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CN110964927A - 一种沉镍钴后液的中和处理方法 - Google Patents

一种沉镍钴后液的中和处理方法 Download PDF

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CN110964927A CN201911369071.8A CN201911369071A CN110964927A CN 110964927 A CN110964927 A CN 110964927A CN 201911369071 A CN201911369071 A CN 201911369071A CN 110964927 A CN110964927 A CN 110964927A
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计彦发
多金鹏
温浩浩
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Gansu Ruisike New Materials Co ltd
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Abstract

本发明本发明公开了一种沉镍钴后液的中和处理方法，包括以下操作步骤，用镍钴锰酸锂正极材料制备低锰浸出液，低锰浸出液升温至60‑90℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.4‑1.7倍，反应1‑2小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L；将沉镍钴后液用氢氧化钙进行中和，再经活性炭处理，除去其中剩余镍钴锰杂质，最后加入碳酸钠进行沉锂得工业级碳酸锂。本发明的方法有利于分离废旧电池中的镍钴元素。

Description

一种沉镍钴后液的中和处理方法
技术领域
本发明属于镍钴锰酸锂正极材料处理技术领域，具体涉及一种沉镍钴后液的中和处理方法。
背景技术
随着人类对电子类产品消费量的不断攀升，随之产生的报废电池也越来越多，废旧锂离子电池中含有钴、镍、铁、铝、铜等高价值金属，因此对废旧锂电池中的高价值金属进行回收，具有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种沉镍钴后液的中和处理方法，以便于从废旧电池中分离镍钴，并不同于一般的使用氢氧化钠中和，后液中含有极高的硫酸钠，易结晶，造成工艺难度大的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种沉镍钴后液的中和处理方法，括以下操作步骤，
S1、用镍钴锰酸锂正极材料制备低锰浸出液，低锰浸出液升温至60-90℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.4-1.7倍，反应1-2小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L；
S2、将沉镍钴后液用氢氧化钙进行中和，再经活性炭处理，除去其中镍钴锰杂质，最后加入碳酸钠进行沉锂得工业级碳酸锂。
进一步地，S1中，低锰浸出液由以下步骤制成，将镍钴锰酸锂正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
进一步地，将沉镍钴后液添加氢氧化钙固体至ph为6-7，反应1-2小时后过滤。
与现有的技术相比，本发明具有以下特点与有益效果：
氢氧化钙中和沉镍钴后液，即可以达到中和的目的，又可以减少后液中硫酸钠的含量，并除去后液中微量的镍钴锰。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但不作为技术限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
1)将镍钴锰酸锂正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
2)将低锰浸出液升温至60℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.4倍，反应2小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L。
3)将沉镍钴后液用氢氧化钙固体中和至ph为6-7，反应2小时后，再经活性炭处理，除去其中镍钴锰等杂质，最后加入碳酸钠进行沉锂得工业级碳酸锂。
实施例2
1)将镍钴锰酸锂正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
2)将低锰浸出液升温至70℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.4倍，反应1小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L。
3)将沉镍钴后液用氢氧化钙固体中和至ph为6-7，反应1.5小时后，再经活性炭处理，除去其中镍钴锰等杂质，最后加入碳酸钠进行沉锂得工业级碳酸锂。
实施例3
1)将镍钴锰酸锂正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
2)将低锰浸出液升温至90℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.4倍，反应1小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L。
3)将沉镍钴后液用氢氧化钙固体中和至ph为6-7，反应1小时后，再经活性炭处理，除去其中镍钴锰等杂质，最后加入碳酸钠进行沉锂得工业级碳酸锂。
实施例4
1)将镍钴锰酸锂正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
2)将低锰浸出液升温至60℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.7倍，反应2小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L。
3)将沉镍钴后液用氢氧化钙固体中和至ph为6-7，反应1小时后，再经活性炭处理，除去其中镍钴锰等杂质，最后加入碳酸钠进行沉锂得工业级碳酸锂。
实施例5
1)将镍钴锰酸锂正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
2)将低锰浸出液升温至90℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.7倍，反应2小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L。
3)将沉镍钴后液用3氢氧化钙固体中和至ph为6-7，反应2小时后，再经活性炭处理，除去其中镍钴锰等杂质，最后加入碳酸钠进行沉锂得工业级碳酸锂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种沉镍钴后液的中和处理方法，其特征在于，
S1、用镍钴锰酸锂正极材料制备低锰浸出液，低锰浸出液升温至60-90℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.4-1.7倍，反应1-2小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L；
S2、将沉镍钴后液用氢氧化钙进行中和，再经活性炭处理，除去其中镍钴锰杂质，最后加入碳酸钠进行沉锂得工业级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种沉镍钴后液的中和处理方法，其特征在于，S1中，低锰浸出液由以下步骤制成，将镍钴锰酸锂正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
3.根据权利要求1所述的一种沉镍钴后液的中和处理方法，其特征在于，将沉镍钴后液添加氢氧化钙固体至ph为6-7，反应1-2小时后过滤。
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