CN111054274B - 粉煤流化气化与分离装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉煤流化气化与分离装置及方法，主要解决现有技术中存在的碳转化率和气化强度低、甲烷产率偏低、出口细粉分离效率低的问题。本发明通过一种粉煤流化气化与分离装置及方法，催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分含碳颗粒经过排渣装置的分离，从底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器继续参与反应的技术方案，较好的解决了上述技术问题，可应用于粉煤气化的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉煤流化气化与分离装置及方法。
背景技术
天然气是优质的燃料和重要的化工原料，具有安全可靠、绿色环保的优点。随着我国经济的快速发展以及城镇化步伐的加快，对天然气的需求日益增加。我国自身的天然气产量以无法达到天然气的需求量，供需矛盾日益突出，供应缺口唯有依赖进口得以弥补，极大程度上影响了我国的能源安全。我国又是一个以煤炭为主要能源结构的国家，在未来很长一段时间内不会改变，据统计，我国的一次能源消费结构中，煤炭达到了66％。随着石油资源的日益紧缺，有效利用煤炭资源已成为我国能源可持续发展的一项策略。将煤转化成天然气，是煤炭清洁高效利用的重要途径，因其能量转化率高，适合我国国情，成为当前煤化工领域的研究热点之一。
煤气化是煤炭高效、清洁利用的核心技术，是发展煤基化学品生产、煤基液体燃料、合成天然气(SNG)、IGCC发电、制氢、工业燃气及多联产系统等过程工业的基础。我国是世界上最大的煤气化技术应用市场。目前，多种煤气化技术已成功实现工业化应用，均采用非催化气化技术，以高温高压为代价提高碳转化率，这就带来了煤气冷却强度大、气体净化困难、能耗高、对设备要求苛刻等问题。然而，煤的催化气化过程不仅提高了气化反应速率，同时也显著降低了气化反应温度，使煤的温和气化过程得以实现。同时也可以进行许多合成过程，在催化剂的作用下，可在煤气化的同时合成甲烷、甲醇、氨等化工原料，缩短了工艺流程。其中通过煤催化气化的方法直接制取富含甲烷的合成气，是煤催化气化的一个重要研究方向。
在煤气化技术的反应器方面，当前较为广泛的属于气流床气化技术。但是这种技术须使用低灰熔点(＜1350℃)和低灰含量(＜10～15％)的优质煤炭，而解决高灰熔点煤的方法通常是加入10～30％的助熔剂，使得进料的灰份更高，影响其操作性和经济性。同时，气流床熔渣气化技术过高的操作温度使气流床的投资、维修和操作成本提高。美国电力研究院(EPRI)的研究报告指出，现有工业气流床气化炉不适合高灰、高灰熔点煤的气化，世界需要工业化的流化床气化技术。流化床技术无论燃烧或气化均具有适应高灰熔点、高灰煤种的本性，循环流化床锅炉已成功燃烧煤矸石即为明证。
专利CN201010279560.7公布了一种多层流化床催化气化制甲烷工艺，将气化炉分为合成气产生段、煤甲烷化段和合成气甲烷化段。使燃烧、气化、甲烷化反应和热解反应分段进行，控制各段的反应程度和温度分布，从而提高甲烷产率。然而气化炉上方的热解段中，细小的粉煤未经反应就从气化炉跑出，使得飞灰的碳含量较高，并且未反应完全的煤焦返混至气化炉底部渣口，直接从气化炉排出，导致反应过程中的碳转化率较低。气化炉内煤焦颗粒停留时间为2～3h时，碳转化率基本维持在60～90％的范围内。
专利CN101942344A公开了一种多段分级转化流化床煤气化的方法及装置是由备煤、供气、气化、排渣、及细粉输送所组成，多段分级转化流化床气化装置是由熔聚灰分离单元，多段分级流化床热解气化反应器，半焦细粉循环输送单元组成,具有气化炉体积利用率高、处理量大、总碳利用率高的特性，适合煤分级转化集成系统，且可单独使用生产适合于大规模煤基甲烷合成及煤化工用煤气。该技术的分级气化并没有完全地利用由热解出来的焦油气，在煤质分级利用方面没有更高效地利用附加值较高的焦油气；另外一方面，该技术在排渣技术采用的融聚灰选择性分离后再干式排渣，这种技术较前人的技术有了质的突破，稳定性较高，但是由于在反应器内造渣的过程无法控制结渣的位置与大小，同时排渣过程中，由于结构的制约，无法完全地分离半焦与灰渣，因此会造成排渣效率不高，渣内碳含量不低，总体碳转化率不高。
如何实现气化原料本地化，开发出适合不同煤种特性、下游产品的气化炉对我国的煤化工发展至关重要。现有气化技术的提级，实现煤炭的分级转化，将不同技术集成优化也是煤气化技术发展的一个重要趋势。同时也需要开发出适合除煤炭以外含碳固体物质的气化技术，包括生物质、液化残渣、石油残渣及含碳固体废弃物等。
综上所述，煤催化气化技术由于需考虑甲烷化反应，其反应温度较低，导致反应速率和碳转化率降低，因而有必要开发一种能够提高碳转化率并提高气化强度、甲烷产率以及粉煤利用率高的煤炭转化方法。
发明内容
本发明主要解决的技术问题之一是现有技术中存在的碳转化率和气化强度低、甲烷产率偏低的问题，提供一种粉煤流化气化与分离装置。该装置中流化床反应器具有流化质量好、颗粒与气体、颗粒与颗粒之间的传递接触效率高、分离效率高、系统压降低、碳转化率高、气化强度高、甲烷产率高、稳定且高效以及气化炉运行稳定的特点，保证反应的高效与稳定。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的反应方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种煤高效流化气化装置，主要设备包括：流化床反应器2、沉降段3、气固分离设备4以及排渣装置1，其中流化床反应器2上端扩径后与沉降段3底部相连通，沉降段3与气固分离设备4相连通，气固分离设备4的底部与流化床反应器2相连通，排渣装置1的上端与流化床反应器2的底部相连通，所述气固分离设备(4)由至少2级串联的旋风分离器、或至少2级串联的旋风分离器与过滤器组合而成，所述气固分离设备(4)中旋风分离器入口截面比为3-10，所述第一级旋风分离器入口截面比不大于后面串联的旋风分离器的入口截面比，所述旋风分离器入口截面比由下面公式确定：
上述技术方案中，所述流化床反应器2内部包括热解区、合成气生成区与甲烷生成区，且三个区顺序依次排列。所述气固分离设备4由2～5级串联的旋风分离器、或2～5级串联的旋风分离器与过滤器组合而成，所述气固分离设备4可设置在沉降段3的内部或者外部，所述每一组旋风分离器可由1个或多组旋风分离器并联组成，优选为2～4组。所述气固分离设备4中第一级旋风分离器入口颗粒浓度不大于20kg/m3，所述第二级旋风分离器入口颗粒浓度不大于8kg/m3。所述气固分离设备4中旋风分离器入口截面比为4-8，所述第一级旋风分离器入口截面比不大于后面串联的旋风分离器的入口截面比。所述旋风分离器的表观截面气速不大于6m/s。
为解决上述问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种粉煤流化气化与分离方法，包括如下几个步骤：
a、催化剂与粉煤原料C进入流化床反应器2中与气化剂B进行反应，反应后的粗煤气E与未完全反应的半焦在气固分离设备4内进行分离，分离后的粗煤气E进入后续设备进行净化与分离；
b、分离后的半焦经过返料装置，与气化剂B同时进入流化床反应器2中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置1中，经过颗粒分级后由排渣装置1的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置1的上部流入流化床反应器2的上端继续参与反应。
上述技术方案中，所述催化剂与粉煤原料C的粉煤原料的平均粒径不大于3mm，所述粒径范围在0-1mm之间的粉煤颗粒占总入炉粉煤质量的10％以上，所述无因次颗粒直径范围为1-85。所述流化床反应器2内无因次气体速度范围为0.05-7.5。所述流化床反应器2内任意一点的温度不低于500℃、任意一点的压力不低于1MPa。
本发明中，由于粉煤的颗粒逐渐反应后变细，所以含碳细粉的半焦较多，这部分细粉如果未被有效分离下来，则严重影响到碳转化率，因此粉煤流化气化技术对分离设备的要求很高。现有技术的1级旋风分离器很难将含碳细粉分离下来，因此本发明采用组合式的分离方法，加入多级旋风分离器组串联，如在压降允许范围内，再在旋风分离器组的后面加上过滤器，以满足分离要求，提高碳转化率。所述串联的多级旋风分离器中，由于单组体积过大的话，每级的旋风分离器可以由几组并联的较小的旋风分离器代替。所述过滤器可为金属烧结过滤器，也可为陶瓷过滤器。所述过滤器的型式可为烛式过滤器，也可选择多组滤芯并联形成过滤组满足分离要求。
本发明中，由于所述流化床反应器2内的操作压力不低于1MPa，相对而言较高，对于气固分离设备来说，其压降也较常压状态大了很多，因此现有技术中针对常压条件下的旋风分离器内的工艺条件与结构参数不能完全适用于本发明中的分离方法。因此本发明在针对加压条件下的旋风分离器进行了结构限定与工艺条件的限定，从旋风分离器的入口颗粒浓度、入口截面比、表观截面气速等方面对旋风分离器的设计进行了优化，能够达到在满足分离效率的同时大幅度降低旋风分离器的压降。同时在本发明的限定范围内，根据经济性与现场的实际条件，选择是需要高转化率、高压降的分离技术方案还是选择相对较低转化率、较低压降的分离技术方案。本发明的分离装置及方法能够大幅度减轻后续的水洗的负荷与压力，有利于绿化环保。
其中，旋风分离器入口截面比由下面公式确定：
本发明中，所述流化床反应器2中的粉煤颗粒在气化剂与反应生成的气体的作用下进行剧烈地上下、径向地循环与反混运动，因此反应器内的操作条件中对流化质量的要求较高。现有技术中对入炉煤的要求比较粗放，一般只给定一个粗略的范围，这对流化质量的影响较大，过量大颗粒的存在容易使得流化质量很差，影响内部的传质传热与流动，从而影响反应与转化率；而如果大颗粒偏少，又要求磨煤的成本大幅度上升；过量的细粉颗粒存在也容易使得床层的充气率偏低，影响流化质量，同时又容易增加分离设备的负荷，从而影响碳转化率。因此对入炉煤的限定非常关键，直接影响到反应内部的稳定性与整体的经济性。因此本发明通过研究发现，对入炉煤的局部分部(对0-1mm范围内的颗粒进行限定)进行有效控制，能够满足气固流动与优质流化质量的要求。
本发明中，所述流化床反应器2内的流化质量越高，越有利于反应的进行。通过大量的研究发现，无因此颗粒直径与无因次气体速度能够在对不同温度、压力下的不同气体、固体颗粒的流化床反应器及其内部的操作条件进行设计与限定。在本发明的限定范围内，能够使得流化床反应器内部的传质传热效率非常高，内部颗粒分部均匀，有利于粉煤的高效转化。由于流化床反应器2内在着热解、气化与甲烷化等多种反应。这三种主要反应的最优化条件也不尽相同，根据其各自的反应特点，灵活调整这两个指数，满足反应要求。
本发明中，所述无因次颗粒直径范围为1-85。所述流化床反应器2内无因次气体速度范围为0.05-7.5。无因次颗粒直径与无因次气体速度分别由下面两个公式分别确定：
本发明中，所述流化床反应器2内的流化形式为鼓泡流化床或湍动流化床，床内气相线速控制在0.1-2m/s。所述流化床反应器2内任意一点的温度不低于500℃、任意一点的压力不低于1MPa。
本发明的反应装置与方法不仅仅限于用在富产甲烷工艺中，还可以用在粉煤制燃料气、粉煤制氢等工艺中。
采用本发明的技术方案，相比现有技术，具有流化质量好、颗粒与气体、颗粒与颗粒之间的传递接触效率高、分离效率高、系统压降低、碳转化率高、气化强度高、甲烷产率高、稳定且高效以及气化炉运行稳定的特点，保证反应的高效与稳定，反应器出口碳转化率提高了4％，甲烷浓度提高了6％，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图2为2级串联、每级为1组旋风分离器的气固分离设备俯视图。
图3为2级串联、每级为2组旋风分离器的气固分离设备俯视图。
图4为2级串联、每级为1组旋风分离器且后面加1级过滤器的组合气固分离设备俯视图。
图1中，1为排渣装置；2为流化床反应器；3为沉降段；4为气固分离设备。A为灰渣；B为气化剂，选自氧气、空气、液态水、水蒸气、二氧化碳或氢气中的至少一种；C为催化剂与粉煤原料；D为循环合成气；E为粗煤气。
催化剂与粉煤原料C进入流化床反应器2中与气化剂B进行反应，反应后的粗煤气E与未完全反应的半焦在气固分离设备4内进行分离，分离后的粗煤气E进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂B同时进入流化床反应器2中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置1中，经过颗粒分级后由排渣装置1的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置1的上部流入流化床反应器2的上端继续参与反应。
图2中，3为流化床反应器；11为第一级旋风分离器；12为第二级旋风分离器。第一级旋风分离器11与第二级旋风分离器12串联。
图3中，3为流化床反应器；21、24为2组并联的第一级旋风分离器；22、23为第二级旋风分离器。其中21与22串联，23与24串联。
图4中，3为流化床反应器；21、24为2组并联的第一级旋风分离器；22、23为第二级旋风分离器；31为过滤器。其中21与22串联，23与24串联。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
【实施例1】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为355kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到20.4％，整个系统中碳转化率为91.8％，结果详见表1。
【实施例2】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为2组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为348kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到20.3％，整个系统中碳转化率为91.9％，结果详见表1。
【实施例3】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为3级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为20kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第三级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第三级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为512kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到21.7％，整个系统中碳转化率为92.6％，结果详见表1。
【实施例4】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联、每级为1组旋风分离器，后面再加1级过滤器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为684kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到20.9％，整个系统中碳转化率为97.6％，结果详见表1。
【实施例5】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为20kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为5kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为353kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到20.6％，整个系统中碳转化率为91.1％，结果详见表1。
【实施例6】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为2kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为0.4kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为6，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为355kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到21.0％，整个系统中碳转化率为92.1％，结果详见表1。
【实施例7】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为10，第二级旋风分离器入口截面比为10，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为405kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到20.3％，整个系统中碳转化率为92.3％，结果详见表2。
【实施例8】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为5，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为375kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到20.5％，整个系统中碳转化率为92.4％，结果详见表2。
【实施例9】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为6m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为6m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为398kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到20.5％，整个系统中碳转化率为92.4％，结果详见表2。
【实施例10】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为0.05，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为355kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到20.0％，整个系统中碳转化率为90.8％，结果详见表2。
【实施例11】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为7.5，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为355kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到23.6％，整个系统中碳转化率为94.2％，结果详见表2。
【实施例12】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为40％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为355kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到21.8％，整个系统中碳转化率为91.6％，结果详见表2。
【实施例13】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为90％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为355kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到22.1％，整个系统中碳转化率为91.1％，结果详见表3。
【实施例14】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为0.05，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为347kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到20.1％，整个系统中碳转化率为91％，结果详见表3。
【实施例15】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为85，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为358kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到24.7％，整个系统中碳转化率为93.1％，结果详见表3。
【比较例1】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为2，第二级旋风分离器入口截面比为2，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为342kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到20.2％，整个系统中碳转化率为90.2％，结果详见表3。
【比较例2】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为12m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为12m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为439kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到19.4％，整个系统中碳转化率为90.8％，结果详见表3。
【比较例3】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为10，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为335kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到17.4％，整个系统中碳转化率为87.8％，结果详见表3。
【比较例4】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为5％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为358kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到18.9％，整个系统中碳转化率为90.4％，结果详见表4。
【比较例5】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为2级串联，每级为1组旋风分离器，第一级旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，第二级旋风分离器入口颗粒浓度为1kg/m3，第一级旋风分离器入口截面比为3，第二级旋风分离器入口截面比为3，第一级旋风分离器表观截面气速为4m/s，第二级旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为90，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为358kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到17.6％，整个系统中碳转化率为88.7％，结果详见表4。
【比较例6】
反应流程如下：催化剂与粉煤原料进入流化床反应器中与气化剂进行反应，反应后的粗煤气与未完全反应的半焦在气固分离设备内进行分离，分离后的粗煤气进入后续设备进行净化与分离；分离后的半焦经过返料装置，与气化剂同时进入流化床反应器中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置中，经过颗粒分级后由排渣装置的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置的上部流入流化床反应器的上端继续参与反应。
实验选用内蒙褐煤，将其破碎制3mm以下得到粉煤并与5％的碳酸钾催化剂混合。气固分离设备的组合型式为1组旋风分离器，旋风分离器入口颗粒浓度为8kg/m3，旋风分离器入口截面比为3，旋风分离器表观截面气速为4m/s，流化床反应器内无因次气速为3，0-1mm内的颗粒占入炉煤的比率为10％，无因次颗粒直径为10，反应温度为800℃，反应压力1.8MPa。流化床反应器底部气体入口至粗煤气出口的系统压降为167kPa，气化炉出口合成气中甲烷的含量达到17.4％，整个系统中碳转化率为81.3％，结果详见表4。
【比较例7】
采用新奥集团PDU气化反应装置，原料采用褐煤，且添加10％碳酸钾作为催化剂，线速1m/s，操作温度800℃，气化得到的出口气体组分中甲烷含量14％，但其碳转化率为90％，其结果详见表4。
表1
表2
表3
表4
其中，
Claims (9)
1.一种粉煤流化气化与分离方法，包括如下几个步骤：
(a)、催化剂与粉煤原料(C)进入流化床反应器(2)中与气化剂(B)进行反应，反应后的粗煤气(E)与未完全反应的半焦在气固分离设备(4)内进行分离，分离后的粗煤气(E)进入后续设备进行净化与分离；
所述粉煤原料(C)的无因次颗粒直径范围为1-85，该无因次颗粒直径由下面公式确定：
(b)、分离后的半焦经过返料装置，与气化剂(B)同时进入流化床反应器(2)中进行混合与反应，反应后的大颗粒渣与部分未完全反应的含碳颗粒经过阀门控制进入排渣装置(1)中，经过颗粒分级后由排渣装置(1)的底部排出大颗粒渣，而其他含碳颗粒则通过排渣装置(1)的上部流入流化床反应器(2)的上端继续参与反应；所述流化床反应器(2)内任意一点的温度不低于500℃、任意一点的压力不低于1MPa；床内气相线速控制在0.1-2m/s；
所述分离方法在粉煤流化气化与分离装置中完成，该装置包括：流化床反应器(2)、沉降段(3)、气固分离设备(4)以及排渣装置(1)，其中流化床反应器(2)上端扩径后与沉降段(3)底部相连通，沉降段(3)与气固分离设备(4)相连通，气固分离设备(4)的底部与流化床反应器(2)相连通，排渣装置(1)的上端与流化床反应器(2)的底部相连通，所述气固分离设备(4)由2～5级串联的旋风分离器、或2～5级串联的旋风分离器与过滤器组合而成，所述气固分离设备(4)中旋风分离器入口截面比为4-8，所述气固分离设备(4)中第一级旋风分离器入口截面比不大于后面串联的旋风分离器的入口截面比，所述旋风分离器入口截面比由下面公式确定：
所述流化床反应器(2)内无因次气体速度范围为0.05-7.5；无因次气体速度由下面公式确定：
2.根据权利要求1所述的粉煤流化气化与分离方法，其特征在于，所述流化床反应器(2)内部包括热解区、合成气生成区与甲烷生成区，且三个区顺序依次排列；
所述气固分离设备(4)设置在沉降段(3)的内部或者外部，所述气固分离设备(4)中每一级旋风分离器由1个或多组旋风分离器并联组成。
3.根据权利要求1或2所述的粉煤流化气化与分离方法，其特征在于，所述气固分离设备(4)中第一级旋风分离器入口颗粒浓度不大于20kg/m3，所述气固分离设备(4)中第二级旋风分离器入口颗粒浓度不大于8kg/m3。
4.根据权利要求1或2所述的粉煤流化气化与分离方法，其特征在于，所述旋风分离器的表观截面气速不大于6m/s。
5.根据权利要求1或2所述粉煤流化气化与分离方法，其特征在于所述气固分离设备(4)中每一级旋风分离器由2～4组旋风分离器并联组成。
6.根据权利要求1或2所述粉煤流化气化与分离方法，其特征在于所述气固分离设备(4)中旋风分离器入口截面比为4-8，所述过滤器为金属烧结过滤器，或陶瓷过滤器；所述过滤器的型式为烛式过滤器，或多组滤芯并联形成过滤组。
7.根据权利要求1所述的粉煤流化气化与分离方法，其特征在于所述催化剂与粉煤原料(C)的平均粒径不大于3mm，粉煤原料(C)粒径范围在0-1mm之间的占总入炉粉煤质量的10％以上。
8.根据权利要求1所述粉煤流化气化与分离方法，其特征在于所述气固分离设备(4)中第一级旋风分离器入口颗粒浓度不大于20kg/m3，所述气固分离设备(4)中第二级旋风分离器入口颗粒浓度不大于8kg/m3；所述气固分离设备(4)中旋风分离器的表观截面气速不大于6m/s。
9.根据权利要求1所述粉煤流化气化与分离方法，其特征在于，所述流化床反应器(2)内的流化形式为鼓泡流化床或湍动流化床。
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