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CN111333070B - 一种葵花盘原料全组分利用的方法 - Google Patents

一种葵花盘原料全组分利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种葵花盘原料全组分利用的方法，该方法包括：(a)对葵花盘进行汽爆预处理，得葵花盘精料；(b)利用上述葵花盘精料进行果胶的提取和生物质活性炭的制备。本发明主要用于葵花盘全组分的利用，本发明具有如下优点：1)利用汽爆处理后的葵花盘，组织结构松散，果胶溶出率显著提高；2)利用提取果胶后的葵花盘制得的活性炭，比表面积大，吸附能力强；3)整个工艺流程简单，成本低，应用前景广泛；4)本发明实现了对葵花盘全组分的高效利用。

Description

一种葵花盘原料全组分利用的方法
技术领域
本发明涉及葵花盘研究利用技术领域，具体涉及一种葵花盘原料全组分利用的方法。
背景技术
向日葵又称太阳花，隶属于向日葵属，原产北美洲，是我国主要的油料作物之一。葵花盘作为向日葵产业的主要副产物之一，传统方法是将其作为牲畜饲料或作为烧材取暖，经济效益较低，易造成资源浪费。
目前，也有研究报道对于葵花盘的进一步开发利用，主要为小分子肽、果胶的提取、提取果胶后的葵花盘的利用等。例如，CN201410321669.0公开了一种从葵花盘中提取小分子活性物质的方法，利用生物酶解提取葵花盘中的小分子活性物质，充分开发葵花盘资源。CN201610294537.2公开了一种葵花盘小分子肽及制备方法和医用用途，提取葵花盘中小分子肽，用于治疗痛风疾病的研究。CN201510023765.1公开了一种葵花盘中果胶的制备工艺及采用的连续微波系统装置，采用微波辅助提取工艺，提高了果胶提取率，果胶提取率为70.62％。CN201310619770.X公开了一种植物基炭材料及其制备方法，将提取果胶后的葵花盘制备成微孔活性炭，实现了对果胶提取后葵花盘的再利用。
然而，关于葵花盘的利用多是注重单一组分提取后产品性能和提取率的研究等，无法同时实现葵花盘全组分的高效利用，限制了葵花盘的综合利用效率。
发明内容
本发明提出一种葵花盘原料全组分利用的方法，通过对葵花盘进行汽爆处理，实现葵花盘原料全组分的高效利用。
本发明提出一种葵花盘原料全组分利用的方法，包括如下步骤：
(a)对葵花盘进行汽爆预处理，得葵花盘精料；
(b)利用上述葵花盘精料进行果胶的提取和生物质活性炭的制备。
进一步地，所述步骤(a)中，汽爆预处理时，所采用的介质为水蒸气，压力为0.3～0.5MPa，温度为130～150℃，维持时间为3～10分钟。
进一步地，所述步骤(a)中，汽爆预处理在汽爆膨化罐中进行。
进一步地，所述步骤(a)还包括，葵花盘进行汽爆预处理前，将葵花盘洗净，粉碎，过筛。
进一步地，所述果胶的提取包括如下步骤：
(b1)将上述葵花盘精料浸泡、清洗，调节pH为5～6，55℃～65℃恒温震荡，离心，收集滤渣一；
(b2)加水至上述滤渣一，调节pH至5～6，加入纤维素酶，55℃～65℃恒温震荡，加热灭酶，过滤，分离滤液、滤渣二；
(b3)将上述滤液浓缩，加入酸化乙醇静置，离心分离，得湿果胶，醇洗，干燥，得干果胶。
进一步地，所述生物质活性炭的制备包括如下步骤：
(b4)将上述滤渣二洗涤干燥，600～800℃高温碳化，得炭化料；上述炭化料、氢氧化钠、水混合，600～800℃活化，冷却，得活性炭成品。
进一步地，所述步骤(b1)中，采用碳酸钠缓冲液调节pH；
所述步骤(b2)中，采用柠檬酸缓冲液调节pH。
进一步地，所述步骤(b2)中，滤渣一与水的料液比为1：20～1：25；震荡的时间为4～5h。
进一步地，所述步骤(b2)中，添加纤维素酶至其体积分数为1.5％～2％；加热至95℃灭酶，灭酶的时间为5min。
进一步地，所述步骤(b3)中，滤液浓缩4-5倍；酸化乙醇添加的体积为浓缩的滤液的1～2倍。
本发明具有如下优势：
本发明提出一种葵花盘原料资源化综合利用的新方法，通过汽爆预处理，实现葵花盘的组织拆分，破除葵花盘自身的抗降解屏障，显著提高果胶溶出效率；提取果胶后的葵花盘制得的活性炭，转化能耗降低，比表面积大，吸附能力强。通过汽爆处理，实现了果胶提取与活性炭转化工艺的有效整合和葵花盘全组分的高效利用，流程简单，成本低，应用前景广泛。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
现有技术中，葵花盘的应用研究中，对葵花盘原料的预处理常采用机械粉碎过筛，然而该方法并不能使得葵花盘全组分得到充分利用。
本发明实施例基于组分开发的共性需求，充分考虑不同工艺之间的有效衔接以及葵花盘的主要组分(粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、果胶、粗淀粉等)特性，引入汽爆技术，其主要通过高温气相蒸煮和瞬间减压撕裂，充分破坏生物质复杂致密的结构，实现组分的有效拆分，提升物质的析出效率。
本发明实施例提出一种葵花盘原料全组分利用的方法，包括如下步骤：
(a)对葵花盘进行汽爆预处理，得葵花盘精料；
(b)利用上述葵花盘精料进行果胶的提取和生物质活性炭的制备。
本发明实施例提出一种葵花盘原料全组分利用的方法，采用汽爆技术对葵花盘进行预处理，使得葵花盘组织结构松散，破除了葵花盘自身的抗降解屏障，分离预处理后的组分，分别进行果胶提取工艺和生物质活性炭制备工艺，如此，不仅显著提高了果胶的溶出效率，从而提高果胶的提取率，同时提取果胶后的组分制备所得生物质活性炭比表面积提高，实现吸附能力的显著提升。
该方法实现了果胶提取与活性炭转化工艺的有效整合和葵花盘全组分的高效利用，流程简单，成本低，应用前景广泛。
本发明一实施例中，所述步骤(a)中，汽爆预处理在汽爆膨化罐中进行。
本发明一实施例中，所述步骤(a)中，汽爆预处理时，所采用的介质为水蒸气，压力为0.3～0.5MPa，温度为130～150℃，维持时间为3～10分钟。本发明实施例中，针对葵花盘所含组分和其特定的组织结构，此条件下进行汽爆处理，从而使得葵花盘组织结构松散，便于果胶溶出。此条件下，汽爆强度越强(温度越高，压力越大，时间越长)，物质结构拆分效果越好，其孔隙率等也较好，后期得活性炭得吸附效果越好。
本发明一实施例中，所述步骤(a)还包括，葵花盘进行汽爆预处理前，对葵花盘洗净，粉碎，过筛。具体而言，过筛为过60目筛。
本发明一实施例中，所述果胶的提取包括如下步骤：
(b1)将上述葵花盘精料浸泡、清洗，调节pH为5～6，55℃～65℃恒温震荡，离心，收集滤渣一；
(b2)加水至上述滤渣一，调节pH至5～6，加入纤维素酶，55℃～65℃恒温震荡，加热灭酶，过滤，分离滤液、滤渣二；
(b3)将上述滤液浓缩，加入酸化乙醇静置，离心分离，得湿果胶，醇洗，干燥，得干果胶。
本发明一实施例中，所述步骤(b1)中，采用碳酸钠缓冲液调节pH。
本发明一实施例中，所述步骤(b2)中，采用柠檬酸缓冲液调节pH。
本发明一实施例中，所述步骤(b2)中，滤渣一与水的料液比为1：20～1：25，震荡的时间为4～5h。其中，所述料液比为固体的质量与溶解液的体积比，具体单位为g/ml。
本发明一实施例中，步骤(b2)中，添加纤维素酶至其体积分数为1.5％～2％。加热至95℃灭酶，灭酶的时间为5min。
本发明一实施例中，所述生物质活性炭的制备包括如下步骤：
(b4)将上述滤渣二洗涤干燥，600～800℃高温碳化，得炭化料；所述炭化料、氢氧化钠、水混合，600～800℃活化，冷却，得活性炭成品。本发明实施例中，600～800℃碳化、600～800℃活化范围内，温度越高，炭化、活化效果好，所得活性炭成品吸附能力也越强。
其中，炭化料：氢氧化钠：水的质量比为1：(2～4)：(2～3)。
活化的时间为1～2h。
本发明一实施例中，所述步骤(b3)中，滤液浓缩4-5倍；酸化乙醇添加的体积为浓缩的滤液的1～2倍。其中，所述步骤(b3)中，酸化乙醇为0.8mL盐酸(10％)、100mL乙醇溶液混合而得。添加酸化乙醇主要为了达到果胶沉淀的pH。
需要指出，本发明实施例中所述葵花盘均为去除葵花籽后的葵花盘。
下面将结合实施例详细说明本发明。
实施例1一种葵花盘原料全组分利用的方法，包括如下步骤：
(1)将葵花盘用去离子水洗净，干燥后用粉碎机粉碎均匀，过60目筛后得葵花盘粗料；
(2)将葵花盘粗料装入汽爆膨化罐中，注入汽爆膨化水蒸气介质，充入压力为0.3MPa，温度为130℃，维持10分钟；
(3)瞬间泄去汽爆膨化罐中的压力，并将葵花盘粗料喷放到常压容器中，得葵花盘精料；
(4)将步骤(2)所述的葵花盘精料进行浸泡清洗，加入碳酸钠缓冲液，调节pH为6，然后在55℃加热震荡1h，离心后收集滤渣一备用；
(5)将步骤(4)所述滤渣按1：20的料液比加水浸泡1h，过程中搅拌，得到浸提液，用柠檬酸缓冲液调节pH至6，向体系中加入纤维素酶至其体积分数为1.5％，在55℃下恒温震荡5h，后加热至95℃，维持5min灭酶，过滤收集滤液及滤渣二，所得滤液即为果胶提取液；
(6)将步骤(5)所述果胶提取液进行浓缩4倍，得到浓缩液；
(7)将步骤(6)所述浓缩液加入2倍体积酸化乙醇中静置，使果胶充分沉淀，离心分离，得湿果胶；
(8)将步骤(7)所述湿果胶用95％得乙醇洗涤三次，烘箱内干燥至恒重，得干果胶；
(9)将步骤(5)所述滤渣进行洗涤干燥，在800℃高温碳化，得炭化料；
(10)将步骤(9)所得炭化料：氢氧化钠：水的质量比按1：3：2混合，在800℃活化1h，冷却后，得活性炭成品。
实施例2一种葵花盘原料全组分利用的方法，包括如下步骤：
(1)葵花盘用去离子水洗净，干燥后用粉碎机粉碎均匀，过60目筛后的葵花盘粗料；
(2)将葵花盘粗料装入汽爆膨化罐中，注入汽爆膨化水蒸气介质，充入压力为0.4MPa，温度为140℃，维持10分钟；
(3)瞬间泄去汽爆膨化罐中的压力，并将葵花盘粗料喷放到常压容器中，获得葵花盘精料；
(4)将步骤(2)所述的葵花盘精料进行浸泡清洗，加入碳酸钠缓冲液，调节pH为6，然后在55℃加热震荡1h，离心后收集滤渣一备用；
(5)将步骤(4)所述滤渣按1：20料液比加水浸泡1h，过程中搅拌，得到浸提液，用柠檬酸缓冲液调节pH至6，向体系中加入纤维素酶至其体积分数为1.5％，在55℃下恒温震荡5h，后加热至95℃，维持5min灭酶，过滤收集滤液及滤渣二，所得滤液即为果胶提取液；
(6)将步骤(5)所述果胶提取液进行浓缩4倍，得到浓缩液；
(7)将步骤(6)所述浓缩液加入2倍体积酸化乙醇中静置，使果胶充分沉淀，离心分离，得湿果胶；
(8)将步骤(7)所述湿果胶用95％得乙醇洗涤三次，烘箱内干燥至恒重，得干果胶；
(9)将步骤(5)所述滤渣二进行洗涤干燥，在800℃高温碳化，得炭化料；
(10)将步骤(9)所述所得炭化料：氢氧化钠：水的质量比按1：3：2混合，在800℃活化1h，冷却后得活性炭成品。
实施例3一种葵花盘原料全组分利用的方法，包括如下步骤：
(1)将葵花盘用去离子水洗净，干燥后用粉碎机粉碎均匀，过60目筛后的葵花盘粗料；
(2)将葵花盘粗料装入汽爆膨化罐中，注入汽爆膨化水蒸气介质，充入压力为0.5MPa，温度为150℃，维持10分钟；
(3)瞬间泄去汽爆膨化罐中的压力，并将葵花盘粗料喷放到常压容器中，获得葵花盘精料；
(4)将步骤(2)所述的葵花盘精料进行浸泡清洗，加入5倍的碳酸钠缓冲液，调节pH为5，然后在65℃加热震荡1h，离心后收集滤渣一备用；
(5)将步骤(4)所述滤渣一按1：25的料液比加水浸泡2h，过程中搅拌，得到浸提液，用柠檬酸缓冲液调节pH至6，向体系中加入纤维素酶至其体积分数为2％，在65℃下恒温震荡4h，后加热至95℃，维持5min灭酶，过滤收集滤液一及滤渣二。所得滤液即为果胶提取液；
(6)将步骤(5)所述果胶提取液进行浓缩4倍，得到浓缩液；
(7)将步骤(6)所述浓缩液加入2倍体积酸化乙醇中静置，使果胶充分沉淀，离心分离，得湿果胶；
(8)将步骤(7)所述湿果胶用95％得乙醇洗涤三次，烘箱内干燥至恒重，得干果胶；
(9)将步骤(5)所述滤渣二进行洗涤干燥，在800℃高温碳化，得炭化料；
(10)将步骤(9)所得炭化料：氢氧化钠：水的质量比按1：3：2混合，在800℃活化1h，冷却后得活性炭成品。
实施例4一种葵花盘原料全组分利用的方法，包括如下步骤：
(1)将葵花盘用去离子水洗净，干燥后用粉碎机粉碎均匀，过60目筛后的葵花盘粗料；
(2)将葵花盘粗料装入汽爆膨化罐中，注入汽爆膨化水蒸气介质，充入压力为0.5MPa，温度为150℃，维持10分钟；
(3)瞬间泄去汽爆膨化罐中的压力，并将葵花盘粗料喷放到常压容器中，获得葵花盘精料；
(4)将步骤(2)所述的葵花盘精料进行浸泡清洗，加入5倍的碳酸钠缓冲液，调节pH为5，然后在65℃加热震荡1h，离心后收集滤渣备用；
(5)将步骤(4)所述滤渣一按1：25的料液比加水浸泡2h，过程中搅拌，得到浸提液，用柠檬酸缓冲液调节pH至6，向体系中加入纤维素酶至其体积分数为2％，在65℃下恒温震荡4h，后加热至95℃，维持5min灭酶，过滤收集滤液及滤渣二。所得滤液即为果胶提取液；
(6)将步骤(5)所述果胶提取液进行浓缩4倍，得到浓缩液；
(7)将步骤(6)所述浓缩液加入2倍体积酸化乙醇中静置，使果胶充分沉淀，离心分离，得湿果胶；
(8)将步骤(7)所述湿果胶用95％得乙醇洗涤三次，烘箱内干燥至恒重，得干果胶；
(9)将步骤(5)所述滤渣二进行洗涤干燥，在600℃高温碳化，得炭化料；
(10)将步骤(9)炭化料：氢氧化钠：水的质量比按1：3：2混合，在600℃活化2h，冷却后得活性炭成品。
对比例1一种葵花盘原料全组分利用的方法，采用如下步骤：
同实施例1，不同之处在于，省略步骤(2)-(3)，也即，省略汽爆处理。
下面分别测定实施例1-4和对比例1所得果胶提取率和活性炭吸附性能。
1、测定干果胶提取率：
分别测定干果胶质量、葵花盘中物料质量，其中干果胶质量直接称量而得，葵花盘中物料质量使用可见分光光度计，通过咔唑比色法测定而得，干果胶提取率通过下式计算而得：
果胶的提取率＝干果胶质量/葵花盘中物料质量×100％。
2、测试活性炭吸附性能：
采用w-004型全自动氮吸附比表面仪，测定活性炭比表面积。
采用氮吸附法测定最可几孔径。
采用硫酸铜比色法做的吸附实验，分光光度计检测吸附前后吸光度值的变化，测试活性炭对铜离子的最大吸附通量。
最终测得结果见表1。
表1
Figure BDA0002405994130000081
可见，对比例1不采用汽爆处理，果胶提取率明显低于实施例1经过汽爆处理的果胶提取率。并且活性炭的吸附能力明显低于实施例1中活性炭的吸附能力。实施例3中，汽爆强度越强，炭化、活化温度越高，所得吸附剂效果越好。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种葵花盘原料全组分利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）对葵花盘进行汽爆预处理，得葵花盘精料；汽爆预处理时，所采用的介质为水蒸气，压力为0.3~0.5MPa，温度为130~150℃，维持时间为3~10分钟；
（b）利用上述葵花盘精料进行果胶的提取和生物质活性炭的制备；
其中，所述果胶的提取包括如下步骤：
（b1）将上述葵花盘精料浸泡、清洗，调节pH为5~6，55℃~65℃恒温震荡，离心，收集滤渣一；
（b2）加水至上述滤渣一，调节pH至5~6，加入纤维素酶，55℃~65℃恒温震荡，加热灭酶，过滤，分离滤液、滤渣二；
（b3）将上述滤液浓缩，加入酸化乙醇静置，离心分离，得湿果胶，醇洗，干燥，得干果胶；
所述生物质活性炭的制备包括如下步骤：
（b4）将上述滤渣二洗涤干燥，600~800℃碳化，得炭化料；上述炭化料、氢氧化钠、水混合，600~800℃活化，冷却，得活性炭成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述步骤（a）中，汽爆预处理在汽爆膨化罐中进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，
所述步骤（a）还包括，葵花盘进行汽爆预处理前，将葵花盘洗净，粉碎，过筛。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述步骤（b1）中，采用碳酸钠缓冲液调节pH；
所述步骤（b2）中，采用柠檬酸缓冲液调节pH。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述步骤（b2）中，滤渣一与水的料液比为1：20~1：25；震荡的时间为4~5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述步骤（b2）中，添加纤维素酶至其体积分数为1.5%~2%；加热至95℃灭酶，灭酶的时间为5min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述步骤（b3）中，滤液浓缩4-5倍；酸化乙醇添加的体积为浓缩的滤液的1~2倍。
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