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CN110203921A - 一种锂离子电池用改性天然石墨的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用改性天然石墨的制备方法 Download PDF

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汤占磊
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用改性天然石墨的制备方法，包括以下步骤：(1)将鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒混合，改性剂质量百分比为5％～30％；(2)将步骤(1)所得的混合物装至容器内然后置于碳化炉内，在氮气气氛或者真空条件下，将碳化炉内的温度升温至100～250℃；(3)将步骤(2)所得的鳞片状石墨颗粒送至振动磨，通过振动磨调整鳞片状石墨颗粒的球形度。本发明通过将改性剂液化并填充到天然球形石墨的空隙中，加强球形石墨辊压后的结构稳定性，从而增强极片的液相传导，增强极片的倍率性能及循环性能，内部的软碳及硬碳材料具有较大的扩散系数，有利于锂离子的内部扩散，从而增强快充性能。

Description

一种锂离子电池用改性天然石墨的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料加工技术领域，特别涉及一种一种锂离子电池用改性天然石墨的制备方法。
背景技术
锂离子电池用的天然球形石墨与人造石墨相比有着较大的成本优势，但存在着较明显的循环差及动力学性能差等劣势，由于球形石墨是由天然鳞片石墨经过球形化制作。现有技术一般是在球形天然石墨外部包覆一层软碳，此方法较难达到均一包覆，碳化后天然石墨往往较难压实，进一步球化形成的球形石墨内部有明显的空隙。因此，有必要提出一种新的制备方法，填充天然球形石墨的空隙，加强球形石墨辊压后的结构稳定性，使球形石墨辊压后能保持较稳定的球形形貌，当应用于锂离子电池负极时，有利于锂离子的内部扩散，从而增强快充性能。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种锂离子电池用改性天然石墨的制备方法，旨在解决现有技术中球形天然石墨外部包覆一层软碳难以达到均一包覆且内部有明显的空隙的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种锂离子电池用改性天然石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒混合，所述改性剂颗粒为高温沥青、中低温沥青、阳离子乳化沥青、或热固性酚醛树脂；所述改性剂质量百分比为5％～30％；
(2)将步骤(1)所得的混合物装至容器内然后置于碳化炉内，在氮气气氛或者真空条件下，将碳化炉内的温度升温至100～250℃；
(3)将步骤(2)所得的鳞片状石墨颗粒送至振动磨，通过振动磨调整鳞片状石墨颗粒的球形度。
进一步地，所述的锂离子电池用改性天然石墨的制备方法中，步骤(1)中，所述鳞片状石墨颗粒为100目筛下物。
进一步地，所述的锂离子电池用改性天然石墨的制备方法中，步骤(1)中鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒通过VC混合机混合；混合时间为10～40分钟。
进一步地，所述的锂离子电池用改性天然石墨的制备方法中，，步骤(1)中VC混合机的转速为3～800r/min。
进一步地，所述的锂离子电池用改性天然石墨的制备方法中，步骤(2)中以3℃/min的速率升温至100～250℃。
进一步地，所述的锂离子电池用改性天然石墨的制备方法中，步骤(3)中振动磨的螺旋进料频率为1～5Hz，主机频率为20～70Hz，分级频率为10～50Hz。
进一步地，所述的锂离子电池用改性天然石墨的制备方法中，步骤(3)中通过振动磨将鳞片状石墨颗粒的球形度调整为70％～90％。
有益效果：本发明提供了一种锂离子电池用改性天然石墨的制备方法，相比现有技术，本发明提供的制备方法中避免了在石墨颗粒外层包覆一层软碳，而是将改性剂液化并填充到天然球形石墨的空隙中，加强球形石墨辊压后的结构稳定性，使球形石墨辊压后能保持较稳定的球形形貌，从而增强极片的液相传导，增强极片的倍率性能及循环性能，内部的软碳及硬碳材料具有较大的扩散系数，有利于锂离子的内部扩散，从而增强快充性能。
具体实施方式
本发明提供一种锂离子电池用改性天然石墨的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种锂离子电池用改性天然石墨的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒混合，所述改性剂颗粒为高温沥青、中低温沥青、阳离子乳化沥青、或热固性酚醛树脂；所述改性剂质量百分比为5％～30％；
(2)将步骤(1)所得的混合物装至容器内然后置于碳化炉内，在氮气气氛或者真空条件下，将碳化炉内的温度升温至100～250℃；
(3)将步骤(2)所得的鳞片状石墨颗粒送至振动磨，通过振动磨调整鳞片状石墨颗粒的球形度。
上述中步骤(1)中，改性剂的质量百分是指在鳞片状石墨颗粒和改性剂组成的原料中改性剂所占的质量百分比。所述“高温沥青”其软化点为150～250℃，“中低温沥青”其软化点为50～150℃。其中步骤(2)的作用是使改性剂颗粒液化包覆在天然鳞片石墨表面或成液化点状吸附在鳞片石墨颗粒基面上。
进一步地，步骤(1)中，所述鳞片状石墨颗粒为100目筛下物。
进一步地，步骤(1)中鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒通过VC混合机混合；混合时间为10～40分钟。
进一步地，步骤(1)中VC混合机的转速为3～800r/min。
进一步地，步骤(2)中以3℃/min的速率升温至100～250℃。
进一步地，步骤(3)中振动磨的螺旋进料频率为1～5Hz，主机频率为20～70Hz，分级频率为10～50Hz。
进一步地，步骤(3)中通过振动磨将鳞片状石墨颗粒的球形度调整为70％～90％。
为了便于理解，以下举实施例进一步说明。
实施例1
所述锂离子电池用改性天然石墨的制备方法包括以下步骤：
(1)将鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒混合，所述改性剂颗粒为中低温温沥青；所述改性剂质量百分比为5％；所述鳞片状石墨颗粒为100目筛下物；鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒通过VC混合机混合；混合时间为10分钟；VC混合机的转速为3r/min；
(2)将步骤(1)所得的混合物装至容器内然后置于碳化炉内，在氮气气氛下，将碳化炉内的温度以3℃/min的速率升温至100℃；
(3)将步骤(2)所得的鳞片状石墨颗粒送至振动磨，振动磨的螺旋进料频率为1Hz，主机频率为20Hz，分级频率为10Hz；鳞片状石墨颗粒经过振动磨后球形度调整为70％。
实施例2
所述锂离子电池用改性天然石墨的制备方法包括以下步骤：
(1)将鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒混合，所述改性剂颗粒为高温沥青；所述改性剂质量百分比为25％；所述鳞片状石墨颗粒为100目筛下物；鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒通过VC混合机混合；混合时间为20分钟；VC混合机的转速为100r/min；
(2)将步骤(1)所得的混合物装至容器内然后置于碳化炉内，在真空条件下，将碳化炉内的温度以3℃/min的速率升温至250℃；
(3)将步骤(2)所得的鳞片状石墨颗粒送至振动磨，振动磨的螺旋进料频率为3Hz，主机频率为50Hz，分级频率为30Hz；将鳞片状石墨颗粒的球形度调整为80％。
实施例3
所述锂离子电池用改性天然石墨的制备方法包括以下步骤：
(1)将鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒混合，所述改性剂颗粒为阳离子乳化沥青；所述改性剂质量百分比为30％；所述鳞片状石墨颗粒为100目筛下物；鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒通过VC混合机混合；混合时间为40分钟；VC混合机的转速为800r/min；
(2)将步骤(1)所得的混合物装至容器内然后置于碳化炉内，在真空条件下，将碳化炉内的温度以3℃/min的速率升温至250℃；
(3)将步骤(2)所得的鳞片状石墨颗粒送至振动磨，振动磨的螺旋进料频率为5Hz，主机频率为70Hz，分级频率为50Hz；将鳞片状石墨颗粒的球形度调整为90％。
实施例4
所述锂离子电池用改性天然石墨的制备方法包括以下步骤：
(1)将鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒混合，所述改性剂颗粒为热固性酚醛树脂；所述改性剂质量百分比为25％；所述鳞片状石墨颗粒为100目筛下物；鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒通过VC混合机混合；混合时间为30分钟；VC混合机的转速为600r/min；
(2)将步骤(1)所得的混合物装至容器内然后置于碳化炉内，在氮气气氛下，将碳化炉内的温度以3℃/min的速率升温至100℃；
(3)将步骤(2)所得的鳞片状石墨颗粒送至振动磨，振动磨的螺旋进料频率为2Hz，主机频率为50Hz，分级频率为30Hz；将鳞片状石墨颗粒的球形度调整为75％。
实施例5
所述锂离子电池用改性天然石墨的制备方法包括以下步骤：
(1)将鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒混合，所述改性剂颗粒为阳离子乳化沥青；所述改性剂质量百分比为10％；所述鳞片状石墨颗粒为100目筛下物；鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒通过VC混合机混合；混合时间为20分钟；VC混合机的转速为200r/min；
(2)将步骤(1)所得的混合物装至容器内然后置于碳化炉内，在氮气气氛下，将碳化炉内的温度以3℃/min的速率升温至200℃；
(3)将步骤(2)所得的鳞片状石墨颗粒送至振动磨，振动磨的螺旋进料频率为3Hz，主机频率为60Hz，分级频率为30Hz；将鳞片状石墨颗粒的球形度调整为82％。
对实施例1至5所制备得到的鳞片状石墨颗粒应用于锂电池负极，并对2C充电恒流段％(充电为恒流恒压，截止电压4.2V)、扣电池容量、扣电池首次效率等项目进行测试，测试结果如下：
通过上述分析可知，相比现有技术，本发明提供的制备方法中避免了在石墨颗粒外层包覆一层软碳，而是将改性剂液化并填充到天然球形石墨的空隙中，加强球形石墨辊压后的结构稳定性，使球形石墨辊压后能保持较稳定的球形形貌，从而增强极片的液相传导，增强极片的倍率性能及循环性能，内部的软碳及硬碳材料具有较大的扩散系数，有利于锂离子的内部扩散，从而增强快充性能。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种锂离子电池用改性天然石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒混合，所述改性剂颗粒为高温沥青、中低温沥青、阳离子乳化沥青、或热固性酚醛树脂；所述改性剂质量百分比为5％～30％；
(2)将步骤(1)所得的混合物装至容器内然后置于碳化炉内，在氮气气氛或者真空条件下，将碳化炉内的温度升温至100～250℃；
(3)将步骤(2)所得的鳞片状石墨颗粒送至振动磨，通过振动磨调整鳞片状石墨颗粒的球形度。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用改性天然石墨的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述鳞片状石墨颗粒为100目筛下物。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用改性天然石墨的制备方法，其特征在于，步骤(1)中鳞片状石墨颗粒与改性剂颗粒通过VC混合机混合；混合时间为10～40分钟。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池用改性天然石墨的制备方法，其特征在于，步骤(1)中VC混合机的转速为3～800r/min。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用改性天然石墨的制备方法，其特征在于，步骤(2)中以3℃/min的速率升温至100～250℃。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用改性天然石墨的制备方法，其特征在于，步骤(3)中振动磨的螺旋进料频率为1～5Hz，主机频率为20～70Hz，分级频率为10～50Hz。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池用改性天然石墨的制备方法，其特征在于，步骤(3)中通过振动磨将鳞片状石墨颗粒的球形度调整为70％～90％。
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