CN110841492A - 一种用于膜蒸馏的纳米银改性的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种用于膜蒸馏的纳米银改性的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，包括以下：在聚四氟乙烯微孔底膜上通过硝酸银和酒石碘酸钠的原位还原反应，从而在聚四氟乙烯底膜上形成一层纳米银膜，制得的改性膜在基本不影响原膜孔径和孔隙率的基础上，具有优异抗菌和导电性能，膜蒸馏的性能也有所提高，未来通过电场耦合作用，可以对含带电污染物的高盐废水直接进行处理。
Description
技术领域
在本发明涉及一种用于膜蒸馏的聚四氟乙烯改性膜制备方法，属于膜分离领域。
背景技术
膜蒸馏技术是将膜与蒸馏结合的分离技术。膜蒸馏的操作条件相对简单，一般在常压、低温下即可进行，其在高浓度难降解复杂的化工、印染、放射等废水的深度处理中显现出了独特的优势。膜蒸馏可以直接处理废水，但是在处理过程中废水中的污染物只是得到了富集，如果要实现污染物的降解或者消减，还需要和其他工艺进行耦合。
聚四氟乙烯具有很好的化学稳定性、耐高温性和电绝缘性但很容易吸附腐殖类、蛋白质类、油类等有机物造成膜污染。所以尝试对膜表面进行亲水改性可以降低膜对污染物的吸附能力，提高膜的抗污染性能。
银作为金属，具有非常优异的导电性，又具有杀菌的作用，纳米银膜又不会对底膜的孔径有太多的影响，抗腐蚀和强度很好，因此利用纳米银膜对PTFE微孔膜进行改性，在基本不影响原膜孔径和孔隙率的基础上，具有优异抗菌和导电性能，膜蒸馏的性能也有所提高，未来通过电场耦合作用，可以对含带电污染物的高盐废水直接进行处理
发明内容
本发明提出了一种用于膜蒸馏的纳米银改性的PTFE导孔膜，用于高浓度含盐水的膜蒸馏过程。
为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案，包括如下步骤：
用于膜蒸馏的纳米银改性的聚四氟乙烯微孔膜的制备：
(1)取适量硝酸银加入一定量蒸馏水中，搅拌均匀，取适量氨水缓慢加入到硝酸银溶液中，搅拌混和，得到A液；
(2)取适量酒石酸钾钠加入一定量蒸馏水中，搅拌均匀，称取一定量氢氧化钠加入到酒石酸钾钠溶液中，搅拌混和，得到B液；
(3)将无水乙醇侵泡过PTFE底膜置于容器底部，按一定比例将A和B混合，混合液加入到容器中，反应一定时间，取出表面改性的PTFE膜，去离子水反复冲洗，烘干制得改性后的PTFE膜。
本发明用于膜蒸馏的微孔膜，采用原位还原的方法，以聚四氟乙烯微孔膜为底膜，方法简单；本发明的有益效果在于，利用此方法在基本不影响原膜孔径和孔隙率的基础上实现了膜的表面改性，改性膜因为纳米银的存在具有良好的抗菌性，膜蒸馏的性能有所提高，优异的导电性也为后续的电场耦合膜蒸馏打下了基础，具有深远的意义。
具体实施方式
用于膜蒸馏的纳米银改性的聚四氟乙烯微孔膜的制备：
(1)取适量硝酸银加入一定量蒸馏水中，搅拌均匀，取适量氨水缓慢加入到硝酸银溶液中，搅拌混和，得到A液；
(2)取适量酒石酸钾钠加入一定量蒸馏水中，搅拌均匀，称取一定量氢氧化钠加入到酒石酸钾钠溶液中，搅拌混和，得到B液；
(3)将无水乙醇侵泡过PTFE底膜置于容器底部，按一定比例将A和B混合，混合液加入到容器中，反应一定时间，取出表面改性的PTFE膜，去离子水反复冲洗，烘干制得改性后的PTFE膜。
本发明中硝酸银、氨水、酒石酸钾钠、氢氧化钠和无水乙醇均为分析纯。
本发明中A混合液中蒸馏水、硝酸银和氨水的比例为：100:2:3。
本发明中B混合液中蒸馏水、酒石酸钾钠和氢氧化钠的比列为：100：10：1。本发明中聚四氟乙烯底膜在无水乙醇中浸泡1h。
本发明中A和B反应溶液液的比例为1：1.5～1：2.5，A和B溶液反应时间为 30～90min。
本发明中改性膜去离子水冲洗3次，烘干温度为60℃，烘干时间为烘干12h。
实施例1
(1)用量筒量取500ml蒸馏水于烧杯中，称取10g硝酸银，把它加入到蒸馏水中，搅溶，用移液管量取15ml氨水于量筒中，将氨水缓慢加入到硝酸银溶液中，搅拌混和，得到A液；
(2)用量筒量取500ml蒸馏水于烧杯中，称取50g酒石酸钾钠，把它加入到蒸馏水中，搅溶，再称取5g氢氧化钠，将其加入到酒石酸钾钠溶液中，搅拌混和，得到B液；
(3)取A混合液60mL，取B混合液90mL，将俩种反应液混合搅拌，倒入底部有无水乙醇侵泡过PTFE膜容器中，原位还原反应30min，取出表面改性的PTFE膜，去离子水反复冲洗3次，放入温度为60℃烘干箱中烘干12h，制得改性后的PTFE膜；
本实施例制得的纳米银改性聚四氟乙烯微孔膜，在进料浓度为30g/L，进料温度为50℃，进料流速80L/h，真空度77Kpa测试条件下，膜蒸馏的性能见附表1。
实施例2
(1)用量筒量取500ml蒸馏水于烧杯中，称取10g硝酸银，把它加入到蒸馏水中，搅溶，用移液管量取15ml氨水于量筒中，将氨水缓慢加入到硝酸银溶液中，搅拌混和，得到A液；
(2)用量筒量取500ml蒸馏水于烧杯中，称取50g酒石酸钾钠，把它加入到蒸馏水中，搅溶，再称取5g氢氧化钠，将其加入到酒石酸钾钠溶液中，搅拌混和，得到B液；
(3)取A混合液60mL，取B混合液90mL，将俩种反应液混合搅拌，倒入底部有无水乙醇侵泡过PTFE膜容器中，原位还原反应60min，取出表面改性的PTFE膜，去离子水反复冲洗3次，放入温度为60℃烘干箱中烘干12h，制得改性后的PTFE膜；
本实施例制得的纳米银改性聚四氟乙烯微孔膜，在进料浓度为30g/L，进料温度为50℃，进料流速80L/h，真空度77Kpa测试条件下，膜蒸馏的性能见附表1。
实施例3
(1)用量筒量取500ml蒸馏水于烧杯中，称取10g硝酸银，把它加入到蒸馏水中，搅溶，用移液管量取15ml氨水于量筒中，将氨水缓慢加入到硝酸银溶液中，搅拌混和，得到A液；
(2)用量筒量取500ml蒸馏水于烧杯中，称取50g酒石酸钾钠，把它加入到蒸馏水中，搅溶，再称取5g氢氧化钠，将其加入到酒石酸钾钠溶液中，搅拌混和，得到B液；
(3)取A混合液60mL，取B混合液90mL，将俩种反应液混合搅拌，倒入底部有无水乙醇侵泡过PTFE膜容器中，原位还原反应90min，取出表面改性的PTFE膜，去离子水反复冲洗3次，放入温度为60℃烘干箱中烘干12h，制得改性后的PTFE膜；
本实施例制得的纳米银改性聚四氟乙烯微孔膜，在进料浓度为30g/L，进料温度为50℃，进料流速80L/h，真空度77Kpa测试条件下，膜蒸馏的性能见附表1。
实施例4
(1)用量筒量取500ml蒸馏水于烧杯中，称取10g硝酸银，把它加入到蒸馏水中，搅溶，用移液管量取15ml氨水于量筒中，将氨水缓慢加入到硝酸银溶液中，搅拌混和，得到A液；
(2)用量筒量取500ml蒸馏水于烧杯中，称取50g酒石酸钾钠，把它加入到蒸馏水中，搅溶，再称取5g氢氧化钠，将其加入到酒石酸钾钠溶液中，搅拌混和，得到B液；
(3)取A混合液60mL，取B混合液120mL，将俩种反应液混合搅拌，倒入底部有无水乙醇侵泡过PTFE膜容器中，原位还原反应30min，取出表面改性的PTFE膜，去离子水反复冲洗3次，放入温度为60℃烘干箱中烘干12h，制得改性后的PTFE膜；
本实施例制得的纳米银改性聚四氟乙烯微孔膜，在进料浓度为30g/L，进料温度为50℃，进料流速80L/h，真空度77Kpa测试条件下，膜蒸馏的性能见附表1。
实施例5
(1)用量筒量取500ml蒸馏水于烧杯中，称取10g硝酸银，把它加入到蒸馏水中，搅溶，用移液管量取15ml氨水于量筒中，将氨水缓慢加入到硝酸银溶液中，搅拌混和，得到A液；
(2)用量筒量取500ml蒸馏水于烧杯中，称取50g酒石酸钾钠，把它加入到蒸馏水中，搅溶，再称取5g氢氧化钠，将其加入到酒石酸钾钠溶液中，搅拌混和，得到B液；
(3)取A混合液60mL，取B混合液150mL，将俩种反应液混合搅拌，倒入底部有无水乙醇侵泡过PTFE膜容器中，原位还原反应30min，取出表面改性的PTFE膜，去离子水反复冲洗3次，放入温度为60℃烘干箱中烘干12h，制得改性后的PTFE膜；
本实施例制得的纳米银改性聚四氟乙烯微孔膜，在进料浓度为30g/L，进料温度为50℃，进料流速80L/h，真空度77Kpa测试条件下，膜蒸馏的性能见附表1。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
表1各实例膜蒸馏性能对照表
Claims (4)
1.一种用于膜蒸馏的纳米银改性的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于集体步骤为：
(1) 取适量硝酸银加入一定量蒸馏水中，搅拌均匀，取适量氨水缓慢加入到硝酸银溶液中，搅拌混和，得到A液；
(2) 取适量酒石酸钾钠加入一定量蒸馏水中，搅拌均匀，称取一定量氢氧化钠加入到酒石酸钾钠溶液中，搅拌混和，得到B液；
(3) 将无水乙醇侵泡过PTFE底膜置于容器底部，按一定比例将A和B混合，混合液加入到容器中，反应一定时间，取出表面改性的PTFE膜，去离子水反复冲洗，烘干制得改性后的PTFE膜。
2.根据权利要求1所述的纳米银改性的聚四氟乙烯微孔膜，其特征在于，步骤（1）中A混合液中蒸馏水、硝酸银和氨水的比例为：100:2:3。
3.根据权利要求1所述的纳米银改性的聚四氟乙烯微孔膜，其特征在于，步骤（2）中所述B混合液中蒸馏水、酒石酸钾钠和氢氧化钠的例为：100：10：1。
4.根据权利要求1所述的纳米银改性的聚四氟乙烯微孔膜，其特征在于，步骤(3)中PTFE底膜在无水乙醇中浸泡1h，A和B的比例为1：1.5~1：2.5，A和B溶液反应时间为30~90min，去离子水冲洗3次，烘干温度为60℃，烘干时间为12h。
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