CN104231281A - 一种提取分离杜仲胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取分离杜仲胶的方法,包括前处理、预处理、碱处理、酶解和提取纯化步骤,其创新点在于:在前处理步骤后,还包括蒸汽爆破预处理步骤,将前处理后的物料放置在20~30℃的水中浸泡0~24h,然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破。本发明利用蒸汽爆破法提取分离杜仲胶,不用对杜仲原料进行过度粉碎,提取分离时间短,有效避免了因为长时间发酵造成部分杜仲胶被氧化,可以获得原生态的长丝杜仲胶,保持了胶体的生物特性、物理性能和物理状态,保持原有的分子结构和聚合度。另外,本发明在利用蒸汽爆破预处理提取分离杜仲胶的同时,利用膜浓缩和分离技术,获得了杜仲多糖,提高了产品的附加值。
Description
技术领域:
本发明属于天然产物杜仲胶提取分离领域,具体的说是,一种利用蒸汽爆破法预处理从杜仲中提取分离杜仲胶的方法。
背景技术:
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)为我国特有的名贵木本药用植物,被称为“活化石植物”,也是仅存于我国的第三纪孑遗植物,分布在全国20多个省(市、自治区),主要位于甘、陕、晋、豫、湘、鄂、川、滇、黔、桂、赣、闽等省、自治区的平原到海拔1690米的丘陵和山地,自然中心在中国中部地区。20世纪80年代以来,在天然橡胶需求不断增加的推动下,杜仲胶的开发作为调整橡胶产业结构的重要举措,各地积极开发天然橡胶的替代品杜仲胶,促使杜仲的栽培面积急剧扩大,目前我国杜仲的栽培面积已发展到约35万公顷,占世界杜仲总量的99%以上。杜仲胶是存在于杜仲各个器官含胶细胞中的白色丝状物,它是(反式—聚异戊二烯)一种特殊天然高分子材料。随着将天然杜仲胶转化成反式-聚异戊二烯硫化橡胶的成功,使其具有热塑性、绝缘性、耐水性、耐酸碱性等特点,将在众多领域有着广泛的价值。但杜仲胶的产出率低以及提取过程的复杂化、生产成本高和环境污染严重等特点,限制了其工业化生产。
目前杜仲胶的研究和应用方面,大部分研究集中在杜仲胶的初级改性或者直接利用,如添加剂,共混组分等,单一的杜仲胶的开发,成本高,难度大,高值化的杜仲胶产品很少,杜仲胶低成本利用情况至今不乐观。目前,杜仲胶的提取方法如高速水利搅洗法(中国专利86100216)公开的,前期发酵周期长达一个月,然后再用NaOH水溶液蒸煮处理。此法耗费的NaOH用量太大,产率低,所得胶的纯度也不高。而溶剂提取法,如专利ZL00135831.6号的提取方法,多为用低极性的溶剂,氯仿,低沸点石油醚,苯类进行提取,使杜仲胶从植物细胞中溶解出来,再经过加入甲醇,乙醇,丙酮,乙酸乙酯等极性溶剂使胶体析出。相对较为清洁的微生物法(中国专利:CN101914211A)提取杜仲胶,缺点是周期长,成本高,其在漫长的发酵过程中杜仲胶结构变化严重,氧化变质,分子量变小,杂质含量多,严重影响其后续利用。上述方法存在以下难以克服的缺点:①直接用杜仲原材料浸提,有机溶剂耗费量大,对环境污染严重。②如果原料粉碎的不够充分,胶体不能完全浸出,产率受到影响。③杜仲材料粉碎后,降低了杜仲胶的弹性、韧性、抗拉强度。不能获得高聚合度的原生态杜仲胶。④设备投资大,生产成本居高不下。因此,开发新的杜仲生物质精炼预处理方式和基于生物质精炼的杜仲胶分离方法至关重要。
有鉴于上述现有的杜仲提取分离的方法存在的缺陷,本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识,并配合学理的运用,积极加以研究创新,以期创设一种利用蒸汽爆破法预处理提取分离杜仲胶的方法,利用该方法提取分离的杜仲胶,大大降低了杜仲胶的提取成本,通过改进一般现有的设备及方法,使其更具有实用性。经过不断的研究、设计,并经过反复试作样品及改进后,终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种利用蒸汽爆破法预处理提取分离杜仲胶的方法,能够获得原生态的长丝杜仲胶。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案实现:一种提取分离杜仲胶的方法,包括前处理、碱处理、酶解和提取纯化步骤,其创新点在于:在前处理步骤后,还包括蒸汽爆破预处理步骤,将前处理后的物料放置在20~30℃的水中浸泡0~24h,然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破。
进一步的,所述的提取分离杜仲胶的方法包括以下步骤:
(1)前处理:将杜仲原料,去杂处理,粉碎至粒径为1~15cm,置于干燥阴凉处备用;
(2)蒸汽爆破预处理:将前处理后的物料放置在20~30℃的水中浸泡0~24h,然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破,蒸汽爆破的压力是0.5~1.8MPa,控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是140~180℃,并维压1~15min,蒸汽爆破后物料温度为室温;
(3)碱处理:将步骤(2)的滤渣采用NaOH溶液提取两次,合并两次滤液,盐酸调节pH至5.5~6.0,卷膜浓缩后将浓缩液倒入乙醇溶液中,析出杜仲多糖,过滤,分离杜仲多糖,干燥,得到成品杜仲多糖;
(4)酶解:将步骤(3)中的滤渣加入蒸馏水,用醋酸调节pH至4.8~5.2,然后加入复合酶水解后,冲洗木质素残渣,得到杜仲粗胶;
(5)提取纯化:将步骤(4)得到的杜仲粗胶干燥处理后与石油醚混合,冷凝提取,热过滤除杂,过滤液冷藏,析出杜仲胶,回收石油醚,真空干燥得到杜仲精胶。
进一步的,所述步骤(3)具体为:将步骤(2)的滤渣与0.5~4%的NaOH溶液,按照料液比为1:5~1:20的比例混合,在60~80℃条件下提取1~3h,过滤后,泵至贮液罐,二次提取时,按照1:5~1:15的料液比混合,提取温度和时间与第一次相同,分离滤液,滤渣储存备用,合并两次滤液后,用4~8mol/L的盐酸调节pH 5.5~6.0,利用通过分子量为300D的卷膜浓缩,出口压力0.2~0.3Mpa,待到浓缩液密度为1.10~1.15g/mL后,再将浓缩液倒入2~3倍体积95%的乙醇溶液中,析出杜仲多糖,应用管膜过滤的方法分离多糖,其中管膜截留分子量1000~5000D,利用真空冷冻干燥的方法干燥,即得到成品杜仲多糖。
进一步的,所述的杜仲多糖主要包括鼠李聚糖≥1.66%,阿拉伯聚糖≥6.72%,甘露聚糖≥4.11%,葡聚糖≥6.42%,木聚糖≥4.75%,葡萄糖醛酸≥1.65%。
进一步的,所述步骤(4)具体为:将步骤(3)的滤渣按照料液比1:10~1:40的比例加入蒸馏水,用醋酸钠调节pH至4.8~5.2,然后加入30~100IU/g的复合酶,在48~52℃条件下,复合酶水解36~84h后,利用高压清洗设备冲洗木质素残渣,水压100bar~800bar,得到杜仲粗胶。
进一步的,所述的复合酶主要包括果胶酶18000IU/g,木聚糖酶3500IU/g,纤维素酶5500IU/g和β-葡聚糖酶≥11000IU/g。
进一步的,所述的步骤(5)具体为:将步骤(4)得到的杜仲粗胶进行干燥处理后,按照料液比1:5~1:20的比例和石油醚(沸程:60~90℃)混合,在80~85℃条件下冷凝提取1~4h,热过滤去除杂质,将液体在-4~-20℃冷藏0.5~3h,待杜仲胶析出后,回收石油醚,经过真空干燥即得到杜仲精胶。
本发明的效果:
1、本发明利用蒸汽爆破法提取分离杜仲胶,不用对杜仲皮进行过度粉碎,提取分离时间短,有效避免了由于长时间发酵造成部分杜仲胶被氧化,可以获得原生态的长丝杜仲胶,保持了胶体的生物特性、物理性能和物理状态,保持原有的分子结构和聚合度。
2、本发明利用杜仲树皮为原料,连续提取杜仲多糖及杜仲胶,引入膜技术进行分离、浓缩等工序,可提高杜仲多糖的质量和得率,过滤除杂充分,所需时间短,提取分离温度低。
3、本发明中提取杜仲多糖后的提取物残渣,经过酶水解提取杜仲胶,大大降低了杜仲胶的提取成本,工艺步骤少,设备简单,操作方便,具有生产周期短,污染小,生产成本低等优点,有利于杜仲胶的工业化生产。
4、本发明在提取分离杜仲胶的同时,获得了杜仲多糖,提高了产品的附加值,降低了杜仲胶提取过程中的成本问题,开发基于生物质精炼的杜仲胶高值化提取分离方法。
附图说明:
图1为本发明实施例中蒸汽爆破法预处理提取分离杜仲胶的方法示意图。
具体实施方式:
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
本发明的一种提取分离杜仲胶的方法,包括前处理、碱处理、酶解和提取纯化步骤,在前处理步骤后,还包括蒸汽爆破预处理步骤,将前处理后的物料放置在20~30℃的水中浸泡0~24h,然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破。
实施例1:
一种提取分离杜仲胶的方法,包括如下步骤:
(1)前处理:将杜仲树皮,经过去杂处理后,按照中国药典的质量要求,经检验合格,将干燥的杜仲树皮用机械进行适当粉碎,粒度为1cm,置于干燥阴凉处备用;
(2)蒸汽爆破:将步骤(1)中处理好的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破,蒸汽爆破的压力是0.5MPa,控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是140℃,并维压15min,蒸汽爆破后物料温度为室温;
(3)将步骤(2)中的滤渣与0.5%的NaOH溶液,按照料液比为1:5的比例混合,在60℃条件下提取3h,过滤后,泵至贮液罐,二次提取时,按照1:15的料液比混合,提取温度和时间与第一次相同,分离滤液,滤渣储存备用,合并两次滤液后,用4mol/L的盐酸调节pH 5.5,利用通过分子量为300D的卷膜浓缩,出口压力0.2Mpa,待到浓缩液密度为1.10g/mL后,再将浓缩液倒入2倍体积95%的乙醇溶液中,杜仲多糖析出后,应用管膜过滤的方法分离多糖,其中管膜截留分子量1000D,多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥,即得到成品杜仲多糖;
(4)酶解:将步骤(3)中的滤渣按照料液比1:10的比例加入蒸馏水,用醋酸钠调节pH至4.8,然后加入30IU/g的复合酶,复合酶主要包括果胶酶18000IU/g,木聚糖酶3500IU/g,纤维素酶5500IU/g,β-葡聚糖酶≥11000IU/g组成,在48℃条件下,水解84h后,利用高压清洗设备冲洗木质素残渣,水压100bar,得到杜仲粗胶;
(5)提取纯化:将步骤(4)中的杜仲粗胶进行干燥处理后,按照料液比1:5的比例和石油醚(沸程:60~90℃)混合,在80℃条件下冷凝提取4h,热过滤去除杂质,将液体在-4℃冷藏3h,待杜仲胶析出后,回收石油醚,经过真空干燥即得到杜仲精胶。
实施例2:
一种提取分离杜仲胶的方法,包括如下步骤:
(1)前处理:将杜仲树皮,经过去杂处理后,按照中国药典的质量要求,经检验合格,将干燥的杜仲树皮用机械进行适当粉碎,粒度为10cm,置于干燥阴凉处备用;
(2)蒸汽爆破:将步骤(1)中处理好的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破,蒸汽爆破的压力是1.2MPa,控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是160℃,并维压8min,蒸汽爆破后物料温度为室温;
(3)将步骤(2)中的滤渣与2%的NaOH溶液,按照料液比为1:10的比例混合,在70℃条件下提取2h,过滤后,泵至贮液罐,二次提取时,按照1:5的料液比混合,提取温度和时间与第一次相同,分离滤液,滤渣储存备用,合并两次滤液后,用6mol/L的盐酸调节pH 6,利用通过分子量为300D的卷膜浓缩,出口压力0.2Mpa,待到浓缩液密度为1.12g/mL后,再将浓缩液倒入2.5倍体积95%的乙醇溶液中,杜仲多糖析出后,应用管膜过滤的方法分离多糖,其中管膜截留分子量3000D,多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥,即得到成品杜仲多糖;
(4)酶解:将步骤(3)中的滤渣按照料液比1:25的比例加入蒸馏水,用醋酸钠调节pH至5.0,然后加入60IU/g的复合酶,复合酶主要包括果胶酶18000IU/g,木聚糖酶3500IU/g,纤维素酶5500IU/g,β-葡聚糖酶≥11000IU/g组成,在49℃条件下,复合酶水解48h后,利用高压清洗设备冲洗木质素残渣,水压500bar,得到杜仲粗胶;
(5)提取纯化:将步骤(4)中的杜仲粗胶进行干燥处理后,按照料液比1:10的比例和石油醚(沸程:60~90℃)混合,在83℃条件下冷凝提取2.5h,热过滤去除杂质,将液体在-10℃冷藏2h,待杜仲胶析出后,回收石油醚,经过真空干燥即得到杜仲精胶。
实施例3:
一种提取分离杜仲胶的方法,包括如下步骤:
(1)前处理:将杜仲树皮,经过去杂处理后,按照中国药典的质量要求,经检验合格,将干燥的杜仲树皮用机械进行适当粉碎,粒度为5cm,置于干燥阴凉处备用;
(2)蒸汽爆破:将步骤(1)中处理好的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破,蒸汽爆破的压力是1.8MPa,控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是180℃,并维压1min,蒸汽爆破后物料温度为室温;
(3)将步骤(2)中的滤渣与4%的NaOH溶液,按照料液比为1:20的比例混合,在80℃条件下提取1h,过滤后,泵至贮液罐,二次提取时,按照1:10的料液比混合,提取温度和时间与第一次相同,分离滤液,滤渣储存备用,合并两次滤液后,用8mol/L的盐酸调节pH 6.0,利用通过分子量为300D的卷膜浓缩,出口压力0.3Mpa,待到浓缩液密度为1.15g/mL后,再将浓缩液倒入3倍体积95%的乙醇溶液中,杜仲多糖析出后,应用管膜过滤的方法分离多糖,其中管膜截留分子量5000D,多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥,即得到成品杜仲多糖;
(4)酶解:将步骤(3)中的滤渣按照料液比1:40的比例加入蒸馏水,用醋酸钠调节pH至5.2,然后加入100IU/g的复合酶,复合酶主要包括果胶酶18000IU/g,木聚糖酶3500IU/g,纤维素酶5500IU/g,β-葡聚糖酶≥11000IU/g组成,在50℃条件下,复合酶水解36h后,利用高压清洗设备冲洗木质素残渣,水压800bar,得到杜仲粗胶;
(5)提取纯化:将步骤(4)中的杜仲粗胶进行干燥处理后,按照料液比1:20的比例和石油醚(沸程:60~90℃)混合,在85℃条件下冷凝提取1h,热过滤去除杂质,将液体在-20℃冷藏0.5h,待杜仲胶析出后,回收石油醚,经过真空干燥即得到杜仲精胶。
实施例4:
一种提取分离杜仲胶的方法,包括如下步骤:
(1)前处理:将杜仲树皮,经过去杂处理后,按照中国药典的质量要求,经检验合格,将干燥的杜仲树皮用机械进行适当粉碎,粒度为12cm,置于干燥阴凉处备用;
(2)蒸汽爆破:将前处理后的物料放置放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破,蒸汽爆破的压力是1.0MPa,控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是150℃,并维压3min,蒸汽爆破后物料温度为室温;
(3)将步骤(2)的滤渣与1%的NaOH溶液,按照料液比为1:15的比例混合,在65℃条件下提取2.5h,过滤后,泵至贮液罐,二次提取时,按照1:8的料液比混合,提取温度和时间与第一次相同,分离滤液,滤渣储存备用,合并两次滤液后,用5mol/L的盐酸调节pH5.7,利用通过分子量为300D的卷膜浓缩,出口压力0.22Mpa,待到浓缩液密度为1.11g/mL后,再将浓缩液倒入2.2倍体积95%的乙醇溶液中,析出杜仲多糖,应用管膜过滤的方法分离多糖,其中管膜截留分子量2000D,多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥,即得到成品杜仲多糖;
(4)酶解:将步骤(3)的滤渣按照料液比1:20的比例加入蒸馏水,用醋酸钠调节pH至4.9,然后加入50IU/g的复合酶,复合酶主要包括果胶酶18000IU/g,木聚糖酶3500IU/g,纤维素酶5500IU/g和β-葡聚糖酶≥11000IU/g,在51℃条件下,复合酶水解60h后,利用高压清洗设备冲洗木质素残渣,水压500bar,得到杜仲粗胶;
(5)将步骤(4)得到的杜仲粗胶进行干燥处理后,按照料液比1:8的比例和石油醚(沸程:60~90℃)混合,在82℃条件下冷凝提取3h,热过滤去除杂质,将液体在-8℃冷藏2.5h,待杜仲胶析出后,回收石油醚,经过真空干燥即得到杜仲精胶。
实施例5:
一种提取分离杜仲胶的方法,包括如下步骤:
(1)前处理:将杜仲树皮,经过去杂处理后,按照中国药典的质量要求,经检验合格,将干燥的杜仲树皮用机械进行适当粉碎,粒度为15cm,置于干燥阴凉处备用;
(2)蒸汽爆破:将前处理后的物料放置在26℃的水中浸泡16h,然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破,蒸汽爆破的压力是1MPa,控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是170℃,并维压12min,蒸汽爆破后物料温度为室温;
(3)将步骤(2)的滤渣与3.2%的NaOH溶液,按照料液比为1:14的比例混合,在72℃条件下提取1.5h,过滤后,泵至贮液罐,二次提取时,按照1:12的料液比混合,提取温度和时间与第一次相同,分离滤液,滤渣储存备用,合并两次滤液后,用7mol/L的盐酸调节pH 5.8,利用通过分子量为300D的卷膜浓缩,出口压力0.28Mpa,待到浓缩液密度为1.14g/mL后,再将浓缩液倒入2.8倍体积95%的乙醇溶液中,析出杜仲多糖,应用管膜过滤的方法分离多糖,其中管膜截留分子量1400D,多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥,即得到成品杜仲多糖;
(4)酶解:将步骤(3)的滤渣按照料液比1:35的比例加入蒸馏水,用醋酸钠调节pH至5.1,然后加入70IU/g的复合酶,复合酶主要包括果胶酶18000IU/g,木聚糖酶3500IU/g,纤维素酶5500IU/g和β-葡聚糖酶≥11000IU/g,在52℃条件下,复合酶水解72h后,利用高压清洗设备冲洗木质素残渣,水压500bar,得到杜仲粗胶;
(5)将步骤(4)得到的杜仲粗胶进行干燥处理后,按照料液比1:16的比例和石油醚(沸程:60~90℃)混合,在84℃条件下冷凝提取2h,热过滤去除杂质,将液体在-14℃冷藏1.5h,待杜仲胶析出后,回收石油醚,经过真空干燥即得到杜仲精胶。
实施例6:
一种提取分离杜仲胶的方法,包括如下步骤:
(1)前处理:将杜仲树皮,经过去杂处理后,按照中国药典的质量要求,经检验合格,将干燥的杜仲树皮用机械进行适当粉碎,粒度为4cm,置于干燥阴凉处备用;
(2)蒸汽爆破:将前处理后的物料放置在27℃的水中浸泡20h,然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破,蒸汽爆破的压力是1.5MPa,控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是172℃,并维压14min,蒸汽爆破后物料温度为室温;
(3)将步骤(2)的滤渣与3.6%的NaOH溶液,按照料液比为1:18的比例混合,在78℃条件下提取1.2h,过滤后,泵至贮液罐,二次提取时,按照1:15的料液比混合,提取温度和时间与第一次相同,分离滤液,滤渣储存备用,合并两次滤液后,用7.5mol/L的盐酸调节pH 5.9,利用通过分子量为300D的卷膜浓缩,出口压力0.26Mpa,待到浓缩液密度为1.13g/mL后,再将浓缩液倒入2.7倍体积95%的乙醇溶液中,析出杜仲多糖,应用管膜过滤的方法分离多糖,其中管膜截留分子量4500D,多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥,即得到成品杜仲多糖;
(4)酶解:将步骤(3)的滤渣按照料液比1:25的比例加入蒸馏水,用醋酸钠调节pH至5.1,然后加入80IU/g的复合酶,复合酶主要包括果胶酶18000IU/g,木聚糖酶3500IU/g,纤维素酶5500IU/g和β-葡聚糖酶≥11000IU/g,在51℃条件下,复合酶水解80h后,利用高压清洗设备冲洗木质素残渣,水压500bar,得到杜仲粗胶;
(5)将步骤(4)得到的杜仲粗胶进行干燥处理后,按照料液比1:15的比例和石油醚(沸程:60~90℃)混合,在81℃条件下冷凝提取2h,热过滤去除杂质,将液体在-15℃冷藏1.5h,待杜仲胶析出后,回收石油醚,经过真空干燥即得到杜仲精胶。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种提取分离杜仲胶的方法,包括前处理、碱处理、酶解和提取纯化步骤,其特征在于:在前处理步骤后,还包括蒸汽爆破预处理步骤,将前处理后的物料放置在20~30℃的水中浸泡0~24h,然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破。
2.根据权利要求1所述的一种提取分离杜仲胶的方法,其特征在于:所述的提取分离杜仲胶的方法包括以下步骤:
(1)前处理:将杜仲原料,去杂处理,粉碎至粒径为1~15cm,置于干燥阴凉处备用;
(2)蒸汽爆破预处理:将前处理后的物料放置在20~30℃的水中浸泡0~24h,然后将浸泡后的物料放入蒸汽爆破装置进行蒸汽爆破,蒸汽爆破的压力是0.5~1.8MPa,控制蒸汽爆破装置的蒸汽爆破时的温度是140~180℃,维压1~15min,蒸汽爆破后物料温度为室温;
(3)碱处理:将步骤(2)的滤渣采用NaOH溶液提取两次,合并两次滤液,盐酸调节pH至5.5~6.0,卷膜浓缩后将浓缩液倒入乙醇溶液中,析出杜仲多糖,过滤,分离杜仲多糖,干燥,得到成品杜仲多糖;
(4)酶解:将步骤(3)中的滤渣加入蒸馏水,用醋酸调节pH至4.8~5.2,然后加入复合酶水解,冲洗木质素残渣,得到杜仲粗胶;
(5)提取纯化:将步骤(4)得到的杜仲粗胶干燥处理后与石油醚混合,冷凝提取,热过滤除杂,过滤液冷藏,析出杜仲胶,回收石油醚,真空干燥得到杜仲精胶。
3.根据权利要求2所述的一种提取分离杜仲胶的方法,其特征在于:所述步骤(3)具体为:将步骤(2)的滤渣与0.5~4%的NaOH溶液,按照料液比为1:5~1:20的比例混合,在60~80℃条件下提取1~3h,过滤后,泵至贮液罐,二次提取时,按照1:5~1:15的料液比混合,提取温度和时间与第一次相同,分离滤液,滤渣储存备用,合并两次滤液后,用4~8mol/L的盐酸调节pH 5.5~6.0,利用通过分子量为300D的卷膜浓缩,出口压力0.2~0.3Mpa,待到浓缩液密度为1.10~1.15g/mL后,再将浓缩液倒入2~3倍体积95%的乙醇溶液中,析出杜仲多糖,应用管膜过滤的方法分离多糖,其中管膜截留分子量1000~5000D,多糖利用真空冷冻干燥的方法干燥,即得到成品杜仲多糖。
4.根据权利要求2和3所述的一种提取分离杜仲胶的方法,其特征在于:所述的杜仲多糖主要包括鼠李聚糖≥1.66%,阿拉伯聚糖≥6.72%,甘露聚糖≥4.11%,葡聚糖≥6.42%,木聚糖≥4.75%,葡萄糖醛酸≥1.65%。
5.根据权利要求2所述的一种提取分离杜仲胶的方法,其特征在于:所述步骤(4)具体为:将步骤(3)的滤渣按照料液比1:10~1:40的比例加入蒸馏水,用醋酸钠调节pH至4.8~5.2,然后加入30~100IU/g的复合酶,在48~52℃条件下,复合酶水解36~84h后,利用高压清洗设备冲洗木质素残渣,水压100bar~800bar,得到杜仲粗胶。
6.根据权利要求4所述的一种提取分离杜仲胶的方法,其特征在于:所述的复合酶主要包括果胶酶18000IU/g,木聚糖酶3500IU/g,纤维素酶5500IU/g和β-葡聚糖酶≥11000IU/g。
7.根据权利要求2所述的一种提取分离杜仲胶的方法,其特征在于:所述的步骤(5)具体为:将步骤(4)得到的杜仲粗胶进行干燥处理后,按照料液比1:5~1:20的比例和石油醚(沸程:60~90℃)混合,在80~85℃条件下冷凝提取1~4h,热过滤去除杂质,将液体在-4~-20℃冷藏0.5~3h,待杜仲胶析出后,回收石油醚,经过真空干燥即得到杜仲精胶。
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