TWI805887B - 高比電容之複合纖維的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係揭露一種高比電容之複合纖維的製造方法，係於第一組成
物、第二組成物與第三組成物混合紡絲後，再將第三組成物滌除，以增加孔隙，而後再經過高溫形成碳化複合纖維，從而提供電容性能優異的電極材料。
Description
本發明係有關纖維技術領域，特別是一種高比電容之複合纖維的製造方法。
按，如中國公開第CN108589025A號發明專利案『石墨烯-碳複合納米纖維的製備方法』，其係以石墨烯和聚丙烯腈做為原料，再透過靜電紡絲方法來製備石墨烯-炭複合納米纖維，藉以提供良好電容性能的電極材料。但是，隨著現代日益進步之科技所衍生的能源訴求，習知電極材料已無法滿足現今電容器對於電極的需求，而有電功率輸出過低的問題。據此，如何有效改善習知電極材料的電容效能，將是相關業界仍須努力之處。
本發明之主要目的係在於提供一種高比電容之複合纖維的製造方法，係能夠製備高比表面積與高電容的碳化複合纖維，從而提供電容性能優異的電極材料。
為能達成上述目的，本發明係揭露一種高比電容之複合纖維的製造方法，係於第一組成物、第二組成物與第三組成物混合紡絲後，再將第三組成物滌除，以增加孔隙，而後再經過高溫形成碳化複合纖維。
其中，該第一組成物為聚丙烯腈，該第二組成物為聚丙烯腈接枝氧化石墨烯聚合物，該第三組成物為聚乙烯吡咯烷酮。
其中，該第一組成物與該第二組成物之間重量比例介於99：1至93：7。
在其他的實施方式中，該第一組成物為聚丙烯腈，該第二組成物為苯併噁嗪，該第三組成物為聚乙烯吡咯烷酮。
其中，該第一組成物與該第二組成物之間重量比例介於80：20至50：50。
再者，本發明更揭露一種高比電容之複合纖維的製造方法，包括以下步驟：步驟A：將氧化石墨烯、丙烯腈與引發劑混合後，加熱反應生成聚丙烯腈接枝氧化石墨烯聚合物；步驟B：加入聚丙烯腈進行電紡；步驟C：係於電紡後，利用滌除程序將聚乙烯吡咯烷酮去除，以增加孔隙；步驟D：再透過高溫形成碳化複合纖維。
其中，該引發劑係選自由偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、偶氮二異己腈及偶氮二異庚腈所組成的群組中的任一者。
其中，在步驟A中，先將氧化石墨烯分散於二甲基甲醯胺中，再加入丙烯腈及引發劑，並於油浴加熱攪拌兩天後，以甲醇析出再過濾，接著以二甲基甲醯胺沖洗，最後進行過濾、烘乾以獲得聚丙烯腈接枝氧化石墨烯聚合物。
其中，在步驟B中，聚丙烯腈與聚丙烯腈接枝氧化石墨烯聚合物之間重量比例介於99：1至93：7，聚丙烯腈及聚乙烯吡咯烷酮之間重量比例為25：75。
其中，在步驟B中，先將聚丙烯腈接枝氧化石墨烯聚合物加入二甲基甲醯胺中，並以超音波震盪6小時後，再加入聚丙烯腈及聚乙烯吡咯烷酮，於室溫下攪拌6小時，以待聚丙烯腈及聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。
其中，聚丙烯腈及聚乙烯吡咯烷酮之間重量比例為25：75。
其中，該滌除程序的步驟如下：步驟I：將電紡所得之纖維浸泡至去離子水與乙醇的混合溶液中，並攪拌4小時；步驟II：接著，更換該混合溶液後升溫至80℃，並攪拌12小時；步驟III：再次更換該混合溶液後，加入8000ppm的次氯酸鈉，攪拌50分鐘，並以超音波震盪3分鐘；步驟IV：更換該混合溶液，並洗掉多餘的次氯酸鈉；步驟V：經萃取洗滌12小時後，以90℃攪拌12小時；步驟VI：以60℃乾燥6小時；步驟VII：最後，在真空的環境中，以120℃乾燥。
其中，在步驟C中，係在氧氣的環境條件下，以1℃/min升溫到260℃來進行第一階段熱處理，並於持溫2小時後，在氮氣的環境中進行第二階段熱處理，係以5℃/min升溫到900℃，於持溫1小時後降溫以形成碳化複合纖維。
此外，本發明還揭露一種高比電容之複合纖維的製造方法，包括以下步驟：步驟A：將丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮與苯併噁嗪混合並進行電紡；步驟B：係於電紡後，利用滌除程序將聚乙烯吡咯烷酮去除，以增加孔隙；步驟C：再透過高溫形成碳化複合纖維，同時構成有含氧的噁嗪環，使該纖維在高溫環境下，不會互相黏合，達到固定纖維結構之效用。
其中，丙烯腈與苯併噁嗪之間重量比例介於80：20至50：50。
其中，聚丙烯腈及聚乙烯吡咯烷酮之間重量比例為25：75。
其中，該滌除程序的步驟如下：步驟I：將電紡所得之纖維浸泡至去離子水與乙醇的混合溶液中，並攪拌4小時；步驟II：接著，更換該混合溶液後升溫至80℃，並攪拌12小時；步驟III：再次更換該混合溶液後，加入8000ppm的次氯酸鈉，攪拌50分鐘，並以超音波震盪3分鐘；步驟IV：更換該混合溶液，並洗掉多餘的次氯酸鈉；步驟V：經萃取洗滌12小時後，以90℃攪拌12小時；步驟VI：以60℃乾燥6小時；步驟VII：最後，在真空的環境中，以120℃乾燥。
其中，在步驟C中，係在氧氣的環境條件下進行第一階段熱處理，係以1℃/min升溫到160℃並持溫1小時後，再以260℃並持溫2小時；接著，在氮氣的環境中進行第二階段熱處理，係以5℃/min升溫到900℃，於持溫1小時
後降溫以形成碳化複合纖維。
首先，本發明所揭高比電容之複合纖維的製造方法，於第一組成物、第二組成物與第三組成物混合紡絲後，再將第三組成物滌除，以增加孔隙，而後再經過高溫形成碳化複合纖維，如圖1及圖2所示。其中，該第一組成物為聚丙烯腈(Polyacrylonitrile，以下稱PAN)，該第二組成物為聚丙烯腈接枝氧化石墨烯聚合物(以下稱GO-g-PAN)或苯併噁嗪(Benzoxazine，以下稱BA)，該第三組成物為聚乙烯吡咯烷酮。
以下，將茲舉若干實例並搭配圖表來說明本發明所揭高比電容之複合纖維的製造方法，藉以製備高比表面積與高電容的碳化複合纖維，從而達到提供電容性能優異的電極材料之目的。
實例一：製備CNF-UF/GNS-g碳化複合纖維
首先，將石墨與硫酸以1g：50ml的比例分散，再加入過錳酸鉀，並以60℃的油浴加熱、攪拌一天後，再加入去離子水，嗣後再加入雙氧水，待其沉澱並經過濾後，接著以去離子水洗，最後經冷凍乾燥後得到氧化石墨烯(Graphite Oxide，以下稱GO)的粉體。
接著，先將GO與二甲基甲醯胺(以下稱DMF)以0.1g：80ml的比例分散，再加入丙烯腈(acrylonitrile,AN)單體與引發劑，並於60℃的油浴中
加熱並攪拌兩天後，以甲醇析出再過濾，接著以DMF沖洗，最後進行過濾、烘乾以獲得GO-g-PAN。
而後，以重量百分比計算並配製成8wt%的PAN-DMF溶液，並以超音波震盪6小時。接著，再加入適量的PAN及聚乙烯吡咯烷酮(Polyvidone，以下稱PVP)，於室溫下攪拌6小時，以待PAN及聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。其中，聚PAN與PVP所混合的重量比為25：75。PAN與GO-g-PAN所混合的重量比為99/1、97/3、95/5、與93/7，從而配製不同比例的PAN/PVP/GO-g-PAN/DMF溶液。
而後，在開始電紡前需先確定PAN/PVP/GO-g-PAN/DMF溶液中沒有氣泡，再將所配置好的PAN/PVP/GO-g-PAN/DMF溶液置入注射針筒內，將針頭裝於針筒後，以注射器幫浦將PAN/PVP/GO-g-PAN/DMF溶液輸送至針頭，調整針頭至垂直射向收集板的方向，調整工作距離為14cm，施加電壓，並利用攝影機觀察其過程變化，記錄Vstable、Vunstable。
並於電紡後，利用滌除程序將PVP去除，以增加孔隙。據此，從而可分別製備出不同比例之複合奈米纖維，即PAN/GO-g-PAN 99/1、PAN/GO-g-PAN 97/3、PAN/GO-g-PAN 95/5及PAN/GO-g-PAN 93/7。
其中，該滌除程序的步驟如下：步驟I：將電紡所得之纖維浸泡至去離子水與乙醇的混合溶液中，並攪拌4小時；步驟II：接著，更換該混合溶液後升溫至80℃，並攪拌12小時；步驟III：再次更換該混合溶液後，加入8000ppm的次氯酸鈉，攪拌50分鐘，並以超音波震盪3分鐘；
步驟IV：更換該混合溶液，並洗掉多餘的次氯酸鈉；步驟V：經萃取洗滌12小時後，以90℃攪拌12小時；步驟VI：以60℃乾燥6小時；步驟VII：接著在真空的環境中，續以120℃乾燥。
最後，再將複合奈米纖維放置管狀高溫爐中，透過高溫形成碳化複合纖維。換句話說，在碳化過程中會使得PAN受熱產生環化、脫氫與氧攻擊等反應，並形成梯狀結構物(Ladder Polymer)，進而使碳化複合纖維的結構更為穩定。在本實施例中，碳化過程的實施步驟如下，首先，在氧氣的環境條件下，以1℃/min升溫到260℃來進行第一階段熱處理，並於持溫2小時。接著，在氮氣的環境中進行第二階段熱處理，其係以5℃/min升溫到900℃，於持溫1小時後降溫以形成碳化複合纖維，即CNF-UF/GNS-g 99/1、CNF-UF/GNS-g 97/3、CNF-UF/GNS-g 95/5及CNF-UF/GNS-g 93/7。
此外，為了探討GO-g-PAN對纖維的電容性能之影響，更依據上述步驟試驗了相對應的對照組，相對於將GO-g-PAN更換成未改質的GO，而經電紡及碳化後分別獲得不同比例的碳化複合纖維，即CNF-UF、CNF-UF/GNS 99/1、CNF-UF/GNS 97/3、CNF-UF/GNS 95/5及CNF-UF/GNS 93/7。
據此，搭配表一所表示的分析結果，CNF-UF/GNS-g的比電容係高於CNF-UF/GNS的比電容，可證明電容效能明顯提升，為此本方法生產之產品應可被廣泛應用。
實例二：製備活性碳複合纖維
在本實施例中，製備纖維的步驟類似實例一，其主要差異在於更進一步將該碳化複合纖維進行活化程序，以增加其孔隙度，從而製備活性碳複合纖維，即ACNF-UF、ACNF-UF/GNS 99/1、ACNF-UF/GNS-g 97/3。詳言之，由於碳化過程避免不了生成碳氫化合物的焦油，並容易附著、堵塞在該碳化複合纖維的孔隙中，使其表面積減少，因此，必須藉由活化程序來去除焦油，促進纖維表面孔洞結構的形成，以增加表面積。如表二所示，比電容明顯提升。
實例三：製備CNF-UF/BA碳化複合纖維
在本實施例中，係將該第二組成物由GO-g-PAN改為BA，並依照丙烯腈與苯併噁嗪之間重量比例介於100：0至50：50，進而製備不同比例的奈米複合纖維，即CNF-UF、CNF-UF/BA 80/20、CNF-UF/BA 70/30、CNF-UF/BA 60/40及CNF-UF/BA 50/50。特別需注意的部分在於：電紡前，配製PAN/PVP/BA/DMF溶液的步驟中，需要先確保高分子皆完全溶解後，始將BA加入溶液中，並待12小時令BA完全溶解後，才開始電紡。此外，本實施例的碳化步驟類似實例一，其主要差異在於係在氧氣的環境條件下進行第一階段熱處理，係以1℃/min升溫到160℃並持溫1小時後，再以260℃並持溫2小時；接著，
在氮氣的環境中進行第二階段熱處理，係以5℃/min升溫到900℃，於持溫1小時後降溫以形成碳化複合纖維。
特別的是，在碳化過程中，由於BA會提早反應成含氧的噁嗪環，使PAN-UF的奈米纖維在高溫環境下，不會互相黏合，達到固定超細奈米纖維結構之效用，並使其比電容增加。其中，BA開環反應式為：
此外，BA單體的製備的步驟下：首先，將雙酚A、苯胺與甲醛依照重量比1：2：4倒入燒瓶中，再將該燒瓶置於100~110℃的油鍋中加熱攪拌4小時。接著，待降溫後，再將該燒瓶中的溶液倒入三氯甲烷中，而後，再滴加至氫氧化鈉水溶液中，此時該溶液會產生分層，則將上層的液體取出，以減壓濃縮抽出三氯甲烷。最後，放入真空烘箱乾燥，取出磨粉即可得到BA粉末。其中，BA合成反應式為：
據此，搭配表三、圖7及圖8所表示的分析結果，隨著BA於纖維中所佔的比例越高，將有效提升比電容。
此外，在本實施例中，更進一步將該碳化複合纖維進行活化程序，其實施方式如同實例二的活化程序步驟，從而製備出活性碳複合纖維，即ACNF-UF、ACNF-UF/BA 80/20及ACNF-UF/BA 50/50。如表四所示，其比電容有顯著的提升。
該碳化複合纖維的直徑介於70nm至100nm之間。
以上僅是藉由各該實例詳細說明本發明，熟知該技術領域者於不脫離本發明精神下，而對於說明書中之實施例所做的任何簡單修改或是變化，均應為本案申請專利範圍所得涵攝者。
Claims (17)
- 一種高比電容之複合纖維的製造方法，係將聚丙烯腈、聚丙烯腈接枝氧化石墨烯聚合物與聚乙烯吡咯烷酮混合並進行靜電紡絲後，接著，利用水、乙醇及次氯酸鈉滌除聚乙烯吡咯烷酮，以增加孔隙，而後再經過高溫形成碳化複合纖維，其中，滌除聚乙烯吡咯烷酮的步驟為：步驟I：將電紡所得之纖維浸泡至去離子水與乙醇的混合溶液中，並進行攪拌；步驟II：接著，更換混合溶液後繼續攪拌；步驟III：再次更換混合溶液後，加入次氯酸鈉，並進行攪拌；步驟IV：再一次更換混合溶液，並洗掉多餘的次氯酸鈉；步驟V：經萃取洗滌後，持續攪拌；步驟VI：進行乾燥。
- 如請求項1所述高比電容之複合纖維的製造方法，其中，該碳化複合纖維的比電容值至少為90F/g。
- 如請求項1所述高比電容之複合纖維的製造方法，其中，對該碳化複合纖維進行一活化程序，係清除附著、堵塞在該碳化複合纖維的孔隙中的焦油，以獲得活性碳複合纖維，而該活性碳複合纖維的比電容值至少為170F/g。
- 如請求項1所述高比電容之複合纖維的製造方法，其中，在步驟I中，係攪拌4小時；在步驟II中，係升溫至80℃，並攪拌12小時； 在步驟III中，係加入8000ppm的次氯酸鈉，且攪拌50分鐘，並以超音波震盪3分鐘；在步驟V中，係經萃取洗滌12小時後，以90℃攪拌12小時；步驟VI：以60℃乾燥6小時後，接著在真空的環境中，續以120℃乾燥。
- 一種高比電容之複合纖維的製造方法，係將聚丙烯腈、苯併噁嗪與聚乙烯吡咯烷酮混合並進行靜電紡絲後，接著，利用水、乙醇及次氯酸鈉滌除將聚乙烯吡咯烷酮，以增加孔隙，而後再經過高溫形成碳化複合纖維，其中，滌除聚乙烯吡咯烷酮的步驟為：步驟I：將電紡所得之纖維浸泡至去離子水與乙醇的混合溶液中，並進行攪拌；步驟II：接著，更換混合溶液後繼續攪拌；步驟III：再次更換混合溶液後，加入次氯酸鈉，並進行攪拌；步驟IV：再一次更換混合溶液，並洗掉多餘的次氯酸鈉；步驟V：經萃取洗滌後，持續攪拌；步驟VI：進行乾燥。
- 如請求項1或5所述高比電容之複合纖維的製造方法，其中，該碳化複合纖維的比電容值至少為40F/g。
- 如請求項1所述高比電容之複合纖維的製造方法，其中，對該碳化複合纖維進行一活化程序，係清除附著、堵塞在該碳化複合纖維的孔隙中的焦油，以獲得活性碳複合纖維，而該活性碳複合纖維的比電容值至少為290F/g。
- 如請求項5所述高比電容之複合纖維的製造方法，其中， 在步驟I中，係攪拌4小時；在步驟II中，係升溫至80℃，並攪拌12小時；在步驟III中，係加入8000ppm的次氯酸鈉，且攪拌50分鐘，並以超音波震盪3分鐘；在步驟V中，係經萃取洗滌12小時後，以90℃攪拌12小時；步驟VI：以60℃乾燥6小時後，接著在真空的環境中，續以120℃乾燥。
- 一種高比電容之複合纖維的製造方法，包括以下步驟：步驟A：將氧化石墨烯、丙烯腈與引發劑混合後，加熱反應生成聚丙烯腈接枝氧化石墨烯聚合物；步驟B：加入聚丙烯腈與聚乙烯吡咯烷酮進行電紡；步驟C：係於電紡後，利用滌除程序，利用水、乙醇及次氯酸鈉將聚乙烯吡咯烷酮去除，以增加孔隙；其中，該滌除程序的步驟如下：步驟I：將電紡所得之纖維浸泡至去離子水與乙醇的混合溶液中，並攪拌4小時；步驟II：接著，更換該混合溶液後升溫至80℃，並攪拌12小時；步驟III：再次更換該混合溶液後，加入8000ppm的次氯酸鈉，攪拌50分鐘，並以超音波震盪3分鐘；步驟IV：更換該混合溶液，並洗掉多餘的次氯酸鈉；步驟V：經萃取洗滌12小時後，以90℃攪拌12小時；步驟VI：以60℃乾燥6小時；步驟VII：最後，在真空的環境中，以120℃乾燥；步驟D：再透過高溫形成碳化複合纖維。
- 如請求項9所述高比電容之複合纖維的製造方法，其中，該引發劑係選自由偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、偶氮二異己腈及偶氮二異庚腈所組成的群組中的任一者。
- 如請求項9所述高比電容之複合纖維的製造方法，其中，在步驟A中，先將氧化石墨烯分散於二甲基甲醯胺中，再加入丙烯腈及引發劑，並於油浴加熱攪拌兩天後，以甲醇析出再過濾，接著以二甲基甲醯胺沖洗，最後進行過濾、烘乾以獲得聚丙烯腈接枝氧化石墨烯聚合物。
- 如請求項9所述高比電容之複合纖維的製造方法，其中，該碳化複合纖維的比電容值至少為90F/g。
- 如請求項9所述高比電容之複合纖維的製造方法，其中，在步驟B中，先將聚丙烯腈接枝氧化石墨烯聚合物加入二甲基甲醯胺中，並以超音波震盪6小時後，再加入聚丙烯腈及聚乙烯吡咯烷酮，於室溫下攪拌6小時，以待聚丙烯腈及聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。
- 如請求項9所述高比電容之複合纖維的製造方法，其中，在步驟D中，係在氧氣的環境條件下，以1℃/min升溫到260℃來進行第一階段熱處理，並於持溫2小時後，在氮氣的環境中進行第二階段熱處理，係以5℃/min升溫到900℃，於持溫1小時後降溫以形成碳化複合纖維，而該活性碳複合纖維的比電容值至少為170F/g。
- 一種高比電容之複合纖維的製造方法，包括以下步驟：步驟A：將丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮與苯併噁嗪混合並進行電紡；步驟B：係於電紡後，利用滌除程序，利用水、乙醇及次氯酸鈉將聚乙烯吡咯烷酮去除，以增加孔隙；其中，該滌除程序的步驟如下： 步驟I：將電紡所得之纖維浸泡至去離子水與乙醇的混合溶液中，並攪拌4小時；步驟II：接著，更換該混合溶液後升溫至80℃，並攪拌12小時；步驟III：再次更換該混合溶液後，加入8000ppm的次氯酸鈉，攪拌50分鐘，並以超音波震盪3分鐘；步驟IV：更換該混合溶液，並洗掉多餘的次氯酸鈉；步驟V：經萃取洗滌12小時後，以90℃攪拌12小時；步驟VI：以60℃乾燥6小時；步驟VII：最後，在真空的環境中，以120℃乾燥；步驟C：再透過高溫形成碳化複合纖維，同時構成有含氧的噁嗪環。
- 如請求項15所述高比電容之複合纖維的製造方法，其中，該碳化複合纖維的比電容值至少為40F/g。
- 如請求項15所述高比電容之複合纖維的製造方法，其中，在步驟C中，係在氧氣的環境條件下進行第一階段熱處理，係以1℃/min升溫到160℃並持溫1小時後，再以260℃並持溫2小時；接著，在氮氣的環境中進行第二階段熱處理，係以5℃/min升溫到900℃，於持溫1小時後降溫以形成碳化複合纖維，而該活性碳複合纖維的比電容值至少為290F/g。
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