CN116854477B - 一种各向异性电阻率的碳化硅陶瓷及其制备方法、碳化硅薄片类制件 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及陶瓷材料的技术领域，具体公开了一种各向异性电阻率的碳化硅陶瓷及其制备方法、碳化硅薄片类制件。该碳化硅陶瓷包括依次叠加的高纯度碳化硅绝缘薄层和含碳高导电薄层；所述碳化硅陶瓷的顶层和底层均为所述高纯度碳化硅绝缘薄层；所述高纯度碳化硅绝缘薄层中，碳硅摩尔比为0.8‑2，厚度为0.1‑10mm；所述含碳高导电薄层中，碳硅摩尔比为2‑15，厚度为0.05‑3mm。利用本申请的制备方法能够制得高纯度、高致密度、各向异性电阻率的碳化硅陶瓷，碳化硅陶瓷的电阻率各向异性指数高达101.993。
Description
技术领域
本申请涉及陶瓷材料的技术领域，更具体地说，涉及一种各向异性电阻率的碳化硅陶瓷及其制备方法、碳化硅薄片类制件。
背景技术
碳化硅因其Si-C键的强共价键属性，具有高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀等优势性能，并具有适当的电学特性。高质量碳化硅制件在芯片刻蚀、航空航天、核工业等高附加值产业中具有高度需求。
对于高附加值的碳化硅薄片类功能制件来说，其径向尺寸远大于其厚度方向尺寸，导致了制件径向电阻远大于制件厚度方向电阻。在利用上述制件从事特种用途时，常因其径向电阻过大导致制件两端电压过强，累积大量静电，影响制件的实际使用效果。而通过掺杂其他元素来降低制件整体电阻率会导致制件厚度方向被电流击穿，丧失制件的使用效能。因此，厚度方向具有高电阻(率)的同时，径向具有低电阻(率)的碳化硅高质量制件，具有广泛的应用前景。
相关技术中，制备高质量碳化硅制件有烧结和CVD两种方式。
利用烧结方式已有制备各向异性电阻率的碳化硅制件的工艺。典型的是通过定向排布其中掺杂的石墨烯片层实现各向异性的导电性能，制得的碳化硅制件轴向(厚度方向)电阻率在96.9-0.97Ω·cm范围内可控，径向电阻率在59.23-0.77Ω·cm范围内可控，SiC基体的质量分数为90.5-96.4wt％。但由于工艺条件的限制，烧结方式具有以下缺点：首先，需要对SiC粉末进行烧结，烧结过程中需要添加硼类、碳类烧结助剂，从而导致烧结后获得的碳化硅制件的纯度不高，通常在99％以下，不能满足高等级洁净室的使用要求；然后，由于SiC材料的属性限制(烧结扩散能力弱)，要求烧结温度高(通常大于1900℃)，且烧结致密性不高(通常小于96％)，烧结条件要求苛刻且制得的碳化硅制件存在出现空隙的情况；再者，上述利用烧结方法制得碳化硅制件虽然能够实现轴向电阻率和径向电阻率在一定范围内可控，但碳化硅制件的轴向电阻率和径向电阻率差异不明显，不能很好的体现应用效果；且普通的烧结工艺极易导致其弯曲变形，难以制备较大径向尺寸的碳化硅制件。
通过传统的CVD工艺制备的碳化硅陶瓷具有高纯度、高致密度的特性，其电阻率具有高度各向同性。但目前暂无利用CVD方式制备高纯度、高致密度的各向异性电阻率的碳化硅制件的相关技术报道。
通过设计胶粘路线并按照路线在各向同性电阻率碳化硅制件径向表面粘合导电胶带，可借助径向粘接的导电胶带达到径向降低电阻的目的，满足性能要求。但是，上述技术方案在洁净室内极易形成污染源，在高温、腐蚀环境中需频繁更换导电胶带，因而不利于连续生产，且频繁拆卸部件对碳化硅制件整体精密度的影响较大。
综上所述，如何制备具有高纯度、高致密度、高各向异性电阻率值的高质量碳化硅陶瓷制件，是一个亟需解决的问题。
发明内容
本申请提供一种各向异性电阻率的碳化硅陶瓷及其制备方法、碳化硅薄片类制件。利用本申请的制备方法能够制得高纯度、高致密度、各向异性电阻率的碳化硅陶瓷,同时克服了相关技术中利用烧结工艺制备各向异性电阻率的碳化硅陶瓷时条件苛刻以及难以制备大尺寸薄片类制件的缺陷。
第一方面，本申请提供一种各向异性电阻率的碳化硅陶瓷，采用如下的技术方案：
一种各向异性电阻率的碳化硅陶瓷，所述碳化硅陶瓷包括依次叠加的高纯度碳化硅绝缘薄层和含碳高导电薄层；所述碳化硅陶瓷的顶层和底层均为所述高纯度碳化硅绝缘薄层；
所述高纯度碳化硅绝缘薄层中，碳硅摩尔比为0.8-2，厚度为0.1-10mm；
所述含碳高导电薄层中，碳硅摩尔比为2-15，厚度为0.05-3mm。
本申请提供的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷由高纯度碳化硅绝缘薄层和含碳高导电薄层依次叠加组成，且高纯度碳化硅绝缘薄层位于碳化硅陶瓷的顶层和底层，并位于导电薄层之间充当中间层。本申请提供的碳化硅陶瓷表面具有更高的纯度(99.967％以上)，可满足更高等级洁净室的要求，整体具有更高的密度(3.202g/cm3以上)。
本申请通过规律变更CVD过程中的工艺参数，使得在沉积过程中难以径向规律沉积含碳高导电薄层，达到各向异性电阻率的功能要求，实现了高纯度、高致密度、各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的高质量制备。与相关技术中以设计线路并粘贴导电胶带的解决方式相比，本申请制备的碳化硅陶瓷从源头上赋予制件径向上的导电特性，并且使得相应的制件可以在高等级洁净室内工作，极大地避免了污染源，也可以在高温、腐蚀等特种环境下连续作业，避免了实际工况下为了更换导电胶带频繁而拆卸精密部件的困扰。
优选地，所述高纯度碳化硅绝缘薄层中，碳硅摩尔比为1.05-1.55，厚度为0.5-1.5mm。
在一个具体的实施方式中，所述高纯度碳化硅绝缘薄层中，碳硅摩尔比可以为0.8、1.05、1.25、1.55、2。
在一些具体的实施方式中，所述高纯度碳化硅绝缘薄层中，碳硅摩尔比可以为0.8-1.05、0.8-1.25、0.8-1.55、1.05-1.25、1.05-1.55、1.05-2、1.25-1.55、1.25-2、1.55-2。
在一个具体的实施方式中，所述高纯度碳化硅绝缘薄层的厚度为0.1mm、0.5mm、1.25mm、1.5mm、2mm、5mm、10mm。
在一些具体的实施方式中，所述高纯度碳化硅绝缘薄层的厚度为0.1-0.5mm、0.1-1.25mm、0.1-2mm、0.1-5mm、0.1-10mm、0.5-1.25mm、0.5-2mm、0.5-5mm、0.5-10mm、1.25-2mm、1.25-5mm、1.25-10mm、2-5mm、2-10mm、5-10mm。
优选地，所述含碳高导电薄层中中，碳硅摩尔比为6-10，厚度为0.3-2mm。
在一个具体的实施方式中，所述含碳高导电薄层中，碳硅摩尔比可以为2、6、8、10、15。
在一些具体的实施方式中，所述含碳高导电薄层中，碳硅摩尔比可以为2-6、2-8、2-10、2-15、6-8、6-10、6-15、8-10、8-15、10-15。
在一个具体的实施方式中，所述含碳高导电薄层中的厚度为0.05mm、0.3mm、0.6mm、1mm、2mm、3mm。
在一些具体的实施方式中，所述含碳高导电薄层中的厚度为0.05-0.3mm、0.05-0.6mm、0.05-1mm、0.05-2mm、0.3-0.6mm、0.3-1mm、0.3-2mm、0.3-3mm、0.6-1mm、0.6-2mm、0.6-3mm、1-2mm、1-3mm、2-3mm。
优选地，所述碳化硅陶瓷中，所述高纯度碳化硅绝缘薄层的层数为N+1；所述含碳高导电薄层的层数为N；所述N为1-100。
在碳化硅陶瓷的制备过程中，可根据实际需求，依次轮流沉积高纯度碳化硅绝缘薄层和含碳高导电薄层，从而达到各向异性的目的。
优选地，所述碳化硅陶瓷的表面纯度为99.96-99.991％，密度为3.2-3.21g/cm3，径向电阻率为50-250Ω·cm，轴向电阻率为900-6000Ω·cm。
优选地，所述碳化硅陶瓷电阻率各向异性指数高达101.993。
第二方面，本申请提供一种上述各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的制备方法，采用如下技术方案：
一种各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的制备方法，所述制备方法具体如下：
利用高纯度硅源气体和高浓度碳源气体通过化学气相沉积依次轮流在沉积基体上沉积高纯度碳化硅绝缘薄层和含碳高导电薄层，并通过氧化方式去除沉积基体，制得各向异性电阻率的碳化硅陶瓷；所述碳化硅陶瓷的顶层和底层均为所述高纯度碳化硅绝缘薄层；
所述高纯度碳化硅绝缘薄层的沉积过程中，碳硅气源摩尔比为0.8-2；反应温度为1000-1350℃；反应气流量为200-1000sccm；厚度为0.1-10mm；
所述含碳高导电薄层的沉积过程中，碳硅气源摩尔比为2-15；反应温度为1000-1350℃；反应气流量为200-1000sccm；厚度为0.05-3mm。
在一个具体的实施方案中，所述反应温度可以是1000℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃。
在一些具体的实施方式中，所述反应温度可以是1000-1150℃、1000-1200℃、1000-1250℃、1000-1300℃、1150-1200℃、1150-1250℃、1150-1300℃、1150-1350℃、1200-1250℃、1200-1300℃、1200-1350℃、1250-1300℃、1250-1350℃。
在一个具体的实施方案中，所述反应气流量可以是200sccm、300sccm、500sccm、700sccm、1000sccm。
在一些具体的实施方式中，所述反应气流量可以是200-300sccm、200-500sccm、200-700sccm、200-1000sccm、300-500sccm、300-700sccm、300-1000sccm、500-700sccm、500-1000sccm、700-1000sccm。
本申请通过控制碳硅气源摩尔比、反应温度、反应气流量来沉积高纯度碳化硅绝缘薄层，且限定高纯度碳化硅绝缘薄层的厚度在上述范围内。并再进一步调整碳硅气源摩尔比、反应温度、反应气流量来沉积含碳高导电薄层，且限定含碳高导电薄层的厚度在上述范围内。在沉积含碳高导电薄层的过程中，通过提高反应气体中碳硅气源摩尔比，碳元素的占比升高，沉积获得的薄层中碳化硅的晶型发生改变，从而获得含碳高导电薄层。
本申请利用CVD工艺制备碳化硅陶瓷，与相关技术中利用烧结方式制备各向异性电阻率的碳化硅陶瓷相比，本申请提供的制备方法的温度控制在1000-1350℃的范围内，而相关技术中烧结方式的温度高达1900℃。因此，本申请的制备方法大大降低了工艺温度和制备难度，并保证了碳化硅陶瓷的良好成型性。
在沉积过程中，可根据实际需求，依次轮流沉积高纯度碳化硅绝缘薄层和含碳高导电薄层，从而达到各向异性的目的。含碳高导电薄层的沉积次数可以是N，高纯度碳化硅绝缘薄层则是N+1，N的取值范围为1-100，且碳化硅陶瓷的顶层和底层均为高纯度碳化硅绝缘薄层。
优选地，所述高纯度碳化硅绝缘薄层的沉积过程向所述含碳高导电薄层的沉积过程变化的过程中或所述含碳高导电薄层的沉积过程向所述高纯度碳化硅绝缘薄层的沉积过程变化的过程中，温度的变化速率为1-2℃/min，并在温度变化的过程中，将碳硅气源摩尔比、反应温度以及反应气流量匀速调整至设定的参数。
优选地，所述高纯度硅源气体为高纯度SiH4、高纯度SiH3Cl、高纯度SiH2Cl2、高纯度SiHCl3、高纯度SiCl4、高纯度SiCH3Cl3中的一种或多种。
优选地，所述高纯度碳源气体可以是高纯度CH4、高纯度C2H6、高纯度C3H8、高纯度C4H10中的一种或几种。
所述化学气相沉积过程中，以高纯度H2为载气，载气气流量在1-8slm；以Ar气作为稀释气体。
所述化学气相沉积过程中，所述沉积基体为石墨基体薄片。
优选地，利用马弗炉加热实现石墨基体薄片的氧化去除。
优选地，所述马弗炉的加热环境为空气气氛或高氧气氛。
优选地，所述马弗炉内的温度为750-900℃。
本申请中，沉积基体可以选择在化学气相沉积过程结束后，采用不破坏沉积后的碳化硅陶瓷质量的方式，可将沉积基体去除的物质。在本申请的实施例中，选择以石墨基体作为沉积基体，石墨基体在化学气相沉积过程结束后，可通过加热氧化的方式完全去除，且在去除石墨基体的过程中，加热温度仅需控制在750-900℃，远小于碳化硅陶瓷的氧化温度1350℃，故不会破坏制得的碳化硅陶瓷的质量。
优选地，所述沉积基体的厚度不超过3mm。
本申请将沉积基体的厚度限定为不超过3mm，一方面，沉积基体放置在CVD腔室内所占的空间较少，可以留出更多的空间来沉积碳化硅陶瓷。另一方面，该厚度的沉积基体既可以起到稳定地沉积碳化硅陶瓷的作用，也可以在沉积过程结果后，在最短时间内将沉积基体去除。基于上述，本申请将沉积基体的厚度控制在上述范围内。
第三方面，本申请提供一种碳化硅薄片类制件。该碳化硅薄片类制件利用上述各向异性电阻率的碳化硅陶瓷制得。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
(1)本申请通过规律变更CVD过程中的工艺参数，使得在沉积过程中难以径向规律沉积含碳高导电薄层、高纯度碳化硅绝缘薄层，达到各向异性电阻率的功能要求，实现了高纯度、高致密度、各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的高质量制备。
(2)本申请开发了CVD工艺制备碳化硅陶瓷的新型工艺路线，与相关技术中利用烧结方式制备各向异性电阻率的碳化硅陶瓷相比，本申请提供的制备方法的温度控制在1000-1350℃的范围内，而相关技术中烧结方式的温度高达1900℃。因此，本申请的制备方法大大降低了工艺温度和制备难度，并保证了碳化硅陶瓷的良好成型性。
(3)本申请制备的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷表面具有更高的纯度(99.962％以上)，可满足更高等级洁净室的要求，整体具有更高的密度(3.202g/cm3以上)。
(4)本申请提供的各向异性电阻率的碳化硅薄片类制件，单个制件厚度方向/径向电阻率最高达到101.993的比值，其电阻率各向异性指数更高，在实际工况下具有明显作用。
(5)与相关技术中以设计线路并粘贴导电胶带的解决方式相比，本申请制备的碳化硅陶瓷从源头上赋予制件径向上的导电特性，并且使得相应的制件可以在高等级洁净室内工作，极大地避免了污染源，也可以在高温、腐蚀等特种环境下连续作业，避免了实际工况下为了更换导电胶带频繁而拆卸精密部件的困扰。
附图说明
图1是本申请提供的碳化硅陶瓷的制备方法的流程图。
图2是本申请实施例1的碳化硅陶瓷的截面示意图。
图3是本申请实施例1制备的碳化硅陶瓷的样品图。
图4是本申请实施例7制备的碳化硅陶瓷的样品图。
具体实施方式
本申请提供了一种碳化硅陶瓷及其制备方法。利用本申请的制备方法制得的碳化硅陶瓷具有高纯度、高致密度的同时，还具有各向异性电阻率，可用于生产各种碳化硅薄片类制件。制备方法中使用带有精控气体流量功能的CVD设备。
参考图1，该制备方法具体包括以下步骤：
(1)沉积基体的准备：在CVD腔室内放置石墨基体，作为沉积基体。石墨基体的厚度不超过3mm。石墨基体的形状与所需制备的碳化硅陶瓷的形状密切相关，本领域技术人员可以根据实际需要，选择合适形状的石墨基体,以制得所需形状的碳化硅陶瓷。
(2)高纯度碳化硅绝缘薄层的制备：选择高纯度硅源气体、高纯度碳源气体，控制碳硅气源摩尔比、反应温度、反应气流量等参数，以高纯度H2(99.999％)为载气，以Ar气作为稀释气体，在石墨基体上通过CVD制备高纯度碳化硅绝缘薄层。高纯度碳化硅绝缘薄层的厚度在0.1-10mm。
具体地，高纯度硅源气体可以是高纯度SiH4、高纯度SiH3Cl、高纯度SiH2Cl2、高纯度SiHCl3、高纯度SiCl4、高纯度SiCH3Cl3中的一种或多种。本领域中，高纯度硅源气体通常是指纯度等于或高于99.9999％的气体。
具体地，高纯度碳源气体可以是高纯度CH4、高纯度C2H6、高纯度C3H8、高纯度C4H10中的一种或几种。本领域中，高纯度碳源气体通常是指纯度等于或高于99.999％的气体。
进一步地，碳硅气源摩尔比为0.8-2。反应温度为1000-1350℃。反应气流量在200-1000sccm。载气气流量在1-8slm。
(3)含碳高导电薄层的制备：通过调整碳硅气源摩尔比、改变反应温度、变化反应气流量，在高纯度碳化硅绝缘薄层上继续通过CVD横向沉积制备含碳高导电薄层。通过调整CVD中的上述参数，使得沉积过程中碳化硅中碳元素的占比升高，从而使得碳化硅的晶型发生改变。含碳高导电薄层的厚度在0.05-3mm。
具体地，碳硅气源摩尔比调整为2-15。反应温度为1000-1350℃。反应气流量在200-1000sccm。载气气流量在1-8slm。
优选地，碳硅气源摩尔比、反应温度以及反应气流量从步骤(2)逐步变化至步骤(3)。
具体地，以1-2℃/min的升温速度调节反应温度至1250℃，并在升温过程中，逐渐调整碳硅气源摩尔比至10，以及调整反应气流量为500sccm。
(4)高纯度碳化硅绝缘薄层的重复制备：调整碳硅气源摩尔比、反应温度、反应气流量等参数与步骤(2)相同，在含碳高导电薄层上继续通过CVD制备高纯度碳化硅绝缘薄层。高纯度碳化硅绝缘薄层的厚度在0.1-10mm。
具体地，以1-2℃/min的降温速度调节反应温度与步骤(2)相同，并在降温过程中，逐渐调整碳硅气源摩尔比、反应气流量与步骤(2)相同。
通过上述步骤的制备，获得具有绝缘-导电-绝缘薄层的夹心结构的碳化硅制件。
(5)根据实际工况，可将步骤(3)和步骤(4)重复若干次，得到不同数量的夹心导电层，可使制件的径向含有多层导电薄层，从而达到各向异性导电的目的。重复次数可以是1-100次。另外，对于单个制件，可根据工况在不同层施行不同沉积导电薄层的方案。
(6)将石墨基体与其表面沉积的碳化硅制件从CVD腔室内去除，并放置于马弗炉中均匀加热，直至石墨基体完全氧化去除，得到各向异性电阻率的碳化硅陶瓷，即碳化硅薄片类制件。具体地，马弗炉的加热温度为750-900℃。
此外，还可以对各向异性电阻率的碳化硅薄片类制件进行适当的机械加工，以符合具体的使用要求。
术语解释
CVD：化学气相沉积。
薄片类制件：指向面积大、厚度薄的制件。
径向尺寸：指向薄片类制件平放的俯视向尺寸，也有文献称之为横向。
厚度方向：指向薄片类制件的厚度方向，也有文献称之为轴向。
电阻率：指向材料的本身特征导电性能，与结构无关。
电阻：指向制件的导电性能，除了与制件的材料有关之外，还与制件的截面积、长度有关。
电阻率各向异性指数：指向材料不同方向上电阻率的差异性，可用厚度方向电阻率/径向电阻率计算得到。
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下结合实施例、对比例、附图以及性能检测结果对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
本实施例提供一种各向异性电阻率的碳化硅陶瓷。
上述碳化硅陶瓷的制备方法使用带有精控气体流量功能的CVD设备，具体包括以下步骤：
(1)沉积基体的准备：在CVD腔室内的沉积处放置厚度为2mm、直径为15cm的洁净石墨基体圆形薄片。
(2)高纯度碳化硅绝缘薄层的制备：选用高纯度SiH4作为高纯度硅源气体，选用高纯度CH4作为高纯度碳源气体，以高纯度H2为载气，气流量为5slm，并以7slm流速的Ar气作为稀释气体，控制碳硅气源摩尔比为1.05，反应气流量为300sccm，最高反应温度为1150℃，在石墨基体圆形薄片上通过CVD制备高纯度碳化硅绝缘薄层，厚度为1.25mm。
(3)含碳高导电薄层的制备：调整碳硅气源摩尔比、反应温度、反应气流量，以1-2℃/min的升温速度调节反应温度至1250℃，并在升温过程中，逐渐调整碳硅气源摩尔比至10，以及调整反应气流量为500sccm，在高纯度碳化硅绝缘薄层上继续通过CVD横向沉积制备一层碳化硅，即为含碳高导电薄层，厚度为0.3mm。
(4)高纯度碳化硅绝缘薄层的重复制备：调整碳硅气源摩尔比、反应温度、反应气流量，以1℃/min的降温速度调节反应温度至1150℃，并在降温过程中逐渐调整碳硅气源摩尔比至1.05；反应气流量为300sccm，在含碳高导电薄层上继续通过CVD制备高纯度碳化硅绝缘薄层，厚度为1.25mm。
参考图2，通过上述步骤的制备，获得具有绝缘-导电-绝缘薄层的夹心结构的碳化硅制件。
(5)将石墨基体与其表面沉积的碳化硅制件从CVD腔室内去除，并放置于马弗炉中800℃均匀加热，直至石墨基体完全氧化去除，参考图3，得到各向异性电阻率的碳化硅陶瓷，即碳化硅薄片类制件。
实施例2-10
实施例2-10分别提供了一种各向异性电阻率的碳化硅陶瓷。
上述实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，不同之处在于各步骤的参数，具体如表1所示。
上述实施例的不同之处具体在于：
实施例1-3的不同之处在于，步骤(2)和步骤(4)高纯度碳化硅绝缘薄层的制备中硅碳气源摩尔比。
实施例1、4-6的不同之处在于，步骤(3)含碳高导电薄层的制备中硅碳气源摩尔比。
实施例1、7-8的不同之处在于，步骤(2)含碳高导电薄层的制备中碳源气体类型以及反应气体流量。图4为实施例7制得的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷经过机械加工后的样品图。
实施例1、9-10的不同之处在于，步骤(2)含碳高导电薄层的制备中硅源气体类型、碳源气体类型以及反应气体流量。
表1实施例1-10中各步骤的参数
对比例
对比例1-4
对比例1-4分别提供了一种各向异性电阻率的碳化硅陶瓷。
上述对比例的制备方法与实施例1的制备方法相同，不同之处在于各步骤的参数，具体如表2所示。
上述对比例的不同之处具体在于：
对比例1-2的不同之处在于，步骤(2)和步骤(4)高纯度碳化硅绝缘薄层的制备中硅碳气源摩尔比。
对比例3-4的不同之处在于，步骤(3)含碳高导电薄层的制备中硅碳气源摩尔比。
对比例5
对比例5提供了一种各向异性电阻率的碳化硅陶瓷。
上述对比例的制备方法与实施例1的不同之处在于，仅包括一次沉积过程，具体如表2所示。
表2对比例1-5中各步骤的参数
对比例6
对比例6提供了一种各向异性电阻率的碳化硅陶瓷。其利用相关技术中的烧结方式制得。
上述碳化硅陶瓷的制备方法具体如下：
(1)称取石墨烯粉2g、PVP粉0.2g于100g乙醇，分散得到石墨烯分散液；称取SiC粉96.4g、B4C粉0.6g、C粉1.0g于球磨罐中，倒入超声分散好的石墨烯分散液，球磨4h。
(2)将所得的浆料于70℃烘箱中烘干，烘干后的粉体过100目筛。将所得粉体装入石墨模具中，在真空气氛下SPS烧结，压力为40MPa，以100℃/min的升温速率升至1700℃，再以50℃-100℃/min的升温速率升至2000℃，保温7min，冷却后取出得到各向异性电阻率的碳化硅材料。
性能检测试验
对上述实施例和对比例制得的碳化硅陶瓷进行下列检测。
检测方法如下：
1.将上述实施例和对比例制得的碳化硅陶瓷，取块状样品，在厚度方向的两侧表面涂抹银浆薄层，使用高精万用表测量其厚度方向电阻，并根据厚度与截面积计算材料厚度方向电阻率。
2.将上述实施例和对比例制得的碳化硅陶瓷，取块状样品，在径向的两侧表面涂抹银浆薄层，测量碳化硅陶瓷径向电阻，并根据碳化硅陶瓷长度与截面积计算碳化硅陶瓷的径向电阻率。
3.通过阿基米德法测试上述实施例和对比例制得的碳化硅陶瓷的密度。
4.通过辉光放电质谱(GDMS)测试上述实施例和对比例制得的碳化硅陶瓷的纯度。
检测结果如表3所示。
表3实施例1-10以及对比例1-6的检测结果
由检测结果可知，利用本申请提供的制备方法，制得的碳化硅陶瓷能够达到各向异性电阻率的功能要求，实现了高纯度、高致密度、各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的高质量制备。
通过对比实施例1-6以及对比例1-4的检测结果可知，本申请中，高纯度碳化硅绝缘薄层和含碳高导电薄层的沉积过程中，碳硅气源摩尔比会影响制备结果。通过对比例1-2的检测结果可知，高纯度碳化硅绝缘薄层的沉积过程中碳硅气源摩尔小于0.8或大于2时，制件在步骤(5)中会出现严重氧化。通过对比例3的检测结果可知，含碳高导电薄层的沉积过程中碳硅气源摩尔小于2时，制得的碳化硅陶瓷不能达到各向异性电阻率的功能要求。通过对比例4的检测结果可知，含碳高导电薄层的沉积过程中碳硅气源摩尔大于15时，制得的碳化硅陶瓷虽然能够达到各向异性电阻率的功能要求，但含碳高导电薄层的强度不稳定，故制得的碳化硅陶瓷在厚度方向上极易断层，导致制件合格率低。基于上述，本申请将高纯度碳化硅绝缘薄层的沉积过程中碳硅气源摩尔比控制在0.8-2的范围内，含碳高导电薄层的沉积过程中碳硅气源摩尔比控制在2-15的范围内。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (15)
1.一种各向异性电阻率的碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳化硅陶瓷包括依次叠加的高纯度碳化硅绝缘薄层和含碳高导电薄层；所述碳化硅陶瓷的顶层和底层均为所述高纯度碳化硅绝缘薄层；所述高纯度碳化硅绝缘薄层中，碳硅摩尔比为0.8-2，厚度为0.1-10mm；
所述含碳高导电薄层中，碳硅摩尔比为2-15，厚度为0.05-3mm。
2.根据权利要求1所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳化硅陶瓷中，所述高纯度碳化硅绝缘薄层的层数为N+1；所述含碳高导电薄层的层数为N；所述N为1-100。
3.根据权利要求1所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳化硅陶瓷的表面纯度为99.96-99.991％，密度为3.2-3.21g/cm3，径向电阻率为50-250Ω·cm，轴向电阻率为900-6000Ω·cm。
4.根据权利要求1所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳化硅陶瓷电阻率各向异性指数高达101.993。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体如下：
利用高纯度硅源气体和高浓度碳源气体通过化学气相沉积依次轮流在沉积基体上沉积高纯度碳化硅绝缘薄层和含碳高导电薄层，并通过氧化方式去除沉积基体，制得各向异性电阻率的碳化硅陶瓷；所述碳化硅陶瓷的顶层和底层均为所述高纯度碳化硅绝缘薄层；
所述高纯度碳化硅绝缘薄层的沉积过程中，碳硅气源摩尔比为0.8-2；反应温度为1000-1350℃；反应气流量为200-1000sccm；厚度为0.1-10mm；
所述含碳高导电薄层的沉积过程中，碳硅气源摩尔比为2-15；反应温度为1000-1350℃；反应气流量为200-1000sccm；厚度为0.05-3mm。
6.根据权利要求5所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述高纯度碳化硅绝缘薄层的沉积过程向所述含碳高导电薄层的沉积过程变化的过程中或所述含碳高导电薄层的沉积过程向所述高纯度碳化硅绝缘薄层的沉积过程变化的过程中，温度的变化速率为1-2℃/min，并在温度变化的过程中，将碳硅气源摩尔比、反应温度以及反应气流量匀速调整至设定的参数。
7.根据权利要求5所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述高纯度硅源气体为高纯度SiH4、高纯度SiH3Cl、高纯度SiH2Cl2、高纯度SiHCl3、高纯度SiCl4、高纯度SiCH3Cl3中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述高纯度碳源气体为高纯度CH4、高纯度C2H6、高纯度C3H8、高纯度C4H10中的一种或几种。
9.根据权利要求5所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积过程中，以高纯度H2为载气，载气气流量在1-8slm；以Ar气作为稀释气体。
10.根据权利要求5所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述沉积基体为石墨基体薄片。
11.根据权利要求5所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述沉积基体的厚度不超过3mm。
12.根据权利要求5所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，利用马弗炉加热实现石墨基体薄片的氧化去除。
13.根据权利要求12所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述马弗炉的加热环境为空气气氛或高氧气氛；
14.根据权利要求12所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述马弗炉内的温度为750-900℃。
15.一种碳化硅薄片类制件，其特征在于，所述碳化硅薄片类制件利用权利要求1-4中任一项所述的各向异性电阻率的碳化硅陶瓷制得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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