CN105130443A - 一种碳化硅陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括：利用球磨机将竹炭研磨成粉末，加入硅粉和酚醛树脂混合均匀，竹炭粉与硅粉摩尔比为1:1～1.1，硅粉和竹炭的混合物的质量与酚醛树脂的体积之比为1:1～1.1，在140～150℃下预加热成型，然后在真空或氩气气氛下，将温度升高至1600～1700℃进行高温烧结30～35min，获得碳化硅陶瓷材料。本发明制备的碳化硅陶瓷材料具有良好的吸附性能、电阻率和耐腐蚀率，可以制备成导电材料、吸附材料、耐腐蚀材料、抗氧化材料和耐高温材料。
Description
技术领域
本申请涉及一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，该材料可用于导电材料、吸附材料、耐腐蚀材料、抗氧化材料和耐高温材料。
背景技术
碳化硅陶瓷材料因其具有高强度、高硬度、耐腐蚀性以及抗氧化等优点而广泛在石油化工、冶金机械、微电子、汽车等多个领域得到广泛的应用。
现有技术中，碳化硅陶瓷材料无法同时实现良好的导电性能、耐腐蚀率、和吸附性能，因此应用受限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括：利用球磨机将竹炭研磨成粉末，加入硅粉和酚醛树脂混合均匀，竹炭粉与硅粉摩尔比为1:1～1.1，硅粉和竹炭的混合物的质量与酚醛树脂的体积之比为1:1～1.1，在140～150℃下预加热成型，然后在真空或氩气气氛下，将温度升高至1600～1700℃进行高温烧结30～35min，获得碳化硅陶瓷材料。
优选的，在上述的碳化硅陶瓷材料的制备方法中，所述高温烧结过程中，在200℃以前，升温速度为5℃/min，200℃以后，以15℃/min升温速度升温。
优选的，在上述的碳化硅陶瓷材料的制备方法中，所述酚醛树脂的制备方法为：将溶化苯酚加入到40～45℃的反应釜中，搅拌过程中，加入42％的氢氧化钠溶液，在45℃～60℃下反应10min，然后加入甲醛，加甲醛过程中反应液的温度保持在65～80℃，加完甲醛后，在10～30分钟内升温至90～95℃，然后降温获得酚醛树脂。
优选的，在上述的碳化硅陶瓷材料的制备方法中，所述酚醛树脂的制备方法为：首先将苯酚和木质素按90～100:1质量比加入至反应釜中，搅拌均匀，再向反应釜中加入催化剂磷酸，调节PH值为2.5～2.7，然后加热升温至140～160℃进行第一反应，恒温反应1～1.2小时后，得到第一反应混合物，然后将上述第一反应混合物降温,50～70℃，加入苯酚进行搅拌，并混合均匀，再升温至85～90℃滴加甲醛，甲醛与苯酚的摩尔比为0.7:1，滴加过程中需保持温度为88～90℃，继而升温至95～100℃继续缩聚反应1～1.2小时，反应完成后得到第二反应混合物,在常压下将所述第二反应混合物加热至110～120℃蒸馏脱水后，再降温至110℃，加入二甲苯甲醛树脂，搅拌均匀然后升温至120～150℃继续常压蒸馏脱水，脱水完成后在0.01MPa的压力下真空脱酚，得到酚醛树脂。
本申请还公开了一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括：
首先将苯酚和木质素按90～100:1质量比加入至反应釜中，搅拌均匀，再向反应釜中加入催化剂磷酸，调节PH值为2.5～2.7，然后加热升温至140～160℃进行第一反应，恒温反应1～1.2小时后，得到第一反应混合物，然后将上述第一反应混合物降温,50～70℃，加入苯酚进行搅拌，并混合均匀，再升温至85～90℃滴加甲醛，甲醛与苯酚的摩尔比为0.7:1，滴加过程中需保持温度为88～90℃，继而升温至95～100℃继续缩聚反应1～1.2小时，反应完成后得到第二反应混合物,在常压下将所述第二反应混合物加热至110～120℃蒸馏脱水后，再降温至110℃，加入二甲苯甲醛树脂，搅拌均匀然后升温至120～150℃继续常压蒸馏脱水，脱水完成后在0.01MPa的压力下真空脱酚，得到酚醛树脂；
利用球磨机将竹炭研磨成粉末，加入硅粉和酚醛树脂混合均匀，竹炭粉与硅粉摩尔比为1:1，硅粉和竹炭的混合物的质量与酚醛树脂的体积之比为1:1，在140～150℃下预加热成型，然后在真空或氩气气氛下，将温度升高至1650℃进行高温烧结30～35min，获得碳化硅陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明制备的碳化硅陶瓷材料具有良好的吸附性能、电阻率和耐腐蚀率，可以制备成导电材料、吸附材料、耐腐蚀材料、抗氧化材料和耐高温材料。
本案以竹炭为原料，绿色环保、无污染。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明具体实施例1中碳化硅陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将溶化苯酚加入到40～45℃的反应釜中，搅拌过程中，加入42％的氢氧化钠溶液，在45℃～60℃下反应10min，然后加入甲醛，加甲醛过程中反应液的温度保持在65～80℃，加完甲醛后，在10～30分钟内升温至90～95℃，然后降温获得酚醛树脂。
利用球磨机将竹炭研磨成粉末，加入硅粉和酚醛树脂混合均匀，竹炭粉与硅粉摩尔比为1:1，硅粉和竹炭的混合物的质量与酚醛树脂的体积之比为1:1，在140℃下预加热成型，然后在氩气气氛下，将温度升高至1650℃进行高温烧结30min，其中，在200℃以前，升温速度为5℃/min，200℃以后，以15℃/min升温速度，获得碳化硅陶瓷材料。
在上述制备方法中，在200℃以前，升温速度为5℃/min，目的在于排出氧气，200℃以后，以15℃/min升温速度，目的在于促进反应发生，同时防止加热速度过快。
本实施例制备的碳化硅陶瓷材料的SEM图参图1所示。
通过测试，所制备的碳化硅陶瓷材料对苯和TVOC具有良好的吸附性能，分别达到5.43％和2.41％；碳化硅陶瓷材料的电阻率为15.1Ω.cm；碳化硅陶瓷材料的耐腐蚀率在99％以上。
实施例2
将溶化苯酚加入到40～45℃的反应釜中，搅拌过程中，加入42％的氢氧化钠溶液，在45℃～60℃下反应10min，然后加入甲醛，加甲醛过程中反应液的温度保持在65～80℃，加完甲醛后，在10～30分钟内升温至90～95℃，然后降温获得酚醛树脂。
利用球磨机将竹炭研磨成粉末，加入硅粉和酚醛树脂混合均匀，竹炭粉与硅粉摩尔比为1:1.05，硅粉和竹炭的混合物的质量与酚醛树脂的体积之比为1:1.2，在140℃下预加热成型，然后在真空条件下，将温度升高至1600℃进行高温烧结30min，其中，在200℃以前，升温速度为5℃/min，200℃以后，以15℃/min升温速度，获得碳化硅陶瓷材料。
实施例3
首先将100g苯酚和1g木质素至反应釜中，搅拌均匀，再向反应釜中加入催化剂磷酸，调节PH值为2.5，然后加热升温至140℃进行第一反应，恒温反应1小时后，得到第一反应混合物。然后将上述第一反应混合物降温至70℃，加入3g苯酚进行搅拌，并混合均匀。再升温至90℃滴加甲醛，甲醛与苯酚的摩尔比为0.7:1，滴加过程中需保持温度为88℃。继而升温至95℃继续缩聚反应1小时，反应完成后得到第二反应混合物。在常压下将上述第二反应混合物加热至120℃蒸馏脱水后，再降温至110℃，加入6g二甲苯甲醛树脂，搅拌均匀然后升温至150℃继续常压蒸馏脱水。脱水完成后在0.01MPa的压力下真空脱酚，当上述混合物中的游离酚的质量含量等于1％，最后得到酚醛树脂。
利用球磨机将竹炭研磨成粉末，加入硅粉和酚醛树脂混合均匀，竹炭粉与硅粉摩尔比为1:1.1，硅粉和竹炭的混合物的质量与酚醛树脂的体积之比为1:1.1，在140℃下预加热成型，然后在氩气气氛下，将温度升高至1700℃进行高温烧结30min，其中，在200℃以前，升温速度为5℃/min，200℃以后，以15℃/min升温速度，获得碳化硅陶瓷材料。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (5)
1.一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：利用球磨机将竹炭研磨成粉末，加入硅粉和酚醛树脂混合均匀，竹炭粉与硅粉摩尔比为1:1～1.1，硅粉和竹炭的混合物的质量与酚醛树脂的体积之比为1:1～1.1，在140～150℃下预加热成型，然后在真空或氩气气氛下，将温度升高至1600～1700℃进行高温烧结30～35min，获得碳化硅陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述高温烧结过程中，在200℃以前，升温速度为5℃/min，200℃以后，以15℃/min升温速度升温。
3.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述酚醛树脂的制备方法为：将溶化苯酚加入到40～45℃的反应釜中，搅拌过程中，加入42％的氢氧化钠溶液，在45℃～60℃下反应10min，然后加入甲醛，加甲醛过程中反应液的温度保持在65～80℃，加完甲醛后，在10～30分钟内升温至90～95℃，然后降温获得酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述酚醛树脂的制备方法为：首先将苯酚和木质素按90～100:1质量比加入至反应釜中，搅拌均匀，再向反应釜中加入催化剂磷酸，调节PH值为2.5～2.7，然后加热升温至140～160℃进行第一反应，恒温反应1～1.2小时后，得到第一反应混合物，然后将上述第一反应混合物降温,50～70℃，加入苯酚进行搅拌，并混合均匀，再升温至85～90℃滴加甲醛，甲醛与苯酚的摩尔比为0.7:1，滴加过程中需保持温度为88～90℃，继而升温至95～100℃继续缩聚反应1～1.2小时，反应完成后得到第二反应混合物,在常压下将所述第二反应混合物加热至110～120℃蒸馏脱水后，再降温至110℃，加入二甲苯甲醛树脂，搅拌均匀然后升温至120～150℃继续常压蒸馏脱水，脱水完成后在0.01MPa的压力下真空脱酚，得到酚醛树脂。
5.一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
首先将苯酚和木质素按90～100:1质量比加入至反应釜中，搅拌均匀，再向反应釜中加入催化剂磷酸，调节PH值为2.5～2.7，然后加热升温至140～160℃进行第一反应，恒温反应1～1.2小时后，得到第一反应混合物，然后将上述第一反应混合物降温,50～70℃，加入苯酚进行搅拌，并混合均匀，再升温至85～90℃滴加甲醛，甲醛与苯酚的摩尔比为0.7:1，滴加过程中需保持温度为88～90℃，继而升温至95～100℃继续缩聚反应1～1.2小时，反应完成后得到第二反应混合物,在常压下将所述第二反应混合物加热至110～120℃蒸馏脱水后，再降温至110℃，加入二甲苯甲醛树脂，搅拌均匀然后升温至120～150℃继续常压蒸馏脱水，脱水完成后在0.01MPa的压力下真空脱酚，得到酚醛树脂；
利用球磨机将竹炭研磨成粉末，加入硅粉和酚醛树脂混合均匀，竹炭粉与硅粉摩尔比为1:1，硅粉和竹炭的混合物的质量与酚醛树脂的体积之比为1:1，在140～150℃下预加热成型，然后在真空或氩气气氛下，将温度升高至1650℃进行高温烧结30～35min，获得碳化硅陶瓷材料。
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