CN110988090A - 一种非均相溶液甜味检测液、其用途和检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于味觉检测技术领域，特别涉及一种非均相溶液甜味检测液、其用途和检测方法。所述检测液包含0.01‑10wt％的乙醇、余量为氯化钾水溶液，wt％以所述氯化钾水溶液的质量为基准。本发明还公开了上述检测液的用途和检测方法。本发明的非均相溶液甜味检测液，对于具有低糖度的饮料和难溶的甜香香料成分溶解于蔗糖溶液后饮料的甜味强度均能有效进行快速、准确客观的评价。该法具有操作规范，检测快速、数据准确的特点。应用本发明，可实现建立不同饮料甜味特征图尤其是非均相的果汁饮料，为明确不同产品的味觉特点、定量快速识别及品质评价提供数据支持。

Description

一种非均相溶液甜味检测液、其用途和检测方法

技术领域

本发明属于味觉检测技术领域，特别涉及一种非均相溶液甜味检测液、其用途和检测方法。

背景技术

甜味剂(sweetener)是指赋予食品以甜味的物质。甜味剂是世界各地使用最多的一类食品添加剂，在食品工业中占有十分重要的地位。甜味剂种类较多，按照其化学结构和性质可分为糖类甜味剂和非糖类甜味剂；按来源可分为人工合成甜味剂和天然甜味剂；按营养价值可分为营养型甜味剂和非营养型甜味剂。天然甜味剂是指从植物组织中提取出来的甜味物质，主要有糖醇类(木糖醇、山梨糖醇等)和非糖醇类(甘草、甜菊糖苷等)两类。食品中甜味剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光度法、薄层色谱法等。

为了了解呈味物质混合后的味觉变化，以下三种相互作用的方面必须予以考虑：存在于溶液中的化学作用，该作用可直接影响味觉感受，呈味物质中的某一组分与味觉受体之间的相互作用；不同味觉品性的认知效应。

1、化学作用

化学作用可以引起味觉强度的变化甚至新的味觉品性的产生。这些作用主要在水溶液中发生：酸与碱的互作用产生盐；弱引力，如氢键或疏水键，会导致结构变化；物质的沉淀会使得它们的味觉变弱或消失。

2、口腔生理学相互作用

当两种物质混合后，有可能一种物质会感染受体细胞或味觉传导蛋白与另外一种物质的结合。例如，钠盐和某些苦味物质之间存在这一外围的相互作用，钠盐会削弱某些物质的苦味。这一削弱现象是一种外围口腔效应(在上皮细胞水平上发生的)，而不是认知效应(中心感知)所产生的。

3、神经认知作用

在混合物的确定味觉过程中，中心感知是味觉确认的核心部分。味觉刺激物与口腔中的味觉传导蛋白结合，输入的信号被传递给孤束核，此为第一级味觉传递，接着再被输入到大脑中的上游味觉感知区域，此时信号被解码，味觉即被感知。一般地，当两种或多种味觉物质(其浓度高于察觉阈值)混合后，其味感强度要低于几种味觉物质单独的味觉强度之和，此被称作味觉混合削弱，例如，当甜味和苦味混合在一起，会产生混合削弱。

电子舌作为检测物质味觉的主要仪器，其原理是模拟人类舌头上特定的脂质双分子层膜，使它能与呈味物质产生电势变化，进而感受“味觉”。电子舌具有方便、快速、准确、灵敏度高等优点，对一类味觉物质具有整体选择性、能够体现味觉物质间的相互作用的特性，同时克服了传统感官鉴评方法受主观因素影响大，在一定程度上较难保证结果准确性以及化学分析方法耗时、检测费用昂贵的缺点，因此在食品风味、医药行业等领域有重要应用。

在实现本发明过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题：

(1)目前饮料、药液等味觉检测过程中，现有的甜度检测方法仅是检测其中糖类对产品的影响，并没有考虑到香料对产品甜度的影响。如饮料、药液中添加有难溶的甜香香料如糠醛、肉桂醛，这些香料是除糖类以外的重要致甜成分，具有增强液体甜度感受的作用。若只测定溶液中糖类的甜味作用，与实际的甜味感受有偏差。

(2)待测液中如不添加一定浓度的氯化钾，易受实验过程中清洗液和参比液的干扰，导致检测出的样品甜味值呈负数，与实际情况有较大偏差。

发明内容

为了解决上述问题，提出本发明。

本发明第一方面提供一种非均相溶液甜味检测液，所述检测液包含0.01-10wt％的乙醇、余量为氯化钾水溶液，wt％以所述氯化钾水溶液的质量为基准。

优选地，所述检测液还包含0.01-10wt％的丙二醇，wt％以所述氯化钾水溶液的质量为基准。

优选地，所述氯化钾水溶液的浓度为3-20mmol/L。

优选地，所述氯化钾水溶液的浓度为10mmol/L。

优选地，所述检测液内还包含蔗糖。

本发明第二方面提供一种非均相溶液甜味检测方法，所述方法包括以下步骤：

将含有甜香香料的非均相溶液加入第一方面所述的检测液中，混合，若得到均相溶液，直接使用电子舌检测其甜味值；混合后，出现分层，则再次加入丙二醇，混合，得到均相溶液，使用电子舌检测其甜味值。

优选地，所述非均相溶液为包含难溶甜香香料的蔗糖溶液。

难溶香料，即难溶水的甜香香料或甜味剂。例如糠醛、肉桂醛。

优选地，所述蔗糖溶液的浓度为5g/L。

优选地，所述非均相溶液选自饮料、药液。

优选地，加入的所述丙二醇的占所述氯化钾水溶液的0.01-10wt％，所述氯化钾水溶液的浓度为3-20mmol/L。

优选地，上述非均相溶液甜味检测方法，包括以下步骤：

1、电子舌专用溶液的配制；

2、电子舌传感器的活化；

3、使用电子舌对非均一溶液进行测定。

其中，步骤1按以下步骤进行操作：

内部溶液的配制：将248.2克氯化钾溶解于蒸馏水定容至1L后，加入10mg氯化银并搅拌8h，制得内部溶液；

参比溶液的配制：2.23克氯化钾和0.045克酒石酸溶解于蒸馏水后定容至1L，制得参比溶液；

KCl溶液的配制：将248克氯化钾加入到900ml蒸馏水中，充分搅拌，溶解后转移至1L容量瓶中，用蒸馏水定容，制得3.33mol/L的KCl溶液；

阴离子溶液的配制：将300ml乙醇和8.3mL浓盐酸加水定容至1L，制得阴离子溶液；

阳离子溶液的配制：将7.46gKCl、300ml乙醇和0.56gKOH加水定容至1L，制得阳离子溶液。

步骤2按以下步骤进行操作：

测试传感器的活化：取出甜味的人工双分子膜传感器，旋开电极，加入200微升步骤1制备的所述内部溶液后重新装上电极，并置于步骤1制备的所述参比溶液中活化24h备用；

参比传感器的活化：取出参比传感器并旋开电极，加入450微升步骤1制备的所述内部溶液后重新装上电极，并置于步骤1制备的所述3.33mol/L的KCl溶液中活化24h备用。

步骤3按以下步骤进行操作：

分别将待测试样装入电子舌配套的进样杯，设定每个样品检测5次，单次每个样品的采集时间为30s，每采集一个样品数据后使用配制的参比溶液进行清洗，清洗时间为330s。

将甜香香料加入本发明第一方面所述的检测液中，混合，若得到均相溶液，则作为所述待测试样直接使用；混合后，若仍得到非均相溶液，则加入丙二醇溶解得到均相溶液，作为待测试样使用。

本发明第三方面提供第一方面所述的检测液在非均相溶液甜味检测中用于降低检测限值和提高检测准确度的用途。

降低检测限值指的是：降低检测浓度差异。对于甜香香料含量差异度较小(例如甜香香料浓度差异为0.0125％(体积分数))的溶液能有效进行快速、准确客观的测定。

优选地，甜香香料为难溶于水的香料。

注：除非另有说明，本文％均以质量分数计算

上述技术方案在不矛盾的前提下，可自由组合。

本发明具有以下有益效果：

1、针对电子舌对蔗糖溶液的检测限偏高、测量不准等问题，本发明的甜味检测液，对于甜香香料含量差异度较小(例如甜香香料浓度差异为0.0125％(体积分数))的溶液能有效进行快速、准确客观的测定，大大提高现有技术的了检测精度。

2、针对电子舌对蔗糖溶液中甜香香料溶解性低造成的甜度测量不准问题，本发明的非均相溶液甜味检测液，对于难溶的甜香香料成分(例如糠醛、肉桂醛等)溶解于蔗糖溶液后溶液的甜味强度能有效进行快速、准确客观的测定。该法具有操作规范，检测快速、数据准确的特点。

3、该法能够有效地检测非均相溶液的甜味值，数据重现性和稳定性良好，而且相比化学分析法检测效率更高，更能客观准确反映样品的甜度实际感受。应用本发明，可建立不同饮料甜味特征图尤其是非均相的果汁饮料，为明确不同产品的味觉特点、定量快速识别及品质评价提供数据支持。

4、本发明首次发现将乙醇或者乙醇和丙二醇添加到检测液中，不仅可以溶解难溶于水的甜香香料，同时不干扰检测结果，即检测结果和感官评价结果趋势一致，准确度高。

附图说明

图1为实施例1不同浓度蔗糖-甜味值曲线图(以蒸馏水配制样品)。

图2为实施例1不同浓度蔗糖-甜味值曲线图(以KCl配制样品)。

图3为实施例2不同浓度糠醛-甜味值及人工感官评价曲线图(以KCl+乙醇0-10wt％配制样品)。

图4为实施例3不同浓度肉桂醛-甜味值及人工感官评价曲线图(以KCl+乙醇0-10wt％、0-10wt％丙二醇配制样品)。

图5为对比例1不同浓度糠醛-甜味值曲线图(以KCl配制样品)。

图6为对比例3不同浓度糠醛-甜味值曲线图(以KCl+0-10wt％丙三醇配制样品)。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步说明本发明的内容。

实施例1

一种非均相溶液甜味检测方法，包括以下步骤：

1、电子舌用溶液的配制；

2、电子舌传感器的活化；

3、使用电子舌对非均一溶液进行测定。

其中，步骤1按以下步骤进行操作：

内部溶液的配制：将248.2克氯化钾溶解于蒸馏水定容至1L后，加入10mg氯化银并搅拌8h，制得内部溶液；

参比溶液的配制：2.23克氯化钾和0.045克酒石酸溶解于蒸馏水后定容至1L，制得参比溶液；

KCl溶液的配制：将248克氯化钾加入到900ml蒸馏水中，充分搅拌，溶解后转移至1L容量瓶中，用蒸馏水定容，制得3.33mol/L的KCl溶液；

阴离子溶液的配制：将300ml乙醇和8.3mL浓盐酸加水定容至1L，制得阴离子溶液；

阳离子溶液的配制：将7.46gKCl、300ml乙醇和0.56gKOH加水定容至1L，制得阳离子溶液。

步骤2按以下步骤进行操作：

测试传感器的活化：取出甜味的人工双分子膜传感器，旋开电极，加入200微升步骤1制备的所述内部溶液后重新装上电极，并置于步骤1制备的所述参比溶液中活化24h备用；

参比传感器的活化：取出参比传感器并旋开电极，加入450微升步骤1制备的所述内部溶液后重新装上电极，并置于步骤1制备的所述3.33mol/L的KCl溶液中活化24h备用。

步骤3按以下步骤进行操作：

分别将待测试样装入电子舌配套的进样杯，设定每个样品检测5次，单次每个样品的采集时间为30s，每采集一个样品数据后使用配制的参比溶液进行清洗，清洗时间为330s。

参照ISO3972，配制系列浓度分别为0.34g/L、0.94g/L、1.56g/L、2.59g/L、4.32g/L、7.20g/L、12.00g/L的蔗糖溶液作为待测试样，采用电子舌按步骤3的检测方法对其进行检测。

检测结果如图1所示，电子舌甜味检测值为负值。由于电子舌传感器响应值是基于膜两侧的电势差形成的，经10mmol/L KCI溶液清洗液后进入到蒸馏水为溶液的样品时，形成了负向电势差。为了消除溶液带来的影响，采用以10mmol/L氯化钾水溶液作为溶剂使用。

采用以10mmol/L氯化钾水溶液作为溶剂，配制蔗糖浓度分别为0.25g/L、0.5g/L、0.75g/L、1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L、7.5g/L、10g/L的溶液作为10个待测试样，采用电子舌按步骤3的检测方法对其进行检测。

结果如图2，测得电子舌的甜味响应值随浓度呈正向S型曲线规律变化。当蔗糖浓度在1-4(g/L)时，溶液的甜味值随蔗糖浓度的增加而缓慢增加；当蔗糖浓度在4-7.5(g/L)时，溶液的甜味值随蔗糖浓度的增加而显著增加；当蔗糖浓度在7.5(g/L)以后，溶液的甜味检测值随浓度增加趋于平缓。鉴于饮料中甜度大多控制在浓度约为5(g/L)蔗糖当量甜度，因此选取5g/L的蔗糖溶液为考察浓度，采用电子舌检测不同浓度的甜香物质对甜度的影响。

选取甜香较重的代表性红枣香型饮料中常用甜香原料糠醛和肉桂醛作为研究对象，使用电子舌分析添加不同浓度的糠醛、肉桂醛后复合溶液的甜味响应变化情况。

实施例2

以5g/L的蔗糖、10mmol/L氯化钾水溶液作为溶剂，配制不同浓度糠醛溶液(基于饮料中常用糠醛浓度)，配制的糠醛浓度分别为0.01％、0.025％、0.05％、0.075％、0.1％(％为体积分数，以所述溶剂的体积为基准)，在上述5个溶液中分别添加0-5wt％的乙醇(wt％以所述氯化钾水溶液的质量为基准)对糠醛予以溶解，得到均相溶液，采用电子舌按步骤3的检测方法对其进行检测，如图3所示。

根据GB/T 29605-2013感官评价方法测得上述溶液的甜味值，如图3所示。

图3表明：电子舌检测复合溶液的甜味值随着糠醛浓度的增加而降低，电子舌检测结果和人工感官评价结果趋势一致。因此，本实施例的电子舌检测方法具有检测快速、客观量化的优点。

实施例3

以5g/L的蔗糖、10mmol/L氯化钾溶液作为溶剂，配制饮料用范围内的不同浓度肉桂醛溶液，浓度分别为0.01％、0.025％、0.05％、0.075％、0.1％(％为体积分数，以所述溶剂的体积为基准)，上述5个溶液中添加0-5wt％的乙醇(wt％以所述氯化钾水溶液的质量为基准)混合后，均出现分层，再分别加入0-10wt％的丙二醇(wt％以所述氯化钾水溶液的质量为基准)予以完全溶解，得到5个均相溶液，采用电子舌按步骤3的检测方法对5个均相溶液进行检测，结果见图4。

另外采用国标GB/T 29605-2013对上述样品溶液的甜味值进行人工感官评价，见图4。

图4表明：复合溶液的甜味值随着肉桂醛浓度的增加而降低，电子舌检测结果和人工感官评价结果趋势一致。因此，本实施例的电子舌检测的方法具有检测快速、精准的优点。

对比例1

以5g/L的蔗糖、10mmol/L氯化钾水溶液作为溶剂，配制不同浓度糠醛溶液(基于饮料中常用糠醛浓度)，配制的糠醛浓度分别为0.01％、0.025％、0.05％、0.075％、0.1％(％为体积分数，以所述溶剂的体积为基准)，得到5个混合均匀的溶液样品，其内不添加乙醇或丙二醇，采用电子舌按步骤3的检测方法对其进行检测，得到结果为图5。

结果表明：随着糠醛浓度的增加，电子舌对糠醛溶液的甜味检测基本无变化。因此，乙醇或丙二醇的添加与否对电子舌检测该溶液的甜味有较大影响。

对比例2

以5g/L的蔗糖、10mmol/L氯化钾水溶液作为溶剂，配制不同浓度香叶基丙酮溶液，配制的香叶基丙酮浓度分别为0.01％、0.025％、0.05％、0.075％、0.1％(％为体积分数，以所述溶剂的体积为基准)，其内不添加乙醇或丙二醇。

观测上述溶液发现，因不添加乙醇或丙二醇，溶液出现分层现象，无法用电子舌进行客观而准确的测量。

对比例3

以5g/L的蔗糖、10mmol/L氯化钾水溶液作为溶剂，配制饮料用范围内的不同浓度肉桂醛溶液，浓度分别为0.01％、0.025％、0.05％、0.075％、0.1％(％为体积分数，以所述溶剂的体积为基准)，上述溶液中添加0-10wt％丙三醇(wt％以所述氯化钾水溶液的质量为基准)予以完全溶解，采用电子舌按步骤3的检测方法对其进行检测。

另外采用国标GB/T 29605-2013对上述样品溶液的甜味值进行人工感官评价。

上述结果如图6所示，电子舌检测结果和人工感官评价结果趋势不一致，且电子舌检测的复合溶液的甜味值不是随着肉桂醛浓度的增加而降低。因此，本对比例配置的检测液虽然可以将难溶香料溶解，但是测量结果不准确，无法用于实际检测中。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种非均相溶液甜味检测液，其特征在于，所述检测液包含0.01-10wt％的乙醇、余量为氯化钾水溶液，wt％以所述氯化钾水溶液的质量为基准。

2.根据权利要求1所述的检测液，其特征在于，所述检测液还包含0.01-10wt％的丙二醇，wt％以所述氯化钾水溶液的质量为基准。

3.根据权利要求1或2所述的检测液，其特征在于，所述氯化钾水溶液的浓度为3-20mmol/L。

4.一种非均相溶液甜味检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

将含有甜香香料的非均相溶液加入权利要求1所述的检测液中，混合，若得到均相溶液，直接使用电子舌检测其甜味值；混合后，若出现分层，则加入丙二醇，混合，得到均相溶液，使用电子舌检测其甜味值。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述非均相溶液选自饮料、药液。

6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，加入的所述丙二醇的占所述氯化钾水溶液的0.01-10wt％，所述氯化钾水溶液的浓度为3-20mmol/L。

7.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述非均相溶液为包含难溶香料的蔗糖溶液。

8.根据权利要求1或2所述的检测液在非均相溶液甜味检测中用于降低检测限值和提高检测准确度的用途。

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