CN111233630A - 一种含茄尼醇洗脱液的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于洗脱液分离技术领域，提供了一种含茄尼醇洗脱液的分离方法，采用真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，除去部分溶剂，真空低温浓缩相比于传统的浓缩方法除去溶剂的速度更快，效率更高；通过不同细度的硅胶吸附混合液体a能够提升吸附效率以及后续的洗脱效果；通过石油醚和乙酸乙酯按照一定配比配制而成的洗脱剂b洗脱，其洗脱效率较高；用丙酮溶液溶解混合固体d，然后采用冷冻结晶析出茄尼醇的方式的分离效果更好，分离效率更高，分离出来的茄尼醇的纯度更高。
Description
技术领域
本发明属于洗脱液分离技术领域，尤其涉及一种含茄尼醇洗脱液的分离方法。
背景技术
茄尼醇是烟草中含有的多萜类有效成分，为不饱和的聚异戊二烯醇，具有脂质抗氧化作用和消除抗体内自由基的功能，是中药的医药中间体，可用于合成维生素K2、辅酶Q10、抗癌和抗艾滋病药物。目前许多发达国家已生产和广泛应用的辅酶Q10均须依赖高纯度的茄尼醇作为原料，含量90％以上的茄尼醇必将成为我国一个重要的出口创汇医药中间体品种。
从烟草中提取茄尼醇的工艺主要包括有机溶剂浸提烟叶得到提取液、提取液浓缩得到膏体、膏体洗脱得到洗脱液、分离洗脱液得到茄尼醇。现有技术分离洗脱液得到的茄尼醇的纯度仍在90％或以下，如何优化分离方法提高分离出的茄尼醇的纯度是本领域技术人员丞待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供一种含茄尼醇洗脱液的分离方法，旨在解决现有分离方法分离出的茄尼醇的纯度低的问题。
本发明是这样实现的，一种含茄尼醇洗脱液的分离方法，包括以下步骤：
S1：真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，得到茄尼醇含量为60％～70％的混合液体a；
S2：将混合液体a泵入相互串联的第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中，通过第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中的硅胶粒吸附混合液体a，第一硅胶色谱柱中装有100目～200目的硅胶粒，第二硅胶色谱柱中装有300目～400目的硅胶粒；
S3：向第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中泵入洗脱剂b洗脱，得到茄尼醇混合液c，洗脱剂b为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液；
S4：真空低温浓缩茄尼醇混合液c，得到茄尼醇含量≥90％的混合固体d；
S5：用丙酮溶液溶解混合固体d，得到混合溶液e，丙酮溶液与混合固体d的重量比为5:1，丙酮溶液的浓度≥98％；
S6：冷冻混合液体e析出结晶，过滤后得到结晶体f，冷冻的温度为-16℃；
析出结晶后对固液混合物进行过滤，除去呈液态的丙酮。
S7：真空低温干燥结晶体f，得到粉末状茄尼醇。
更进一步地，步骤S1中，真空低温浓缩的压力为0.085Mpa～0.09Mpa，温度为50℃～55℃。
更进一步地，步骤S3中，泵入洗脱剂b的压力为2.5Mpa～3.5Mpa。
更进一步地，步骤S3中，洗脱剂b由97％～100％的石油醚和0％～3％的乙酸乙酯组成。
更进一步地，步骤S4中，真空低温浓缩的压力为0.085Mpa～0.09Mpa，温度为40℃～45℃。
更进一步地，步骤S6中，冷冻的时间为16h～24h。
更进一步地，步骤S6还包括：用甲醇清洗结晶体f，甲醇的温度为-16℃～-10℃，甲醇与晶体f的重量比为5:4。
用低温甲醇对结晶体f进行清洗，以除去附着在结晶体f上的丙酮。
更进一步地，步骤S7中，真空低温干燥的压力为0.05Mpa～0.06Mpa，温度为15℃～25℃，干燥时间为24h～36h。
此外，为了进一步提高茄尼醇的纯度，可以将本发明步骤S7得出的粉末状茄尼醇再次使用丙酮溶解，重复步骤S5～S7。
本发明提供一种含茄尼醇洗脱液的分离方法，采用真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，除去部分溶剂，真空低温浓缩相比于传统的浓缩方法除去溶剂的速度更快，效率更高；通过不同细度的硅胶吸附混合液体a能够提升吸附效率以及后续的洗脱效果；通过石油醚和乙酸乙酯按照一定配比配制而成的洗脱剂b洗脱，其洗脱效率较高；用丙酮溶液溶解混合固体d，然后采用冷冻结晶析出茄尼醇的方式的分离效果更好，分离效率更高，分离出来的茄尼醇的纯度更高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
本发明实施例提供一种含茄尼醇洗脱液的分离方法，包括以下步骤：
S1：在压力为0.085Mpa，温度为50℃下真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，得到茄尼醇含量为70％的混合液体a；
S2：将混合液体a泵入相互串联的第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中，通过第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中的硅胶粒吸附混合液体a，第一硅胶色谱柱中装有200目的硅胶粒，第二硅胶色谱柱中装有400目的硅胶粒；
S3：向第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中泵入由99％的石油醚和1％的乙酸乙酯组成的洗脱剂b洗脱，得到茄尼醇混合液c；
S4：在压力为0.085Mpa，温度为40℃下真空低温浓缩茄尼醇混合液c，得到茄尼醇含量≥90％的混合固体d；
S5：用丙酮溶液溶解混合固体d，得到混合溶液e，丙酮溶液与混合固体d的重量比为5:1，丙酮溶液的浓度为99％；
S6：冷冻混合液体e析出结晶，过滤后得到结晶体f，冷冻的温度为-16℃，冷冻的时间为24h，用甲醇清洗结晶体f，甲醇的温度为-16℃，甲醇与晶体f的重量比为5:4；
S7：在压力为0.05Mpa，温度为18℃下真空低温干燥结晶体f24h，得到含量粉末状茄尼醇。
经测定，粉末状茄尼醇中，纯茄尼醇的含量为96％。
实施例二
本发明实施例提供一种含茄尼醇洗脱液的分离方法，包括以下步骤：
S1：在压力为0.09Mpa，温度为55℃下真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，得到茄尼醇含量为60％的混合液体a；
S2：将混合液体a泵入相互串联的第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中，通过第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中的硅胶粒吸附混合液体a，第一硅胶色谱柱中装有100目的硅胶粒，第二硅胶色谱柱中装有300目的硅胶粒；
S3：向第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中泵入由98％的石油醚和2％的乙酸乙酯组成的洗脱剂b洗脱，得到茄尼醇混合液c；
S4：在压力为0.09Mpa，温度为45℃下真空低温浓缩茄尼醇混合液c，得到茄尼醇含量≥90％的混合固体d；
S5：用丙酮溶液溶解混合固体d，得到混合溶液e，丙酮溶液与混合固体d的重量比为5:1，丙酮溶液的浓度为98％；
S6：冷冻混合液体e析出结晶，过滤后得到结晶体f，冷冻的温度为-16℃，冷冻的时间为20h，用甲醇清洗结晶体f，甲醇的温度为-15℃，甲醇与晶体f的重量比为5:4；
S7：在压力为0.06Mpa，温度为20℃下真空低温干燥结晶体f36h，得到粉末状茄尼醇。
经测定，粉末状茄尼醇中，纯茄尼醇的含量为95％。
实施例三
本发明实施例提供一种含茄尼醇洗脱液的分离方法，包括以下步骤：
S1：在压力为0.085Mpa，温度为50℃下真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，得到茄尼醇含量为60％的混合液体a；
S2：将混合液体a泵入相互串联的第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中，通过第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中的硅胶粒吸附混合液体a，第一硅胶色谱柱中装有200目的硅胶粒，第二硅胶色谱柱中装有300目的硅胶粒；
S3：向第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中泵入由97％的石油醚和3％的乙酸乙酯组成的洗脱剂b洗脱，得到茄尼醇混合液c；
S4：在压力为0.09Mpa，温度为5℃下真空低温浓缩茄尼醇混合液c，得到茄尼醇含量≥90％的混合固体d；
S5：用丙酮溶液溶解混合固体d，得到混合溶液e，丙酮溶液与混合固体d的重量比为5:1，丙酮溶液的浓度为99％；
S6：冷冻混合液体e析出结晶，过滤后得到结晶体f，冷冻的温度为-16℃，冷冻的时间为16h，用甲醇清洗结晶体f，甲醇的温度为-16℃，甲醇与晶体f的重量比为5:4；
S7：在压力为0.06Mpa，温度为25℃下真空低温干燥结晶体f30h，得到粉末状茄尼醇。
经测定，粉末状茄尼醇中，纯茄尼醇的含量为93％。
实施例四
本发明实施例提供一种含茄尼醇洗脱液的分离方法，包括以下步骤：
S1：在压力为0.09Mpa，温度为50℃下真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，得到茄尼醇含量为65％的混合液体a；
S2：将混合液体a泵入相互串联的第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中，通过第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中的硅胶粒吸附混合液体a，第一硅胶色谱柱中装有100目的硅胶粒，第二硅胶色谱柱中装有400目的硅胶粒；
S3：向第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中泵入由97％的石油醚和3％的乙酸乙酯组成的洗脱剂b洗脱，得到茄尼醇混合液c；
S4：在压力为0.085Mpa，温度为42℃下真空低温浓缩茄尼醇混合液c，得到茄尼醇含量≥90％的混合固体d；
S5：用丙酮溶液溶解混合固体d，得到混合溶液e，丙酮溶液与混合固体d的重量比为5:1，丙酮溶液的浓度为99％；
S6：冷冻混合液体e析出结晶，过滤后得到结晶体f，冷冻的温度为-16℃，冷冻的时间为22h，用甲醇清洗结晶体f，甲醇的温度为-10℃，甲醇与晶体f的重量比为5:4；
S7：在压力为0.06Mpa，温度为20℃下真空低温干燥结晶体f24h，得到粉末状茄尼醇。
经测定，粉末状茄尼醇中，纯茄尼醇的含量为92.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种含茄尼醇洗脱液的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，得到茄尼醇含量为60％～70％的混合液体a；
S2：将混合液体a泵入相互串联的第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中，通过第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中的硅胶粒吸附混合液体a，第一硅胶色谱柱中装有100目～200目的硅胶粒，第二硅胶色谱柱中装有300目～400目的硅胶粒；
S3：向第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中泵入洗脱剂b洗脱，得到茄尼醇混合液c，洗脱剂b为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液；
S4：真空低温浓缩茄尼醇混合液c，得到茄尼醇含量≥90％的混合固体d；
S5：用丙酮溶液溶解混合固体d，得到混合溶液e，丙酮溶液与混合固体d的重量比为5:1，丙酮溶液的浓度≥98％；
S6：冷冻混合液体e析出结晶，过滤后得到结晶体f，冷冻的温度为-16℃；
S7：真空低温干燥结晶体f，得到粉末状茄尼醇。
2.如权利要求1所述的含茄尼醇洗脱液的分离方法，其特征在于，步骤S1中，真空低温浓缩的压力为0.085Mpa～0.09Mpa，温度为50℃～55℃。
3.如权利要求1所述的含茄尼醇洗脱液的分离方法，其特征在于，步骤S3中，泵入洗脱剂b的压力为2.5Mpa～3.5Mpa。
4.如权利要求1所述的含茄尼醇洗脱液的分离方法，其特征在于，步骤S3中，洗脱剂b由97％～100％的石油醚和0％～3％的乙酸乙酯组成。
5.如权利要求1所述的含茄尼醇洗脱液的分离方法，其特征在于，步骤S4中，真空低温浓缩的压力为0.085Mpa～0.09Mpa，温度为40℃～45℃。
6.如权利要求1所述的含茄尼醇洗脱液的分离方法，其特征在于，步骤S6中，冷冻的时间为16h～24h。
7.如权利要求1所述的含茄尼醇洗脱液的分离方法，其特征在于，步骤S6还包括：用甲醇清洗结晶体f，甲醇的温度为-16℃～-10℃，甲醇与晶体f的重量比为5:4。
8.如权利要求1所述的含茄尼醇洗脱液的分离方法，其特征在于，步骤S7中，真空低温干燥的压力为0.05Mpa～0.06Mpa，温度为15℃～25℃，干燥时间为24h～36h。
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