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CN110123696A - 一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法 - Google Patents

一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，涉及复合防腐剂制备技术领域。本发明的目的是要解决现有的防腐剂不能对细菌、霉菌及酵母菌进行有效杀灭(抑制)以及过量防腐剂的一些成分对人有害的问题。方法：一、向搅拌罐1中加入1，3‑丙二醇、苯氧乙醇和氯苯甘醚，搅拌得到混合液A；二、向搅拌罐2中加入1，3‑丙二醇、百里香提取物和接骨木提取物，搅拌得到混合液B；三、将步骤一得到的混合液A与步骤二得到的混合液B混合，搅拌得到一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂。本发明可获得一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法。

Description

一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法
技术领域
本发明涉及复合防腐剂制备技术领域。
背景技术
天然火山矿泥面膜产品，以一种天然火山矿泥为主要原料，此原料取自中国黑龙江省五大连池世界地质公园界内，是火山喷发物经自然作用聚集在低洼处，经过数百年地表及地下水的浸泡而形成，矿泥长期处于湿地腐植土层以下的封闭环境中，内部微生物数量多且种类丰富，存活菌种及芽孢抗性较强。
以往的天然火山矿泥面膜产品，在防腐技术方面采用单一防腐剂，但在面膜产品的货架期及使用过程中检出大量细菌、霉菌及酵母菌污染，这些污染物导致天然火山矿泥面膜产品质量不合格；并且防腐剂的一些成分在一定程度上能够引起化妆品性皮炎等病症，对人体安全产生影响。因此，现有的防腐剂已经不满足产品微生物限量要求。
发明内容
本发明的目的是要解决现有的防腐剂不能对细菌、霉菌及酵母菌进行有效杀灭(抑制)以及过量防腐剂的一些成分对人有害的问题，而提供一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法。
一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，按以下步骤完成：
一、向搅拌罐1中加入22.5份～27.5份1，3-丙二醇、1份～3份苯氧乙醇和1份～4份氯苯甘醚，在75℃～80℃的温度条件下、以80r/min～90r/min的转速搅拌60min～90min，得到混合液A；
二、向搅拌罐2中加入22.5份～27.5份1，3-丙二醇、20份～30份百里香提取物和15份～20份接骨木提取物，在75℃～80℃的温度条件下、以80r/min～90r/min的转速搅拌30min～60min，得到混合液B；
三、将步骤一得到的混合液A与步骤二得到的混合液B混合，并且在75℃～80℃的温度条件下、以80r/min～90r/min的转速搅拌60min～90min，得到一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂。
本发明的有益效果：
一、本发明制备的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂成分中，苯氧乙醇与氯苯甘醚均为广谱抗菌剂，其中苯氧乙醇对细菌抗性更强，氯苯甘醚对黑曲霉、白色念珠菌等真菌杀菌效果更好。生物防腐剂中，涉及的百里香及接骨木植株均为五大连池火山灰土区生长繁育的，百里香及接骨木提取物均为植物源抑(杀)菌剂，百里香提取物为百里香精油，主要成分为百里香酚和香荆香酚，不同提取浓度的百里香精油对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌等细菌均有不同程度的抑制作用，且抑菌效果很好，接骨木提取物主要取自叶和茎枝，其黄酮类化合物及盐酸小檗碱等活性物质对真菌菌丝的生长抑制效果很好。
二、本发明一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，是化学防腐剂与多种植物源抑(杀)菌成分复合而成，具有高效的抗菌防腐性能，复合防腐剂中各组分对皮肤无毒、无刺激、无腐蚀性，并且能提高化妆品的天然香气与护肤功效。
本发明可获得一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，按以下步骤完成：
一、向搅拌罐1中加入22.5份～27.5份1，3-丙二醇、1份～3份苯氧乙醇和1份～4份氯苯甘醚，在75℃～80℃的温度条件下、以80r/min～90r/min的转速搅拌60min～90min，得到混合液A；
二、向搅拌罐2中加入22.5份～27.5份1，3-丙二醇、20份～30份百里香提取物和15份～20份接骨木提取物，在75℃～80℃的温度条件下、以80r/min～90r/min的转速搅拌30min～60min，得到混合液B；
三、将步骤一得到的混合液A与步骤二得到的混合液B混合，并且在75℃～80℃的温度条件下、以80r/min～90r/min的转速搅拌60min～90min，得到一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂。
本实施方式的有益效果：
一、本实施方式制备的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂成分中，苯氧乙醇与氯苯甘醚均为广谱抗菌剂，其中苯氧乙醇对细菌抗性更强，氯苯甘醚对黑曲霉、白色念珠菌等真菌杀菌效果更好。生物防腐剂中，涉及的百里香及接骨木植株均为五大连池火山灰土区生长繁育的，百里香及接骨木提取物均为植物源抑(杀)菌剂，百里香提取物为百里香精油，主要成分为百里香酚和香荆香酚，不同提取浓度的百里香精油对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌等细菌均有不同程度的抑制作用，且抑菌效果很好，接骨木提取物主要取自叶和茎枝，其黄酮类化合物及盐酸小檗碱等活性物质对真菌菌丝的生长抑制效果很好。
二、本实施方式一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，是化学防腐剂与多种植物源抑(杀)菌成分复合而成，具有高效的抗菌防腐性能，复合防腐剂中各组分对皮肤无毒、无刺激、无腐蚀性，并且能提高化妆品的天然香气与护肤功效。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中向搅拌罐1中加入25份1，3-丙二醇、1.7份苯氧乙醇和2份氯苯甘醚。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：步骤一中在77℃的温度条件下、以85r/min的转速搅拌75min，得到混合液A。
其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的百里香提取物包括百里香酚、香荆香酚和对伞花烃，其他成分的质量分数不超过15％。
其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：百里香酚、香荆香酚和对伞花烃的质量比为35～55：15～30：10～20。
其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的接骨木提取物包括黄酮类化合物、盐酸小檗碱和多糖，其他成分的质量分数不超过18％。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：黄酮类化合物、盐酸小檗碱和多糖的质量比为35～50：15～30：25～35。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中向搅拌罐2中加入25份1，3-丙二醇、23份百里香提取物和17份接骨木提取物。
其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中在76℃的温度条件下、以85r/min的转速搅拌45min，得到混合液B。
其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三中将步骤一得到的混合液A与步骤二得到的混合液B混合，并且在77℃的温度条件下、以85r/min的转速搅拌70min，得到一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂。
其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，按以下步骤完成：
一、向搅拌罐1中加入25份1，3-丙二醇、1.7份苯氧乙醇和2份氯苯甘醚，在77℃的温度条件下、以85r/min的转速搅拌75min，得到混合液A；
二、向搅拌罐2中加入25份1，3-丙二醇、23份百里香提取物和17份接骨木提取物，在76℃的温度条件下、以85r/min的转速搅拌45min，得到混合液B；
步骤二中所述的百里香提取物包括百里香酚、香荆香酚和对伞花烃，其他成分的质量分数不超过15％，百里香酚、香荆香酚和对伞花烃的质量比为50：20：15；步骤二中所述的接骨木提取物包括黄酮类化合物、盐酸小檗碱和多糖，其他成分的质量分数不超过18％，黄酮类化合物、盐酸小檗碱和多糖的质量比为40：17：25；
三、将步骤一得到的混合液A与步骤二得到的混合液B混合，并且在77℃的温度条件下、以85r/min的转速搅拌70min，得到一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂。
实施例二：微生物防腐挑战性试验，按以下步骤完成：
一、将制备天然火山矿泥面膜所用的成分和实施例一中得到的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂加入到搅拌罐中，在75℃的温度条件下、以85r/min的转速搅拌60min，得到待测面膜产品A；
步骤一中制备天然火山矿泥面膜所用成分的加入总量与一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的质量比为9：1；
二、参考美国药典(USP)中微生物挑战性试验方法，在步骤一得到的待测面膜产品A中添加微生物菌悬液，分别在0天、7天、14天和28天，用平板计数法检测微生物的存活情况，进而判断一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的防腐效果，检测结果见表1；
步骤二中待测面膜产品A的质量与微生物菌悬液的体积的比为20g：0.15mL，所述的微生物菌悬液中由细菌菌悬液和霉菌菌悬液组成，细菌菌悬液的浓度约为1×108cfu/mL，霉菌菌悬液的浓度约为1×108cfu/mL。
对比实施例二：微生物防腐挑战性试验，按以下步骤完成：
一、将制备天然火山矿泥面膜所用的成分和现有的防腐剂加入到搅拌罐中，在75℃的温度条件下、以85r/min的转速搅拌60min，得到待测面膜产品B；
步骤一中现有的防腐剂为羟苯乙酯、甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮三种防腐剂复合使用，羟苯乙酯、甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的质量比为0.1：0.0009：0.0001，步骤一中制备天然火山矿泥面膜所用成分的加入总量与现有的防腐剂的质量比为100：0.101；
二、参考美国药典(USP)中微生物挑战性试验方法，在步骤一得到的待测面膜产品B中添加微生物菌悬液，分别在0天、7天、14天和28天，用平板计数法检测微生物的存活情况，进而判断现有的防腐剂的防腐效果，检测结果见表1；
步骤二中待测面膜产品B的质量与微生物菌悬液的体积的比为20g：0.15mL，所述的微生物菌悬液中由细菌菌悬液和霉菌菌悬液组成，细菌菌悬液的浓度约为1×108cfu/mL，霉菌菌悬液的浓度约为1×108cfu/mL。
实施例二和对比实施例二中测试微生物菌种：
细菌：大肠杆菌(ATCC NO.8739)、金黄色葡萄球菌(ATCC NO.6538)、铜绿假单胞菌(ATCC NO.9027)；
霉菌与酵母菌：白假丝酵母(ATCC NO.10231)、黑曲霉(ATCC NO.16404)、特异曲霉(产品污染物)、茄腐镰刀菌(产品污染物)、酱油曲霉(产品污染物)、米曲霉(产品污染物)。产品污染物指原防腐剂体系配方的面膜产品在货架期间发生污染的微生物。
表1为待测面膜产品A和待测面膜产品B分别添加微生物菌悬液后0天、7天、14天和28天，用平板计数法检测到的微生物的存活情况；
如表1所示，根据美国药典(USP)检测方法的要求，14天细菌计数比初始细菌计数减少对数值不小于2.0(实施例二中对数减少值>5.11；对比实施例二中对数减少值4.07)，14天和28天细菌数不增加(实施例二中细菌数未增加；对比实施例二中28天细菌数增加)，7天、14天和28天的酵母和霉菌计数均低于初始计数(实施例二中均大幅度低于初始数；对比实施例二中28天高于初始计数)。实验证明：现有的防腐剂对细菌、霉菌及酵母菌的抑制(杀灭)效果不佳；实施例一中得到的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂对细菌、霉菌及酵母菌有很强的抑制(杀灭)效果。
表1
实施例三：化妆品微生物指标的限值检验，按以下步骤完成：
一、将制备天然火山矿泥面膜所用的成分和实施例一中得到的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂加入到搅拌罐中，在75℃的温度条件下、以85r/min的转速搅拌60min，得到待测面膜产品；
步骤一中制备天然火山矿泥面膜所用成分的加入总量与一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的质量比为9：1；
二、根据《化妆品安全技术规范》(2015版)中化妆品微生物指标的限值，对步骤一中得到的待测面膜产品中菌落总数、霉菌和酵母菌总数、耐热大肠菌群、金黄色葡萄球菌以及铜绿假单胞菌进行检验。
表2为对待测面膜产品中菌落总数、霉菌和酵母菌总数、耐热大肠菌群、金黄色葡萄球菌以及铜绿假单胞菌进行检验的结果；
如表2所示，步骤一中得到的待测面膜产品中微生物满足《化妆品安全技术规范》(2015版)中化妆品微生物指标的限值，待测面膜产品中添加的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂对微生物的抑制(杀灭)效果很好。
表2
实施例的有益效果：
一、实施例一中制备的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂成分中，苯氧乙醇与氯苯甘醚均为广谱抗菌剂，其中苯氧乙醇对细菌抗性更强，氯苯甘醚对黑曲霉、白色念珠菌等真菌杀菌效果更好。生物防腐剂中，涉及的百里香及接骨木植株均为五大连池火山灰土区生长繁育的，百里香及接骨木提取物均为植物源抑(杀)菌剂，百里香提取物为百里香精油，主要成分为百里香酚和香荆香酚，不同提取浓度的百里香精油对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌等细菌均有不同程度的抑制作用，且抑菌效果很好，接骨木提取物主要取自叶和茎枝，其黄酮类化合物及盐酸小檗碱等活性物质对真菌菌丝的生长抑制效果很好。
二、一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，是化学防腐剂与多种植物源抑(杀)菌成分复合而成，具有高效的抗菌防腐性能，复合防腐剂中各组分对皮肤无毒、无刺激、无腐蚀性，并且能提高化妆品的天然香气与护肤功效。

Claims (10)

1.一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤完成：
一、向搅拌罐1中加入22.5份～27.5份1，3-丙二醇、1份～3份苯氧乙醇和1份～4份氯苯甘醚，在75℃～80℃的温度条件下、以80r/min～90r/min的转速搅拌60min～90min，得到混合液A；
二、向搅拌罐2中加入22.5份～27.5份1，3-丙二醇、20份～30份百里香提取物和15份～20份接骨木提取物，在75℃～80℃的温度条件下、以80r/min～90r/min的转速搅拌30min～60min，得到混合液B；
三、将步骤一得到的混合液A与步骤二得到的混合液B混合，并且在75℃～80℃的温度条件下、以80r/min～90r/min的转速搅拌60min～90min，得到一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂。
2.根据权利要求1所述的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，其特征在于步骤一中向搅拌罐1中加入25份1，3-丙二醇、1.7份苯氧乙醇和2份氯苯甘醚。
3.根据权利要求1所述的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，其特征在于步骤一中在77℃的温度条件下、以85r/min的转速搅拌75min，得到混合液A。
4.根据权利要求1所述的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的百里香提取物包括百里香酚、香荆香酚和对伞花烃，其他成分的质量分数不超过15％。
5.根据权利要求4所述的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，其特征在于百里香酚、香荆香酚和对伞花烃的质量比为35～55：15～30：10～20。
6.根据权利要求1所述的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的接骨木提取物包括黄酮类化合物、盐酸小檗碱和多糖，其他成分的质量分数不超过18％。
7.根据权利要求6所述的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，其特征在于黄酮类化合物、盐酸小檗碱和多糖的质量比为35～50：15～30：25～35。
8.根据权利要求1所述的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，其特征在于步骤二中向搅拌罐2中加入25份1，3-丙二醇、23份百里香提取物和17份接骨木提取物。
9.根据权利要求1所述的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，其特征在于步骤二中在76℃的温度条件下、以85r/min的转速搅拌45min，得到混合液B。
10.根据权利要求1所述的一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤一得到的混合液A与步骤二得到的混合液B混合，并且在77℃的温度条件下、以85r/min的转速搅拌70min，得到一种天然火山矿泥面膜用复合防腐剂。
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