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CN111518392A - 一种高导热阻燃硅凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种高导热阻燃硅凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高导热阻燃硅凝胶及其制备方法，属于硅凝胶技术领域。本发明制备的高导热阻燃硅凝胶，应用于电子器件和动力电池的散热系统，通过筛选不同的含乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、补强乙烯基硅树脂、补强含氢硅树脂、改性含氢交联剂、导热粉、阻燃剂，制备出一种极低渗油率、耐湿热老化优异、回弹及压缩永久形变俱佳的导热凝胶，使其贴合电子器件和动力电池应用的各项指标要求。

Description

一种高导热阻燃硅凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高导热阻燃硅凝胶及其制备方法，属于硅凝胶技术领域。
背景技术
导热界面材料在电子领域和新能源汽车动力电池领域应用广泛，常见有导热结构胶黏剂、导热垫片、导热硅脂、导热硅凝胶四种。导热结构胶黏剂粘接强度过高，不易于拆卸返修；导热垫片不太能在复杂结构中达到良好填充效果，应用时界面热阻较高，导热效率低，且不适用自动化生产；导热硅脂渗油大，不满足电子应用要求；导热硅凝胶应用于电子领域和新能源汽车动力电池领域较好。
但目前国内外市场上应用于电子领域和新能源汽车动力电池领域的导热硅凝胶产品，由于性能上渗油率不够低、耐湿热老化不足、回弹及压缩永久形变变差而降低了减震效果，在持续振动时，导热硅凝胶开裂而造成电子器件和动力电池散热不良，严重降低了其使用寿命。
本发明通过筛选不同的含乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、补强乙烯基硅树脂、补强含氢硅树脂、改性含氢交联剂、导热粉、阻燃剂，制备出一种极低渗油率、耐湿热老化优异、回弹及压缩永久形变俱佳的导热凝胶。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高导热阻燃硅凝胶及其制备方法，该导热凝胶具有极低渗油率、耐湿热老化优异、回弹及压缩永久形变俱佳的优点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种高导热阻燃硅凝胶，所述高导热阻燃硅凝胶由A组分和B组分构成，所述A组分与B组分的体积比为1:1，
其中，A组分包括如下质量百分比的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷7％～13％、补强乙烯基树脂5％～6％、导热粉63％～74％、阻燃粉13％～20％、铂催化剂0.3％～0.5％；
B组分包括如下质量百分比的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷4％～9％、补强乙烯基硅树脂5％～6％、导热粉63％～74％、阻燃粉13％～19％、含氢硅油1.4％～3.5％、补强含氢硅树脂1％～1.5％、抑制剂0.03％～0.1％、炭黑0.01％～0.05％。
作为本发明所述高导热阻燃硅凝胶的优选实施方式，所述高导热阻燃硅凝胶由A组分和B组分构成，所述A组分与B组分的体积比为1:1，
其中，A组分包括如下质量百分比的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷12.78％、补强乙烯基树脂5％、导热粉63.64％、阻燃粉18.18％、铂催化剂0.40％；
B组分包括如下质量百分比的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷8.81％、补强乙烯基硅树脂5.01％、导热粉63.57％、阻燃粉18.15％、含氢硅油3.34％、补强含氢硅树脂1.00％、抑制剂0.10％、炭黑0.02％。
作为本发明所述高导热阻燃硅凝胶的优选实施方式，所述A组分中，乙烯基封端聚二甲基硅氧烷为双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷、单封端乙烯基聚二甲基硅氧烷中的至少一种，双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为300～20000cps，单封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～20000cps。
作为本发明所述高导热阻燃硅凝胶的优选实施方式，所述A组分中，补强乙烯基树脂为甲基乙烯基MT硅树脂、甲基乙烯基封端的含羟基MT硅树脂、甲基乙烯基MQ硅树脂、甲基乙烯基封端的含羟基MQ硅树脂、甲基乙烯基MDT硅树脂、甲基乙烯基封端的含羟基MDT硅树脂中的至少一种；导热粉为球形α-氧化铝、六方氮化硼中的至少一种，球形α-氧化铝的粒径D99为20～100μm，六方氮化硼的粒径D99为20～60μm；阻燃粉为氢氧化铝、聚硅酸盐中的至少一种；铂催化剂的浓度为500～20000ppm。
作为本发明所述高导热阻燃硅凝胶的优选实施方式，所述B组分中，乙烯基封端聚二甲基硅氧烷为双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷、单封端乙烯基聚二甲基硅氧烷中的至少一种，双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为100～20000cps，单封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～20000cps。
作为本发明所述高导热阻燃硅凝胶的优选实施方式，所述B组分中，补强乙烯基硅树脂为甲基乙烯基MT硅树脂、甲基乙烯基封端的含羟基MT硅树脂、甲基乙烯基MQ硅树脂、甲基乙烯基封端的含羟基MQ硅树脂中的至少一种；导热粉为球形α-氧化铝、六方氮化硼中的至少一种，球形α-氧化铝的粒径D99为20～100μm，六方氮化硼的粒径D99为20～60μm；阻燃粉为氢氧化铝、聚硅酸盐中的至少一种。
作为本发明所述高导热阻燃硅凝胶的优选实施方式，所述B组分中，含氢硅油为端含氢硅油、侧含氢硅油、端侧型含氢硅油中的至少一种，端含氢硅油的含氢量为0.06％～0.36％，侧含氢硅油的含氢量为0.1％～0.75％、端侧型含氢硅油的含氢量为0.02％～0.3％；补强含氢硅树脂为甲基氢基MT硅树脂、甲基氢基封端的含羟基MT硅树脂、甲基氢基MQ硅树脂、甲基氢基封端的含羟基MQ硅树脂、甲基氢基MDT硅树脂、甲基氢基封端的含羟基MDT硅树脂中的至少一种；抑制剂为四乙烯基环四硅氧烷体抑制剂。
第二方面，本发明提供了上述高导热阻燃硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、补强乙烯基树脂、导热粉、阻燃粉、铂催化剂加入搅拌器中搅拌，待形成膏状后，抽真空继续搅拌，同时开启循环冷却水，即得A组分；
(2)B组分的制备：将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、补强乙烯基硅树脂、导热粉、阻燃粉、含氢硅油、补强含氢硅树脂、抑制剂、炭黑加入搅拌器中搅拌，待形成膏状后，抽真空继续搅拌，同时开启循环冷却水，即得B组分；
(3)高导热阻燃硅凝胶的制备：将步骤(1)得到的A组分和步骤(2)得到的B组分混合均匀，即得高导热阻燃硅凝胶。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)和步骤(2)中，搅拌器为行星搅拌器，搅拌转速为40r/min，搅拌时间为5～10min，抽真空至真空度≥0.08Mpa，继续搅拌的转速为40r/min，分散转速为600r/min，搅拌时间为60min，循环冷却水控制料温不高于80℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明制备的高导热阻燃硅凝胶，应用于电子器件和动力电池的散热系统，通过筛选不同的含乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、补强乙烯基硅树脂、补强含氢硅树脂、改性含氢交联剂、导热粉、阻燃剂，制备出一种极低渗油率、耐湿热老化优异、回弹及压缩永久形变俱佳的导热凝胶，使其贴合电子器件和动力电池应用的各项指标要求。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高导热阻燃硅凝胶，由A组分和B组分构成，A组分与B组分的体积比为1:1，其制备方法包括以下步骤：
(1)A组分的制备：称取1000cps双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷215.6g，2000cps单封端乙烯基聚二甲基硅氧烷359.4g，甲基乙烯基封端的含羟基MDT硅树脂225g，55μm球形氧化铝粉2863g，聚硅酸盐818g，铂催化剂18g，加入行星搅拌器中，常压下以搅拌转速40r/min，搅拌5～10min，待粉液形成膏状后，抽真空至真空度≥0.08Mpa下以搅拌转速40r/min，分散转速600r/min搅拌60min，同时开启循环冷却水，控制料温不高于80℃，制得A组分；
(2)B组分的制备：称取1000cps双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷108.4g，2000cps单封端乙烯基聚二甲基硅氧烷314g，甲基乙烯基MT硅树脂240g，55μm球形氧化铝粉3047g，聚硅酸盐870g，0.1％端含氢硅油79.2g，0.08％端侧型含氢硅油80.8g，甲基氢基MDT硅树脂48g，10％四乙烯基环四硅氧烷体抑制剂5g，炭黑1g，加入行星搅拌器中，常压下以搅拌转速40r/min，搅拌5～10min，待粉液形成膏状后，抽真空至真空度≥0.08Mpa下以搅拌转速40r/min，分散转速600r/min搅拌60min，同时开启循环冷却水，控制料温不高于80℃，制得B组分；
(3)高导热阻燃硅凝胶的制备：将步骤(1)得到的A组分和步骤(2)得到的B组分混合均匀，即得高导热阻燃硅凝胶。
实施例2
一种高导热阻燃硅凝胶，由A组分和B组分构成，A组分与B组分的体积比为1:1，其制备方法包括以下步骤：
(1)A组分的制备：称取1000cps双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷311.4g，2000cps单封端乙烯基聚二甲基硅氧烷518.6g，甲基乙烯基MDT硅树脂500g，95μm球形氧化铝粉6067g，45μm球形氧化铝粉1213g，氢氧化铝1360g，铂催化剂30g，加入行星搅拌器中，常压下以搅拌转速40r/min，搅拌5～10min，待粉液形成膏状后，抽真空至真空度≥0.08Mpa下以搅拌转速40r/min，分散转速600r/min搅拌60min，同时开启循环冷却水，控制料温不高于80℃，制得A组分；
(2)B组分的制备：称取1000cps双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷152.6g，2000cps单封端乙烯基硅油406.4g，甲基乙烯基封端的含羟基MQ硅树脂500g，95μm球形氧化铝粉6120g，45μm球形氧化铝粉1224g，氢氧化铝1331g，甲基氢基MDT硅树脂100g，0.04％端侧型含氢硅油0.62g，0.1％端含氢硅油82.2g，0.08％端侧型含氢硅油79.12g，10％四乙烯基环四硅氧烷抑制剂3g，炭黑1g，加入行星搅拌器中，常压下以搅拌转速40r/min，搅拌5～10min，待粉液形成膏状后，抽真空至真空度≥0.08Mpa下以搅拌转速40r/min，分散转速600r/min搅拌60min，同时开启循环冷却水，控制料温不高于80℃，制得B组分；
(3)高导热阻燃硅凝胶的制备：将步骤(1)得到的A组分和步骤(2)得到的B组分混合均匀，即得高导热阻燃硅凝胶。
实施例3
一种高导热阻燃硅凝胶，由A组分和B组分构成，A组分与B组分的体积比为1:1，其制备方法包括以下步骤：
(1)A组分的制备：称取1000cps双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷363.6g，500cps双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷273.9g，2000cps单封端乙烯基聚二甲基硅氧烷92.5g，甲基乙烯基MDT硅树脂600g，88μm球形氧化铝粉6067g，55μm球形氧化铝粉1213g，氢氧化铝1360g，铂催化剂30g，加入行星搅拌器中，常压下以搅拌转速40r/min，搅拌5～10min，待粉液形成膏状后，抽真空至真空度≥0.08Mpa下以搅拌转速40r/min，分散转速600r/min搅拌60min，同时开启循环冷却水，控制料温不高于80℃，制得A组分；
(2)B组分的制备：称取1000cps双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷157g，2000cps单封端乙烯基聚二甲基硅氧烷275g，甲基乙烯基封端的含羟基MT硅树脂600g，88μm球形氧化铝粉6108g，55μm球形氧化铝粉1222g，氢氧化铝1335g，0.1％端含氢硅油57.3g，0.08％端侧型含氢硅油91.7g，甲基氢基MQ硅树脂150g，10％四乙烯基环四硅氧烷抑制剂3g，炭黑1g，加入行星搅拌器中，常压下以搅拌转速40r/min，搅拌5～10min，待粉液形成膏状后，抽真空至真空度≥0.08Mpa下以搅拌转速40r/min，分散转速600r/min搅拌60min，同时开启循环冷却水，控制料温不高于80℃，制得B组分；
(3)高导热阻燃硅凝胶的制备：将步骤(1)得到的A组分和步骤(2)得到的B组分混合均匀，即得高导热阻燃硅凝胶。
对比例1
一种高导热阻燃硅凝胶，由A组分和B组分构成，A组分与B组分的体积比为1:1，其制备方法包括以下步骤：
(1)称取350cps双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷927.5g，20000cps双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷927.5g，2000cps双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷1855g，30μm球形氧化铝粉6326.4g，20μm球形氧化铝粉14761.7g，铂催化剂99.5g，加入行星搅拌器中，常压下以搅拌转速40r/min，搅拌5～10min，待粉液形成膏状后，抽真空至真空度≥0.08Mpa下以搅拌转速40r/min，分散转速600r/min搅拌60min，同时开启循环冷却水，控制料温不高于80℃，制得A组分；
(2)称取350cps双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷927.5g，20000cps双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷927.5g，2000cps双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷1855g，30μm球形氧化铝粉6326.5g，20μm球形氧化铝粉14761.7g，0.36％侧含氢硅油183.1g，10％乙炔环乙醇17.8g，炭黑2.3g，加入行星搅拌器中，常压下以搅拌转速40r/min，搅拌5～10min，待粉液形成膏状后，抽真空至真空度≥0.08Mpa下以搅拌转速40r/min，分散转速600r/min搅拌60min，同时开启循环冷却水，控制料温不高于80℃，制得B组分；
(3)高导热阻燃硅凝胶的制备：将步骤(1)得到的A组分和步骤(2)得到的B组分混合均匀，即得高导热阻燃硅凝胶。
效果例
对实施例1～3和对比例1制备得到的高导热阻燃硅凝胶的性能进行胶水性能测试及胶体的力学性能测试。胶水性能测试的标准及结果如表1所示，胶体的力学性能测试方法为：胶体经温度85℃，湿度85％，RH老化1000h，对比力学性能，测试结果如表2所示。
表1
Figure BDA0002440836200000071
表2
Figure BDA0002440836200000072
由表1和表2可知，按照本发明的配方制备得到的高导热阻燃硅凝胶具有极低渗油率、耐湿热老化优异、回弹及压缩永久形变俱佳的优点。且实施例1制备得到的高导热阻燃硅凝胶的性能最佳，即当A组分包括如下质量百分比的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷12.78％、补强乙烯基树脂5％、导热粉63.64％、阻燃粉18.18％、铂催化剂0.4％；B组分包括如下质量百分比的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷8.81％、补强乙烯基硅树脂5.01％、导热粉63.57％、阻燃粉18.15％、含氢硅油3.34％、补强含氢硅树脂1.00％、抑制剂0.10％、炭黑0.02％时，制备得到的高导热阻燃硅凝胶具有最佳的性能。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种高导热阻燃硅凝胶，其特征在于，所述高导热阻燃硅凝胶由A组分和B组分构成，所述A组分与B组分的体积比为1:1，
其中，A组分包括如下质量百分比的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷7％～13％、补强乙烯基树脂5％～6％、导热粉63％～74％、阻燃粉13％～20％、铂催化剂0.3％～0.5％；
B组分包括如下质量百分比的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷4％～9％、补强乙烯基硅树脂5％～6％、导热粉63％～74％、阻燃粉13％～19％、含氢硅油1.4％～3.5％、补强含氢硅树脂1％～1.5％、抑制剂0.03％～0.1％、炭黑0.01％～0.05％。
2.如权利要求1所述的高导热阻燃硅凝胶，其特征在于，所述高导热阻燃硅凝胶由A组分和B组分构成，所述A组分与B组分的体积比为1:1，
其中，A组分包括如下质量百分比的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷12.78％、补强乙烯基树脂5％、导热粉63.64％、阻燃粉18.18％、铂催化剂0.4％；
B组分包括如下质量百分比的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷8.81％、补强乙烯基硅树脂5.01％、导热粉63.57％、阻燃粉18.15％、含氢硅油3.34％、补强含氢硅树脂1.00％、抑制剂0.10％、炭黑0.02％。
3.如权利要求1～2任一项所述的高导热阻燃硅凝胶，其特征在于，所述A组分中，乙烯基封端聚二甲基硅氧烷为双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷、单封端乙烯基聚二甲基硅氧烷中的至少一种，双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为300～20000cps，单封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～20000cps。
4.如权利要求1～2任一项所述的高导热阻燃硅凝胶，其特征在于，所述A组分中，补强乙烯基树脂为甲基乙烯基MT硅树脂、甲基乙烯基封端的含羟基MT硅树脂、甲基乙烯基MQ硅树脂、甲基乙烯基封端的含羟基MQ硅树脂、甲基乙烯基MDT硅树脂、甲基乙烯基封端的含羟基MDT硅树脂中的至少一种；导热粉为球形α-氧化铝、六方氮化硼中的至少一种，球形α-氧化铝的粒径D99为20～100μm，六方氮化硼的粒径D99为20～60μm；阻燃粉为氢氧化铝、聚硅酸盐中的至少一种；铂催化剂的浓度为500～20000ppm。
5.如权利要求1～2任一项所述的高导热阻燃硅凝胶，其特征在于，所述B组分中，乙烯基封端聚二甲基硅氧烷为双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷、单封端乙烯基聚二甲基硅氧烷中的至少一种，双封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为100～20000cps，单封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～20000cps。
6.如权利要求1～2任一项所述的高导热阻燃硅凝胶，其特征在于，所述B组分中，补强乙烯基硅树脂为甲基乙烯基MT硅树脂、甲基乙烯基封端的含羟基MT硅树脂、甲基乙烯基MQ硅树脂、甲基乙烯基封端的含羟基MQ硅树脂中的至少一种；导热粉为球形α-氧化铝、六方氮化硼中的至少一种，球形α-氧化铝的粒径D99为20～100μm，六方氮化硼的粒径D99为20～60μm；阻燃粉为氢氧化铝、聚硅酸盐中的至少一种。
7.如权利要求1～2任一项所述的高导热阻燃硅凝胶，其特征在于，所述B组分中，含氢硅油为端含氢硅油、侧含氢硅油、端侧型含氢硅油中的至少一种，端含氢硅油的含氢量为0.06％～0.36％，侧含氢硅油的含氢量为0.1％～0.75％、端侧型含氢硅油的含氢量为0.02％～0.3％；补强含氢硅树脂为甲基氢基MT硅树脂、甲基氢基封端的含羟基MT硅树脂、甲基氢基MQ硅树脂、甲基氢基封端的含羟基MQ硅树脂、甲基氢基MDT硅树脂、甲基氢基封端的含羟基MDT硅树脂中的至少一种；抑制剂为四乙烯基环四硅氧烷体抑制剂。
8.如权利要求1～7任一项所述的高导热阻燃硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、补强乙烯基树脂、导热粉、阻燃粉、铂催化剂加入搅拌器中搅拌，待形成膏状后，抽真空继续搅拌，同时开启循环冷却水，即得A组分；
(2)B组分的制备：将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、补强乙烯基硅树脂、导热粉、阻燃粉、含氢硅油、补强含氢硅树脂、抑制剂、炭黑加入搅拌器中搅拌，待形成膏状后，抽真空继续搅拌，同时开启循环冷却水，即得B组分；
(3)高导热阻燃硅凝胶的制备：将步骤(1)得到的A组分和步骤(2)得到的B组分混合均匀，即得高导热阻燃硅凝胶。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中，搅拌器为行星搅拌器，搅拌转速为40r/min，搅拌时间为5～10min，抽真空至真空度≥0.08Mpa，继续搅拌的转速为40r/min，分散转速为600r/min，搅拌时间为60min，循环冷却水控制料温不高于80℃。
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