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CN111024672B - 一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法 - Google Patents

一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法；将荧光钙钛矿纳米晶体分散在正己烷中作储备液，再将一定量的储备液分散在四氯化碳中作为一种汞离子的检测试剂；试剂中四氯化碳是萃取剂，钙钛矿为荧光探针；由于四氯化碳的萃取作用，可将溶液中的汞离子萃取到四氯化碳有机相中，萃取到有机相中的汞离子与钙钛矿作用，使钙钛矿荧光猝灭。通过检测钙钛矿荧光的强度变化，实现水中汞离子的检测。

Description

一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿荧光分析领域和纳米技术领域，具体设计一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法。
背景技术
钙钛矿最初是指发现于俄罗斯乌拉尔山，以俄罗斯矿物学家LevPerovski的 名字命名的黄色、棕色或黑色无机矿物钙钛酸盐（CaTiO3），现在指的是具有相同结构的一类广泛材料。金属卤化物钙钛矿的特征是化学式ABX3，金属卤化物 钙钛矿的特征是化学式ABX3，包括有机无机卤化物钙钛矿，有机卤化物钙钛矿 CH3NH3PbX3(X=Cl,Br,I)和全无机卤化物钙钛矿，CsPbX3,在过去几年里，全无机卤化物钙钛矿纳米晶体由于其优异的光学性能和光电性能受到了广泛关注，成为纳米材料领域的一个新明星。同时钙钛矿由于其长电荷载流子寿命，高光致发光量子产率，高效率引发了更多的关注，成为目前光伏（PV）研究中最热门的话题之一。但是卤化物钙钛矿的离子性质导致了它在极性溶剂中的不稳定性，尤其是抗水蚀性差，极大的限制了CsPbBr3的实际应用，许多研究人员一直致力于提高其稳 定性以及量子产率。HU等人通过水触发和溶胶凝胶法成功制备了单分散的CsPbBr3 Janus纳米颗粒，这种纳米颗粒具有高抗水蚀性和较好的稳定性但是仍 然没有实际应用；Parobek 等人通过掺杂 Mn 来制备具有高量子产率的CsPbBr3纳米晶体，但是它的缺点仍然是较差的抗水蚀性，给CsPbBr3 的实际应用带来就 挑战。因此，研究CsPbBr3的光学性质，并将其应用于实际分析检测，一定的研究意义与研究价值。
重金属包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。但就环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。重金属非常难以被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体,在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。现阶段对汞离子的分析检测方法众多，应用也较为成熟，但简单的、可视化的、快速的采用液液萃取法实现汞离子的检测的方法报道不多，使用荧光钙钛矿作为荧光探针实现汞离子的检测的方法也较少。
总之，现有技术主要有以下缺点：
1. 荧光钙钛矿的稳定性以及抗水蚀性差，和水接触会使其荧光快速猝灭。
2. 荧光钙钛矿较差的抗水蚀性极大限制了其在实际分析检测中的应用。
3. 荧光钙钛矿无法检测水溶液中的汞离子。
4.常见的汞离子的检测方法没有采取液液萃取和荧光检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法，通过液液萃取来实现利用荧光钙钛矿检测水溶液中汞离子的方法。
本发明是这样实现的，以钙钛矿为荧光探针，以四氯化碳为萃取剂萃取水溶液中的汞离子；萃取后，检测四氯化碳有机相中钙钛矿的荧光强度变化，检测水溶液中的汞离子；
优选的，所述的钙钛矿为CsPbBr3纳米晶体；
优选的，将CsPbBr3纳米晶体分散在正己烷中，得储备液；取3mL所述储备液,加入100mL四氯化碳中，得到四氯化碳分散液，以四氯化碳分散液萃取水溶液中的汞离子；其中，水与四氯化碳分散液的体积比值为0.5～2；萃取后，取下层有机相测定其荧光发射光谱；
优选的，所述水与四氯化碳分散液的体积比为1:2；
优选的，所述水与四氯化碳分散液的体积比为2:1；
优选的，上述方法中正己烷的用量为300mL。
优选的，所述方法用以检测水溶液中浓度大于0.05μM的汞离子；
优选的，所述的CsPbBr3纳米晶体的最大荧光发射波长为520nm；
更进一步的技术方案是所述的钙钛矿结构为ABX3，所述A为K、Rb或Cs等任意一种阳离子，所述B为Pb、Sn或Bi等意一种金属阳离子，所述X为Cl、Br或I等任意一种卤族元素。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明将荧光钙钛矿纳米晶体分散在正己烷中作储备液，再将一定量的储备液分散在四氯化碳中作为一种汞离子的检测试剂；试剂中四氯化碳是萃取剂，钙钛矿为荧光探针；由于四氯化碳的萃取作用，可将溶液中的汞离子萃取到四氯化碳有机相中，萃取到有机相中的汞离子与钙钛矿作用，使钙钛矿荧光猝灭。通过检测钙钛矿荧光的强度变化，实现水中汞离子的检测。
2、该方法简单，快速，可以不使用大型仪器而通过肉眼观察检测，具有良好的应用潜力；
3、本发明以二氯甲烷作为萃取剂，进行液液萃取来实现对汞离子的检测，将合成的荧光钙钛矿应用到环境检测中；解决了荧光钙钛矿在实际的分析检测中受到稳定性以及抗水蚀的限制的问题。
附图说明
图1为CsPbBr3纳米晶体的荧光发射图。
图2为实施例1 CsPbBr3 纳米晶体采用液液萃取方法选择性检测汞离子的荧光光谱图，水 与四氯化碳分散液的体积比为1:2。
图3为实施例2 CsPbBr3纳米晶体采用液液萃取方法检测汞离子的荧光光谱图，水与四氯 甲烷分散液的体积比为1:1。
图4为实施例3 CsPbBr3纳米晶体采用液液萃取方法检测汞离子的荧光光谱图，水与四氯 甲烷分散液的体积比为1:1.5。
图5为实施例4 CsPbBr3纳米晶体采用液液萃取方法检测汞离子的荧光光谱图，水与四氯 甲烷分散液的体积比为2:1。
图6为实施例5 CsPbBr3纳米晶体采用液液萃取方法检测汞离子的荧光光谱图，水与四氯 甲烷分散液的体积比为1.5:1。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法，以钙钛矿为荧光探针，以四氯化碳为萃取剂萃取水溶液中的汞离子；萃取后，检测四氯化碳有机相中钙钛矿的荧光强度变化，检测水溶液中的汞离子。
优选的，所述的钙钛矿为CsPbBr3纳米晶体；本实施例合成的CsPbBr3纳米晶体的荧光发射光谱图见图1，其中横坐标代表波长，纵坐标代表荧光强度；其最大发射波长为520nm；本实施例的CsPbBr3纳米晶体在自然光下为黄绿色，在365nm的紫外灯下为绿色。
优选的，将CsPbBr3纳米晶体分散在300mL正己烷中，得储备液；称取3ml储备液于100mL离心管中，加入100mL四氯化碳得到四氯化碳分散液；分别在5mL离心管中加入1mL超纯水，再加入2µL，10mmol/L的Hg2+水溶液，再分别加入2mL 含CsPbBr3的四氯化碳分散液，充分震荡，静置1min，取下层有机相测定其荧光发射光谱；本实施例中，水与四氯化碳分散液的体积比为1:2。
本实施例汞离子猝灭CsPbBr3纳米晶体的荧光见图2，其中横坐标代表金属离子，纵坐标代表相对荧光强度。从图2可以看出，Hg2+能够猝灭CsPbBr3纳米晶体的荧光。
优选的，上述方法用以检测水溶液中浓度大于0.05μM的汞离子。
实施例2：一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法，以钙钛矿为荧光探针，以四氯化碳为萃取剂萃取水溶液中的汞离子；萃取后，检测四氯化碳有机相中钙钛矿的荧光强度变化，检测水溶液中的汞离子。
优选的，所述的钙钛矿为CsPbBr3纳米晶体；本实施例合成的CsPbBr3纳米晶体的荧光发射光谱图见图1，其中横坐标代表波长，纵坐标代表荧光强度；其最大发射波长为520nm；本实施例的CsPbBr3纳米晶体在自然光下为黄绿色，在365nm的紫外灯下为绿色。
优选的，将CsPbBr3纳米晶体分散在300mL正己烷中，得储备液；称取3ml储备液于100mL离心管中，加入100mL四氯化碳得到四氯化碳分散液；分别在5mL离心管中加入2mL超纯水，再加入4µL，10mmol/L的Hg2+水溶液，再分别加入2mL 含CsPbBr3的四氯化碳分散液，充分震荡，静置1min，取下层有机相测定其荧光发射光谱；本实施例中，水与四氯化碳分散液的体积比为1:1。
本实施例汞离子猝灭CsPbBr3纳米晶体的荧光见图3，其中横坐标代表金属离子，纵坐标代表相对荧光强度。从图3可以看出，Hg2+能够猝灭CsPbBr3纳米晶体的荧光。
实施例3：一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法，以钙钛矿为荧光探针，以四氯化碳为萃取剂萃取水溶液中的汞离子；萃取后，检测四氯化碳有机相中钙钛矿的荧光强度变化，检测水溶液中的汞离子。
优选的，所述的钙钛矿为CsPbBr3纳米晶体；本实施例合成的CsPbBr3纳米晶体的荧光发射光谱图见图1，其中横坐标代表波长，纵坐标代表荧光强度；其最大发射波长为520nm；本实施例的CsPbBr3纳米晶体在自然光下为黄绿色，在365nm的紫外灯下为绿色。
优选的，将CsPbBr3纳米晶体分散在300mL正己烷中，得储备液；称取3ml储备液于100mL离心管中，加入100mL四氯化碳得到四氯化碳分散液；分别在5mL离心管中加入2mL超纯水，再加入4µL，10mmol/L的Hg2+水溶液，再分别加入3mL 含CsPbBr3的四氯化碳分散液，充分震荡，静置1min，取下层有机相测定其荧光发射光谱；本实施例中，水与四氯化碳分散液的体积比为1:1.5。
本实施例汞离子猝灭CsPbBr3纳米晶体的荧光见图4，其中横坐标代表金属离子，纵坐标代表相对荧光强度。从图4可以看出，Hg2+能够猝灭CsPbBr3纳米晶体的荧光。
实施例4：一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法，以钙钛矿为荧光探针，以四氯化碳为萃取剂萃取水溶液中的汞离子；萃取后，检测四氯化碳有机相中钙钛矿的荧光强度变化，检测水溶液中的汞离子。
优选的，所述的钙钛矿为CsPbBr3纳米晶体；本实施例合成的CsPbBr3纳米晶体的荧光发射光谱图见图1，其中横坐标代表波长，纵坐标代表荧光强度；其最大发射波长为520nm；本实施例的CsPbBr3纳米晶体在自然光下为黄绿色，在365nm的紫外灯下为绿色。
优选的，将CsPbBr3纳米晶体分散在300mL正己烷中，得储备液；称取3ml储备液于100mL离心管中，加入100mL四氯化碳得到四氯化碳分散液；分别在5mL离心管中加入3mL超纯水，再加入4µL，10mmol/L的Hg2+水溶液，再分别加入1.5mL 含CsPbBr3的四氯化碳分散液，充分震荡，静置1min，取下层有机相测定其荧光发射光谱；本实施例中，水与四氯化碳分散液的体积比为2:1。
本实施例汞离子猝灭CsPbBr3纳米晶体的荧光见图5，其中横坐标代表金属离子，纵坐标代表相对荧光强度。从图5可以看出，Hg2+能够猝灭CsPbBr3纳米晶体的荧光。
实施例5：一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法，以钙钛矿为荧光探针，以四氯化碳为萃取剂萃取水溶液中的汞离子；萃取后，检测四氯化碳有机相中钙钛矿的荧光强度变化，检测水溶液中的汞离子。
优选的，所述的钙钛矿为CsPbBr3纳米晶体；本实施例合成的CsPbBr3纳米晶体的荧光发射光谱图见图1，其中横坐标代表波长，纵坐标代表荧光强度；其最大发射波长为520nm；本实施例的CsPbBr3纳米晶体在自然光下为黄绿色，在365nm的紫外灯下为绿色。
优选的，将CsPbBr3纳米晶体分散在300mL正己烷中，得储备液；称取3ml储备液于100mL离心管中，加入100mL四氯化碳得到四氯化碳分散液；分别在5mL离心管中加入3mL超纯水，再加入4µL，10mmol/L的Hg2+水溶液，再分别加入2mL 含CsPbBr3的四氯化碳分散液，充分震荡，静置1min，取下层有机相测定其荧光发射光谱；本实施例中，水与四氯化碳分散液的体积比为1.5:1。
本实施例汞离子猝灭CsPbBr3纳米晶体的荧光见图6，其中横坐标代表金属离子，纵坐标代表相对荧光强度。从图6可以看出，Hg2+能够猝灭CsPbBr3纳米晶体的荧光。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (7)

1.一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法，其特征在于，以钙钛矿为荧光探针，以四氯化碳为萃取剂萃取水溶液中的汞离子；萃取后，检测四氯化碳有机相中钙钛矿的荧光强度变化，检测水溶液中的汞离子；所述的钙钛矿为CsPbBr3纳米晶体。
2.根据权利要求1所述的一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法，其特征在于，将CsPbBr3纳米晶体分散在正己烷中，得储备液；取3mL储备液,加入100mL四氯化碳中，得到四氯化碳分散液，以四氯化碳分散液萃取水溶液中的汞离子；其中，水与四氯化碳分散液的体积比值为0.5～2；萃取后，取下层有机相测定其荧光发射光谱。
3.根据权利要求2所述的一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法，其特征在于，所述水与四氯化碳分散液的体积比为1:2。
4.根据权利要求2所述的一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法，其特征在于，所述水与四氯化碳分散液的体积比为2：1。
5.根据权利要求2所述的一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法，其特征在于，上述方法中正己烷的用量为300mL。
6.根据权利要求1所述的一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法，其特征在于，所述方法用以检测水溶液中浓度大于0.05μM的汞离子。
7.根据权利要求1所述的一种基于荧光钙钛矿液液萃取检测汞离子的方法，其特征在于，所述的CsPbBr3纳米晶体的最大荧光发射波长为520nm。
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