CN110124672A - 一种三维花瓣状NiOOH材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维花瓣状NiOOH材料及其制备方法和应用，包括以下步骤：将镍盐在有机溶剂中超声溶解，然后向其中加入表面活性剂水溶液，混合均匀后，静置；将静置后的反应液转移至反应釜中，进行溶剂热反应，所得产物经离心、洗涤、干燥，即可得到三维花瓣状NiOOH材料。与现有技术相比，本发明的制备方法制备得到的三维花瓣状NiOOH材料为三维花瓣状结构，其具有较大的比表面积和催化活性，且制备方法简单，条件温和。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种三维花瓣状NiOOH材料及其制备方法和应用。
背景技术
碱性镍系蓄电池(MH-Ni、Cd-Ni、Zn-Ni、H2-Ni等)目前广泛用作数码相机、手机、电脑、电动玩具、人造卫星、电动车等电源，是一种目前较热门的电池体系。其中，电池正极材料多以镍氢氧化物为主，对电池性能有较大影响。通常情况下，NiOOH主要是作为碱性镍系蓄电池正极材料充电态为人所知，理论上是具有良好催化循环性能的正极材料。
由于正极材料催化循环性能与其自身的材料、形貌、尺寸、表面积以及表面结构息息相关，不断探索和研究形貌的控制合成对于不断提高材料的催化循环性能有着十分重要的意义，也是进一步研发具有优异催化循环性能的正极材料的重要基础。三维花瓣状NiOOH材料相较于普通的NiOOH基正极材料可以有效提高比表面积，可以最大程度的提供催化活性位点，提高催化性能，是发展高性能正极材料的研究方向之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维花瓣状NiOOH材料，其具有较大的比表面积，在作为催化剂材料应用时，可提供更多的催化活性位点。
本发明的另一目的在于提供一种三维花瓣状NiOOH材料的制备方法，操作简单方便，反应条件温和。
本发明的另一目的在于提供一种三维花瓣状NiOOH材料在电催化氧化甲醇中的应用。
本发明采取的技术方案为：
一种三维花瓣状NiOOH材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镍盐在有机溶剂中超声溶解，然后向其中加入表面活性剂水溶液，混合均匀；
(2)将反应液转移至反应釜中，进行溶剂热反应，所得产物经离心、洗涤、干燥，即可得到三维花瓣状NiOOH材料。
步骤(2)中，所述溶剂热反应的条件为100～150℃恒温反应4～12小时，优选为125～150℃恒温反应8小时。
步骤(1)中，所述镍盐为氯化镍或溴化镍。
步骤(1)中，所述有机溶剂为苯乙烯、乙醇、二甲基酰胺或乙烯基乙二醇醚。
步骤(1)中，所述表面活性剂为丙二醇单月桂酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、烷基芳基磺酸盐或聚氧乙烯二油酸酯。
步骤(1)中，所述有机溶剂与表面活性剂水溶液的体积之比为(10～25)：(0.5～3)；所述表面活性剂水溶液的浓度为0.01～0.03g/mL。
步骤(1)中，所述镍盐在有机溶剂中的浓度为0.02～0.04g/mL。
步骤(2)中，使用水或乙醇对产物进行洗涤后干燥。
本发明还提供了根据上述制备方法制备得到的三维花瓣状NiOOH材料，所述三维花瓣状NiOOH材料是由厚度为50～100nm的二维片状结构组装成的直径为2～8μm的三维花瓣状结构。
本发明还提供了所述三维花瓣状NiOOH材料在电催化氧化甲醇中的应用，由于三维花瓣状NiOOH材料具有较大的比表面积，因此其在催化氧化甲醇中能够提供较多的催化活性位点，催化性能较好。
本发明利用溶剂热法成功合成了一种三维花瓣状NiOOH材料，在反应釜高温高压条件下，镍盐在指定条件下，发生水解反应，而生成NiOOH。本发明通过使用苯乙烯、乙醇、二甲基酰胺或乙烯基乙二醇醚作为有机溶剂，丙二醇单月桂酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、烷基芳基磺酸盐或聚氧乙烯二油酸酯作为表面活性剂，通过溶剂热反应，在特定的反应温度和时间下，可控地制备得到了花瓣状NiOOH三维材料。在颗粒生长过程中，在溶剂、温度、表面活性剂对颗粒表面吸附的共同作用下，可控制的得到了花瓣状的三维材料。
与现有技术相比，本发明的制备方法制备得到的三维花瓣状NiOOH材料为三维花瓣状结构，其具有较大的比表面积，在应用于催化氧化甲醇中能够提供更多的催化位点，且制备方法简单，条件温和。
附图说明
图1为实施例1所得的三维花瓣状NiOOH的XRD图；
图2为实施例1所得的三维花瓣状NiOOH的SEM图；
图3为实施例3所得的三维花瓣状NiOOH的SEM图；
图4为比较例1所得的SEM图；
图5为比较例2所得的SEM图；
图6为比较例3所得的SEM图；
图7为性能数据测试所得的CV图，其中，A为比较例1中NiOOH材料所得的CV图，B为实施例2中三维花瓣状NiOOH材料所得的CV图。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明进行详细说明。
实施例1
一种三维花瓣状NiOOH材料的制备方法，包括以下步骤：
A、取0.4g NiCl2加入20mL苯乙烯中超声30min溶解后，向其中加入3mL的0.01g/mL丙二醇单月桂酸酯水溶液，摇匀，在室温条件中静置1h；
B、将步骤A制备的溶液置入反应釜内，150℃高温反应8h后取出，离心分离，去离子水洗涤后，即可得到三维花瓣状NiOOH材料，其XRD、SEM分别如图1、2所示，从图1中可以看出本发明得到的是NiOOH材料，从图2中可以看出本实施例得到的产物为由厚度为50～100nm的二维片状结构组装成的直径为2～3μm三维花瓣状的微米花形貌。
实施例2
一种三维花瓣状NiOOH材料的制备方法，包括以下步骤：
A、取0.4g NiCl2加入10ml乙醇中超声30min溶解后，向其中加入3mL的0.01g/mL十六烷基三甲基溴化铵水溶液，摇匀，在室温条件中静置1h；
B、将步骤A制备的溶液置入反应釜内，150℃高温反应8h后取出，离心分离，去离子水洗涤后，即可得到三维花瓣状NiOOH材料。
实施例3
一种三维花瓣状NiOOH材料的制备方法，包括以下步骤：
A、取0.4g NiCl2加入20ml乙烯基乙二醇醚中超声30min溶解后，向其中加入3mL的0.01g/mL聚氧乙烯二油酸酯水溶液，摇匀，在室温条件中静置1h；
B、将步骤A制备的溶液置入反应釜内，125℃高温反应8h后取出，离心分离，去离子水洗涤后，即可得到三维花瓣状NiOOH材料，其SEM如图3所示，从图3中可以看出本实施例得到的产物为由厚度为50nm的二维片状结构组装成的直径为6～8μm三维花瓣状的微米花形貌。
比较例1
一种NiOOH材料的制备方法，包括以下步骤：
A、取0.4g NiNO3加入10ml二甲基酰胺中超声30min溶解后，向其中加入2mL的0.01g/mL聚乙烯吡咯烷酮水溶液，摇匀，在室温条件中静置1h；
B、将步骤A制备的溶液置入反应釜内，150℃高温反应12h后取出，离心分离，去离子水洗涤后，所得NiOOH材料SEM如图4所示，从图4中可以看出本比较例得到的产物形貌是无规则的块状。
比较例2
一种NiOOH材料的制备方法，包括以下步骤：
A、取0.4g NiCl2加入10ml乙烯基乙二醇醚中超声30min溶解后，向其中加入0.5mL的0.01g/mL聚氧乙烯二油酸酯水溶液，摇匀，在室温条件中静置1h；
B、将步骤A制备的溶液置入反应釜内，85℃温度反应12h后取出，离心分离，去离子水洗涤后，所得NiOOH材料SEM如图5所示，从图5中可以看出本比较例得到的产物形貌是无规则的块状。
比较例3
一种NiOOH材料的制备方法，包括以下步骤：
A、取0.4g NiCl2加入10ml乙醇中超声30min溶解后，向其中加入3mL的0.01g/mL十六烷基三甲基溴化铵水溶液，摇匀，在室温条件中静置1h；
B、将步骤A制备的溶液置入反应釜内，150℃高温反应2h后取出，离心分离，去离子水洗涤后，所得NiOOH材料SEM如图6所示，从图6中可以看出本比较例得到的产物形貌是无规则的颗粒状。
三维花瓣状NiOOH材料在电催化氧化甲醇中的应用，包括以下步骤：
将实施例1中制备得到的三维花瓣状NiOOH材料催化剂150μg、DMF 0.5mL、5wt％Nafion溶液(全氟磺酸溶液)0.5mL、XC-72碳450μg超声分散均匀后制成催化剂墨水，并将30μL催化剂墨水滴至玻碳电极上制成工作电极，所用参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为Pt电极。用电化学工作站CV扫描检测材料的电催化氧化甲醇性能，电解液为1mol/L甲醇+1mol/LKOH，测试前先向电解液中通入氮气30min，驱除溶解氧。测试时在溶液上方继续通入氮气作为实验的保护气，循环伏安电位扫描区间为0～0.8V，电位扫速50mV/s。所得CV图如图7所示，从图中可以看出，三维花瓣状NiOOH材料和普通NiOOH材料都可观测一对氧化还原峰，但三维花瓣状NiOOH材料氧化还原峰电流明显高于普通NiOOH材料，说明三维花瓣状NiOOH材料相较于普通NiOOH材料可以有效提高比表面积，可以最大程度的提供催化活性位点，提高催化性能。
上述参照实施例对一种三维花瓣状NiOOH材料及其制备方法和应用进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种三维花瓣状NiOOH材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将镍盐在有机溶剂中超声溶解，然后向其中加入表面活性剂水溶液，混合均匀；
(2)将反应液转移至反应釜中，进行溶剂热反应，所得产物经离心、洗涤、干燥，即可得到三维花瓣状NiOOH材料。
2.根据权利要求1所述的三维花瓣状NiOOH材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂热反应的条件为100～150℃恒温反应4～12小时。
3.根据权利要求1-3任意一项所述的三维花瓣状NiOOH材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述镍盐为氯化镍或溴化镍。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的三维花瓣状NiOOH材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为苯乙烯、乙醇、二甲基酰胺或乙烯基乙二醇醚。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的三维花瓣状NiOOH材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述表面活性剂为丙二醇单月桂酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、烷基芳基磺酸盐或聚氧乙烯二油酸酯。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的三维花瓣状NiOOH材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂与表面活性剂水溶液的体积之比为(10～25)：(0.5～3)；所述表面活性剂水溶液的浓度为0.01～0.03g/mL。
7.根据权利要求1所述的三维花瓣状NiOOH材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述镍盐在有机溶剂中的浓度为0.02～0.04g/mL。
8.根据权利要求1所述的三维花瓣状NiOOH材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，使用水或乙醇对产物进行洗涤后干燥。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备得到的三维花瓣状NiOOH材料，其特征在于，所述三维花瓣状NiOOH材料是由厚度为50～100nm的二维片状结构组装成的直径为2～8μm的三维花瓣状结构。
10.根据权利要求9所述的三维花瓣状NiOOH材料在电催化氧化甲醇中的应用。
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