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CN110818283B - 光纤制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种光纤制造方法，其为制造具备玻璃纤维、被覆玻璃纤维的外周的初级树脂层、以及被覆初级树脂层的外周的次级树脂层的光纤的方法，包括：涂布步骤，其中将第1紫外线固化型树脂组合物涂布于玻璃纤维上以形成第1层，然后将第2紫外线固化型树脂组合物涂布于第1层上以形成第2层；第1照射步骤，其中向第1层及第2层照射紫外线以进行固化，得到具备初级树脂层及次级树脂层的光纤；以及第2照射步骤，其中以第1照射步骤中的照度的1/10以下的照度、以及第1照射步骤中的照射时间的10倍以上的照射时间，向光纤照射紫外线。

Description

光纤制造方法
技术领域
本公开涉及光纤制造方法。
本申请要求基于2018年8月10日提交的日本专利申请第2018-151213号的优先权，并引用上述日本申请中所记载的全部内容。
背景技术
JP2012-136401A公开了一种树脂被覆光纤，其具备由芯及包层构成的玻璃光纤、以及包覆玻璃光纤的被覆树脂层。被覆树脂层具有由紫外线固化性树脂构成的初级层及次级层。初级层由内层及外层这2层构成。在该树脂被覆光纤中，通过提高内层的杨氏模量，从而抑制玻璃光纤的断裂。
JP2006-249265A公开了一种光纤被覆用液状固化型树脂组合物。若通过该树脂组合物在玻璃纤维上形成被覆膜，则能够提高玻璃纤维自身的强度。
发明内容
根据本公开一个方面的光纤制造方法是制造这样的光纤的方法，该光纤具备玻璃纤维、被覆玻璃纤维的外周的初级树脂层、以及被覆初级树脂层的外周的次级树脂层，上述制造方法包括：涂布步骤，其中将第1紫外线固化型树脂组合物涂布于玻璃纤维上以形成第1层，然后将第2紫外线固化型树脂组合物涂布于第1层上以形成第2层；第1照射步骤，其中向第1层及第2层照射紫外线以进行固化，得到了具备初级树脂层及次级树脂层的光纤；以及第2照射步骤，其中以第1照射步骤中的照度的1/10以下的照度、以及第1照射步骤中的照射时间的10倍以上的照射时间，向光纤照射紫外线。
附图简要说明
以下通过参照附图对本发明优选实施方式的详细说明，从而将更好地理解上述内容及其他目的、方面和优点，其中：
图1是表示根据一个实施方式的光纤的构成的剖面图。
图2是表示根据一个实施方式的光纤制造方法的流程图。
图3是用于说明第2照射步骤的一个例子的示意图。
具体实施方式
[本公开所要解决的课题]
如上所述，若使用特定的树脂组合物，则制造步骤倾向于复杂化。
因此，本公开的目的在于提供一种在不使用特定树脂组合物的情况下可提高光纤强度的光纤制造方法。
[本公开的效果]
根据本公开，能够提供一种在不使用特定树脂组合物的情况下可提高光纤强度的光纤制造方法。
[本公开的实施方式的说明]
首先，将列出并说明本公开的实施方式。根据实施方式的光纤制造方法是制造这样的光纤的方法，该光纤具备玻璃纤维、被覆玻璃纤维的外周的初级树脂层、以及被覆初级树脂层的外周的次级树脂层，上述制造方法包括：涂布步骤，其中将第1紫外线固化型树脂组合物涂布于玻璃纤维上以形成第1层，然后将第2紫外线固化型树脂组合物涂布于第1层上以形成第2层；第1照射步骤，其中向第1层及第2层照射紫外线以进行固化，得到了具备初级树脂层及次级树脂层的光纤；以及第2照射步骤，其中以第1照射步骤中的照度的1/10以下的照度、以及第1照射步骤中的照射时间的10倍以上的照射时间，向光纤照射紫外线。
在根据上述实施方式的光纤制造方法中，在实施了向涂布步骤中所形成的第1层及第2层照射紫外线以得到光纤的第1照射步骤以后，进一步实施了以第1照射步骤中的照度的1/10以下的照度、以及第1照射步骤中的照射时间的10倍以上的照射时间向光纤照射紫外线的第2照射步骤。根据本发明人的研究，已经发现：通过长时间照射这种弱光的第2照射步骤，可提高光纤的强度。因此，根据上述实施方式所涉及的光纤制造方法，能够在不使用特定的树脂组合物的情况下提高光纤的强度。
在一个实施方式中，第1照射步骤可以在惰性气体气氛中进行，第2照射步骤可以在空气气氛中进行。在这种情况下，能够可靠地提高光纤的强度。
在一个实施方式中，在第1照射步骤及第2照射步骤中可以使用彼此不同的紫外线光源。在这种情况下，由于(例如)可以连续进行第1照射步骤及第2照射步骤，因而能够谋求生产率的提高。
在一个实施方式中，在第1照射步骤中，将所得的光纤卷绕在第1线轴上，并且在第1线轴与第2线轴之间一边重新卷绕光纤一边进行第2照射步骤。在这种情况下，能够将紫外线照射到光纤的整个长度上。
[本公开实施方式的详细说明]
以下，参照附图来详细说明根据本公开实施方式的光纤制造方法的具体例子。本发明不限于这些示例，而是由权利要求的范围表示，并且旨在包括在与权利要求范围等同的含义及范围内的所有修改。以下说明中，在附图说明中，对相同的要素赋予相同的符号，并省略重复的说明。
(光纤)
图1是表示根据一个实施方式的光纤的构成的剖面图。在图1中，示出了垂直于光纤1的中心轴方向(光轴方向)的截面。如图1所示，本实施方式的光纤1具备：作为光传输体的玻璃纤维10、以及包覆玻璃纤维10的被覆树脂层20。
玻璃纤维10具备：芯12、以及包覆芯12的包层14。玻璃纤维10是玻璃制的部件，例如由二氧化硅(SiO2)玻璃构成。玻璃纤维10传输被导入至光纤1中的光。芯12设置在(例如)包括玻璃纤维10的中心轴线的区域中。芯12由(例如)纯SiO2玻璃、或者含有GeO2和/或氟元素等的SiO2玻璃构成。包层14设置在围绕芯12的区域中。包层14的折射率低于芯12的折射率。包层14由(例如)纯SiO2玻璃、或者添加有氟元素的SiO2玻璃构成。
被覆树脂层20是对包层14进行包覆的紫外线固化型树脂层。被覆树脂层20具备：包覆玻璃纤维10的外周的初级树脂层22、以及包覆初级树脂层22的外周的次级树脂层24。初级树脂层22与包层14的外周面接触并且包覆整个包层14。次级树脂层24与初级树脂层22的外周表面接触并且包覆整个初级树脂层22。初级树脂层22的厚度例如为10μm以上50μm以下。次级树脂层24的厚度例如为10μm以上40μm以下。被覆树脂层20可以进一步具备包覆二次树脂层24的外周的着色树脂层。
初级树脂层22及次级树脂层24通过使(例如)包含低聚物、单体及光聚合引发剂(反应引发剂)的紫外线固化型树脂组合物固化而形成。
作为低聚物，可以使用氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、环氧(甲基)丙烯酸酯或它们的混合物。作为氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，可以使用通过使多元醇化合物、多异氰酸酯化合物以及含羟基的(甲基)丙烯酸酯化合物反应而得到的物质。
作为多元醇化合物，可以使用聚丁二醇、聚丙二醇、双酚A-环氧乙烷加成二醇等。作为多异氰酸酯化合物，可以使用2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等。作为含羟基的(甲基)丙烯酸酯化合物，可以使用(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丁酯、1,6-己二醇单(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯等。
作为单体，可以使用具有一个可聚合基团的单官能单体、或者具有两个以上可聚合基团的多官能单体。单体也可以两种以上混合使用。
作为单官能单体，例如，可列举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯、(甲基)丙烯酸壬基酚聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸壬基苯氧基聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等(甲基)丙烯酸酯类单体；(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸二聚物、(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯、(甲基)丙烯酸ω-羧基-聚己内酯等含羧基的单体；3-(3-吡啶基)丙基(甲基)丙烯酸酯、N-丙烯酰基吗啉、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、N-丙烯酰基哌啶、N-甲基丙烯酰基哌啶、N-丙烯酰基吡咯烷等含杂环的(甲基)丙烯酸酯；马来酰亚胺、N-环己基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺等马来酰亚胺系单体；(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯酰胺、N-己基(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁基(甲基)丙烯酰胺、N-丁基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基丙烷(甲基)丙烯酰胺等N-取代酰胺系单体；(甲基)丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸氨基丙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁基氨基乙酯等(甲基)丙烯酸氨基烷基酯系单体；N-(甲基)丙烯酰氧基亚甲基琥珀酰亚胺、N-(甲基)丙烯酰基-6-氧基六亚甲基琥珀酰亚胺、N-(甲基)丙烯酰基-8-氧基八亚甲基琥珀酰亚胺等琥珀酰亚胺系单体。
作为多官能单体，例如，可列举出乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A的环氧烷加合物的二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,14-十四烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,16-十六烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,20-二十烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、异戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、3-乙基-1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A的EO加合物二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基辛烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚乙氧基聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚乙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚丙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、以及己内酯改性三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯。
作为光聚合引发剂，可以从公知的自由基光聚合引发剂当中适当选择并使用。作为光聚合引发剂，例如，可列举出1-羟基环己基苯基酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基-丙烷-1-酮(Irgacure 907，BASF公司制)、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(Irgacure TPO，BASF公司制)以及双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(Irgacure 819，BASF公司制)。光聚合物引发剂可以混合两种以上使用，但优选至少包含2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
(光纤制造方法)
图2是表示根据一个实施方式的光纤制造方法的流程图。如图2所示，根据本实施方式的光纤1的制造方法包括涂布步骤S1、第一照射步骤S2和第二照射步骤S3。
在涂布步骤S1中，首先，将第1紫外线固化型树脂组合物涂布在玻璃纤维10的表面上以形成由第1紫外线固化型树脂组合物构成的第1层(对应于固化后的初级树脂层22的层)。随后，将第2紫外线固化型树脂组合物涂布在第1层的表面上以形成由第2紫外线固化型树脂组合物构成的第2层(对应于固化后的次级树脂层24的层)。
在涂布步骤S1之后的第1照射步骤S2中，向第1层及第2层照射紫外线以进行固化。由此，得到了具备玻璃纤维10、使第1层固化而成的初级树脂层22、以及使第2层固化而成的次级树脂层24的光纤1。在第1照射步骤S2中，作为紫外线光源，例如使用了紫外线LED、紫外线灯。第1照射步骤S2在(例如)氮气气氛等惰性气体气氛中进行。波长范围290nm～390nm(UVA、UVB范围)的紫外线的照度为(例如)300mW/cm2以上1000mW/cm2以下。紫外线的照射时间为(例如)1秒以下。在第1照射步骤S2中，将所得的光纤1卷绕在第1线轴31上(参照图3)。
在第1照射步骤S2之后的第2照射步骤S3中，以第1照射步骤S2中的照度的1/10以下的照度、且第1照射步骤S2中的照射时间的10倍以上的照射时间，向第1照射步骤S2中所得的光纤1照射紫外线。由此，得到强度得以提高了的光纤1。在第2照射步骤S3中，作为紫外线光源40(参照图3)，例如使用了紫外线LED、紫外线灯。第2照射步骤S3在(例如)大气气氛中进行。波长范围290nm～390nm(UVA、UVB范围)的紫外线的照度为(例如)100μW/cm2以上30mW/cm2以下。紫外线的照射时间为(例如)10秒以上600秒以下。在第2照射步骤S3中，例如使用了与第1照射步骤S2中所用的紫外线光源(未图示)不同的紫外线光源40。由此，由于(例如)能够连续地进行第1照射步骤S2及第2照射步骤S3，因而能够谋求生产率的提高。另外，例如，在第1照射步骤S2中将光纤1卷绕在第1线轴31上之前，可以进行(或开始)第2照射步骤S3。或者，当在第1照射步骤S2中将光纤1卷绕在第1线轴31上时，可以进行(或开始)第2照射步骤S3。因此，能够进一步谋求生产率的提高。
图3是用于说明第2照射步骤的一个例子的示意图。第2照射步骤S3通过使用(例如)如图3所示的重新卷绕装置30来进行。重新卷绕装置30具备第1线轴31、第2线轴32、以及一对滑轮34。在各个线轴31、32附近安装有紫外线光源40，其能够向卷绕在各个线轴31、32上的光纤1照射紫外线。
如上所述，直到第1照射步骤S2的制造过程结束时，光纤1处于卷绕在第一线轴31上的状态。在该状态下难以向光纤1的整个长度照射紫外线。因此，使用重新卷绕装置30，在第1线轴31与第2线轴32之间一边重新卷绕光纤1一边进行第2照射步骤。由此，能够向光纤1的整个长度照射紫外线。另外，通过调整重新卷绕速度，从而能够容易地调整紫外线的照射时间。
通过上述步骤S1至S3，在不使用特定的树脂组合物的情况下得到强度得以提高了的光纤1。需要说明的是，在本说明书中，对于在第2照射步骤S3中强度得以提高之前和之后的这两种光纤，赋予了相同的符号。
(实施例)
以下，列举出实施例来更具体地说明本发明，但本发明并不限于下述的实施例。
(实施例1)
作为涂布步骤，使用初级树脂层用的树脂组合物，在由芯及包层构成的直径125μm的玻璃纤维的外周上形成厚度32.5μm的第1层，然后使用次级树脂层用的树脂组合物在其外周上进一步形成厚度27.5μm的第2层。初级树脂层用的树脂组合物是通过将70质量份的作为低聚物的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物、27质量份的作为单体的EO改性壬基酚丙烯酸酯、2.0质量份的作为光聚合引发剂的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、以及1.0质量份的作为硅烷偶联剂的3-巯基丙基三甲氧基硅烷混合来进行制备的。次级树脂层用的树脂组合物是通过将50质量份的作为低聚物的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物、28质量份的环氧丙烯酸酯、20质量份的作为单体的丙烯酸异冰片酯、以及2.0质量份的作为光聚合引发剂的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦混合来进行制备的。
接下来，作为第1照射步骤，在氮气气氛中以照度300mW/cm2、照射时间0.1秒的方式照射紫外线以使第1层及第2层固化，从而形成了由初级树脂层及次级树脂层构成的被覆树脂层。然后，作为第2照射步骤，在大气气氛中以照度100μW/cm2、照射时间600秒的方式照射紫外线，从而制造了光纤。紫外线的照度通过使用紫外线强度计(测定波长区域290nm至390nm(UVA、UVB区域))来进行测定。
(实施例2)
除了在第2照射步骤中将紫外线的照度变更为200μW/cm2、并且将照射时间变更为300秒以外，在与实施例1相同的条件下制造了光纤。
(实施例3)
除了在第2照射步骤中将紫外线的照度变更为500μW/cm2、并且将照射时间变更为100秒以外，在与实施例1相同的条件下制造了光纤。
(实施例4)
除了在第2照射步骤中将紫外线的照度变更为1000μW/cm2、并且将照射时间变更为30秒以外，在与实施例1相同的条件下制造了光纤。
(实施例5)
除了在第2照射步骤中将紫外线的照度变更为30000μW/cm2、并且将照射时间变更为6秒以外，在与实施例1相同的条件下制造了光纤。
(实施例6)
除了在第2照射步骤中将紫外线的照度变更为3000μW/cm2、并且将照射时间变更为60秒以外，在与实施例1相同的条件下制造了光纤。
(比较例1)
除了在第2照射步骤中将紫外线的照度变更为100000μW/cm2、并且将照射时间变更为10秒以外，在与实施例1相同的条件下制造了光纤。
(比较例2)
除了在第2照射步骤中将紫外线的照度变更为100μW/cm2、并且将照射时间变更为0.5秒以外，在与实施例1相同的条件下制造了光纤。
对于实施例1至6以及比较例1和2的光纤，测定了玻璃强度的增加量。关于玻璃强度的增加量，将其设为第2照射步骤前与第2照射步骤后的玻璃强度之差，并通过分别测定第2照射步骤前及第2照射步骤后的玻璃强度来求出。关于玻璃强度，将其设为被试验光纤的一半发生断裂时的强度即50％强度，并通过在25mm/分钟的拉伸速度下进行各个被试验光纤的拉伸试验来测定。
表1中示出了实施例1至6以及比较例1和2的第2照射步骤中的紫外线照射条件、以及由第2照射步骤引起的玻璃强度的增加量的测定结果。
[表1]
Figure BDA0002158746400000101
在实施例1至3中，玻璃强度均增加了0.5kgf。在实施例4中，玻璃强度增加了0.4kgf。在实施例5中，玻璃强度增加了0.3kgf。在实施例6中，玻璃强度增加了0.6kgf。与此相对，在比较例1和2中，玻璃强度均未增加。

Claims (5)

1.一种光纤制造方法，其为制造具备玻璃纤维、被覆所述玻璃纤维的外周的初级树脂层、以及被覆所述初级树脂层的外周的次级树脂层的光纤的方法，包括：
涂布步骤，其中，将第1紫外线固化型树脂组合物涂布于玻璃纤维上以形成第1层，然后将第2紫外线固化型树脂组合物涂布于所述第1层上以形成第2层；
第1照射步骤，其中，向所述第1层及所述第2层照射紫外线以进行固化，得到具备初级树脂层及次级树脂层的光纤；以及
第2照射步骤，其中，以所述第1照射步骤中的照度的1/10以下的照度、以及所述第1照射步骤中的照射时间的10倍以上的照射时间，向所述光纤照射紫外线，
所述第2照射步骤中的照度为100 μW/cm2以上1000 μW/cm2以下，
所述第2照射步骤中的照射时间为30秒以上600秒以下。
2.根据权利要求1所述的光纤制造方法，其中，
所述第1照射步骤在惰性气体气氛中进行，
所述第2照射步骤在大气气氛中进行。
3.根据权利要求1或2所述的光纤制造方法，其中，
在所述第1照射步骤及所述第2照射步骤中，使用彼此不同的紫外线光源。
4.根据权利要求1或2所述的光纤制造方法，其中，
在所述第1照射步骤中，将所得的所述光纤卷绕在第1线轴上，
在所述第1线轴与第2线轴之间一边重新卷绕所述光纤一边进行所述第2照射步骤。
5.根据权利要求3所述的光纤制造方法，其中，
在所述第1照射步骤中，将所得的所述光纤卷绕在第1线轴上，
在所述第1线轴与第2线轴之间一边重新卷绕所述光纤一边进行所述第2照射步骤。
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