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CN116888182A - 层压复合薄膜结构 - Google Patents

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CN116888182A
CN116888182A CN202280015438.XA CN202280015438A CN116888182A CN 116888182 A CN116888182 A CN 116888182A CN 202280015438 A CN202280015438 A CN 202280015438A CN 116888182 A CN116888182 A CN 116888182A
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film substrate
laminated composite
substrate
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CN202280015438.XA
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S·A·纳戈特卡尔
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Original Assignee
Dow Global Technologies LLC
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Abstract

一种用于生产多层层压复合薄膜结构的方法，包括以下步骤：(a)将无溶剂型聚氨酯粘合剂组合物施加到至少第一薄膜基底上；其中将粘合剂组合物施加在第一薄膜基底的至少一个侧表面的至少一部分上，以将粘合剂组合物设置在第一薄膜基底的至少一个侧表面的至少一部分上；(b)使步骤(a)的第一薄膜基底与至少第二薄膜基底接触；其中含有粘合剂组合物的第一薄膜基底的至少一个侧表面与第二薄膜基底的至少一个侧表面连通，使得聚氨酯粘合剂组合物设置在第一薄膜基底与第二薄膜基底之间；以及(c)使粘合剂组合物固化，以将第一基底和第二基底粘合在一起以形成多层层压复合薄膜结构；以及一种通过上述方法生产的多层层压复合薄膜结构制品。

Description

层压复合薄膜结构
技术领域
本发明涉及一种层压复合薄膜结构；并且更具体地，本发明涉及一种通过使用具有增强性质的双组分无溶剂型聚氨酯粘合剂组合物将各种基底粘合在一起而制造的层压复合薄膜结构。
背景技术
迄今为止，已经生产了用于各种应用的各种双组分(2K)型聚氨酯(PU)粘合剂组合物。如本领域已知的，2K PU组合物基于多元醇组分和多异氰酸酯组分的反应混合物；并且长期用作粘合剂。当两种组分混合时，多异氰酸酯和多元醇反应形成固化的聚氨酯粘合剂；并且反应可形成强的粘合剂粘合，以将许多类型的基底粘附在一起。例如，以下参考文献公开了具有良好粘合性的2K粘合剂：美国专利号8,716,427B2；CN104228210(A)；CN107614648A；US20140242333(A1)；US20150380695(A1)；US20160204395(A1)；以及WO2015/168670。
虽然2K PU粘合剂组合物用于多种应用中，但并非所有已知的粘合剂对于特定的最终用途应用都起到相同的作用，或甚至完全不起作用。对于在特定最终用途应用中使用的粘合剂，粘合剂必须表现出增强性质(诸如粘合强度和耐热性)的适当组合。例如，必须仔细选择用于将两个或更多个基底粘合在一起以形成粘合的层压复合薄膜结构的适当的层压粘合剂组合物，以在粘合的层压复合薄膜结构的最终用途应用中发挥适当的作用。例如，在屋顶工业中，已经尝试了通过将各种已知的不同薄膜基底粘合在一起以形成用作屋顶材料的板结构而制造的层压复合薄膜结构，但仅取得有限的成功。瓦楞金属板和水泥板仍然是全世界中低收入社区和农村地区最广泛使用的屋顶材料。然而，这些材料具有不适和危险。例如，材料易于在雨季期间泄漏、在夏季期间过热，以及破损，这需要耗时的修复和及时的修复以避免造成人身伤害。因此，希望替代瓦楞金属板和水泥板用作屋顶材料。
然而，迄今为止，制造合适的层压板作为已知的瓦楞金属板和水泥板屋顶材料的替代物一直是具有挑战性的。为了制造避免目前已知的屋顶材料所表现出的上述问题的层压板，必须选择不同薄膜基底材料的适当组合和将几种不同的薄膜基底材料粘合在一起的适当粘合剂，以形成将良好地用作屋顶制品的层压板结构。特别地，要求粘合剂具有适当的性质，诸如高粘合强度、耐水性和耐热性，以将层压基底保持在一起并防止在层压体板结构内脱层和/或形成水泡。尤其是当层压板结构将用作暴露于不同天气因素的屋顶材料时。
例如，聚氯乙烯(PVC)覆膜胶合板与PVC膜的组合是可用于屋顶应用的材料，因为此类材料可抵御外部气候条件，诸如雨水、热和来自太阳光的紫外(UV)射线。然而，用于粘合这些类型的材料的已知粘合剂通常不具有将层压体保持在一起所需的粘合强度、耐水性和耐热性；并且当板长时间暴露于自然环境中时，已知的粘合剂无法防止层压体脱层和/或在层压体板内形成水泡。典型地，已知的板结构是通过使用表现出1.5Kg/25mm的适当初始粘合强度的水基丙烯酸粘合剂来制备的，但是该粘合剂无法在延长的时间段内实现所需的耐水、耐热和耐UV太阳光的性能。
其他层压体结构和制备此类结构的方法公开于例如美国专利号5,637,171A；5,449,559A和5,872,203A；CN107856380A；DE4343468A1；和DE102004051074A1中。然而，上述参考文献中没有一篇公开了具有提高的耐水性、耐热性和耐UV性质的层压体结构；并且上述参考文献中没有一篇公开了没有视觉上可观察到的层压体变形(诸如脱层和/或水泡形成)的层压体。
例如，美国专利号5,449,559A公开了用于将PVC粘合到活动房屋家具和镶板上的层压粘合剂组合物。用于粘合的粘合剂是以下各项的组合：PVOH稳定的乙酸乙烯酯/乙烯共聚物乳液(例如，50重量％至95重量％)、水性聚氨酯-丙烯酸分散体(例如，从5重量％至50重量％)和聚异氰酸酯材料(例如，3重量％至15重量％)。上述专利中公开的粘合剂系统在形成混合物时变成水基的。上述专利的目的是提供一种粘合剂，其具有：(1)1.3Kg/25mm至3.1Kg/25mm的粘合强度；(2)在71℃至93℃下以1.8Kg的重量不引起乙烯基蠕变的搭接剪切；和(3)在93℃下最大移动为0.0254mm的交叉线收缩。上述专利并未公开一种能使层压体结构的耐水性、耐热性和耐UV性得到改善的粘合剂。进一步地，上述专利并未提及观察层压体以确定层压体在生产后是否会出现任何层压体变形，诸如脱层和/或水泡形成。并且，上述专利并未提供对层压体变形诸如脱层和/或水泡形成(如果发生这种变形的话)的解决方案。
因此，希望制造一种复合多层层压体板结构，其避免了已知层压体结构所表现出的上述问题。特别地，希望通过用表现出适当的有利性质的粘合剂将各种已知的不同薄膜基底粘合在一起以形成板结构来制造层压体结构，使得该板结构可用于屋顶材料。例如，希望制造一种复合层压体板结构，诸如具有PVC膜的PVC覆膜胶合板。并且，希望使用无溶剂型粘合剂制造包含PVC覆膜胶合板和PVC膜的组合的层压体板结构，该无溶剂型粘合剂表现出适当的和有利的性质，诸如：(1)耐水性；(2)耐热性；(3)对来自太阳光的UV射线的抵抗性；(4)初始粘合强度；(5)在暴露于水、热和UV射线之后的粘合强度保持性；以及(6)对诸如脱层和水泡形成等缺陷的抵抗性。
发明内容
本发明的一个实施方案涉及一种用于生产多层层压复合薄膜结构的方法，该方法包括以下步骤：(a)将无溶剂型聚氨酯粘合剂组合物施加到至少第一薄膜基底上；其中将粘合剂组合物施加在第一薄膜基底的至少一个侧表面的至少一部分上，以将粘合剂组合物设置在第一薄膜基底的至少一个侧表面的至少一部分上；(b)使步骤(a)的第一薄膜基底与至少第二薄膜基底接触；其中含有粘合剂组合物的第一薄膜基底的至少一个侧表面与第二薄膜基底的至少一个侧表面粘附连通，使得聚氨酯粘合剂组合物设置在第一薄膜基底与第二薄膜基底之间；以及(c)使粘合剂组合物固化，以将第一基底和第二基底粘合在一起以形成多层层压复合薄膜结构。
本发明的另一个实施方案涉及一种由上述方法制成的多层层压复合薄膜结构制品。
在仍另一个实施方案中，本发明涉及一种无溶剂型(或无溶剂型)且无水的2K PU层压粘合剂组合物用于将不同基底粘合在一起以形成多层层压复合薄膜结构(诸如层压体板结构)的用途。本发明的2K PU层压粘合剂组合物是两部分系统，该系统包括：(1)异氰酸酯封端的氨基甲酸酯部分(NCO组分)的混合物，和(2)羟基封端的多元醇混合物部分(OH组分)。可用于本发明的无溶剂型PU粘合剂组合物基于聚酯多元醇，该聚酯多元醇基于己二酸与二甘醇(DEG)和新戊二醇(NPG)；分子量(Mw)为约2,000；并且是交联的。
在又一个实施方案中，本发明包括一种无溶剂型2K PU粘合剂组合物的用途，该粘合剂组合物表现出优异的粘合强度和关于耐水、耐热和耐来自太阳光的UV的无缺陷性能。例如，在一些实施方案中，用于形成本发明的板结构的2K PU粘合剂组合物与第一薄膜基底和第二薄膜基底的组合提供例如以下性能特性或属性：(1)通过浸渍测试，耐水性高达24小时；(2)在以下条件下的耐热性：在80℃下暴露30天，8小时/天；(3)在以下条件下的耐UV性：在太阳光下暴露30天，8小时/天；(4)初始粘合强度≥1.5Kg/25mm；(5)在暴露于耐水性、耐热性和耐UV性测试之后，初始粘合强度保持不变或更高；以及(6)在暴露于耐水性、耐热性和耐UV性测试之后，通过目测观察确定没有脱层或水泡形成。
在一些优选的实施方案中，本发明包括一种2K PU粘合剂组合物用于将PVC覆膜胶合板与PVC膜粘合从而形成具有PVC膜的PVC覆膜胶合板的粘合层压体板结构的用途。
在其他优选的实施方案中，将具有PVC膜的PVC覆膜胶合板的粘合层压体板结构用作家庭、学校、医院和其他结构的模块化屋顶系统；并且因此，本发明的粘合板能够抵御各种因素，即当板暴露于外部气候条件诸如雨水、热和来自太阳光的UV射线时。
在其他优选的实施方案中，用于制造层压体板的材料(即，胶合板、PVC薄膜和PVC膜)可由再循环包装材料和农业废弃物制造。
具体实施方式
本文中的温度以摄氏度(℃)为单位。
除非另有说明，否则本文中的“室温(RT)”和/或“环境温度”意指23℃与27℃之间的温度。
本文中的术语“粘合强度”意指剥离/分离经受粘合强度测试的测试件的两条“腿”所需的平均力。
本文中的术语“脱层”意指其中复合材料/层压体材料破裂或分离成层的失效模式。
本文中的术语“水泡形成”意指由于水分在层压体中的某些点处积聚而增加压力的结果，而气泡通常由于层压体复合材料内的气体和蒸气压力而形成。
术语“包含”、“包括”、“具有”及其派生词并不意图排除任何另外的组分、步骤或程序的存在，无论其是否被具体公开。为了避免任何疑问，除非相反地陈述，否则通过使用术语“包含”要求保护的所有组合物可以包括任何额外的添加剂、佐剂或化合物，无论是聚合形式还是其他形式。相反，术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或程序(除了对可操作性来说并非必不可少的组分、步骤或程序之外)排除在任何随后陈述内容的范围之外。术语“由……组成”排除未具体叙述或列出的任何组分、步骤或程序。除非另外陈述，否则术语“或”是指单独的以及呈任何组合形式的所列成员。对单数的使用包括对复数的使用，并且反之亦然。
本文公开的数值范围包含从下限值到上限值的所有值，并且包含下限值和上限值。对于含有明确值的范围(例如，1或2或3至5或6或7的范围)，包括任何两个明确值之间的任何子范围(例如，上述范围1至7包括1至2；2至6；5至7；3至7；5至6；等等的子范围)。
如贯穿本说明书所用，下文给出的缩略词具有以下含义，除非上下文清楚地另有指示：“＝”意指“相等”或“等于”；“<”意指“小于”；“>”意指“大于”；“≤”意指“小于或等于”；“≥”意指“大于或等于”；@意指“在…处”；“～”意指“大约”；“MT”＝公吨；g＝克；mg＝毫克；Kg＝千克；Kg/25mm＝千克/25毫米；g/L＝克每升；“g/cm3”或“g/cc”＝克每立方厘米；“Kg/m3＝千克每立方米；ppm＝每百万重量份；pbw＝重量份；min＝分钟；rpm＝每分钟转数；m＝米；mm＝毫米；cm＝厘米；μm＝微米，min＝分钟；s＝秒；ms＝毫秒；hr＝小时；Pa＝帕斯卡；mPa＝兆帕；kPa＝千帕；Pa-s＝帕斯卡秒；mPa-s＝毫帕斯卡秒；g/mol＝克每摩尔；g/eq＝克/当量；Mn＝数均分子量；Mw＝重均分子量；pts＝重量份；1/s或s-1＝倒数秒[s-1]；℃＝摄氏度；psi＝磅每平方英寸；g/m2或gsm＝克每平方米；％＝百分比；vol％＝体积百分比；mol％＝摩尔百分比；并且wt％＝重量百分比。
除非另有说明，否则所有百分比、份数、比率和类似量均按重量定义。例如，除非另有指示，否则本文所述的所有百分比均为重量百分比(wt％)。
本文在下面描述本发明的具体实施方案。提供这些实施方案以使得本公开是彻底和完整的；并且将本发明的主题的范围完整地传达给本领域技术人员。
本发明的一个目的是使用无溶剂型2K PU层压粘合剂组合物生产粘合的多层复合层压体板结构，该粘合剂组合物具有优异的粘合强度、耐水性和耐热性；并且当使用该无溶剂型2K PU层压粘合剂组合物时，不会产生可观察到的层压变形，诸如脱层或水泡形成。例如，在一个实施方案中，本发明的PU粘合剂可用于制造具有PVC膜的PVC覆膜胶合板的多层层压体板结构。
在一个通用实施方案中，可用于本发明的第一基底可以是任何聚合物薄膜，包括例如PVC、聚酯、铝的薄膜或膜，以及两种或更多种第一基底的组合。
在另一个通用实施方案中，可用于本发明的第二基底可以是不同于第一基底的任何聚合物薄膜，包括例如PVC覆膜胶合板、普通胶合板，以及它们的组合。
在仍另一个通用实施方案中，本发明包括无溶剂型2K PU层压粘合剂组合物的用途。用于本发明的粘合剂组合物可以是粘合剂领域的技术人员已知的任何常规无溶剂型2KPU层压粘合剂组合物。通常，2K PU粘合剂包括以下各项的反应混合物：(A)至少一种含异氰酸酯基团的组分；和(B)至少一种多元醇组分(或含羟基的组分)。
在一个实施方案中，可用于本发明的2K PU层压粘合剂可通过混合、掺混或共混以下各项来进行调配：含异氰酸酯基团的组分，组分(A)；和多元醇组分，组分(B)；以及任何其他任选的组分，组分(C)，如果需要的话。
在一个实施方案中，可用于制造本发明的粘合剂的含异氰酸酯组分，即组分(A)，可以选自例如由以下组成的组：异氰酸酯单体、多异氰酸酯(例如二聚体、二聚体等)、异氰酸酯预聚物，以及它们中的两者或更多者的混合物。基于粘合剂调配物中组分的总重量，异氰酸酯化合物(A)在该调配物中的量通常可以在以下范围内：在一个实施方案中，60重量％至80重量％；在另一个实施方案中，65重量％至75重量％；在仍另一个实施方案中，68重量％至70重量％；在又一个实施方案中，66重量％至68重量％；并且在再一个实施方案中，70重量％至72重量％。
可用于制造本发明的粘合剂的多元醇组分，即组分(B)，可以选自例如由以下组成的组：至少一种聚酯多元醇化合物(例如，分子量>8,000的聚酯多元醇)；至少一种磷酸酯多元醇化合物；至少一种预聚物-多元醇-扩链剂化合物结构，诸如基于环氧乙烷(EO)和/或环氧丙烷(PO)类二元醇或三元醇的亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)封端预聚物，其在粘合剂的异氰酸酯组分中的等效分子量为500克/摩尔至1,600克/摩尔；和乙二醇；以及它们的混合物。基于粘合剂调配物中组分的总重量，多元醇化合物(B)在该调配物中的量通常可以在以下范围内：在一个实施方案中，20重量％至40重量％；在另一个实施方案中，25重量％至35重量％；在仍另一个实施方案中，30重量％至32重量％；在又一个实施方案中，29重量％至31重量％；并且在再一个实施方案中，31重量％至33重量％。
作为本发明的一个示例，当组分(A)与组分(B)混合时，在一个优选的实施方案中，(A):(B)的比率，即OH/NCO干重指数可以为63比100；在另一个实施方案中为65比100；并且在仍另一个实施方案中为67比100。
尽管可用于本发明中的粘合剂是双组分粘合剂系统，如上所述，但粘合剂调配物可以与多种任选的添加剂一起调配，以实现特定功能的性能，同时维持本粘合剂产品的优异益处/性质。可以将聚氨酯粘合剂的任选组分(组分(C))添加到第一含异氰酸酯基团的组分(A)中；或者可以将聚氨酯粘合剂的任选组分添加到第二多元醇组分(B)中；或者可以将聚氨酯粘合剂的任选组分添加到第一组分(A)和第二组分(B)两者中。例如，在一个实施方案中，可用于调配物中的任选的添加剂，组分(C)，可以包括：粘附促进剂，诸如硅烷、环氧树脂和酚醛树脂；扩链剂，诸如甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇、丙二醇和2-甲基-1,3-丙二醇；和催化剂，诸如胺和羧酸盐；以及它们的混合物。
基于粘合剂调配物中组分的总重量，当使用时，可用于制造该调配物的任选的添加剂(组分(C))的量通常可以为：在一个实施方案中，0重量％至≤1重量％；在另一个实施方案中，0.1重量％至1重量％；在仍另一个实施方案中，0.1重量％至0.5重量％；并且在又一个实施方案中，0.1重量％至0.3重量％。
在其他实施方案中，可用于本发明中的无溶剂型2K PU层压粘合剂可选自市售粘合剂产品。例如，无溶剂型2K PU层压粘合剂可以是MOR-FREETM899A/C-99、PACACELTM968/C-108和MOR-FREETM698AG/C-411；均为无溶剂型聚氨酯粘合剂(可从陶氏化学品公司(DowChemical Company)获得)。
当与第一基底和第二基底组合使用并将它们粘合在一起时，用于本发明中的粘合剂调配物具有几个有利的性质和益处。例如，粘合剂调配物所表现出的一些性质可以包括：(1)足够的耐水性；(2)足够的耐热性；(3)足够的耐UV性；(4)在对聚氨酯粘合剂组合物进行耐水性浸渍测试、耐热性测试和耐UV性测试后，初始粘合强度增加(即，与粘合剂的初始粘合强度相比，增加粘合剂的粘合强度)；(5)在将聚氨酯粘合剂组合物暴露于耐水性浸渍测试、耐热性测试和耐UV性测试之后，粘合强度保持不变(即，维持粘合剂的粘合强度尽可能接近粘合剂的初始粘合强度)；和/或(6)在将具有聚氨酯粘合剂组合物的多层层压复合薄膜结构暴露于耐水性测试、耐热性测试和耐UV性测试之后，没有目测观察到多层层压复合薄膜结构的脱层或水泡形成。
例如，在一个通用实施方案中，聚氨酯粘合剂组合物的初始粘合强度通常为≥1.5Kg/25mm。低于1.5Kg/25mm的初始粘合强度值可能导致层压复合薄膜结构中的缺陷，诸如脱层和/或水泡形成。对粘合剂的初始粘合强度值没有上限，因为初始粘合强度越高，层压复合薄膜结构的层的粘附性越好。有利地，在将聚氨酯粘合剂组合物/复合层压体暴露于长达24小时的耐水性浸渍测试、以8小时/天在80℃下持续30天的耐热性测试和以8小时/天在太阳光下暴露30天的耐UV性测试之后，本发明的复合薄膜结构中的粘合剂维持1.5Kg/25mm的粘合强度或更大的粘合强度。粘合剂的粘合强度值的降低可能导致复合薄膜结构中的缺陷，诸如脱层和/或水泡形成。
在其他实施方案中，在将具有聚氨酯粘合剂组合物的多层层压复合薄膜结构暴露于耐水性测试、耐热性测试和耐UV性测试之后，本发明的多层层压复合薄膜结构不易发生层压体损坏，诸如脱层、水泡形成或两者兼而有之。例如，在将具有聚氨酯粘合剂组合物的多层层压复合薄膜结构暴露于耐水性浸渍测试、耐热性测试和耐UV性测试之后，如通过肉眼目测观察所确定的，本发明的多层层压复合薄膜结构不脱层和/或形成水泡。
在通用实施方案中，本发明用于生产多层层压复合薄膜结构的方法包括以下步骤：
(a)将无溶剂型聚氨酯粘合剂组合物施加到至少第一薄膜基底上；其中将粘合剂组合物施加在第一薄膜基底的至少一个侧表面的至少一部分上，以将粘合剂组合物设置在第一薄膜基底的至少一个侧表面的至少一部分上；
(b)使步骤(a)的第一薄膜基底与至少第二薄膜基底接触；其中含有粘合剂组合物的第一薄膜基底的至少一个侧表面接触第二薄膜基底的至少一个侧表面，使得聚氨酯粘合剂组合物与第二薄膜基底的至少一个侧表面粘附连通，并且粘合剂组合物设置在第一薄膜基底与第二薄膜基底之间；以及
(c)使粘合剂组合物固化，以将第一基底和第二基底粘合在一起以形成多层层压复合薄膜结构。
在上述方法的施加步骤(a)中，在例如23℃至27℃的温度下将无溶剂型聚氨酯粘合剂组合物施用到第一薄膜基底上，使得粘合剂组合物设置在该第一薄膜基底的至少一个侧表面的至少一部分上。
在步骤(a)中将无溶剂型聚氨酯粘合剂组合物施加到第一薄膜基底上之后，在该方法的接触步骤(b)中在例如23℃至27℃的温度下使第一薄膜基底的粘合剂侧与第二薄膜基底接触，以将聚氨酯粘合剂组合物设置在第一薄膜基底与第二薄膜基底之间，使得粘合剂组合物夹在两个(第一和第二)基底之间。两个基底之间的夹层粘合剂层形成多层复合薄膜结构。
然后使在步骤(b)之后得到的具有粘合剂层的复合薄膜结构在该方法的固化步骤(c)中在例如23℃至27℃的温度下固化。使粘合剂组合物固化进而将第一基底和第二基底粘合在一起以形成多层层压复合薄膜结构。
该方法的施加/接触步骤(a)可以通过本领域技术人员已知的常规程序和设备进行，包括例如K-Bar涂布机/刷。将一定量的粘合剂施加到第一基底上以形成粘合剂涂层，该粘合剂涂层的涂层重量为：例如，在一个通用实施方案中，10gsm至多达70gsm；在另一个实施方案中，20gsm至60gsm；并且在仍另一个实施方案中，30gsm至50gsm。
在该方法的接触/施加步骤(b)中，通过按压粘合剂涂覆的PVC薄膜使基底聚集在一起，其中粘合剂涂覆侧接触第二基底的表面，即覆盖覆膜胶合板。例如，将2Kg重量的辊在复合层压体上滚动以在层压体上施加均匀压力，并通过设置在第一基底与第二基底之间的粘合剂产生粘合强度。
在进行该方法的接触步骤(b)之后，使形成该层压体的粘合基底在RT(25℃±2℃)下固化。粘合剂的固化通常在72小时后完成。一旦粘合剂固化72小时并将基底粘合在一起，就可测试所得多层层压复合薄膜结构的粘合强度。为了测试所得多层层压复合薄膜结构的耐水性、耐热性和耐UV性，使粘合剂固化7天；并且一旦粘合剂的固化在7天后完成，对薄膜结构进行耐水性、耐热性和耐UV性测试。
通过本发明的方法制造的多层层压复合薄膜结构包括粘合层压体板结构，诸如用2K PU粘合剂组合物粘合在一起的PVC覆膜胶合板和PVC膜，从而形成具有PVC膜的PVC覆膜胶合板的粘合层压体板结构；并且这种粘合层压体板结构可用于各种应用。在一些实施方案中，具有PVC膜的PVC覆膜胶合板的粘合层压体板结构可用作例如家庭、学校、医院和其他建筑物或其他结构的模块化屋顶系统。当板用于屋顶应用时，当板暴露于外部天气条件诸如雨水、热和来自太阳光的UV射线时，粘合板有利地表现出足够的初始粘合强度、耐水性；耐热性；耐UV性，和粘合强度的保持性。此外，用作屋顶材料的多层层压复合薄膜结构有利地在具有聚氨酯粘合剂组合物的多层层压复合薄膜结构暴露于外部气候条件诸如雨水、热和来自太阳光的UV射线之后没有显示出脱层或水泡形成的可见迹象。在其他实施方案中，通过本发明的方法制造的多层层压复合薄膜结构可用于需要具有强粘合的结构的其他应用中。
在其他实施方案中，通过本发明的方法制造的多层层压复合薄膜结构可以使用包含再循环包装材料和农业废弃物的材料(即，胶合板、PVC薄膜和PVC膜)进行制造。因此，通过使用再循环材料制造本发明的多层层压复合薄膜结构，可以减少环境废弃物。
实施例
以下本发明实施例(Inv.Ex.)和比较实施例(Comp.Ex.)(统称为“实施例”)在本文给出以进一步说明本发明的特征，但不旨在明确地或通过暗示被解释为限制权利要求书的范围。本发明的本发明实施例用阿拉伯数字表示，并且比较实施例用字母表的字母表示。以下实验分析了本文所述的组合物的实施方案的性能。除非另行指出，否则所有份数和百分比均按基于总重量的重量计。
用于制备基底的一般程序
使用表I中所述的粘合剂(Adh.1至Adh.7)将包含PVC膜的第一基底粘合到包含PVC覆膜胶合板基底的第二基底上，其中每一种粘合剂设置在第一基底与第二基底之间。在将第一基底施加到第二基底上之前，用砂纸轻微刮擦PVC覆膜胶合板第二基底(在第二基底的PVC薄膜表面上)，以使第二基底的表面更易于接受与刮擦表面接触的粘合剂，从而更好地与PVC膜第一基底粘附。此后，首先将每种粘合剂(描述于表I中)施加到PVC膜上，然后通过使第一基底的粘合剂涂层侧(表面)与第二基底的刮擦表面接触，将含有粘合剂涂层的PVC膜施加到第二底材的刮擦表面上。
表I–粘合剂
用于涂覆第一基底的一般程序
使用实验室规模的K-Bar涂布机并使用表II中所述的涂覆工艺参数将表I中所述的粘合剂(Adh.1至Adh.7)涂覆在PVC膜的一侧的表面上。
表II–涂覆工艺参数
表II的注释：*“N.A.”＝不适用。
比较实施例A-E和本发明实施例1和2
用于制备层压体板的一般程序
将如上所述制备的每种粘合剂涂覆的PVC膜按压到覆膜胶合板基底的顶表面上，以形成包含经涂覆的覆膜胶合板/PVC膜的板。将经涂覆的板堆叠在彼此的顶部上，并将额外的重物(重5Kg的物体)放置在板堆叠的顶部上以在经涂覆的板上维持足够的压力，持续长达24小时。然后使经涂覆的板在RT下固化24小时。
在将经涂覆的板如上所述在RT下固化24小时之后，对固化后的经涂覆的板进行以下测试方法。
测试方法
进行以下测试以检查粘合板的性能。在随后的每种测试方法中使用的粘合板样品的尺寸为200mm长x150mm宽，厚度为12.7mm。粘合板的12.7mm厚度是12mm厚的覆膜胶合板的厚度与0.7mm厚的PVC膜的厚度的组合。对于耐水性、耐热性和耐UV性测试中的每一个，都使用了一个评级系统，以评定粘合板在经受耐水性、耐热性和耐UV性测试之后是否会出现表面缺陷，诸如脱层和/或水泡形成。
该评级系统基于在粘合板经受耐水性、耐热性和耐UV性测试之后用肉眼对粘合板的脱层/起泡的存在/程度的目测观察；并且所使用的评级系统如下：评级“1”意指板表现出“无”表面缺陷(即，无脱层和无水泡形成)；评级“2”意指板表现出“较小”表面缺陷(即，一些脱层和/或一些水泡形成，并且板不能完全发挥作用)；并且评级“3”意指板表现出“较大”表面缺陷(即，观察到过量的脱层和水泡形成，并且因此粘合板失效并且不可用)。
粘合强度测试
将Instron材料测试机器用于板的粘合强度测试。开启机器及其软件图标MERLIN(粘合强度测试数据存储器)。通过手动按压紧邻每个夹具的开关或通过按压脚踏板来释放机器上的夹具螺钉。使用切割机，在板表面上(在PVC膜侧的表面上)划出一条直线切口。切口的长度为200mm，并且切口的宽度为25mm。将粘合板脱层直至50mm的长度；然后将板安装在两个夹具之间的机器上，将覆膜胶合板固定在下夹具上，并将PVC膜固定在上夹具上。这形成180°的角度。将机器上的扩展和负载设置为“零”。然后启动机器并设定在50mm/min的速度。记录机器的读数并以Kg/25mm报告。
上述粘合测试方法的期望结果是产生这样一种粘合剂，其提供≥1.5Kg/25mm的所需最小初始粘合强度；并且在暴露于下文在本公开中描述的耐水性、耐热性和耐UV性测试之后保持良好的粘合强度。
耐水性测试
将水以桶的3/4体积添加到塑料桶中。使用浸渍测试，将粘合板浸入水中，使得板被水从板的所有侧面包围，连续24小时。24小时后，用肉眼观察板出现缺陷(诸如脱层和水泡形成)的任何迹象。测试温度为25℃。
上述耐水性测试方法的期望结果是产生这样一种粘合剂，其在暴露于本公开中描述的耐水性测试之后保持良好的粘合强度；并且在板暴露于耐水性测试之后，在粘合板上不应有目测观察到的脱层和水泡形成。
耐热性测试
将热空气烘箱设定在80℃；将粘合板放置在烘箱内并在烘箱中保持30天。在以8小时/天暴露于80℃热量下30天后，用肉眼目测观察板在上述热暴露后是否出现任何缺陷。在板中寻找的缺陷包括例如脱层和/或水泡形成。
上述耐热性测试方法的期望结果是产生这样一种粘合剂，其在暴露于本公开中描述的耐热性测试之后保持良好的粘合强度；并且在暴露于耐热性测试之后没有脱层也没有水泡形成。
耐UV性测试
将粘合板在外部环境中保持在室外，并且暴露于来自太阳光的UV射线。在以8小时/天暴露于太阳光下30天后，用肉眼目测观察板在上述UV暴露后是否出现任何缺陷。在板中寻找的缺陷包括例如脱层和/或水泡形成。
上述耐UV性测试方法的期望结果是产生这样一种粘合剂，其在暴露于本公开中描述的耐UV性测试之后保持良好的粘合强度；并且在暴露于耐UV性测试之后没有脱层也没有水泡形成。
测试结果
粘合板的性能结果是通过在粘合剂的相应涂覆重量下对粘合板进行上述测试而获得的。表III中描述了初始粘合强度的测试结果，并且表IV中描述了对板进行的测试的总体结果。
表III–初始粘合强度结果
表IV–板的总体测试结果
表IV–板的总体测试结果(续)
表IV的注释：*在对层压薄膜结构(即，粘合板)进行耐水性、耐热性和耐UV性测试之后，基于对层压薄膜结构的脱层/起泡的存在/程度的目测观察进行评级：“1”＝良好，“2”＝令人满意，并且“3”＝差。
结果的讨论
初始粘合强度
如表III和IV中所示，所有粘合剂/板(除了比较实施例A的粘合剂/板)的初始粘合强度在约30gsm至40gsm的粘合剂涂层重量下均未达到1.5Kg/25mm的最小所需初始粘合强度。因此，对于比较实施例C–E和本发明实施例1和2的粘合剂/板，增加粘合剂涂层重量；并重新测试粘合剂/板以检查初始粘合强度是否发生任何变化。在本发明实施例1中制备的粘合剂/板(PACACELTM968/PACACELTMC-108，Adh.6)和在本发明实施例2中制备的粘合剂/板(MOR-FREETM698AG/MOR-FREETMC-411，Adh.7)达到了1.5Kg/25mm的最低所需水平。
耐水性
如表III和IV中所示，在粘合剂/板经受耐水性、耐热性和耐UV性测试之后，现有已知的比较实施例A的水基粘合剂/板(Adh.1)和比较实施例B的水基粘合剂/板(ROBONDTMPS-90，Adh.2)表现出差的耐水性，而比较实施例D的水基粘合剂/板(LOCTITE LIOFOL LA7728/LOCTITE LIOFOL LA 6028，Adh.4)和比较实施例E的水基粘合剂/板(MOR-FREETM899A/MOR-FREETMC-99，Adh.5)显示出一些中等/令人满意的耐水性，而比较实施例C的水基粘合剂/板(ADCOTETM548-81R/Coreactant-F，Adh.3)显示出良好的耐水性，在板中没有自动脱层/起泡。本发明实施例1的水基粘合剂/板(PACACELTM968/PACACELTMC-108，Adh.6)和本发明实施例2的水基粘合剂/板(MOR-FREETM698AG/MOR-FREETMC-411，Adh.7)也显示出良好的耐水性，在板中没有自动脱层/起泡。
耐热性
如表III和IV中所示，在粘合剂/板经受耐水性、耐热性和耐UV性测试之后，现有已知的比较实施例A的水基粘合剂/板(Adh.1)和比较实施例B的水基粘合剂/板(ROBONDTMPS-90，Adh.2)表现出一些中等/令人满意的耐热性，而比较实施例C的水基粘合剂/板(ADCOTETM548-81R/共反应剂-F，Adh.3)、比较实施例D的水基粘合剂/板(LOCTITE LIOFOLLA 7728/LOCTITE LIOFOL LA 6028，Adh.4)和比较实施例E的水基粘合剂/板(MOR-FREETM899A/MOR-FREETMC-99，Adh.5)显示出良好的耐热性，在板中没有自动脱层/起泡。本发明实施例1的水基粘合剂/板(PACACELTM968/PACACELTMC-108，Adh.6)和本发明实施例2的水基粘合剂/板(MOR-FREETM698AG/MOR-FREETMC-411，Adh.7)也显示出良好的耐热性，在板中没有自动脱层/起泡。
耐UV性
如表III和IV中所示，在粘合剂/板经受耐水性、耐热性和耐UV性测试之后，在比较实施例A–E和本发明实施例1和2中制备的所有粘合剂/板显示出良好的耐UV性，在板中没有脱层/起泡。
耐水性/耐热性/耐UV性测试后的粘合强度保持性
如表III和IV中所示，在粘合剂/板经受耐水性、耐热性和耐UV性测试之后，测量了所有实施例的所有粘合剂/板的粘合强度保持性。与比较实施例A–E的所有其他粘合剂/板相比，在本发明实施例1中制备的粘合剂/板(PACACELTM968/PACACELTMC-108，Adh.6)和在本发明实施例2中制备的粘合剂/板(MOR-FREETM698AG/MOR-FREETMC-411，Adh.7)显示出优异的粘合强度保持性质。
总体性能
使用无溶剂型(即，水基)粘合剂，诸如PACACELTM968/PACACELTMC-108(本发明实施例1)和MOR-FREETM698AG/MOR-FREETMC-411(本发明实施例2)制备板，提供在初始粘合强度方面表现出优异性能的粘合剂/板结构。并且，在暴露于耐水性、耐热性和耐UV性测试后，在本发明实施例1和2的板中没有观察到脱层/水泡形成。粘合强度保持性测试的结果表明，本发明实施例1和2的粘合剂/板的粘合强度是良好的，并且在将本发明实施例1和2的粘合剂/板暴露于耐水性、耐热性和耐UV性测试之后保持接近初始粘合强度。表III和IV中描述的结果表明，用本发明实施例1的粘合剂(PACACELTM968/PACACELTMC-108，Adh.6)和本发明实施例2的粘合剂(MOR-FREETM698AG/MOR-FREETMC-411，Adh.7)构造的板在所有三个耐受性测试(水、热、UV)中具有评级“1”，而比较实施例A-E在三个耐受性测试中的至少一个测试中具有评级“2”和/或“3”。基于表III和IV中所述的结果，用本发明实施例1和本发明实施例2构造的板令人惊奇地与比较实施例A-E的所有其他粘合剂/板产品不同。

Claims (10)

1.一种用于生产多层层压复合薄膜结构的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)将无溶剂型聚氨酯粘合剂组合物施加到至少第一薄膜基底上；
其中将所述粘合剂组合物施加在所述第一薄膜基底的至少一个侧表面的至少一部分上，以将所述粘合剂组合物设置在所述第一薄膜基底的所述至少一个侧表面的至少一部分上；
(b)使步骤(a)的所述第一薄膜基底与至少第二薄膜基底接触；其中
含有所述粘合剂组合物的所述第一薄膜基底的所述至少一个侧表面接触所述第二薄膜基底的至少一个侧表面，使得所述聚氨酯粘合剂组合物与所述第二薄膜基底的所述至少一个侧表面连通，并且所述粘合剂组合物设置在所述第一薄膜基底与所述第二薄膜基底之间；以及
(c)使所述粘合剂组合物固化，以将所述第一基底和所述第二基底粘合在一起以形成多层层压复合薄膜结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚氨酯粘合剂组合物具有：(1)大于或等于1.5千克/25毫米的初始粘合强度。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在将所述聚氨酯粘合剂组合物暴露于长达24小时的耐水性浸渍测试、以8小时/天在80℃的温度下持续30天的耐热性测试和以8小时/天在太阳光下暴露30天的耐UV性测试之后，所述聚氨酯粘合剂组合物的粘合强度保持大于或等于1.5千克/25毫米。
4.根据权利要求1所述的方法，其中在将具有所述聚氨酯粘合剂组合物的所述多层层压复合薄膜结构暴露于长达24小时的耐水性浸渍测试、以8小时/天在80℃的温度下持续30天的耐热性测试和以8小时/天在太阳光下暴露30天的耐UV性测试之后，所述聚氨酯粘合剂组合物没有目测观察到所述多层层压复合薄膜结构的脱层或水泡形成。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚氨酯粘合剂组合物是基于己二酸与二甘醇和新戊二醇的聚酯多元醇。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一薄膜基底是聚氯乙烯膜基底。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述第二薄膜基底是聚氯乙烯覆膜胶合板基底。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述接触步骤(a)、所述接触步骤(b)和所述固化步骤(c)在23℃至27℃的温度下进行。
9.一种多层层压复合薄膜结构，其通过根据权利要求1所述的方法制成。
10.根据权利要求9所述的多层层压复合薄膜结构；其中所述多层层压复合薄膜结构是用于屋顶应用的层压板制品。
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