CN110760946B - 石墨烯基复合纤维以及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了石墨烯基复合纤维以及制备方法和应用；属于复合纤维技术领域。本发明解决了现有聚合物纤维的导电性极大地限制了其作为电极材料的潜力。本发明的复合材料表现出较好的电容性能以及柔韧性。该方法利用石墨烯的超高导电性，和二‑甲基咪唑的有机框架，通过静电纺丝的方法制备而成。用本发明复合纤维组装的柔性超级电容器具有容量高、倍率性能好、稳定性强。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯的技术领域；具体涉及电极用石墨烯基复合纤维及其制备方法。
背景技术
便携式可穿戴式电子设备一直受到人们的关注，代表着现代电子技术的主流方向。为了满足这些特定的需求，人们不断地追求超柔性纤维材料的制造。例如，聚合物纤维非凡的柔韧性使其非常适合作为支撑材料。然而，它们的差导电性限制了它们作为电极材料的潜力。
然而，石墨烯由于其在柔韧性和导电性方面的优异性能，已成为学术界和工业界广泛使用的材料。并且静电纺丝自20世纪末提出发展至今，已经具有成熟的工艺。
近年来，随着人们对可穿戴电子设备的关注，制造出高柔性导电纤维材料迫在眉睫。
虽然聚合物纤维超高的柔韧性使其非常适合作为结构支撑的材料。然而，它的导电性极大地限制了它们作为电极材料的潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导电性的柔性纤维——石墨烯基复合纤维及其制备方法；本发明提供的复合纤维，不仅具有较高的导电性、超强的柔韧性，并且用其制备出的电容器有高电容量、倍率性能以及稳定性等优点。
为了实现上述目的，本发明的石墨烯基复合纤维是以氧化石墨烯、高聚物和纤维素为原料制得纺丝溶液，采用静电纺丝方法将纺丝溶液纺织成柔性纤维；具体是通过下述步骤实现的：
步骤一、将高聚物和纤维素加入有机溶剂中，搅拌至均匀分散；
步骤二、然后加入氧化石墨，超声分散，得到纺丝溶液；
步骤三、将步骤二获得纺丝溶液在高压下静纺；得到石墨烯基复合纤维。
进一步地限定，所述氧化石墨是按下述步骤制得的：按膨胀石墨的质量与浓硫酸的体积比为(0.01～1)g：1ml的比例将膨胀石墨溶解于质量浓度为98％的浓硫酸中，随后按膨胀石墨和氧化剂A的质量比为1:(6～18)的比例加入氧化剂A，25℃下反应12h～24h，按膨胀石墨的质量与水的体积比为1g：(80～120)ml的比例加入水，随后按膨胀石墨的质量与氧化剂B的体积比为1g：(5～15)ml的比例加入氧化剂B，离心得到黄色沉淀；将黄色沉淀先用浓度为1mol/L～3mol/L的稀盐酸清洗，再用水清洗，最后用无水乙醇清洗；室温下烘干，离心得到氧化石墨；其中，所述氧化剂A为高锰酸钾或次氯酸钠；所述氧化剂B为质量浓度为20％～60％的过氧化氢溶液。
基于制备氧化石墨烯方法进一步限定，膨胀石墨的质量与浓硫酸的体积比优选为(0.01～0.8)g：1ml，更优选为(0.01～0.75)g：1ml；膨胀石墨和氧化剂A的质量比优选为14～24h，更优选为16～24h，
按膨胀石墨的质量与水的体积比优选为1g：(80～110)ml，更优选为1g：(90～110)ml。
进一步限定所述高聚物为聚乙烯腈和/或聚乙烯醇，高聚物为聚乙烯腈和聚乙烯醇时，聚乙烯腈与聚乙烯醇按任意比组合。
进一步限定步骤一中有机溶剂为二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜，有机溶剂为二甲基甲酰胺和二甲基亚砜时，二甲基甲酰胺与二甲基亚砜按任意比组合；以200r/min～400r/min速率搅拌3h～8h搅拌温度40～70℃，使得氧化石墨烯充分溶解在溶液中，得到分散均匀的纺丝溶液。
进一步限定步骤一中高聚物和有机溶剂的质量比为1:(1～10)，优选为1:(2～10)，更优选为1:(3～10)，高聚物和纤维素的质量比为1:(1～10)，优选为1:(2～10)，更优选为1:(3～10)。
进一步限定步骤二中按高聚物与氧化石墨的质量比为1:(10～150)的比例加入氧化石墨粉末，优选为1:(10～150)，更优选为1:(50～150)，各组分用量比协调，有益于氧化石墨和高聚物均匀分散在溶剂中，以提供均匀的溶液形式，使得氧化石墨均匀分散在溶液中，并且能够稳定保持。
进一步限定步骤二中，超声分散是在超声功率为400W～2000W下进行超声分散1h～2h条件下，超声功率优选为400W～1800W，更优选为500W～1800W；超声时间优选为1.5h～2h，更优选为1.5h～1.8h。采用超声的方法来实现氧化石墨和高聚物的混合，得到均一的静电纺丝所需溶液。
进一步限定步骤三中静电纺丝时电压为9～17KV；溶液的流速为0.1～1ml/h；纺丝针头和接收器的距离为8～15cm；电压优选为10～17KV，更优选为10～15KV；流速优选为0.1～0.8ml/h，优选为0.1～0.5ml/h，通过静电纺丝的方法，可以很好地结合高聚合纤维的柔韧性以及氧化石墨的高导电性。
上述石墨烯基复合纤维或者采用上述方法制备的石墨烯基复合纤维作为超级电容器的电极材料的应用，电极材料是将石墨烯基复合纤维经过高温碳化处理后制得的，碳化处理：在氮气保护下，在900℃保温2h，得到电极材料。
本发明提供了包括氧化石墨、高聚物以及静电纺丝方法的石墨烯基复合纤维；本发明通过采用具有高导电性的氧化石墨；同时高聚物起到与在高压下可以将高聚物缩合，可以很好地负载氧化石墨，而纤维素可以起到很好地柔韧性，同时使得该复合纤维表现出很好地弹性。该复合纤维具有超高的导电性以及提供优异的韧性，导电性提高有利于电子和离子的快速传递。实施例结果表明，以本发明提供的石墨烯基复合纤维制备的独立电极材料具有优异的电容值以及高导电性。
本发明的石墨烯基复合纤维在超级电容器中的应用。
附图说明
图1是实施例1中的石墨烯基复合纤维的扫描电镜照片——2μm；
图2是实施例1和对比例1中不同电极材料的恒流充放电测试结果。
具体实施方式
实施例1：本实施方式使用的氧化石墨是按下述步骤制备的：
将1g膨胀石墨溶解于100mL 98％(质量)的浓硫酸中，随后加入6g高锰酸钾，室温(25℃)反应20小时后，加入95mL的去离子水，随后加入5mL过氧化氢，再以9000转/min离心4min，得到黄色沉淀，将黄色沉淀依次用2mol/L的稀盐酸、去离子水和无水乙醇洗涤，室温烘干，离心得到氧化石墨。
本实施例中石墨烯基复合纤维的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将聚乙烯腈和醋酸纤维素加入二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀分散；
其中，聚乙烯腈与二甲基甲酰胺的质量比为1:5，二甲基甲酰胺与醋酸纤维素1:4；
步骤二、随后按聚乙烯腈与氧化石墨的质量比为1:80比例加入氧化石墨，在超声机中，按1000W的功率，超声1.5h，得到均匀的纺丝溶液；
步骤三、将步骤二获得纺丝溶液静电纺丝，静电纺丝的工艺参数：电压为11.7KV，溶液的流速为0.3ml/h，纺丝针头和接收器的距离为13cm，静电纺丝完毕后得到石墨烯基复合纤维(如图1所示)。
将实施例1得到的石墨烯基复合纤维经过高温碳化处理后制得，碳化条件为在氮气保护下，在900℃保温2h得到电极材料。
将以此制备的电极材料测试恒电流充放电性能，以1mA/cm-2的扫速进行测试，测试材料的放电时间、电容量。
对比例1：按实施例1中的方法，不加氧化石墨制备得到聚乙烯腈纤维。
按应用例1的测试条件测试。测试结果如图2、表1所示。
表1实施例1和对比例1中不同电极材料ORR测试结果
| 电极材料 | 充放电电压/V | 放电时间/s | 电容/mFcm<sup>-2</sup> |
| 石墨烯基复合纤维 | -1～0 | 1924.7 | 1924.7 |
| 聚乙烯腈纤维 | -1～0 | 117 | 117 |
由表1可以看出本发明制备的石墨烯基复合纤维可以提升材料的导电性能(比较电容得到)，这主要是因为石墨烯的超高导电性，并且复合高聚合纤维的支撑基地，不仅可以很好地提高导电性能，而且具有很高的容量性能，使其在超级电容器中具有一定的应用价值。
实施例2：本实施方式使用的氧化石墨是按下述步骤制备的：
将1g膨胀石墨溶解于100mL 98％(质量)的浓硫酸中，随后加入8g高锰酸钾，室温(25℃)反应24小时后，加入95mL的去离子水，随后加入5mL过氧化氢，再以9000转/min离心4min，得到黄色沉淀，将黄色沉淀依次用2mol/L的稀盐酸、去离子水和无水乙醇洗涤，室温烘干，离心得到氧化石墨。
本实施例中石墨烯基复合纤维的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将聚乙烯腈和醋酸纤维素加入二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀分散，
其中，聚乙烯腈与二甲基甲酰胺的质量比为1:6，二甲基甲酰胺与醋酸纤维素的质量比为1:5；
步骤二、随后按聚乙烯腈与氧化石墨的质量比为1:85比例加入氧化石墨，在超声机中，按1500W的功率，超声1.5h，得到均匀的纺丝溶液。
步骤三、将步骤二获得纺丝溶液静电纺丝，静电纺丝的工艺参数：电压为12KV，溶液的流速为0.3ml/h，纺丝针头和接收器的距离为11cm，，静电纺丝完毕后得到石墨烯基复合纤维。
Claims (3)
1.用于电极材料的石墨烯基复合纤维的制备方法，其特征在于所述石墨烯基复合纤维是以氧化石墨烯、高聚物和纤维素为原料，采用静电纺丝方法制得的，具体是通过下述步骤实现的：
步骤一、将高聚物和纤维素加入有机溶剂中，搅拌至均匀分散；
所述高聚物为聚乙烯腈，所述纤维素为醋酸纤维素，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺；
聚乙烯腈与二甲基甲酰胺的质量比为1:5，二甲基甲酰胺与醋酸纤维素1:4；
步骤二、然后加入氧化石墨，超声分散，得到纺丝溶液；
按聚乙烯腈与氧化石墨的质量比为1:80比例加入氧化石墨，超声功率1000W，超声时间1.5h；
步骤三、将步骤二获得纺丝溶液在高压下静纺，得到石墨烯基复合纤维；
静电纺丝的工艺参数：电压为11.7KV，溶液的流速为0.3ml/h，纺丝针头和接收器的距离为13cm；
将石墨烯基复合纤维经过高温碳化处理后制得的电极材料，所述碳化处理：在氮气保护下，在900℃保温2h，得到电极材料。
2.根据权利要求1所述石墨烯基复合纤维的制备方法，其特征在于所述氧化石墨是按下述步骤制得的：按膨胀石墨的质量与浓硫酸的体积比为(0.01～1)g：1ml的比例将膨胀石墨溶解于质量浓度为98％的浓硫酸中，随后按膨胀石墨和氧化剂A的质量比为1:(6～18)的比例加入氧化剂A，25℃下反应12h～24h，按膨胀石墨的质量与水的体积比为1g：(80～120)ml的比例加入水，随后按膨胀石墨的质量与氧化剂B的体积比为1g：(5～15)ml的比例加入氧化剂B，得到黄色沉淀；将黄色沉淀先用浓度为1mol/L～3mol/L的稀盐酸清洗，再用水清洗，最后用无水乙醇清洗；室温下烘干，离心得到氧化石墨；其中，所述氧化剂A为高锰酸钾或次氯酸钠；所述氧化剂B为质量浓度为20％～60％的过氧化氢溶液。
3.如权利要求1所述方法制备的石墨烯基复合纤维作为超级电容器的电极材料的应用。
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