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CN110274971A - 一种检测水稻上井冈霉素残留的方法 - Google Patents

一种检测水稻上井冈霉素残留的方法 Download PDF

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CN110274971A CN201910473350.2A CN201910473350A CN110274971A CN 110274971 A CN110274971 A CN 110274971A CN 201910473350 A CN201910473350 A CN 201910473350A CN 110274971 A CN110274971 A CN 110274971A
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Abstract

本发明提供一种检测水稻上井冈霉素残留的方法，包括如下步骤：S1：样品处理：直接量取田水样品溶液；称取一定量的植株、稻壳、土壤或糙米样品，置于离心管中，加水浸润后超声处理，再加入甲醇回旋震荡提取，然后离心处理后吸取上层清液，重复上述步骤1‑3次，合并上层清液得到样品溶液；S2：样品溶液浓缩：各样品溶液利用层析柱进行吸附收集，洗脱液利用旋转蒸发仪浓缩；S3：检测：田水样品的浓缩液过滤处理后，利用高效液相色谱进行检测；植株、稻壳、土壤和糙米的样品浓缩液经过滤处理后，利用液相色谱质谱联用进行检测。本发明的准确度高、精密度好、检测限低，回收率达到100±30％，符合农药残留量分析与检测的技术要求。

Description

一种检测水稻上井冈霉素残留的方法
技术领域
本发明属于农药残留分析技术领域，具体涉及一种检测水稻上井冈霉素残留的方法。
背景技术
井冈霉素是由水链霉菌井冈变种产生的水溶性抗生素，其有效成分为A、B、C、D、E、F共6种组分，其中井冈霉素A是其主要的有效成分，一般也是以井冈霉素A的含量来表示产品的规格和质量。井冈霉素是我国独立自主研发的生物源杀菌剂，主要用于防治水稻纹枯病，具有强内吸性，兼具保护和治疗的作用，是我国南方水稻区用于防治水稻纹枯病的主要药剂品种。目前，对于一些难以在作物中提取的目标农药，用通用的方法往往无法排除基质干扰或者达不到很好的提取效果，也就导致相应的检测效果大打折扣，无法实现准确的测定。而且井冈霉素A是氨基糖苷类化合物，分子中含有多个极性基团，难于气化，不能直接进行气相色谱分析，而一般对水稻上井冈霉素残留仅是通过土壤、田水、植株、糙米或稻壳等单一基质进行检测，最终检测结果的准确性和代表性存在一定偏差。因此，急需一种能够解决现有问题的检测水稻上井冈霉素残留的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种检测水稻上井冈霉素残留的方法。
本发明提供了如下的技术方案：
一种检测水稻上井冈霉素残留的方法，包括如下步骤：
S1：样品处理
田水样品的处理：直接量取田水样品溶液；
植株、稻壳样品的处理：称取2.5g植株样品或稻壳样品，置于50mL离心管中，加入15mL水浸润后超声60min，再加入10mL甲醇回旋震荡提取60min，然后再在转速4000r/min下，离心处理5min后吸取上层清液，重复上述步骤1-3次，合并上层清液得到植株或稻壳的样品溶液；
土壤、糙米的处理：称取5g土壤样品或糙米样品，置于50mL离心管中，然后加入15mL水浸润后超声60min，再加入10mL甲醇回旋震荡提取60min，然后再在转速4000r/min下，离心处理5min后，吸取上层清液，重复上述步骤1-3次，合并上层清液得到土壤或糙米的样品溶液；
S2：样品溶液浓缩
样品溶液的浓缩：将各样品溶液调节pH值为2-3，然后利用层析柱进行吸附收集，依次用pH3.5磷酸盐缓冲溶液和乙醇淋洗去除杂质，再用洗脱剂进行洗脱，所得洗脱液利用旋转蒸发仪浓缩近干，再用氮气或空气吹干，定量加入2mL的pH7.0磷酸氢二钠-磷酸氢钾缓冲溶液，超声溶解得到各样品浓缩液；
S3：检测
田水的样品浓缩液利用0.22μm亲水性PTFE滤膜过滤后，利用高效液相色谱进行检测；植株、稻壳、土壤或糙米的样品浓缩液也利用0.22μm亲水性PTFE滤膜过滤后，利用液相色谱质谱联用进行检测。
优选的，田水的样品浓缩液利用高效液相色谱按照下述液相色谱条件进行检测：岛津LC-20AT液相色谱仪，配紫外检测器(UVD)；色谱柱：ODS-SP(4.6×250mm 5μm)；流动相：甲醇和pH7.0的5mmol/L磷酸氢二钠-磷酸缓冲溶液的体积比为2:98；流速：0.7mL/min；检测波长：210nm；进样量：20μL。
优选的，植株、稻壳、土壤和糙米的样品浓缩液利用液相色谱质谱联用按照下述待色谱条件和质谱条件进行检测：
色谱条件：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC R BEH C18，1.7μm，2.1mm×100mm；柱温：40℃；流动相：A由溶液体积比为2:98水和甲醇的混合溶液、0.05％甲酸和5mmol/L的乙酸铵溶液组成，B由甲醇和0.05％甲酸组成，流动相采用梯度洗脱；流速：0.25mL/min，进样量：5μL；
质谱条件：毛细管电压：3.0kv；离子源温度：150℃；锥孔反吹气流量：50L/h；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流量：800L/h；监测模式：MRM模式；电离方式：ESI+；母离子：498.3m/z；子离子：336.6m/z；锥孔电压：30v；碰撞电压：30v；驻留时间：0.050s。
优选的，色谱条件中的梯度条件分为四个阶段，第一阶段0-0.25min，流动相A和B的体积比为7:3；第二阶段0.25-2min，流动相A和B的体积比为3:7；第三阶段2-3min，流动相A和B的体积比为1:9；第四阶段3-4min，流动相A和B的体积比为7:3。
优选的，S2步骤中的洗脱剂为1mol/L的氨水与乙醇的混合溶液，氨水与乙醇的体积比为4:1，洗脱速度为0.8mL/min。
本发明的有益效果是：
本发明能够高效地从水稻中提取井冈霉素农药残留，分别以田水、土壤、植株、稻壳、糙米进行分析，测量结果更准确，且确定了一种高效的仪器分析方法对井冈霉素进行分析，其中的液相色谱质谱联用能够对土壤、植株、稻壳、糙米样品浓缩液进行检测，适应范围广；该发明的准确度高、精密度好、检测限低，土壤、植株、稻壳、糙米样品的回收率能够达到100±30％，符合农药残留量分析与检测的技术要求，可应用于水稻中井冈霉素的分析检测。
具体实施方式
实施例1田水内井冈霉素残留检测
田水样品的处理：直接量取田水样品溶液；
田水样品溶液的浓缩：将田水样品溶液调节pH值为2-3，然后利用层析柱进行吸附收集，依次用pH3.5磷酸盐缓冲溶液和乙醇淋洗去除杂质，再用洗脱剂进行洗脱，洗脱剂为1mol/L的氨水与乙醇的混合溶液，氨水与乙醇的体积比为4:1，洗脱速度为0.8mL/min，所得洗脱液利用旋转蒸发仪浓缩近干，再用氮气或空气吹干，定量加入2mL的pH7.0磷酸氢二钠-磷酸氢钾缓冲溶液超声溶解得到田水的样品浓缩液；
检测：田水的样品浓缩液利用0.22μm亲水性PTFE滤膜过滤后，利用高效液相色谱按照下述液相色谱条件进行检测：岛津LC-20AT液相色谱仪，配紫外检测器(UVD)；色谱柱：ODS-SP(4.6×250mm 5μm)；流动相：0.005mol/L磷酸氢二钠-磷酸和2％甲醇；流速：0.7mL/min；检测波长：210nm；进样量：20μL。
实施例2植株内井冈霉素残留检测
植株样品的处理：称取2.5g植株样品，置于50mL离心管中，加入15mL水浸润后超声60min，再加入10mL甲醇回旋震荡提取60min，然后再在转速4000r/min下，离心处理5min后吸取上层清液，重复上述步骤2次，合并上层清液得到植株的样品溶液；
植株样品溶液的浓缩：将植株样品溶液调节pH值为2-3，然后利用层析柱进行吸附收集，依次用pH3.5磷酸盐缓冲溶液和乙醇淋洗去除杂质，再用洗脱剂进行洗脱，洗脱剂为1mol/L的氨水与乙醇的混合溶液，氨水与乙醇的体积比为4:1，洗脱速度为0.8mL/min，所得洗脱液利用旋转蒸发仪浓缩近干，再用氮气或空气吹干，定量加入2mL的pH7.0磷酸氢二钠-磷酸氢钾缓冲溶液，超声溶解得到植株的样品浓缩液；
检测：植株的样品浓缩液也利用0.22μm亲水性PTFE滤膜过滤后，利用液相色谱质谱联用按照下述待色谱条件和质谱条件进行检测：
色谱条件：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC R BEH C18，1.7μm，2.1mm×100mm；柱温：40℃；流动相：A由溶液体积比为2:98水和甲醇的混合溶液、0.05％甲酸和5mmol/L的乙酸铵溶液组成，B由甲醇和0.05％甲酸组成，流动相采用梯度洗脱；流速：0.25mL/min，进样量：5μL，梯度条件分为四个阶段，第一阶段0-0.25min，流动相A和B的体积比为7:3，第二阶段0.25-2min，流动相A和B的体积比为3:7，第三阶段2-3min，流动相A和B的体积比为1:9，第四阶段3-4min，流动相A和B的体积比为7:3；
质谱条件：毛细管电压：3.0kv；离子源温度：150℃；锥孔反吹气流量：50L/h；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流量：800L/h；监测模式：MRM模式；电离方式：ESI+；母离子：498.3m/z；子离子：336.6m/z；锥孔电压：30v；碰撞电压：30v；驻留时间：0.050s。
实施例3稻壳内井冈霉素残留检测
稻壳样品的处理：称取2.5g稻壳样品，置于50mL离心管中，加入15mL水浸润后超声60min，再加入10mL甲醇回旋震荡提取60min，然后再在转速4000r/min下，离心处理5min后吸取上层清液，重复上述步骤2次，合并上层清液得到稻壳的样品溶液；
稻壳样品溶液的浓缩：将稻壳样品溶液调节pH值为2-3，然后利用层析柱进行吸附收集，依次用pH3.5磷酸盐缓冲溶液和乙醇淋洗去除杂质，再用洗脱剂进行洗脱，洗脱剂为1mol/L的氨水与乙醇的混合溶液，氨水与乙醇的体积比为4:1，洗脱速度为0.8mL/min，所得洗脱液利用旋转蒸发仪浓缩近干，再用氮气或空气吹干，定量加入2mL的pH7.0磷酸氢二钠-磷酸氢钾缓冲溶液，超声溶解得到稻壳的样品浓缩液；
检测：稻壳的样品浓缩液也利用0.22μm亲水性PTFE滤膜过滤后，利用液相色谱质谱联用按照下述待色谱条件和质谱条件进行检测：
色谱条件：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC R BEH C18，1.7μm，2.1mm×100mm；柱温：40℃；流动相：A由溶液体积比为2:98水和甲醇的混合溶液、0.05％甲酸和5mmol/L的乙酸铵溶液组成，B由甲醇和0.05％甲酸组成，流动相采用梯度洗脱；流速：0.25mL/min，进样量：5μL，梯度条件分为四个阶段，第一阶段0-0.25min，流动相A和B的体积比为7:3，第二阶段0.25-2min，流动相A和B的体积比为3:7，第三阶段2-3min，流动相A和B的体积比为1:9，第四阶段3-4min，流动相A和B的体积比为7:3；
质谱条件：毛细管电压：3.0kv；离子源温度：150℃；锥孔反吹气流量：50L/h；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流量：800L/h；监测模式：MRM模式；电离方式：ESI+；母离子：498.3m/z；子离子：336.6m/z；锥孔电压：30v；碰撞电压：30v；驻留时间：0.050s。
实施例4土壤内井冈霉素残留检测
土壤样品的处理：称取5g土壤样品，置于50mL离心管中，加入15mL水浸润后超声60min，再加入10mL甲醇回旋震荡提取60min，然后再在转速4000r/min下，离心处理5min后，吸取上层清液，重复上述步骤2次，合并上层清液得到土壤的样品溶液；
土壤样品溶液的浓缩：将土壤样品溶液调节pH值为2-3，然后利用层析柱进行吸附收集，依次用pH3.5磷酸盐缓冲溶液和乙醇淋洗去除杂质，再用洗脱剂进行洗脱，洗脱剂为1mol/L的氨水与乙醇的混合溶液，氨水与乙醇的体积比为4:1，洗脱速度为0.8mL/min，所得洗脱液利用旋转蒸发仪浓缩近干，再用氮气或空气吹干，定量加入2mL的pH7.0磷酸氢二钠-磷酸氢钾缓冲溶液，超声溶解得到土壤的样品浓缩液；
检测：土壤的样品浓缩液也利用0.22μm亲水性PTFE滤膜过滤后，利用液相色谱质谱联用按照下述待色谱条件和质谱条件进行检测：
色谱条件：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC R BEH C18，1.7μm，2.1mm×100mm；柱温：40℃；流动相：A由溶液体积比为2:98水和甲醇的混合溶液、0.05％甲酸和5mmol/L的乙酸铵溶液组成，B由甲醇和0.05％甲酸组成，流动相采用梯度洗脱；流速：0.25mL/min，进样量：5μL，梯度条件分为四个阶段，第一阶段0-0.25min，流动相A和B的体积比为7:3，第二阶段0.25-2min，流动相A和B的体积比为3:7，第三阶段2-3min，流动相A和B的体积比为1:9，第四阶段3-4min，流动相A和B的体积比为7:3；
质谱条件：毛细管电压：3.0kv；离子源温度：150℃；锥孔反吹气流量：50L/h；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流量：800L/h；监测模式：MRM模式；电离方式：ESI+；母离子：498.3m/z；子离子：336.6m/z；锥孔电压：30v；碰撞电压：30v；驻留时间：0.050s。
实施例5糙米内井冈霉素残留检测
糙米样品的处理：称取5g糙米样品，置于50mL离心管中，然后加入15mL水浸润后超声60min，再加入10mL甲醇回旋震荡提取60min，然后再在转速4000r/min下，离心处理5min后，吸取上层清液，重复上述步骤2次，合并上层清液得到糙米的样品溶液；
糙米样品溶液的浓缩：将糙米样品溶液调节pH值为2-3，然后利用层析柱进行吸附收集，依次用pH3.5磷酸盐缓冲溶液和乙醇淋洗去除杂质，再用洗脱剂进行洗脱，洗脱剂为1mol/L的氨水与乙醇的混合溶液，氨水与乙醇的体积比为4:1，洗脱速度为0.8mL/min，所得洗脱液利用旋转蒸发仪浓缩近干，再用氮气或空气吹干，定量加入2mL的pH7.0磷酸氢二钠-磷酸氢钾缓冲溶液，超声溶解得到糙米的样品浓缩液；
检测：糙米的样品浓缩液也利用0.22μm亲水性PTFE滤膜过滤后，利用液相色谱质谱联用按照下述待色谱条件和质谱条件进行检测：
色谱条件：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC R BEH C18，1.7μm，2.1mm×100mm；柱温：40℃；流动相：A由溶液体积比为2:98水和甲醇的混合溶液、0.05％甲酸和5mmol/L的乙酸铵溶液组成，B由甲醇和0.05％甲酸组成，流动相采用梯度洗脱；流速：0.25mL/min，进样量：5μL，梯度条件分为四个阶段，第一阶段0-0.25min，流动相A和B的体积比为7:3，第二阶段0.25-2min，流动相A和B的体积比为3:7，第三阶段2-3min，流动相A和B的体积比为1:9，第四阶段3-4min，流动相A和B的体积比为7:3；
质谱条件：毛细管电压：3.0kv；离子源温度：150℃；锥孔反吹气流量：50L/h；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流量：800L/h；监测模式：MRM模式；电离方式：ESI+；母离子：498.3m/z；子离子：336.6m/z；锥孔电压：30v；碰撞电压：30v；驻留时间：0.050s。
准确称取一定量的井冈霉素准品配制标准储备液(1000mg/L)。用甲醇稀释成浓度为0.01、0.05、0.1、0.5、1.0mg/L的标准溶液。在上述色谱操作条件下进行测定，分别进样5μL。以井冈霉素进样量与峰面积作标准曲线，线性关系良好，标样线性方程为：Y＝527807X-1744.1，相关系数为：R2＝1；其中Y为井冈霉素峰面积，X为进样浓度。且在该色谱条件下，井冈霉素最低检出量为0.05ng。
按照上述处理、浓缩及检测步骤，称取空白田水、糙米、稻壳、土壤和植株进行井冈霉素添加回收率试验。井冈霉素在田水、糙米、稻壳、土壤和植株中的添加浓度设0.2、0.5、1mg/kg三个处理浓度，各处理三个重复，井冈霉素在田水中的平均回收率在81-99％之间，变异系数在2.24-2.92％之间；在植株的平均回收率在96-118％之间，变异系数在1.24-2.33％之间；在稻壳的平均回收率在92-107％之间，变异系数在1.02-5.79％之间；在土壤的平均回收率在78-98％之间，变异系数在0.63-7.33％之间；在糙米的平均回收率在94-116％之间，变异系数在2.42-3.33％之间。结果表明本试验的分析方法符合农药残留分析要求。根据添加回收率实验得出井冈霉素在水稻田水、土壤、植株、稻壳和糙米上的最低检测浓度为0.2mg/kg。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种检测水稻上井冈霉素残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：样品处理
田水样品的处理：直接量取田水样品溶液；
植株、稻壳样品的处理：称取2.5g植株样品或稻壳样品，置于50mL离心管中，加入15mL水浸润后超声60min，再加入10mL甲醇回旋震荡提取60min，然后再在转速4000r/min下，离心处理5min后吸取上层清液，重复上述步骤1-3次，合并上层清液得到植株或稻壳的样品溶液；
土壤、糙米的处理：称取5g土壤样品或糙米样品，置于50mL离心管中，然后加入15mL水浸润后超声60min，再加入10mL甲醇回旋震荡提取60min，然后再在转速4000r/min下，离心处理5min后，吸取上层清液，重复上述步骤1-3次，合并上层清液得到土壤或糙米的样品溶液；
S2：样品溶液浓缩
样品溶液的浓缩：将各样品溶液调节pH值为2-3，然后利用层析柱进行吸附收集，依次用pH3.5磷酸盐缓冲溶液和乙醇淋洗去除杂质，再用洗脱剂进行洗脱，所得洗脱液利用旋转蒸发仪浓缩近干，再用氮气或空气吹干，定量加入2mL的pH7.0磷酸氢二钠-磷酸氢钾缓冲溶液，超声溶解得到各样品浓缩液；
S3：检测
田水的样品浓缩液利用0.22μm亲水性PTFE滤膜过滤后，利用高效液相色谱进行检测；植株、稻壳、土壤或糙米的样品浓缩液也利用0.22μm亲水性PTFE滤膜过滤后，利用液相色谱质谱联用进行检测。
2.根据权利要求1的一种检测水稻上井冈霉素残留的方法，其特征在于，田水的样品浓缩液利用高效液相色谱按照下述液相色谱条件进行检测：岛津LC-20AT液相色谱仪，配紫外检测器(UVD)；色谱柱：ODS-SP(4.6×250mm 5μm)；流动相：0.005mol/L磷酸氢二钠-磷酸和2％甲醇；流速：0.7mL/min；检测波长：210nm；进样量：20μL。
3.根据权利要求1的一种检测水稻上井冈霉素残留的方法，其特征在于，植株、稻壳、土壤和糙米的样品浓缩液利用液相色谱质谱联用按照下述待色谱条件和质谱条件进行检测：
色谱条件：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC R BEH C18，1.7μm，2.1mm×100mm；柱温：40℃；流动相：A由溶液体积比为2:98水和甲醇的混合溶液、0.05％甲酸和5mmol/L的乙酸铵溶液组成，B由甲醇和0.05％甲酸组成，流动相采用梯度洗脱；流速：0.25mL/min，进样量：5μL；
质谱条件：毛细管电压：3.0kv；离子源温度：150℃；锥孔反吹气流量：50L/h；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流量：800L/h；监测模式：MRM模式；电离方式：ESI+；母离子：498.3m/z；子离子：336.6m/z；锥孔电压：30v；碰撞电压：30v；驻留时间：0.050s。
4.根据权利要求3的一种检测水稻上井冈霉素残留的方法，其特征在于，色谱条件中的梯度条件分为四个阶段，第一阶段0-0.25min，流动相A和B的体积比为7:3；第二阶段0.25-2min，流动相A和B的体积比为3:7；第三阶段2-3min，流动相A和B的体积比为1:9；第四阶段3-4min，流动相A和B的体积比为7:3。
5.根据权利要求1的一种检测水稻上井冈霉素残留的方法，其特征在于，S2步骤中的洗脱剂为1mol/L的氨水与乙醇的混合溶液，氨水与乙醇的体积比为4:1，洗脱速度为0.8mL/min。
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