L、a、b 值；每组样品做5个平行测量，取5个平行测量的平均值为每组法半夏试样的颜色数据；
S2：将上述生半夏标准品、和一系列不同炮制方法和炮制阶段的法半夏进行成分测定，分别得到生半夏标准品和法半夏中鸟苷、次黄嘌呤、腺苷、尿苷、甘草苷、甘草酸铵盐的含量；
S3:采用prism统计学软件分别对法半夏中不同成分的含量和颜色数据进行相关性分析，获得法半夏中不同成分与颜色数据间的关联系数。
2.根据权利要求1所述的关联方法，其特征在于，步骤S1中，测定颜色的方法为：采用色差仪测定，色差仪采用D65光源、测量孔径为4mm、采用光照定位和十字架定位，侦测器为硅光电二极管阵列。
3.根据权利要求2所述的关联方法，其特征在于，步骤S1中，测定颜色时，所述生半夏标准品做多个平行测定；取平均值为标准样品的颜色数据；所述法半夏的每组样品做多个平行测量，取平均值为该组样品的颜色数据。
4.根据权利要求3所述的关联方法，其特征在于，步骤S1中，所述一系列不同炮制方法和炮制阶段的法半夏包括17组法半夏样品，每组做3-5个平行测量。
5.根据权利要求1所述的关联方法，其特征在于，步骤S2中，采用HPLC液相色谱检测生半夏标准品和法半夏中鸟苷、次黄嘌呤、腺苷、尿苷、甘草苷、甘草酸铵盐的含量。
6.根据权利要求1所述的关联方法，其特征在于，步骤S3中，将一系列不同炮制方法和炮制阶段的法半夏中鸟苷、次黄嘌呤、腺苷、尿苷、甘草苷、甘草酸铵盐的含量，与相应的L、a、b 值输入到计算机，运用prism 软件进行相关性分析，计算法半夏中不同成分与法半夏L、a、b 值之间的关联系数。
7.如权利要求1-6任一项所述的法半夏成分含量与饮片颜色的关联方法的应用，所述关联方法用于筛选法半夏的炮制方案、炮制时间和炮制条件，或者用于法半夏药品的鉴别和质量的评价。
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