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CN107722920A - 一种双组分导热阻燃凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种双组分导热阻燃凝胶及其制备方法 Download PDF

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CN107722920A CN201711090602.0A CN201711090602A CN107722920A CN 107722920 A CN107722920 A CN 107722920A CN 201711090602 A CN201711090602 A CN 201711090602A CN 107722920 A CN107722920 A CN 107722920A
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Shenzhen Super Shuo Electronics Co Ltd
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Abstract

本发明涉及导热材料领域，具体涉一种双组分导热阻燃凝胶及其制备方法；所述双组分导热阻燃凝胶包括A胶和B胶：所述A胶包括以下重量百分比的组分：有机硅树脂、乙烯基硅油、含氢硅油、硅烷偶联剂、硅胶抑制剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉；所述B胶包括以下重量百分比的组分：有机硅树脂、乙烯基硅油、含氢硅油、铂金水、硅烷偶联剂、硅胶增粘剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉。本发明的双组分导热阻燃凝胶，具有优异的导热性能，可以提高产品与元器件之间的粘接力，使用方便、使用寿命长，并可用于元器件不规则部位的点胶施胶，其制备工艺简单、生产效率高、制备的产品性能稳定、可用于工业化大生产。

Description

一种双组分导热阻燃凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热材料领域，具体涉一种双组分导热阻燃凝胶及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断进步，电子元器件和电子设备向小型化和微型化方向发展，但其因为散热问题带来的负面影响也随之日益严重，散热设计已成为现代电子电器行业的重要组成部分，此时则需要导热的绝缘材料将所产生的热量散出，使用散热片导出热量是较为常用的散热方法。
传统的导热产品主要有单组分非固化导热凝胶，单组分固化导热凝胶，导热膏，导热硅胶片，导热矽胶片，导热灌封胶，后来发展成导热硅胶片等，其中单组分固化导热凝胶存在环保不安全，固化过程有比较大的收缩率，导热性能低下等缺点；单组分非固化导热凝胶和导热膏存在出油率高，寿命短，返修不易清除等缺点；导热灌封胶存在产品硬度大，导热性能低下，使用过程中存在流动性太大，不好点胶等缺点；导热硅胶片存在对不规则元器件不好贴合，容易脱落，影响导热性能等缺点；导热矽胶片存在导热性能低下，表面无粘性，对元器件不好贴合，容易脱落等缺点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的上述不足，提供一种双组分导热阻燃凝胶，其具有优异的导热性能，可以提高产品与元器件之间的粘接力，使用方便、使用寿命长，并可用于元器件不规则部位的点胶施胶。
本发明的另一目的是提供双组分导热阻燃凝胶的制备方法，该方法制备工艺简单、生产效率高、制备的产品性能稳定、可用于工业化大生产。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种双组分导热阻燃凝胶，所述双组分导热阻燃凝胶包括A胶和B胶：
所述A胶包括以下重量百分比的组分：
有机硅树脂 6-14%
乙烯基硅油 5-12%
含氢硅油 0.5-1.2%
硅烷偶联剂 0.05-0.12%
硅胶抑制剂 0.02-0.1%
氧化铝 54-70%
氮化硼 5-10%
阻燃粉 余量。
所述B胶包括以下重量百分比的组分：
有机硅树脂 6-14%
乙烯基硅油 5-12%
含氢硅油 0.5-1.2%
铂金水 0.8-1.6%
硅烷偶联剂 0.05-0.12%
硅胶增粘剂 0.12-0.5%
氧化铝 54-70%
氮化硼 5-10%
阻燃粉 余量；
优选地，所述A胶和B胶的质量比为：1:0.75-1.25。
本发明的A胶和B胶的各组分相互配合，网络状密集结构，有效地阻止了小分子硅油的渗出，出油率低，易于清除返修；本发明的产品A胶和B胶，均成膏状，适合于使用点胶设备进行操作，生产效率高；混合使用后的双组分导热阻燃凝胶具有良好的导热性能，与元器件的粘结强度高。
优选地，所述氧化铝由以下重量份的组分组成：球形氧化铝40-50份、不规则氧化铝14-20份。球形氧化铝的粒子球形率高、粒度分布宽，可对产品进行高密度填充，双组分导热阻燃凝胶热传导率高、散热性好因其外观为球形，对设备的磨损大大降低，可延长设备的使用寿命；不规则氧化铝具有较大的比表面剂和附着力；本发明将球形氧化铝和不规则氧化铝复配，在后续的混合过程中，球形氧化铝和不规则氧化铝一起运动，有效避免了氧化铝的团聚现象，不规则氧化铝填充到有机硅树脂的各种间隙以及球形氧化铝之间的间隙中，使氧化铝分布更为均匀，使导热阻燃凝形成网状密集结构，提高了填充密度，从而提高了导热阻燃凝的导热性能和散热性，提高了机械性能。
优选地，所述含氢硅油的含氢质量分数为0. 16-0.20%。
优选地，所述铂金水的含氢质量分数为0.4-0.6%，含铂金为4000-6000PPM。铂金水为硅油型铂金催化剂，催化效率高，可以抑制Si-Vi和Si-H反应过程中伴随的副反应，避免了黑色物质的生成，且提高了双组分导热阻燃凝胶的阻燃性能。
优选地，所述硅胶抑制剂为乙炔基环乙醇，乙炔基环乙醇用作加成型硅橡胶储存稳定剂，硅氢加成反应抑制剂、可作为导热阻燃凝胶的催干剂并与铂金催化配合使用，提高产品的综合性能，且用作酸液缓蚀剂。
优选地，所述硅胶增粘剂为硅烷偶联剂KH-570，可用于改善双组分导热阻燃凝胶的粘接性能，同并可提高双组分导热阻燃凝胶的机械性能和耐候性。
优选地，所述阻燃粉为氢氧化铝。氢氧化铝作为阻燃剂不仅能阻燃，而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体，氢氧化铝和铂金水相配合，提高了本发明的阻燃性能。
本发明还提供一种双组分导热阻燃凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别制备A胶和B胶；
（2）将制备好的A胶和B胶分别单独灌装，得到包括A胶和B胶的双组分导热阻燃凝胶。
优选地，所述A胶的制备方法包括以下步骤：
A1、按比例加入有机硅树脂、乙烯基硅油、硅烷偶联剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉，进行混料捏合，得到第一混合料；
A2、将含氢硅油和硅胶抑制剂投入第一混合料中，搅拌均匀，得A胶；
A3、将搅拌好的A胶和进行真空抽取，真空度为-0.7～-0.9MPa；
A4、将已抽取好的A胶灌装入容器；
所述B胶的制备方法包括以下步骤：
B1、按比例加入有机硅树脂、乙烯基硅油、硅烷偶联剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉，进行混料捏合，得到第一混合料；
B2、将铂金水和硅胶增粘剂投入第二混合料中，搅拌均匀，得B胶；
B3、将搅拌好的B胶和进行真空抽取，真空度为-0.7～-0.9MPa；
B4、将已抽取好的B胶灌装入容器。
本发明所述双组分导热阻燃凝胶的应用，采用点胶设备将A、B胶按照1:0.75-1.25的比例混合均匀后，点胶于元器件的指定位置。
本发明的有益效果：
（1）本发明包括独立配置的A胶和B胶，使用前A胶和B胶分别独立分装，避免A胶和B胶混合的不利影响，在常温下即可储藏，保存期限长，使用时只需将A胶和B混合后可进行点胶，使用方便；
（2）本发明的双组分导热阻燃凝胶具有优异的导热性能，与元器件的粘接力腔，可用于元器件不规则部位的点胶施胶，改善元器件的导热散热性能、延长元器件的使用寿命、提高产品的稳定性，易于清除返修且阻燃效果好，对环境污染小；
（3）本发明的方法制备工艺简单、生产效率高、制备的产品性能稳定，可用于工业化大生产。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例中，一种双组分导热阻燃凝胶，所述双组分导热阻燃凝胶包括A胶和B胶：
所述A胶包括以下重量百分比的组分：有机硅树脂6%、乙烯基硅油12%、含氢硅油0.5%、硅烷偶联剂 0.05%、硅胶抑制剂 0.02%、氧化铝 70%、氮化硼5%、阻燃粉余量。
所述B胶包括以下重量百分比的组分：有机硅树脂6%、乙烯基硅油12%、含氢硅油0.5%、铂金水0.8%、硅烷偶联剂0.12%、硅胶增粘剂0.12%、氧化铝70%、氮化硼5%、阻燃粉余量。
优选地，所述氧化铝由以下重量份的组分组成：球形氧化铝40份、不规则氧化铝14份。
优选地，所述含氢硅油的含氢质量分数为0.016%。
优选地，所述铂金水的含氢质量分数为0.4%，含铂金为4000PPM。
优选地，所述硅胶抑制剂为乙炔基环乙醇。进一步地，所述乙炔基环乙醇为广东标美硅氟新材料有限公司型号为HRO1的乙炔基环乙醇。
优选地，所述硅胶增粘剂为硅烷偶联剂KH-570。
优选地，所述阻燃粉为氢氧化铝。
本发明还提供一种双组分导热阻燃凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别制备A胶和B胶；
（2）将制备好的A胶和B胶分别单独灌装，得到包括A胶和B胶的双组分导热阻燃凝胶。
优选地，所述A胶的制备方法包括以下步骤：
A1、按比例加入有机硅树脂、乙烯基硅油、硅烷偶联剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉，进行混料捏合，得到第一混合料；
A2、将含氢硅油和硅胶抑制剂投入第一混合料中，搅拌均匀，得A胶；
A3、将搅拌好的A胶和进行真空抽取，真空度为-0.7MPa；
A4、将已抽取好的A胶灌装入容器；
优选地，所述B胶的制备方法包括以下步骤：
B1、按比例加入有机硅树脂、乙烯基硅油、硅烷偶联剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉，进行混料捏合，得到第一混合料；
B2、将铂金水和硅胶增粘剂投入第二混合料中，搅拌均匀，得B胶；
B3、将搅拌好的B胶和进行真空抽取，真空度为-0.7MPa；
B4、将已抽取好的B胶灌装入容器。
本实施例还提供双组分导热阻燃凝胶的应用方法，即采用点胶设备将A、B胶按照1:0.75的比例混合均匀后，点胶于元器件的指定位置。
本实施例中，所述双组分导热阻燃凝胶的导热系数为
实施例2
本实施例中，一种双组分导热阻燃凝胶，所述双组分导热阻燃凝胶包括A胶和B胶：
所述A胶包括以下重量百分比的组分：有机硅树脂14%、乙烯基硅油5%、含氢硅油1.2%、硅烷偶联剂 0.05%、硅胶抑制剂-0.1%、氧化铝 54%、氮化硼10%、阻燃粉余量。
所述B胶包括以下重量百分比的组分：有机硅树脂14%、乙烯基硅油5%、含氢硅油1.2%、铂金水1.6%、硅烷偶联剂 0.05%、硅胶增粘剂0.5%、氧化铝54%、氮化硼10%、阻燃粉余量。
优选地，所述氧化铝由以下重量份的组分组成：球形氧化铝50份、不规则氧化铝20份。
优选地，所述含氢硅油的含氢质量分数为0.20%。
优选地，所述铂金水的含氢质量分数为00.6%，含铂金为6000PPM。
优选地，所述硅胶抑制剂为乙炔基环乙醇。进一步地，所述乙炔基环乙醇为广东标美硅氟新材料有限公司型号为HRO1的乙炔基环乙醇。
优选地，所述硅胶增粘剂为硅烷偶联剂KH-570。
优选地，所述阻燃粉为氢氧化铝。
本发明还提供一种双组分导热阻燃凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别制备A胶和B胶；
（2）将制备好的A胶和B胶分别单独灌装，得到包括A胶和B胶的双组分导热阻燃凝胶。
优选地，所述A胶的制备方法包括以下步骤：
A1、按比例加入有机硅树脂、乙烯基硅油、硅烷偶联剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉，进行混料捏合，得到第一混合料；
A2、将含氢硅油和硅胶抑制剂投入第一混合料中，搅拌均匀，得A胶；
A3、将搅拌好的A胶和进行真空抽取，真空度为-0.8MPa；
A4、将已抽取好的A胶灌装入容器；
优选地，所述B胶的制备方法包括以下步骤：
B1、按比例加入有机硅树脂、乙烯基硅油、硅烷偶联剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉，进行混料捏合，得到第一混合料；
B2、将铂金水和硅胶增粘剂投入第二混合料中，搅拌均匀，得B胶；
B3、将搅拌好的B胶和进行真空抽取，真空度为-0.8MPa；
B4、将已抽取好的B胶灌装入容器。
本实施例还提供双组分导热阻燃凝胶的应用方法，即采用点胶设备将A、B胶按照1: 1.25的比例混合均匀后，点胶于元器件的指定位置。
实施例3
本实施例中，一种双组分导热阻燃凝胶，所述双组分导热阻燃凝胶包括A胶和B胶：
所述A胶包括以下重量百分比的组分：有机硅树脂10%、乙烯基硅油9%、含氢硅油0.9%、硅烷偶联剂 0.08%、硅胶抑制剂 0.06%、氧化铝 62%、氮化硼8%、阻燃粉余量。
所述B胶包括以下重量百分比的组分：有机硅树脂10%、乙烯基硅油9%、含氢硅油0.9%、铂金水1.2%、硅烷偶联剂 0.8%、硅胶增粘剂0.3%、氧化铝62%、氮化硼8%、阻燃粉余量。
优选地，所述氧化铝由以下重量份的组分组成：球形氧化铝45份、不规则氧化铝17份。
优选地，所述含氢硅油的含氢质量分数为0.18%。
优选地，所述铂金水的含氢质量分数为0.5%，含铂金为5000PPM。
优选地，所述硅胶抑制剂为乙炔基环乙醇。进一步地，所述乙炔基环乙醇为广东标美硅氟新材料有限公司型号为HRO1的乙炔基环乙醇。
优选地，所述硅胶增粘剂为硅烷偶联剂KH-570。
优选地，所述阻燃粉为氢氧化铝。
本发明还提供一种双组分导热阻燃凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别制备A胶和B胶；
（2）将制备好的A胶和B胶分别单独灌装，得到包括A胶和B胶的双组分导热阻燃凝胶。
优选地，所述A胶的制备方法包括以下步骤：
A1、按比例加入有机硅树脂、乙烯基硅油、硅烷偶联剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉，进行混料捏合，得到第一混合料；
A2、将含氢硅油和硅胶抑制剂投入第一混合料中，搅拌均匀，得A胶；
A3、将搅拌好的A胶和进行真空抽取，真空度为-0.8MPa；
A4、将已抽取好的A胶灌装入容器；
优选地，所述B胶的制备方法包括以下步骤：
B1、按比例加入有机硅树脂、乙烯基硅油、硅烷偶联剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉，进行混料捏合，得到第一混合料；
B2、将铂金水和硅胶增粘剂投入第二混合料中，搅拌均匀，得B胶；
B3、将搅拌好的B胶和进行真空抽取，真空度为-0.8MPa；
B4、将已抽取好的B胶灌装入容器。
本发明的双组分导热阻燃凝胶可使用在PCBA芯片、塑胶材质壳和其他器件等，具有优越的粘接性、高效的散热性及良好的缓冲、保护元器件等作用。
双组分导热阻燃凝胶可在PCBA上使用，通过点胶设备将A、B胶按照1：1比例充分混合，将固定剂量的胶点在PCBA板材其他器件、如CPU、FPGA、DSP等核心主流芯片与屏蔽盖之间，自然条件固化后，起到良好的散热、缓冲效果。
双组分导热阻燃凝胶可在塑胶材质壳上使用，通过点胶设备将A、B胶按照1：1比例充分混合，点在塑胶壳材质指定位置上，利用导热阻燃凝胶优越的粘接性,使导热性能、使塑胶壳、胶及其他器件三者拥有良好的接触，并起到最佳的散热、缓冲、粘接效果。
实施例4
本实施例中，一种双组分导热阻燃凝胶，所述双组分导热阻燃凝胶包括A胶和B胶：
所述A胶包括以下重量百分比的组分：有机硅树脂10%、乙烯基硅油8%、含氢硅油0.8%、硅烷偶联剂 0.1%、硅胶抑制剂 0.05%、氧化铝 60%、氮化硼8%、阻燃粉余量。
所述B胶包括以下重量百分比的组分：有机硅树脂10%、乙烯基硅油8%、含氢硅油0.8%、铂金水1.0%、硅烷偶联剂 0.12%、硅胶增粘剂0.3%、氧化铝65%、氮化硼6%、阻燃粉余量。
所述A胶和B胶的质量比为：1:0.75-1.25。
优选地，所述氧化铝由以下重量份的组分组成：球形氧化铝40-50份、不规则氧化铝14-20份。
优选地，所述含氢硅油的含氢质量分数为0.016-0.18%。
优选地，所述铂金水的含氢质量分数为0.4-0.6%，含铂金为4000-6000PPM。
优选地，所述硅胶抑制剂为乙炔基环乙醇。进一步地，所述乙炔基环乙醇为广东标美硅氟新材料有限公司型号为HRO1的乙炔基环乙醇。
优选地，所述硅胶增粘剂为硅烷偶联剂KH-570。
优选地，所述阻燃粉为氢氧化铝。
本发明还提供一种双组分导热阻燃凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别制备A胶和B胶；
（2）将制备好的A胶和B胶分别单独灌装，得到包括A胶和B胶的双组分导热阻燃凝胶。
优选地，所述A胶的制备方法包括以下步骤：
A1、按比例加入有机硅树脂、乙烯基硅油、硅烷偶联剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉，进行混料捏合，得到第一混合料；
A2、将含氢硅油和硅胶抑制剂投入第一混合料中，搅拌均匀，得A胶；
A3、将搅拌好的A胶和进行真空抽取，真空度为-0.7～-0.9MPa；
A4、将已抽取好的A胶灌装入容器；
优选地，所述B胶的制备方法包括以下步骤：
B1、按比例加入有机硅树脂、乙烯基硅油、硅烷偶联剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉，进行混料捏合，得到第一混合料；
B2、将铂金水和硅胶增粘剂投入第二混合料中，搅拌均匀，得B胶；
B3、将搅拌好的B胶和进行真空抽取，真空度为-0.8MPa；
B4、将已抽取好的B胶灌装入容器。
本实施例的其他内容与实施例3相同，这里不再赘述。
将实施例1-4制得的双组分导热阻燃凝胶使用点胶设备进行点胶，分别点在PCBA板和塑胶壳材质板上，使其成直径约1cm的堆状物，然后置于振动筛中，振动时间为2小时，未出现无落胶现象，表明双组分导热阻燃凝胶具有较强的粘附性。
本发明的双组分导热阻燃凝胶性能参数如下表所示cm2
项目 性能
导热系数 W/m.k （20℃） 2.0-2.4
密度 kg/L 2.3-2.5
粘度 MPa.s 4900-5100
密度 kg/L 190-225
阻燃性 V-0
本发明的双组分导热阻燃凝胶具有优越的综合性能，和单组分固化导热凝胶相比，环保可靠，具有更好的导热散热性能，更高的产品稳定性；与单组分非固化导热凝胶与导热膏，具有更低的出油率，更易于清除返修，产品稳定性更好；与导热灌封胶相比，具有更好的粘接性，更好的导热散热性能，更便于点胶作业；与导热硅胶片相比，具有更好的粘接性，能够适应不规则器件的导热散热要求，更好的产品生产效率；与导热矽胶片相比，具有更高的导热散热性能，更好的硬度可控性，更好的粘接性。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种双组分导热阻燃凝胶，其特征在于：所述双组分导热阻燃凝胶包括A胶和B胶：
所述A胶包括以下重量百分比的组分：
有机硅树脂 6-14%
乙烯基硅油 5-12%
含氢硅油 0.5-1.2%
硅烷偶联剂 0.05-0.12%
硅胶抑制剂 0.02-0.1%
氧化铝 54-70%
氮化硼 5-10%
阻燃粉 余量；
所述B胶包括以下重量百分比的组分：
有机硅树脂 6-14%
乙烯基硅油 5-12%
含氢硅油 0.5-1.2%
铂金水 0.8-1.6%
硅烷偶联剂 0.05-0.12%
硅胶增粘剂 0.12-0.5%
氧化铝 54-70%
氮化硼 5-10%
阻燃粉 余量。
2.根据权利要求1所述的双组分导热阻燃凝胶，其特征在于：所述A胶和B胶的质量比为：1:0.75-1.25。
3.根据权利要求1所述的双组分导热阻燃凝胶，其特征在于：所述氧化铝由以下重量份的组分组成：球形氧化铝40-50份、不规则氧化铝14-20份。
4.根据权利要求1所述的双组分导热阻燃凝胶，其特征在于：所述含氢硅油的含氢质量分数为0. 16-0.20%。
5.根据权利要求1所述的双组分导热阻燃凝胶，其特征在于：所述铂金水的含氢质量分数为0.4-0.6%，含铂金为4000-6000PPM。
6.根据权利要求1所述的双组分导热阻燃凝胶，其特征在于：所述硅胶抑制剂为乙炔基环乙醇。
7.根据权利要求1所述的双组分导热阻燃凝胶，其特征在于：所述阻燃粉为氢氧化铝。
8.一种权利要求1-6任一所述的双组分导热阻燃凝胶的制备方法，其特征在于:包括以下步骤：
（1）分别制备A胶和B胶；
（2）将制备好的A胶和B胶分别单独灌装，得到包括A胶和B胶的双组分导热阻燃凝胶。
9.根据权利要求7所述的双组分导热阻燃凝胶的制备方法，其特征在于：
所述A胶的制备方法包括以下步骤：
A1、按比例加入有机硅树脂、乙烯基硅油、硅烷偶联剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉，进行混料捏合，得到第一混合料；
A2、将含氢硅油和硅胶抑制剂投入第一混合料中，搅拌均匀，得A胶；
A3、将搅拌好的A胶和进行真空抽取，真空度为-0.7～-0.9MPa；
A4、将已抽取好的A胶灌装入容器；
所述B胶的制备方法包括以下步骤：
B1、按比例加入有机硅树脂、乙烯基硅油、硅烷偶联剂、氧化铝、氮化硼、阻燃粉，进行混料捏合，得到第一混合料；
B2、将铂金水和硅胶增粘剂投入第二混合料中，搅拌均匀，得B胶；
B3、将搅拌好的B胶和进行真空抽取，真空度为-0.7～-0.9MPa；
B4、将已抽取好的B胶灌装入容器。
10.权利要求1-8任一所述双组分导热阻燃凝胶的应用，其特征在于：采用点胶设备将A、B胶按照1:0.75-1.25的比例混合均匀后，进行点胶。
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