CN110777304B - 一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料及其制备方法，以碳、硅、铬、锰、钴、铝、磷、硫、钛、钽、铌、铁等为原料，掺入和田玉细粉，经浇铸、热轧、冷轧、渗碳处理和热处理，得到所述材料，本发明所制备的材料可用于制备针贯入仪的贯入针，其具有优异的机械强度，且具有一定的摩擦力，耐磨性佳，适用于各种硬度的工程勘察。

Description

一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及针贯入仪技术领域，特别是涉及一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料及其制备方法。

背景技术

对于土的原位测试，静力触探测试方法（CPT），适用于砂土粉土粉质黏土，不适用于软岩，精度较好；动力触探试验方法（DPT），适应性广泛，以机械式动力触探为例仪器组成较多、较重，适用于土，不适用于岩石类，同时测试成果的影响因素很多，精度有限；标准贯入试验方法适用于土，不适用于岩石类；标准贯入试验方法（SPT）适用于砂土，不适用于泥炭土；旁压试验方法一般适用于砂土、粉土、黏性土，不适用于泥炭土。

对于岩石的原位测试，点荷载试验方法可以测试不规则岩石时间以及低强度和严重风化岩石的强度，但测试离散性较大，测试范围10～100MPa，对软岩准确度不高；岩体回弹锤击试验方法，可以较快的获取对岩体无损测试结果，测试范围10～350MPa。相比之下，在高速公路勘察的过程中，有大量需要在现场得到即时判断结果，且区域性地层岩芯完整性差，较难取到合适的岩样进行室内试验。

鄂西北地处我国地势第二阶梯向第三阶梯过渡带，受区内的两郧大断裂控制，广泛出露区域变质岩，主要岩性有武当山群石英云母片岩和云母片岩，震旦系绿泥片岩、炭质板岩，寒武系千枚岩、炭质板岩、志留系泥质板岩、粉砂质板岩等。该地区岩体岩性和结构特征复杂，风化程度深、节理裂隙发育，片理面间结合力较弱，结构松散，强度较低，属于软变质岩，这类岩石在进行岩芯取样以及岩样加工时极易沿着片理面断裂，岩芯破碎，多呈片状、饼状，碎块状，利用单轴压缩试验测试其抗压强度极其困难，但云母片岩边坡易失稳，隧道极易发生大变形，塌方及二衬开裂，获取其物理力学性质指标十分重要。

在本发明申请人已完工工程项目背景中存在这样的共性问题，如2002年十漫高速，武当山岩群变质地层中取芯率为20%-50%；2009年十白高速，取芯率约30%-60%；2010年谷竹高速，取芯率约20%-50%；2011年十房高速，取芯率约30%-60%；2017年十巫高速，取芯率约30%-50%。区域片岩岩质软弱，片理发育，完整性较差，岩芯采取率较低，获取物理力学性质指标较困难。故引入针贯入仪，由日本发明的一种用来测试软岩强度的便携式仪器，其最佳测试范围为0.5-20MPa。

但现有的针贯入仪对于硬度较大的岩石进行针贯入试验时经常造成贯入针崩断的现象，而对于较软的粉土、粉质黏土、砂土等，又容易出现贯入深度过大导致测试结果不稳定，无法满足复杂多变的工程勘察实际。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料及其制备方法，其具有优异的机械强度，且耐磨性佳，适用于各种硬度的工程勘察。

为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：

一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）先按照重量百分比称取以下各组分：碳0.33～0.57%，硅1.25～1.88%，铬1.38～2.11%，锰0.82～1.13%，钴0.79～0.99%，铝0.08～0.13%，磷0.009～0.011%，硫0.002～0.005%，钛0.002～0.004%，钽0.22～0.53%，铌0.03～0.06%，余量为铁及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100%；然后将所述的各组分混合熔化至熔融液体，边搅拌边混入0.0005～0.0008倍液体重量的和田玉细粉，搅拌均匀，浇铸成钢坯；

（2）然后对钢坯进行热轧、冷轧，得到线材；

（3）最后对线材进行渗碳处理和热处理，即得所述的一种用于制备针贯入仪贯入针的材料；其中，热处理的具体方法是：先以15～20℃/s的加热速率加热至720～750℃，保温5～8分钟，然后冷却至200℃～250℃，保温20～30秒，自然冷却至室温（25℃）即可。

作为优选的技术方案之一，步骤（1）中，和田玉细粉的制备方法如下：先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉；然后将硅酸钠加入水中，搅拌分散均匀，接着边搅拌边缓慢加入和田玉粗粉，超声波振荡均匀，湿法研磨5～8分钟，离心，真空冷冻干燥，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤1μm的和田玉细粉。

作为进一步优选的技术方案之一，所述的机械粉碎选自鄂式粉碎、圆锥粉碎、辊式粉碎、锤式粉碎或反击式粉碎中的任一种或几种。

作为进一步优选的技术方案之一，硅酸钠、水、和田玉粗粉的质量比为1：25～35：5～6。

作为进一步优选的技术方案之一，湿法研磨采用振动磨，以直径10～12mm的氧化锆球为研磨介质，其体积占比填充率为70～80%，料浆在研磨介质间空隙中的体积占比为80～90%，振动磨中偏心块的角度范围为40～50°，振动频率为20～30Hz，振幅为2～5mm。

作为进一步优选的技术方案之一，离心的工艺条件为：10000～12000r/min离心处理5～6分钟，弃上清液。

作为进一步优选的技术方案之一，真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-40～-50℃，抽真空至15～20Pa，接着温度升至20～30℃，维持真空度处理5～6小时。

作为进一步优选的技术方案之一，气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为5～6分钟。

作为优选的技术方案之一，步骤（2）中，热轧的工艺条件为：热轧开轧温度1100～1200℃，冷却开始温度810～820℃，经8道次轧制，累积变形量为60～70%，轧后水冷，空冷到室温。

作为优选的技术方案之一，步骤（2）中，冷轧的工艺条件为：冷轧至0.8～0.9mm，总压下量大于70%。

作为优选的技术方案之一，步骤（3）中，采用等离子渗碳，渗碳时间为5～8小时。

作为进一步优选的技术方案之一，渗碳的具体方法是：将线材放置在氮化炉的阴极盘上，将氮化炉内抽真空，当炉内压强≤50Pa时，输入电压为600V，占空比为0 .1的脉冲电压，线材表面起辉，向炉内充入氩气直到压强升高到150～180Pa，保持20～30分钟，对线材表面进行氩等离子轰击，线材温度开始升高；缓慢提高占空比和电压值，同时向炉内充入氢气调节炉内压强，直到线材的温度上升到400～450℃，电压值上升到650～680V，炉内压强上升到480～500Pa，然后向炉内充入甲烷，同时保持所述温度、电压值和炉内压强恒定；调节氢气和甲烷流量，使得氢气和甲烷的体积流量比H2：CH4为100：1，充入甲烷之时开始计时渗碳；渗碳完成后停止通入氢气和甲烷，关闭电压输入，将炉内的渗碳气体抽出，充入空气，炉内的线材随空气冷却至室温。

作为优选的技术方案之一，步骤（3）中，冷却包括缓冷和快冷两个步骤，缓冷的冷却速率为3～5℃/s，缓冷至600～620℃，快冷的冷却速率为18～22℃/s。

另外，本发明还要求保护利用上述制备方法得到的一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料以及上述材料在制备针贯入仪中贯入针中的应用。

作为优选的技术方案之一，将上述材料截短至39～40mm，即可作为针贯入仪的贯入针。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

（1）本发明以碳、硅、铬、锰、钴、铝、钛、钽、铌、铁等为原料，掺入和田玉细粉，经浇铸、热轧、冷轧、渗碳处理和热处理，得到材料，能够用于制备针贯入仪的贯入针，其具有优异的机械强度，且具有一定的摩擦力，耐磨性佳，适用于各种硬度的工程勘察；

（2）为了保证材料的机械强度和耐磨性，在本发明材料制备过程中添加了较大量的硅和铬，但经研究发现，尽管硅有助于提高机械强度，铬有助于耐磨性的提高，高硅高铬却会导致材料硬度偏低，本发明在维持硅和铬含量不变的前提下，通过钴和锰含量的提高，可促进渗碳体的析出，进而提高材料强度；另外，和田玉细粉的加入，一方面提高材料强度，有效防止贯入针崩断；另一方面会在铸造过程中部分析出表面，使得材料表面粗糙，使用时增大与岩土之间的摩擦力，避免贯入深度过大；

（3）本发明在热轧和冷轧之间省略去除氧化物的酸洗或机械打磨处理，尽量保留材料表面的原始粗糙状态，结合后续的渗碳处理，提高材料表面的粗糙度，使用时增大与岩土之间的摩擦力，避免贯入深度过大。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）先按照重量百分比称取以下各组分：碳0.33%，硅1.25%，铬1.38%，锰0.82%，钴0.79%，铝0.08%，磷0.009%，硫0.002%，钛0.002%，钽0.22%，铌0.03%，余量为铁及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100%；然后将所述的各组分混合熔化至熔融液体，边搅拌边混入0.0005倍液体重量的和田玉细粉，搅拌均匀，浇铸成钢坯；

（2）然后对钢坯进行热轧、冷轧，得到线材；

（3）最后对线材进行渗碳处理和热处理，即得所述的一种用于制备针贯入仪贯入针的材料；其中，热处理的具体方法是：先以15℃/s的加热速率加热至720℃，保温5分钟，然后冷却至200℃，保温20秒，自然冷却至室温（25℃）即可。

步骤（1）中，和田玉细粉的制备方法如下：先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉；然后将硅酸钠加入水中，搅拌分散均匀，接着边搅拌边缓慢加入和田玉粗粉，超声波振荡均匀，湿法研磨5～8分钟，离心，真空冷冻干燥，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤1μm的和田玉细粉。

本实施例机械粉碎采用鄂式粉碎；硅酸钠、水、和田玉粗粉的质量比为1：25：5；湿法研磨采用振动磨，以直径10mm的氧化锆球为研磨介质，其体积占比填充率为70%，料浆在研磨介质间空隙中的体积占比为80%，振动磨中偏心块的角度范围为40°，振动频率为20Hz，振幅为2mm；离心的工艺条件为：10000r/min离心处理5分钟，弃上清液。真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-40℃，抽真空至15Pa，接着温度升至20℃，维持真空度处理5小时。气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为5分钟。

步骤（2）中，热轧的工艺条件为：热轧开轧温度1100℃，冷却开始温度810℃，经8道次轧制，累积变形量为60%，轧后水冷，空冷到室温。 冷轧的工艺条件为：冷轧至0.8mm，总压下量大于70%。

步骤（3）中，采用等离子渗碳，渗碳时间为5小时。渗碳的具体方法是：将线材放置在氮化炉的阴极盘上，将氮化炉内抽真空，当炉内压强≤50Pa时，输入电压为600V，占空比为0 .1的脉冲电压，线材表面起辉，向炉内充入氩气直到压强升高到150Pa，保持20分钟，对线材表面进行氩等离子轰击，线材温度开始升高；缓慢提高占空比和电压值，同时向炉内充入氢气调节炉内压强，直到线材的温度上升到400℃，电压值上升到650V，炉内压强上升到480Pa，然后向炉内充入甲烷，同时保持所述温度、电压值和炉内压强恒定；调节氢气和甲烷流量，使得氢气和甲烷的体积流量比H2：CH4为100：1，充入甲烷之时开始计时渗碳；渗碳完成后停止通入氢气和甲烷，关闭电压输入，将炉内的渗碳气体抽出，充入空气，炉内的线材随空气冷却至室温。

步骤（3）中，冷却包括缓冷和快冷两个步骤，缓冷的冷却速率为3℃/s，缓冷至600℃，快冷的冷却速率为18℃/s。

实施例2

一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）先按照重量百分比称取以下各组分：碳0.57%，硅1.88%，铬2.11%，锰1.13%，钴0.99%，铝0.13%，磷0.011%，硫0.005%，钛0.004%，钽0.53%，铌0.06%，余量为铁及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100%；然后将所述的各组分混合熔化至熔融液体，边搅拌边混入0.0008倍液体重量的和田玉细粉，搅拌均匀，浇铸成钢坯；

（2）然后对钢坯进行热轧、冷轧，得到线材；

（3）最后对线材进行渗碳处理和热处理，即得所述的一种用于制备针贯入仪贯入针的材料；其中，热处理的具体方法是：先以20℃/s的加热速率加热至750℃，保温8分钟，然后冷却至250℃，保温30秒，自然冷却至室温（25℃）即可。

步骤（1）中，和田玉细粉的制备方法如下：先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉；然后将硅酸钠加入水中，搅拌分散均匀，接着边搅拌边缓慢加入和田玉粗粉，超声波振荡均匀，湿法研磨8分钟，离心，真空冷冻干燥，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤1μm的和田玉细粉。

机械粉碎采用圆锥粉碎；硅酸钠、水、和田玉粗粉的质量比为1：35： 6。湿法研磨采用振动磨，以直径12mm的氧化锆球为研磨介质，其体积占比填充率为80%，料浆在研磨介质间空隙中的体积占比为90%，振动磨中偏心块的角度范围为50°，振动频率为30Hz，振幅为5mm；离心的工艺条件为： 12000r/min离心处理6分钟，弃上清液；真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-50℃，抽真空至20Pa，接着温度升至30℃，维持真空度处理6小时；气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为6分钟。

步骤（2）中，热轧的工艺条件为：热轧开轧温度1200℃，冷却开始温度820℃，经8道次轧制，累积变形量为70%，轧后水冷，空冷到室温。 冷轧的工艺条件为：冷轧至0.9mm，总压下量大于70%。

步骤（3）中，采用等离子渗碳，渗碳时间为8小时。渗碳的具体方法是：将线材放置在氮化炉的阴极盘上，将氮化炉内抽真空，当炉内压强≤50Pa时，输入电压为600V，占空比为0 .1的脉冲电压，线材表面起辉，向炉内充入氩气直到压强升高到180Pa，保持30分钟，对线材表面进行氩等离子轰击，线材温度开始升高；缓慢提高占空比和电压值，同时向炉内充入氢气调节炉内压强，直到线材的温度上升到450℃，电压值上升到680V，炉内压强上升到500Pa，然后向炉内充入甲烷，同时保持所述温度、电压值和炉内压强恒定；调节氢气和甲烷流量，使得氢气和甲烷的体积流量比H2：CH4为100：1，充入甲烷之时开始计时渗碳；渗碳完成后停止通入氢气和甲烷，关闭电压输入，将炉内的渗碳气体抽出，充入空气，炉内的线材随空气冷却至室温。

步骤（3）中，冷却包括缓冷和快冷两个步骤，缓冷的冷却速率为5℃/s，缓冷至620℃，快冷的冷却速率为22℃/s。

实施例3

一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）先按照重量百分比称取以下各组分：碳0.33%，硅1.88%，铬1.38%，锰1.13%，钴0.79%，铝0.13%，磷0.009%，硫0.005%，钛0.002%，钽0.53%，铌0.03%，余量为铁及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100%；然后将所述的各组分混合熔化至熔融液体，边搅拌边混入0.0008倍液体重量的和田玉细粉，搅拌均匀，浇铸成钢坯；

（2）然后对钢坯进行热轧、冷轧，得到线材；

（3）最后对线材进行渗碳处理和热处理，即得所述的一种用于制备针贯入仪贯入针的材料；其中，热处理的具体方法是：先以15℃/s的加热速率加热至750℃，保温5分钟，然后冷却至250℃，保温20秒，自然冷却至室温（25℃）即可。

步骤（1）中，和田玉细粉的制备方法如下：先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉；然后将硅酸钠加入水中，搅拌分散均匀，接着边搅拌边缓慢加入和田玉粗粉，超声波振荡均匀，湿法研磨8分钟，离心，真空冷冻干燥，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤1μm的和田玉细粉。

机械粉碎采用辊式粉碎；硅酸钠、水、和田玉粗粉的质量比为1：25： 6。湿法研磨采用振动磨，以直径10mm的氧化锆球为研磨介质，其体积占比填充率为80%，料浆在研磨介质间空隙中的体积占比为80%，振动磨中偏心块的角度范围为50°，振动频率为20Hz，振幅为5mm；离心的工艺条件为：10000r/min离心处理6分钟，弃上清液。真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-40℃，抽真空至20Pa，接着温度升至20℃，维持真空度处理6小时；气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为5分钟。

步骤（2）中，热轧的工艺条件为：热轧开轧温度1200℃，冷却开始温度810℃，经8道次轧制，累积变形量为70%，轧后水冷，空冷到室温。 冷轧的工艺条件为：冷轧至0.8mm，总压下量大于70%。

步骤（3）中，采用等离子渗碳，渗碳时间为8小时。渗碳的具体方法是：将线材放置在氮化炉的阴极盘上，将氮化炉内抽真空，当炉内压强≤50Pa时，输入电压为600V，占空比为0 .1的脉冲电压，线材表面起辉，向炉内充入氩气直到压强升高到150Pa，保持30分钟，对线材表面进行氩等离子轰击，线材温度开始升高；缓慢提高占空比和电压值，同时向炉内充入氢气调节炉内压强，直到线材的温度上升到400℃，电压值上升到680V，炉内压强上升到480Pa，然后向炉内充入甲烷，同时保持所述温度、电压值和炉内压强恒定；调节氢气和甲烷流量，使得氢气和甲烷的体积流量比H2：CH4为100：1，充入甲烷之时开始计时渗碳；渗碳完成后停止通入氢气和甲烷，关闭电压输入，将炉内的渗碳气体抽出，充入空气，炉内的线材随空气冷却至室温。

步骤（3）中，冷却包括缓冷和快冷两个步骤，缓冷的冷却速率为5℃/s，缓冷至600℃，快冷的冷却速率为22℃/s。

实施例4

一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）先按照重量百分比称取以下各组分：碳0.57%，硅1.25%，铬2.11%，锰0.82%，钴0.99%，铝0.08%，磷0.011%，硫0.002%，钛0.004%，钽0.22%，铌0.06%，余量为铁及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100%；然后将所述的各组分混合熔化至熔融液体，边搅拌边混入0.0005倍液体重量的和田玉细粉，搅拌均匀，浇铸成钢坯；

（2）然后对钢坯进行热轧、冷轧，得到线材；

（3）最后对线材进行渗碳处理和热处理，即得所述的一种用于制备针贯入仪贯入针的材料；其中，热处理的具体方法是：先以20℃/s的加热速率加热至720℃，保温8分钟，然后冷却至200℃，保温30秒，自然冷却至室温（25℃）即可。

步骤（1）中，和田玉细粉的制备方法如下：先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉；然后将硅酸钠加入水中，搅拌分散均匀，接着边搅拌边缓慢加入和田玉粗粉，超声波振荡均匀，湿法研磨5分钟，离心，真空冷冻干燥，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤1μm的和田玉细粉。

机械粉碎采用锤式粉碎；硅酸钠、水、和田玉粗粉的质量比为1： 35：5。湿法研磨采用振动磨，以直径12mm的氧化锆球为研磨介质，其体积占比填充率为70%，料浆在研磨介质间空隙中的体积占比为90%，振动磨中偏心块的角度范围为40°，振动频率为30Hz，振幅为2mm；离心的工艺条件为： 12000r/min离心处理5分钟，弃上清液；真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-50℃，抽真空至15Pa，接着温度升至30℃，维持真空度处理5小时；气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为6分钟。

步骤（2）中，热轧的工艺条件为：热轧开轧温度1100℃，冷却开始温度820℃，经8道次轧制，累积变形量为60%，轧后水冷，空冷到室温。 冷轧的工艺条件为：冷轧至0.9mm，总压下量大于70%。

步骤（3）中，采用等离子渗碳，渗碳时间为5小时。渗碳的具体方法是：将线材放置在氮化炉的阴极盘上，将氮化炉内抽真空，当炉内压强≤50Pa时，输入电压为600V，占空比为0 .1的脉冲电压，线材表面起辉，向炉内充入氩气直到压强升高到180Pa，保持20分钟，对线材表面进行氩等离子轰击，线材温度开始升高；缓慢提高占空比和电压值，同时向炉内充入氢气调节炉内压强，直到线材的温度上升到450℃，电压值上升到650V，炉内压强上升到500Pa，然后向炉内充入甲烷，同时保持所述温度、电压值和炉内压强恒定；调节氢气和甲烷流量，使得氢气和甲烷的体积流量比H2：CH4为100：1，充入甲烷之时开始计时渗碳；渗碳完成后停止通入氢气和甲烷，关闭电压输入，将炉内的渗碳气体抽出，充入空气，炉内的线材随空气冷却至室温。

步骤（3）中，冷却包括缓冷和快冷两个步骤，缓冷的冷却速率为3℃/s，缓冷至620℃，快冷的冷却速率为18℃/s。

实施例5

一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）先按照重量百分比称取以下各组分：碳0.42%，硅1.53%，铬1.82%，锰1.01%，钴0.88%，铝0.09%，磷0.01%，硫0.003%，钛0.003%，钽0.38%，铌0.04%，余量为铁及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100%；然后将所述的各组分混合熔化至熔融液体，边搅拌边混入0.0006倍液体重量的和田玉细粉，搅拌均匀，浇铸成钢坯；

（2）然后对钢坯进行热轧、冷轧，得到线材；

（3）最后对线材进行渗碳处理和热处理，即得所述的一种用于制备针贯入仪贯入针的材料；其中，热处理的具体方法是：先以18℃/s的加热速率加热至730℃，保温6分钟，然后冷却至220℃，保温25秒，自然冷却至室温（25℃）即可。

步骤（1）中，和田玉细粉的制备方法如下：先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉；然后将硅酸钠加入水中，搅拌分散均匀，接着边搅拌边缓慢加入和田玉粗粉，超声波振荡均匀，湿法研磨6分钟，离心，真空冷冻干燥，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤1μm的和田玉细粉。

机械粉碎采用反击式粉碎；硅酸钠、水、和田玉粗粉的质量比为1：30：5.5。湿法研磨采用振动磨，以直径11mm的氧化锆球为研磨介质，其体积占比填充率为75%，料浆在研磨介质间空隙中的体积占比为85%，振动磨中偏心块的角度范围为45°，振动频率为25Hz，振幅为4mm；离心的工艺条件为：11000r/min离心处理5分钟，弃上清液；真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，维持真空度处理5.5小时；气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为5分钟。

步骤（2）中，热轧的工艺条件为：热轧开轧温度1150℃，冷却开始温度815℃，经8道次轧制，累积变形量为65%，轧后水冷，空冷到室温。 冷轧的工艺条件为：冷轧至0.85mm，总压下量大于70%。

步骤（3）中，采用等离子渗碳，渗碳时间为6小时。渗碳的具体方法是：将线材放置在氮化炉的阴极盘上，将氮化炉内抽真空，当炉内压强≤50Pa时，输入电压为600V，占空比为0 .1的脉冲电压，线材表面起辉，向炉内充入氩气直到压强升高到160Pa，保持25分钟，对线材表面进行氩等离子轰击，线材温度开始升高；缓慢提高占空比和电压值，同时向炉内充入氢气调节炉内压强，直到线材的温度上升到420℃，电压值上升到660V，炉内压强上升到490Pa，然后向炉内充入甲烷，同时保持所述温度、电压值和炉内压强恒定；调节氢气和甲烷流量，使得氢气和甲烷的体积流量比H2：CH4为100：1，充入甲烷之时开始计时渗碳；渗碳完成后停止通入氢气和甲烷，关闭电压输入，将炉内的渗碳气体抽出，充入空气，炉内的线材随空气冷却至室温。

步骤（3）中，冷却包括缓冷和快冷两个步骤，缓冷的冷却速率为4℃/s，缓冷至610℃，快冷的冷却速率为20℃/s。

对比例1

一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）先按照重量百分比称取以下各组分：碳0.42%，硅1.53%，铬1.82%，锰1.01%，钴0.88%，铝0.09%，磷0.01%，硫0.003%，钛0.003%，钽0.38%，铌0.04%，余量为铁及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100%；然后将所述的各组分混合熔化至熔融液体，浇铸成钢坯；

（2）然后对钢坯进行热轧、冷轧，得到线材；

（3）最后对线材进行渗碳处理和热处理，即得所述的一种用于制备针贯入仪贯入针的材料；其中，热处理的具体方法是：先以18℃/s的加热速率加热至730℃，保温6分钟，然后冷却至220℃，保温25秒，自然冷却至室温（25℃）即可。

步骤（2）中，热轧的工艺条件为：热轧开轧温度1150℃，冷却开始温度815℃，经8道次轧制，累积变形量为65%，轧后水冷，空冷到室温。 冷轧的工艺条件为：冷轧至0.85mm，总压下量大于70%。

步骤（3）中，采用等离子渗碳，渗碳时间为6小时。渗碳的具体方法是：将线材放置在氮化炉的阴极盘上，将氮化炉内抽真空，当炉内压强≤50Pa时，输入电压为600V，占空比为0 .1的脉冲电压，线材表面起辉，向炉内充入氩气直到压强升高到160Pa，保持25分钟，对线材表面进行氩等离子轰击，线材温度开始升高；缓慢提高占空比和电压值，同时向炉内充入氢气调节炉内压强，直到线材的温度上升到420℃，电压值上升到660V，炉内压强上升到490Pa，然后向炉内充入甲烷，同时保持所述温度、电压值和炉内压强恒定；调节氢气和甲烷流量，使得氢气和甲烷的体积流量比H2：CH4为100：1，充入甲烷之时开始计时渗碳；渗碳完成后停止通入氢气和甲烷，关闭电压输入，将炉内的渗碳气体抽出，充入空气，炉内的线材随空气冷却至室温。

步骤（3）中，冷却包括缓冷和快冷两个步骤，缓冷的冷却速率为4℃/s，缓冷至610℃，快冷的冷却速率为20℃/s。

对比例2

一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）先按照重量百分比称取以下各组分：碳0.42%，硅1.53%，铬1.82%，锰1.01%，钴0.88%，铝0.09%，磷0.01%，硫0.003%，钛0.003%，钽0.38%，铌0.04%，余量为铁及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100%；然后将所述的各组分混合熔化至熔融液体，边搅拌边混入0.0006倍液体重量的和田玉细粉，搅拌均匀，浇铸成钢坯；

（2）然后对钢坯进行热轧、冷轧，得到线材；

（3）最后对线材进行热处理，即得所述的一种用于制备针贯入仪贯入针的材料；其中，热处理的具体方法是：先以18℃/s的加热速率加热至730℃，保温6分钟，然后冷却至220℃，保温25秒，自然冷却至室温（25℃）即可。

步骤（1）中，和田玉细粉的制备方法如下：先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉；然后将硅酸钠加入水中，搅拌分散均匀，接着边搅拌边缓慢加入和田玉粗粉，超声波振荡均匀，湿法研磨6分钟，离心，真空冷冻干燥，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤1μm的和田玉细粉。

机械粉碎采用反击式粉碎。硅酸钠、水、和田玉粗粉的质量比为1：30：5.5。湿法研磨采用振动磨，以直径11mm的氧化锆球为研磨介质，其体积占比填充率为75%，料浆在研磨介质间空隙中的体积占比为85%，振动磨中偏心块的角度范围为45°，振动频率为25Hz，振幅为4mm。离心的工艺条件为：11000r/min离心处理5分钟，弃上清液。真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，维持真空度处理5.5小时。气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为5分钟。

步骤（2）中，热轧的工艺条件为：热轧开轧温度1150℃，冷却开始温度815℃，经8道次轧制，累积变形量为65%，轧后水冷，空冷到室温。 冷轧的工艺条件为：冷轧至0.85mm，总压下量大于70%。

步骤（3）中，冷却包括缓冷和快冷两个步骤，缓冷的冷却速率为4℃/s，缓冷至610℃，快冷的冷却速率为20℃/s。

对比例3

一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）先按照重量百分比称取以下各组分：碳0.42%，硅1.53%，铬1.82%，锰1.01%，钴0.88%，铝0.09%，磷0.01%，硫0.003%，钛0.003%，钽0.38%，铌0.04%，余量为铁及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100%；然后将所述的各组分混合熔化至熔融液体，边搅拌边混入0.0006倍液体重量的和田玉细粉，搅拌均匀，浇铸成钢坯；

（2）然后对钢坯进行热轧、冷轧，得到线材；

（3）最后对线材进行渗碳处理和热处理，即得所述的一种用于制备针贯入仪贯入针的材料；其中，热处理的具体方法是：先以18℃/s的加热速率加热至730℃，保温6分钟，自然冷却至室温（25℃）即可。

步骤（1）中，和田玉细粉的制备方法如下：先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉；然后将硅酸钠加入水中，搅拌分散均匀，接着边搅拌边缓慢加入和田玉粗粉，超声波振荡均匀，湿法研磨6分钟，离心，真空冷冻干燥，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤1μm的和田玉细粉。

机械粉碎采用反击式粉碎。硅酸钠、水、和田玉粗粉的质量比为1：30：5.5。湿法研磨采用振动磨，以直径11mm的氧化锆球为研磨介质，其体积占比填充率为75%，料浆在研磨介质间空隙中的体积占比为85%，振动磨中偏心块的角度范围为45°，振动频率为25Hz，振幅为4mm。离心的工艺条件为：11000r/min离心处理5分钟，弃上清液。真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，维持真空度处理5.5小时。气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为5分钟。

步骤（2）中，热轧的工艺条件为：热轧开轧温度1150℃，冷却开始温度815℃，经8道次轧制，累积变形量为65%，轧后水冷，空冷到室温。 冷轧的工艺条件为：冷轧至0.85mm，总压下量大于70%。

步骤（3）中，采用等离子渗碳，渗碳时间为6小时。渗碳的具体方法是：将线材放置在氮化炉的阴极盘上，将氮化炉内抽真空，当炉内压强≤50Pa时，输入电压为600V，占空比为0 .1的脉冲电压，线材表面起辉，向炉内充入氩气直到压强升高到160Pa，保持25分钟，对线材表面进行氩等离子轰击，线材温度开始升高；缓慢提高占空比和电压值，同时向炉内充入氢气调节炉内压强，直到线材的温度上升到420℃，电压值上升到660V，炉内压强上升到490Pa，然后向炉内充入甲烷，同时保持所述温度、电压值和炉内压强恒定；调节氢气和甲烷流量，使得氢气和甲烷的体积流量比H2：CH4为100：1，充入甲烷之时开始计时渗碳；渗碳完成后停止通入氢气和甲烷，关闭电压输入，将炉内的渗碳气体抽出，充入空气，炉内的线材随空气冷却至室温。

试验例

将实施例1～5和对比例1～3所得材料截短至39.5mm，作为针贯入仪的贯入针，具体安装方法参考文献“针贯入仪在软岩强度测试中的应用，李志刚等，岩土力学，2016，第37卷增刊1，651-658”。考察各贯入针的各项性能，结果见表1。

其中，屈服强度、抗拉强度、断后伸长率测试按照GB/T 228-2002执行。磨损量测试按照GB 12444.1-1990执行，表面粗糙度直接使用表面粗糙度检测仪进行测试，仪器型号为上海泰明JB-1C。

表1.贯入针的性能比较

从表1可以看出，实施例1～5材料制成的贯入针具有优异的机械性能，耐磨性好，表面粗糙度较大，具有一定的摩擦力，适用于各种硬度的工程勘察。然而，对比例1未加入和田玉细粉，所制备材料机械强度明显降低，耐磨性变差，表面粗糙度下降，对比例2略去渗碳处理步骤，所得材料的表面粗糙度下降，对比例3热处理步骤中，加热保温后直接冷却至室温，所得材料的机械强度明显降低，表面粗糙度明显下降。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种用于制备针贯入仪中贯入针的材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)先按照重量百分比称取以下各组分：碳0.33～0.57％，硅1.25～1.88％，铬1.38～2.11％，锰0.82～1.13％，钴0.79～0.99％，铝0.08～0.13％，磷0.009～0.011％，硫0.002～0.005％，钛0.002～0.004％，钽0.22～0.53％，铌0.03～0.06％，余量为铁及不可避免的杂质，各组分重量百分比之和为100％；然后将所述的各组分混合熔化至熔融液体，边搅拌边混入0.0005～0.0008倍液体重量的和田玉细粉，搅拌均匀，浇铸成钢坯；

(2)对步骤(1)制备的钢坯进行热轧、冷轧，得到线材；热轧的工艺条件为：热轧开轧温度1100～1200℃，冷却开始温度810～820℃，经8道次轧制，累积变形量为60～70％，轧后水冷，空冷到室温；冷轧的工艺条件为：冷轧至0.8～0.9mm，总压下量大于70％；

(3)对步骤(2)获得的线材进行渗碳处理和热处理，即得所述的用于制备针贯入仪贯入针的材料；其中，渗碳处理采用等离子渗碳，渗碳时间为5～8小时；热处理的具体方法是：先以15～20℃/s的加热速率加热至720～750℃，保温5～8分钟，然后冷却至200℃～250℃，保温20～30秒，自然冷却至室温即可；

所述冷却包括缓冷和快冷两个步骤，缓冷的冷却速率为3～5℃/s，缓冷至600～620℃，快冷的冷却速率为18～22℃/s；

步骤(1)中，和田玉细粉的制备方法如下：先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉；然后将硅酸钠加入水中，搅拌分散均匀，接着边搅拌边缓慢加入和田玉粗粉，超声波振荡均匀，湿法研磨5～8分钟，离心，真空冷冻干燥，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤1μm的和田玉细粉。

2.一种根据权利要求1所述制备方法得到的用于制备针贯入仪中贯入针的材料。

3.一种权利要求2所述材料在制备针贯入仪中贯入针的应用。