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CN106207203A - 一种纳米片状Ni(OH)2催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米片状Ni(OH)2催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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CN106207203A CN201610608945.0A CN201610608945A CN106207203A CN 106207203 A CN106207203 A CN 106207203A CN 201610608945 A CN201610608945 A CN 201610608945A CN 106207203 A CN106207203 A CN 106207203A
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Abstract

一种纳米片状Ni(OH)2催化剂及其制备方法和应用。本发明公开了纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，包括：(1)将纯镍基体浸入到电解液中；所述电解液含有：0.2～3mol L‑1的F‑；0.1～1mol L‑1的NH4 +；2～7mol L‑1的乙二醇；5～10mol L‑1的丙三醇；0.1～0.5mol L‑1的Na2WO4·2H2O；(2)进行恒流阳极氧化制备；(3)对步骤(2)处理后的样品进行水热处理，水热处理后清洗吹干，得到纳米片状Ni(OH)2催化剂。本发明还公开了上述制备方法得到的纳米片状Ni(OH)2催化剂及其应用。本发明制备的纳催化剂具有较高的电催化活性、良好的循环稳定性和抗CO毒化能力，制备工艺简单、高效、成本低。

Description

一种纳米片状Ni(OH)2催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电催化和燃料电池领域，特别涉及一种纳米片状Ni(OH)2催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，直接甲醇燃料电池(DMFC)由于具有较低的工作温度、较高的能源利用效率、燃料存储便捷和低污染物排放等优势，得到了广泛的研究和关注。然而，以铂基催化剂为主的酸性DMFC的商业化应用正面临着一些关键性的问题，如：氧化动力学缓慢、甲醇渗透、催化剂成本过高和对毒性CO中间产物过于敏感等。与此相对的是，碱性DMFC由于其增强的反应动力学和更少的污染物排放，并且具有广泛的电极材料选择范围，正吸引着越来越多的关注。在碱性DMFC中可使用非贵金属和廉价金属作为催化剂，其中，镍基材料(如金属镍、镍合金和镍的化合物等)具较高的电催化活性，低廉的价格和良好的循环稳定性等优点，被认为是非常有前途的非铂基碱性DMFC催化剂材料。
阳极催化电极是DMFC的重要组成部分，对DMFC的性能起着决定性的作用。催化活性很大程度上取决于催化剂的表面形貌和晶体结构。纳米技术已被证明是可以有效提高电极催化活性的方法。大量的研究都致力于通过不同的方法制备各种形貌和结构的镍基催化剂材料，如原子层沉积法、溶胶-凝胶法、化学淀积法和电化学沉积法等。上述制备方法虽然取得了一定的进展，但大部分工艺仍然过于复杂，难以进行大规模的工业化生产，或者在制备过程中需要使用添加剂和导电剂，降低了催化剂的催化活性。同时，所制备的大多数镍基催化剂与导电基体的结合力较弱，在长期的循环使用过程中会引发相变、结构破坏或者活性物质的损失，极大地影响了电池的性能。因此，研究一种简单有效的制备具有高电催化活性和高稳定性的镍基催化剂材料的方法至关重要，但同时也面临着巨大的挑战。
阳极氧化处理是一种可制备纳米氧化膜的常用电化学方法，已成功地在铝、钛、锆、铁及铌等金属材料上得到了应用，所制备的阳极氧化纳米膜的结构和形貌易于控制和设计，并且具有优异的电化学性能，被广泛地应用于超级电容器、太阳能电池、传感器和催化剂等领域。然而，由于镍的氧化物在常用的阳极氧化电解液中溶解度很大，很难去控制所制备膜层的结构和形貌，通常情况下在镍的阳极氧化过程中只能观察到严重的局部溶解或电解抛光现象。因此，到目前为止，还没有关于利用阳极氧化法制备镍基薄膜催化剂的研究报告。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的之一在于提供一种纳米片状Ni(OH)2催化剂，催化活性强，循环稳定性好。
本发明的目的之二在于提供上述纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，制备工艺简单。
本发明的目的之三在于提供上述纳米片状Ni(OH)2催化剂的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯镍基体浸入到电解液中；
所述电解液含有：0.2～3mol L-1的F-；0.1～1mol L-1的NH4 +；2～7mol L-1的乙二醇；5～10mol L-1的丙三醇；0.1～0.5mol L-1的Na2WO4·2H2O；
(2)进行恒流阳极氧化制备，电流密度30～100mA cm-2，电解液温度为10～30℃，氧化时间为5～15min；
(3)对步骤(2)处理后的样品进行水热处理，水热处理后直接用去离子水清洗干净后吹干，得到纳米片状Ni(OH)2催化剂。
步骤(2)在进行恒流阳极氧化之前，先以5～20mV s-1的速率升压到3～4.5V，保持1～5min后，再进行恒流阳极氧化。
步骤(1)所述的纯镍基体为镍片或泡沫镍。
步骤(3)所述水热处理，具体条件为：水热釜的填充度小于50％，理温度为100～200℃，水热时间为2～5h。
所述水热处理的水热溶液中含有：1～3mol L-1的LiOH；2～5mol L-1的异丙醇；0.5～2mol L-1的磷酸二甲酯。
步骤(1)所述的纯镍基体为经过预处理的镍基体，所述预处理为：
镍基体分别在丙酮和酒精溶液中超声清洗10～15min，以去除表面的油污及氧化层，最后取出吹干，得到表面洁净的纯镍基体。
步骤(2)所述恒流阳极氧化采用三电极体系，以纯镍基体为工作电极，纯铂片为对电极，饱和的甘汞电极为参比电极。
所述的纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法制备得到的纳米片状Ni(OH)2催化剂。
所述的纳米片状Ni(OH)2催化剂的应用，作为直接甲醇燃料电池的阳极催化电极。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的纳米片状Ni(OH)2催化剂的催化活性强。纳米片状Ni(OH)2薄膜在对甲醇的电催化氧化过程中，氧化电压为0.67V vs.Hg/HgO，氧化电流密度高达72mA cm-2，表现出了良好的电催化活性，同时还具有抗CO毒化等特点。
(2)本发明的纳米片状Ni(OH)2催化剂的循环稳定性好。在长时间的循环测试过程中，纳米片状Ni(OH)2薄膜表现出了持久的循环稳定性，在1000个循环周期后，峰值电流的剩余量为84％，同时具有很强的机械稳定性和电化学稳定性。
(3)本发明的纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，采用特定的阳极氧化技术，直接在镍基体上原位生成纳米片状镍基化合物膜层，膜层与基体之间有很强的机械结合力，能够有效地避免纳米颗粒的团聚和活性物质的损失。
(4)本发明的纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，经过水热后处理进一步优化了膜层的组织结构，提升了膜层的催化性能。
(5)本发明的纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，工艺简单。阳极氧化技术具有处理时间短，工作电压低，处理工艺简单，能够很容易被移植和放大，适用范围广，适合大规模生产。
(6)本发明的纳米片状Ni(OH)2催化剂成本低。由于镍在自然界中储量丰富、价格便宜，使用镍作为直接甲醇燃料电池的催化剂克服了传统含铂、钌等贵金属成本较高的缺点。
附图说明
图1为本发明的实施例所使用的阳极氧化装置示意图。
图2为本发明的实施例1中制备的纳米片状Ni(OH)2膜层的XRD测试结果。
图3为本发明的实施例1中制备的纳米片状Ni(OH)2膜层的SEM图。
图4为本发明的实施例1中制备的纳米片状Ni(OH)2膜层以及对比样1～3中所制备的膜层对甲醇电催化氧化的CV测试图。
图5为本发明的实施例1中制备的纳米片状Ni(OH)2膜层以及对比样1～3中所制备的膜层对甲醇电催化氧化的长期稳定性测试图。
图6A为本发明的实施例1中制备的纳米片状Ni(OH)2膜层对甲醇电催化氧化的计时电流测试图。
图6B为本发明的实施例1中制备的纳米片状Ni(OH)2膜层对甲醇电催化氧化的稳态电流与甲醇浓度关系图。
图7A为本发明的实施例2中制备的纳米片状Ni(OH)2膜层的高倍SEM图。
图7B为本发明的实施例2中制备的纳米片状Ni(OH)2膜层的低倍SEM图。
图8为本发明的实施例2中制备的纳米片状Ni(OH)2膜层对甲醇电催化氧化的CV测试图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施的纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)以厚度为0.2mm，纯度为96.6％的纯镍片为基体金属，裁剪成3.5cm×0.5cm的矩形，其中，长度为1.5cm的上半部分为夹持部分，用来与夹具连接，长度为2cm的下半部分为实际使用部分，浸入到电解液中参与阳极氧化反应。
(2)采用丙酮和酒精并在超声波环境下去除镍片表面的油污和氧化层，丙酮和酒精的用量为刚好覆盖镍片样品，先在丙酮溶液中超声清洗10分钟，再放入酒精溶液中超声清洗10分钟；超声除油后，再用去离子水清洗后吹干。
(3)在容器中加入1mol L-1的氟化铵、5mol L-1的乙二醇、8mol L-1的丙三醇和0.3mol L-1的Na2WO4·2H2O配制成电解液，将清洗后的镍片一端固定在阳极夹具上，另一端浸入到电解液中进行阳极氧化，阳极氧化装置为上海辰华仪器有限公司生产的CHI 660D电化学工作站1，如图1所示，采用三电极体系，以镍片2为工作电极，纯铂片3为对电极，饱和的甘汞电极4(SCE)为参比电极，先以10mV s-1的升压速度升压到3.5V，在3.5V的电压下恒压保持2min后，再采用恒流阳极氧化制备，氧化电流为85mA cm-2，氧化时间为10min，电解液温度为25℃。
(4)等待氧化时间结束后将样品取下，用去离子水清洗干净表面后吹干备用。
(5)对阳极氧化后的样品进行水热后处理，水热溶液采用1mol L-1的LiOH、3mol L-1的异丙醇和1mol L-1的磷酸二甲酯，将配置好的溶液和样品加入到50mL的水热釜，加入溶液体积为20mL，所占水热釜的体积比为40％。
(6)将水热釜封闭后放入到KMT-F9型箱式电阻炉中进行加热，水热温度为150℃，水热时间为3h，，水热后直接将样品拿出用去离子水清洗干净表面后吹干，即得纳米片状Ni(OH)2膜层。
为更好地说明本发明制备的纳米片状Ni(OH)2催化剂的性能，本实施例制备对比样1～3，将其测试结果与本发明的进行比较。其中各对比样的制备过程如下：
对比样1：
(1)以厚度为0.2mm，纯度为96.6％的纯镍片为基体金属，裁剪成3.5cm×0.5cm的矩形，其中，长度为1.5cm的上半部分为夹持部分，用来与夹具连接，长度为2cm的下半部分为实际使用部分，浸入到电解液中参与阳极氧化反应。
(2)采用丙酮和酒精并在超声波环境下去除镍片表面的油污和氧化层，丙酮和酒精的用量为刚好覆盖镍片样品，先在丙酮溶液中超声清洗10分钟，再放入酒精溶液中超声清洗10分钟；超声除油后，再用去离子水清洗后吹干。
(3)在容器中加入1mol L-1的氟化铵、5mol L-1的乙二醇、8mol L-1的丙三醇和0.3mol L-1的Na2WO4·2H2O配制成电解液，将清洗后的镍片一端固定在阳极夹具上，另一端浸入到电解液中进行阳极氧化，阳极氧化装置为上海辰华仪器有限公司生产的CHI 660D电化学工作站，采用三电极体系，以镍片为工作电极，纯铂片为对电极，饱和的甘汞电极(SCE)为参比电极，先以10mV s-1的升压速度升压到3.5V，在3.5V的电压下恒压保持2min后，再采用恒流阳极氧化制备，氧化电流为85mA cm-2，氧化时间为10min，电解液温度为25℃。
(4)等待氧化时间结束后将样品取下，用去离子水清洗干净表面后吹干备用。
(5)对阳极氧化后的样品进行水热后处理，水热溶液采用1mol L-1的NaOH、3mol L-1的异丙醇和1mol L-1的磷酸二甲酯，将配置好的溶液和样品加入到50mL的水热釜，加入溶液体积为20mL，所占水热釜的体积比为40％。
(6)将水热釜封闭后放入到KMT-F9型箱式电阻炉中进行加热，水热温度为150℃，水热时间为3h，，水热后直接将样品拿出用去离子水清洗干净表面后吹干。
对比样2：
(1)以厚度为0.2mm，纯度为96.6％的纯镍片为基体金属，裁剪成3.5cm×0.5cm的矩形，其中，长度为1.5cm的上半部分为夹持部分，用来与夹具连接，长度为2cm的下半部分为实际使用部分，浸入到电解液中参与阳极氧化反应。
(2)采用丙酮和酒精并在超声波环境下去除镍片表面的油污和氧化层，丙酮和酒精的用量为刚好覆盖镍片样品，先在丙酮溶液中超声清洗10分钟，再放入酒精溶液中超声清洗10分钟；超声除油后，再用去离子水清洗后吹干。
(3)在容器中加入1mol L-1的氟化铵、5mol L-1的乙二醇、8mol L-1的丙三醇和0.3mol L-1的Na2WO4·2H2O配制成电解液，将清洗后的镍片一端固定在阳极夹具上，另一端浸入到电解液中进行阳极氧化，阳极氧化装置为上海辰华仪器有限公司生产的CHI 660D电化学工作站，采用三电极体系，以镍片为工作电极，纯铂片为对电极，饱和的甘汞电极(SCE)为参比电极，先以10mV s-1的升压速度升压到3.5V，在3.5V的电压下恒压保持2min后，再采用恒流阳极氧化制备，氧化电流为85mA cm-2，氧化时间为10min，电解液温度为25℃。
(4)等待氧化时间结束后将样品取下，用去离子水清洗干净表面后吹干备用。
(5)对阳极氧化后的样品进行水热后处理，水热溶液采用1mol L-1的KOH、3mol L-1的异丙醇和1mol L-1的磷酸二甲酯，将配置好的溶液和样品加入到50mL的水热釜，加入溶液体积为20mL，所占水热釜的体积比为40％。
(6)将水热釜封闭后放入到KMT-F9型箱式电阻炉中进行加热，水热温度为150℃，水热时间为3h，，水热后直接将样品拿出用去离子水清洗干净表面后吹干。
对比样3
(1)以厚度为0.2mm，纯度为96.6％的纯镍片为基体金属，裁剪成3.5cm×0.5cm的矩形，其中，长度为1.5cm的上半部分为夹持部分，用来与夹具连接，长度为2cm的下半部分为实际使用部分，浸入到电解液中参与阳极氧化反应。
(2)采用丙酮和酒精并在超声波环境下去除镍片表面的油污和氧化层，丙酮和酒精的用量为刚好覆盖镍片样品，先在丙酮溶液中超声清洗10分钟，再放入酒精溶液中超声清洗10分钟；超声除油后，再用去离子水清洗后吹干。
(3)在容器中加入1mol L-1的氟化铵、5mol L-1的乙二醇、8mol L-1的丙三醇和0.3mol L-1的Na2WO4·2H2O配制成电解液，将清洗后的镍片一端固定在阳极夹具上，另一端浸入到电解液中进行阳极氧化，阳极氧化装置为上海辰华仪器有限公司生产的CHI 660D电化学工作站，采用三电极体系，以镍片为工作电极，纯铂片为对电极，饱和的甘汞电极(SCE)为参比电极，先以10mV s-1的升压速度升压到3.5V，在3.5V的电压下恒压保持2min后，再采用恒流阳极氧化制备，氧化电流为85mA cm-2，氧化时间为10min，电解液温度为25℃。
(4)等待氧化时间结束后将样品取下，用去离子水清洗干净后吹干。
对本实施例制备的纳米片状Ni(OH)2膜层的组织结构进行表征，其XRD测试结果如图2所示(其中镍的洐射峰来自基体)，从图中可以看出，在水热处理后，膜层的成分全部为β-Ni(OH)2(JCPDS card No.14-117)。
对本实施例制备的纳米片状Ni(OH)2膜层的的表面形貌进行表征，其SEM测试结果如图3所示，从图中可以观察到，经过阳极氧化和水热处理后，最终制备的膜层表面产生了大量的3D纳米片状结构。
将本实施例制备的纳米片状Ni(OH)2膜层以及对比样1、对比样2和对比样3中所制备的膜层用于DMFC阳极催化剂，并对所得的电极催化剂的电催化活性及电化学稳定性进行测定。
图4表示本实施例制得的纳米片状Ni(OH)2薄膜以及对比样1、对比样2和对比样3中所制备的膜层在0.1mol L-1NaOH和1mol L-1甲醇溶液中的循环伏安测试曲线(CV)。从图中可以看出，未水热的样品和经过LiOH、NaOH、KOH溶液水热后的样品均对甲醇表现出了一定的催化能力，但经过LiOH溶液水热后的样品的催化性能明显要优于其它样品，其氧化电压为0.67V vs.Hg/HgO，在四者中为最小，氧化电流密度为72mA cm-2，在四者中为最高，表明了经过LiOH溶液水热后的纳米片状Ni(OH)2薄膜对甲醇的氧化具有最高的催化活性。在反向扫描时图中出现了一个新的氧化峰，这个氧化峰代表正向扫描时所形成的残余碳中间产物的消除反应，并且回扫曲线与正向扫描曲线没有形成交叉，反映了纳米片状Ni(OH)2薄膜具有良好的抗中间产物毒化性能。
图5表示本实施例制得的纳米片状Ni(OH)2薄膜以及对比样1、对比样2和对比样3中所制备的膜层在0.1mol L-1NaOH+1mol L-1CH3OH溶液中进行长时间的CV循环测试结果。从图中可以看出，与测试之前相比，经过LiOH溶液水热后的样品在经历了1000个循环周期以后，峰值电流密度的剩余量达到了84％，而未水热处理的样品和经过NaOH、KOH溶液水热后的样品的峰值电流密度的剩余量分别为45％、65％和55％，由此证明了经过LiOH溶液水热后的纳米片状Ni(OH)2薄膜具有最好的电催化循环稳定性。
图6A是本实施例制得的纳米片状Ni(OH)2薄膜在添加甲醇前后的0.1mol L-1NaOH溶液中的计时电流测试(CA)图，选取的阶跃电位是0.67V(即甲醇氧化峰的电位)，时间大于1h。对于各条计时电流曲线，氧化电流都在前20s内迅速下降，之后将会逐渐趋于稳定状态。当往溶液中加入甲醇后，稳态电流的测量值远远高于没有添加甲醇时的测量值，这与之前CV测试结果一致，进一步说明了纳米片状Ni(OH)2薄膜对甲醇的氧化具有很高的催化活性。并且，持续一小时以上的CA测试电流值非常稳定，表明了纳米片状Ni(OH)2薄膜对甲醇氧化反应的中间产物有很好的耐受性和抗毒化性。
图6B表示了本实施例制得的纳米片状Ni(OH)2薄膜的CA稳态电流与甲醇浓度之间的关系曲线。从曲线上可以看出，当电位阶跃至稳态后，随着加入甲醇浓度的增加，氧化电流逐渐增大，直到甲醇浓度增加到3mol L-1之后，此时稳态电流增加不再明显，到达了一个平台。纳米片状Ni(OH)2薄膜的甲醇饱和浓度(3mol L-1)远远高于其他报导中的镍基催化剂(<1mol L-1)，显示出了更强的催化动力学。
实施例2
本实施的纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)以厚度为0.5mm，纯度为96.6％的泡沫镍为基体金属，裁剪成3.5cm×0.5cm的矩形，其中，长度为1.5cm的上半部分为夹持部分，用来与夹具连接，长度为2cm的下半部分为实际使用部分，浸入到电解液中参与阳极氧化反应。
(2)采用丙酮和酒精并在超声波环境下去除泡沫镍表面的油污和氧化层，丙酮和酒精的用量为刚好覆盖镍片样品，先在丙酮溶液中超声清洗10分钟，再放入酒精溶液中超声清洗10分钟；超声除油后，再用去离子水清洗后吹干。
(3)在容器中加入0.5mol L-1的氟化铵、5mol L-1的乙二醇、8mol L-1的丙三醇和0.4mol L-1的Na2WO4·2H2O配制成电解液，将清洗后的镍片一端固定在阳极夹具上，另一端浸入到电解液中进行阳极氧化，阳极氧化装置为上海辰华仪器有限公司生产的CHI 660D电化学工作站，采用三电极体系，以镍片为工作电极，纯铂片为对电极，饱和的甘汞电极(SCE)为参比电极，先以10mV s-1的升压速度升压到3V，在3V的电压下恒压保持2min后，再采用恒流阳极氧化制备，氧化电流为100mA cm-2，氧化时间为10min，电解液温度为25℃。
(4)等待氧化时间结束后将样品取下，用去离子水清洗干净表面后吹干备用。
(5)对阳极氧化后的样品进行水热后处理，水热溶液采用1mol L-1的LiOH、3mol L-1的异丙醇和1mol L-1的磷酸二甲酯，将配置好的溶液和样品加入到50mL的水热釜，加入溶液体积为20mL，所占水热釜的体积比为40％。
(6)将水热釜封闭后放入到KMT-F9型箱式电阻炉中进行加热，水热温度为150℃，水热时间为3h，水热后直接将样品拿出，用去离子水清洗干净表面后吹干，即得。
对本实施例所制备的纳米片状Ni(OH)2膜层的组织结构、表面形貌进行表征，以及对其催化性能进行检测：
图7A、图7B为在泡沫镍基体上制备出的纳米片状Ni(OH)2薄膜的SEM图，从图中可以看出，在泡沫镍基体上制备出的纳米片状Ni(OH)2薄膜与生长在镍片基体上的膜层具有类似的结构；并且，由于泡沫镍材料的3D结构本身就具有很高的比表面积，能够为甲醇氧化提供更多的活性位点，使其催化活性得到进一步的增强。
图8为在泡沫镍基体上制备出的纳米片状Ni(OH)2薄膜在0.1mol L-1NaOH+1mol L- 1CH3OH溶液中的CV测试结果，从CV图中可以看出，甲醇在泡沫镍基膜层上电催化氧化时的峰值电流密度非常大，达到了170mA cm-2，氧化峰值电压为0.72V，表现出了比使用镍片基体制备出的膜层还要高的催化活性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纯镍基体浸入到电解液中；
所述电解液含有：0.2～3mol L-1的F-；0.1～1mol L-1的NH4 +；2～7mol L-1的乙二醇；5～10mol L-1的丙三醇；0.1～0.5mol L-1的Na2WO4·2H2O；
(2)进行恒流阳极氧化制备，电流密度30～100mA cm-2，电解液温度为10～30℃，氧化时间为5～15min；
(3)对步骤(2)处理后的样品进行水热处理，水热处理后直接用去离子水清洗干净后吹干，得到纳米片状Ni(OH)2催化剂。
2.根据权利要求1所述的纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)在进行恒流阳极氧化之前，先以5～20mV s-1的速率升压到3～4.5V，保持1～5min后，再进行恒流阳极氧化。
3.根据权利要求1所述的纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的纯镍基体为镍片或泡沫镍。
4.根据权利要求1所述的纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述水热处理，具体条件为：水热釜的填充度小于50％，理温度为100～200℃，水热时间为2～5h。
5.根据权利要求4所述的纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，其特征在于，所述水热处理的水热溶液中含有：1～3mol L-1的LiOH；2～5mol L-1的异丙醇；0.5～2mol L-1的磷酸二甲酯。
6.根据权利要求1所述的纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的纯镍基体为经过预处理的镍基体，所述预处理为：
镍基体分别在丙酮和酒精溶液中超声清洗10～15min，以去除表面的油污及氧化层，最后取出吹干，得到表面洁净的纯镍基体。
7.根据权利要求1所述的纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述恒流阳极氧化采用三电极体系，以纯镍基体为工作电极，纯铂片为对电极，饱和的甘汞电极为参比电极。
8.权利要求1～7任一项所述的纳米片状Ni(OH)2催化剂的制备方法制备得到的纳米片状Ni(OH)2催化剂。
9.权利要求8所述的纳米片状Ni(OH)2催化剂的应用，其特征在于，作为直接甲醇燃料电池的阳极催化电极。
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