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CN111073575A - 一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶及制备方法 - Google Patents

一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶及制备方法 Download PDF

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CN111073575A CN201911409401.1A CN201911409401A CN111073575A CN 111073575 A CN111073575 A CN 111073575A CN 201911409401 A CN201911409401 A CN 201911409401A CN 111073575 A CN111073575 A CN 111073575A
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袁加林
吴鹏飞
桂中山
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Risun Polymer International Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶及制备方法，它涉及密封胶技术领域；它由以下重量份的原料组成：硅烷改性聚醚树脂90～140份、增塑剂60～120份、填料120～250份、触变剂5～10份、着色剂0～10份、抗氧剂1～3份、光稳定剂1～3份、紫外吸收剂1～3份、除水剂1～5份、偶联剂1～5份、催化剂0.1～3份；其中硅烷改性聚醚树脂的主要合成方法是将大分子单官能团聚醚加入到500ml玻璃反应釜中，同时启动搅拌；向反应釜中滴加异氰酸酯基三甲氧基硅烷偶联剂5‑8份,熟化；在常规的硅烷改性聚醚中引入大分子单官能团聚醚，降低了模量，提高了弹性回复率，同时对混凝土粘接效果更好。

Description

一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶及制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶及制备方法。
背景技术
装配式建筑是工厂生产预制构件运送到工地装配而成的建筑，具有标准化设计、工厂化生产、装配式生产的特点；与传统建筑相比，装配式建筑节能节水节电、缩短工期、降低对人工的依赖、质量可靠、绿色环保等优点。
装配式外墙采用预制构件拼装留下大量接缝，接缝会受到外部因的素影响产生一定的位移，因而需要用低模量高恢复率能起到持久应力缓和作用的密封胶来防水，硅烷改性聚醚密封胶具有模量低、回弹好、粘接持久、表面可刷漆、对基材表面无污染等特点，特别适合装配式建筑接缝的防水。
传统的硅酮密封胶具有良好的回弹性、耐候性等特点，但也存在渗出污染粘接基材、表面涂饰性较差的问题；聚氨酯密封胶具有强度高、弹性好等特点，但耐水耐碱较差。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题；本发明的目的在于提供一种具有优良的回弹性、粘接性，同时具有环保低污染、表面可刷漆的装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶及制备方法。
本发明的一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶，它由以下重量份的原料组成：硅烷改性聚醚树脂90～140份、增塑剂60～120份、填料120～250份、触变剂5～10份、着色剂0～10份、抗氧剂1～3份、光稳定剂1～3份、紫外吸收剂1～3份、除水剂1～5份、偶联剂1～5份、催化剂0.1～3份；
所述一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法如下：
1、将增塑剂、填料、着色剂、触变剂、抗氧剂混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在100-130℃条件下抽真空搅拌60-120min；
2、降温＜50℃，再加入硅烷改性聚醚树脂、紫外吸收剂、光稳定剂搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20-40min；
3、控温＜50℃，再加入除水剂、偶联剂和催化剂搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20min，制胶完成；
所述硅烷改性聚醚树脂采用大分子单官能团聚醚和双官能团聚醚混合聚醚作为分子链的主体链段，大分子单官能团聚醚提供树脂的柔韧性和润湿性，大分子双官能团聚醚提供树脂的回弹和粘结性能，因此合成的树脂具有良好的回弹性、耐候性，粘接，低模量等特点；
所述硅烷改性聚醚树脂的主要合成方法是将大分子单官能团聚醚(分子量在8000-12000之间)40-60份，大分子双官能团聚醚(分子量在12000-20000之间)80-100份，加入到500ml玻璃反应釜中，同时启动搅拌；向反应釜中滴加异氰酸酯基三甲氧基硅烷偶联剂5-8份,反应温度70-80℃，滴加时间为3h左右，体系保持原有温度；熟化1h后反应结束。
作为优选，所述增塑剂为邻苯类增塑剂；DINP、DIDP或聚醚多元醇类增塑剂；PPG2000、PPG3000、PPG4000。
填料为重质碳酸钙、活性纳米碳酸钙或滑石粉。
触变剂为聚酰胺蜡；Crayvallac SL或氢化蓖麻油。
着色剂为钛白粉或炭黑。
抗氧剂为受阻酚类抗氧剂；Irganox1010、1076、245/1035。
光稳定剂为受阻胺类；Tinuvin765、770。
紫外吸收剂为水杨酸酯类、取代丙烯腈类、二苯甲酮类、三嗪类化合物或苯并三唑类化合物；UV-326、327。
除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷；A-171。
偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷。
催化剂为有机锡类；二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、二丁基氧化锡和二乙酸二丁基锡的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：在常规的硅烷改性聚醚中引入大分子单官能团聚醚，降低了模量，提高了弹性回复率，同时对混凝土粘接效果更好；所述单组份硅烷改性聚醚密封胶具有优良的回弹性、粘接性，同时具有环保低污染、表面可刷漆等优点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在下文中仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
实施例一：
本具体实施方式的一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法如下：
1、将邻苯类增塑剂DINP80份、活性纳米碳酸钙140份、钛白粉5份、氢化蓖麻油3份、受阻酚类抗氧剂Irganox1010 1份混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在100-130℃条件下抽真空搅拌60-120min；
2、合成硅烷改性聚醚树脂：
将大分子单官能团聚醚(分子量在8000-12000之间)55份，大分子双官能团聚醚(分子量在12000-20000之间)85份，加入到500ml玻璃反应釜中，同时启动搅拌；向反应釜中滴加异氰酸酯基三甲氧基硅烷偶联剂6份,反应温度70-80℃，滴加时间为3h左右，体系保持原有温度；熟化1h后反应结束，即生成装配式建筑用低模量硅烷改性聚醚STP树脂，待用；
3、降温＜50℃，再加入步骤2中的硅烷改性聚醚树脂100份；再加入三嗪类化合物1份、受阻胺类Tinuvin765 1份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20-40min；
4、控温＜50℃，再加入乙烯基三甲氧基硅烷A-171 5份、氨丙基三甲氧基硅烷135份和二月桂酸二丁基锡0.6份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20min，制胶完成。
实施例二：
本具体实施方式的一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法如下：
1、将聚醚多元醇类增塑剂PPG2000 60份、重质碳酸钙130份、炭黑10份、聚酰胺蜡Crayvallac SL5份、受阻酚类抗氧剂Irganox1076 1份混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在100-130℃条件下抽真空搅拌60-120min；
2、合成硅烷改性聚醚树脂：
将大分子单官能团聚醚(分子量在8000-12000之间)45份，大分子双官能团聚醚(分子量在12000-20000之间)90份，加入到500ml玻璃反应釜中，同时启动搅拌；向反应釜中滴加异氰酸酯基三甲氧基硅烷偶联剂7份,反应温度75℃，滴加时间为3h左右，体系保持原有温度；熟化1h后反应结束，即生成装配式建筑用低模量硅烷改性聚醚STP树脂，待用；
3、降温＜50℃，加入步骤2中的硅烷改性聚醚树脂120份；再加入二苯甲酮类1份、受阻胺类Tinuvin7701份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20-40min；
4、控温＜50℃，再加入乙烯基三甲氧基硅烷A-171 5份、氨丙基三乙氧基硅烷2份和二醋酸二丁基锡0.2份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20min，制胶完成.
实施例三：
本具体实施方式的一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法如下：
1、将邻苯类增塑剂DIDP 70份、活性纳米碳酸钙120份、钛白粉10份、聚酰胺蜡Crayvallac SL 5份、受阻酚类抗氧剂Irganox1010 1份混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在100-130℃条件下抽真空搅拌60-120min；
2、合成硅烷改性聚醚树脂：
将大分子单官能团聚醚(分子量在8000-12000之间)55份，大分子双官能团聚醚(分子量在12000-20000之间)90份，加入到500ml玻璃反应釜中，同时启动搅拌；向反应釜中滴加异氰酸酯基三甲氧基硅烷偶联剂8份,反应温度70-80℃，滴加时间为3h左右，体系保持原有温度；熟化1h后反应结束，即生成装配式建筑用低模量硅烷改性聚醚STP树脂，待用；
3、降温＜50℃，加入步骤2中的硅烷改性聚醚树脂130份，再加入水杨酸酯类1份、受阻胺类Tinuvin765 1份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20-40min；
4、控温＜50℃，再加入乙烯基三甲氧基硅烷A-171 5份、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份和二月桂酸二丁基锡1份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20min，制胶完成。
对比例一：
本具体实施方式的一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法如下：
1、将聚醚多元醇类增塑剂PPG3000 80份、邻苯类增塑剂DINP80份、钛白粉5份、氢化蓖麻油3份、受阻酚类抗氧剂Irganox1035 1份混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在100-130℃条件下抽真空搅拌60-120min；
2、降温＜50℃，加入硅烷改性聚醚树脂30000T 120份、二苯甲酮类1份、受阻胺类Tinuvin765 1份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20-40min；
3、控温＜50℃，再加入乙烯基三甲氧基硅烷A-171 5份、氨丙基三甲氧基硅烷1.5份和二月桂酸二丁基锡0.5份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20min，制胶完成注：上述实施例中份数均为重量份。
按照《JC/T 881-2017混凝土接缝用建筑密封胶》标准测试，检测结果如下表：
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例1
拉伸模量/Mpa 0.25 0.23 0.27 0.58
断裂伸长率 683 756 690 471
弹性回复率％ 86 85 90 70
定伸粘接性 无破坏 无破坏 无破坏 混合破坏
浸水后定伸粘接性 无破坏 无破坏 无破坏 混合破坏
表1：实施例一～三与对比例一的检测数据对比；
实例一和对比例一相比较，对比例一中加入的常规的硅烷改性聚醚树脂，表现的模量较高，弹性回复率一般，定伸和浸水粘接会产生破坏；实例一～三中在常规的硅烷改性聚醚中引入大分子单官能团聚醚，降低了模量，提高了弹性回复率，同时对混凝土粘接效果更好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：它由以下重量份的原料组成：硅烷改性聚醚树脂90～140份、增塑剂60～120份、填料120～250份、触变剂5～10份、着色剂0～10份、抗氧剂1～3份、光稳定剂1～3份、紫外吸收剂1～3份、除水剂1～5份、偶联剂1～5份、催化剂0.1～3份；
所述硅烷改性聚醚树脂的主要合成方法是将大分子单官能团聚醚40-60份，大分子双官能团聚醚80-100份，加入到500ml玻璃反应釜中，同时启动搅拌；向反应釜中滴加异氰酸酯基三甲氧基硅烷偶联剂5-8份,反应温度70-80℃，滴加时间为3h左右，体系保持原有温度；熟化1h后反应结束。
2.根据权利要求1所述的一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：制备方法如下：
(1)、将增塑剂、填料、着色剂、触变剂、抗氧剂混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在100-130℃条件下抽真空搅拌60-120min；
(2)、降温＜50℃，再加入硅烷改性聚醚树脂、紫外吸收剂、光稳定剂搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20-40min；
(3)、控温＜50℃，再加入除水剂、偶联剂和催化剂搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20min，制胶完成。
3.根据权利要求1所述的一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述增塑剂为邻苯类增塑剂；DINP、DIDP或聚醚多元醇类增塑剂；PPG2000、PPG3000、PPG4000；
所述填料为重质碳酸钙、活性纳米碳酸钙或滑石粉；
所述触变剂为聚酰胺蜡；Crayvallac SL或氢化蓖麻油；
所述着色剂为钛白粉或炭黑。
4.根据权利要求1所述的一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂；Irganox1010、1076、245/1035；
所述光稳定剂为受阻胺类；Tinuvin765、770；
所述紫外吸收剂为水杨酸酯类、取代丙烯腈类、二苯甲酮类、三嗪类化合物或苯并三唑类化合物；UV-326、327；
所述偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷；
所述催化剂为有机锡类；二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、二丁基氧化锡和二乙酸二丁基锡中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：所述的制备方法如下：
(1)、将邻苯类增塑剂DINP80份、活性纳米碳酸钙140份、钛白粉5份、氢化蓖麻油3份、受阻酚类抗氧剂Irganox1010 1份混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在100-130℃条件下抽真空搅拌60-120min；
(2)、合成硅烷改性聚醚树脂：
将大分子单官能团聚醚55份，大分子双官能团聚醚85份，加入到500ml玻璃反应釜中，同时启动搅拌；向反应釜中滴加异氰酸酯基三甲氧基硅烷偶联剂6份,反应温度70-80℃，滴加时间为3h左右，体系保持原有温度；熟化1h后反应结束，即生成装配式建筑用低模量硅烷改性聚醚STP树脂，待用；
(3)、降温＜50℃，再加入步骤2中的硅烷改性聚醚树脂100份；再加入三嗪类化合物1份、受阻胺类Tinuvin765 1份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20-40min；
(4)、控温＜50℃，再加入乙烯基三甲氧基硅烷A-171 5份、氨丙基三甲氧基硅烷135份和二月桂酸二丁基锡0.6份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20min，制胶完成。
6.根据权利要求2所述的一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：所述的制备方法如下：
(1)、将聚醚多元醇类增塑剂PPG2000 60份、重质碳酸钙130份、炭黑10份、聚酰胺蜡Crayvallac SL5份、受阻酚类抗氧剂Irganox1076 1份混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在100-130℃条件下抽真空搅拌60-120min；
(2)、合成硅烷改性聚醚树脂：
将大分子单官能团聚醚45份，大分子双官能团聚醚90份，加入到500ml玻璃反应釜中，同时启动搅拌；向反应釜中滴加异氰酸酯基三甲氧基硅烷偶联剂7份,反应温度75℃，滴加时间为3h左右，体系保持原有温度；熟化1h后反应结束，即生成装配式建筑用低模量硅烷改性聚醚STP树脂，待用；
(3)、降温＜50℃，加入步骤2中的硅烷改性聚醚树脂120份；再加入二苯甲酮类1份、受阻胺类Tinuvin7701份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20-40min；
(4)、控温＜50℃，再加入乙烯基三甲氧基硅烷A-171 5份、氨丙基三乙氧基硅烷2份和二醋酸二丁基锡0.2份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20min，制胶完成。
7.根据权利要求2所述的一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：所述的制备方法如下：
(1)、将邻苯类增塑剂DIDP 70份、活性纳米碳酸钙120份、钛白粉10份、聚酰胺蜡Crayvallac SL 5份、受阻酚类抗氧剂Irganox1010 1份混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在100-130℃条件下抽真空搅拌60-120min；
(2)、合成硅烷改性聚醚树脂：
将大分子单官能团聚醚55份，大分子双官能团聚醚90份，加入到500ml玻璃反应釜中，同时启动搅拌；向反应釜中滴加异氰酸酯基三甲氧基硅烷偶联剂8份,反应温度70-80℃，滴加时间为3h左右，体系保持原有温度；熟化1h后反应结束，即生成装配式建筑用低模量硅烷改性聚醚STP树脂，待用；
(3)、降温＜50℃，加入步骤2中的硅烷改性聚醚树脂130份，再加入水杨酸酯类1份、受阻胺类Tinuvin765 1份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20-40min；
(4)、控温＜50℃，再加入乙烯基三甲氧基硅烷A-171 5份、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份和二月桂酸二丁基锡1份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20min，制胶完成。
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