CN116536538B - 一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法，属于镁基复合材料制备技术领域，解决现有的镁基复合材料制备方法单一、时间长、成本高、孔隙填充不完全、强塑性提升不协调的技术问题，解决方案为：首先，基于冷冻铸造法，通过低温烧结制得了具有一定强度的，高孔隙率的层状多孔氧化铝陶瓷预制体。随后，在无压浸渗的基础上引入超声机械震动超声复合方式，使合金液更充分的填充至陶瓷片层和陶瓷骨架之间，达到了良好界面结合效果实现了复合材料强塑性协同提升。本发明可一次性实现不同配比、冷速、尺度的复合材料高通量制备，操作时间短，浸渗速度快，可批量制备复合材料，也可制备特定工件。
Description
技术领域
本发明属于镁基复合材料制备技术领域，具体涉及的是一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法。
背景技术
资源和环境成为人类可持续发展的首要前提，镁及镁合金作为一种具有重要战略意义的新材料，在全球范围内掀起了广泛的开发和应用热潮，交通运输、电子工业、军工、生物医用、航空航天等领域纷纷将镁合金定为未来研发的重要方向之一。镁合金作为金属结构材料，具有良好的尺寸稳定性、导热导电性、高阻尼以及电磁屏蔽等性能，因其具备易回收再利用的特性，所以被称之为“21世纪绿色工程材料”。镁合金作为理想的轻质材料却具有强度低、弹性模量低、热膨胀系数高、热稳定性差、不耐磨等缺点。而陶瓷具有强度高、熔点高、热稳定性好、硬度大、耐磨、价格低廉等优点。因此将陶瓷颗粒加入到镁合金中制得的镁基复合材料，具有高比强度、高比模量、耐磨、耐热、导电、导热、抗辐射、低热膨胀系数等优良性能。
早期有学者发现贝壳是通过95vol.%的CaCO3和5vol.%的有机物构成类似于“砖和泥”的软、硬相交替片层结构，其断裂强度是纯CaCO3的20多倍。基于此，有学者采用一种新型的多孔陶瓷制备技术——冷冻铸造法制备片层多孔陶瓷，然后通过无压浸渗或压力浸渗的方法将合金浸渗到多孔陶瓷中完成复合材料的制备，为制造出具备层状结构仿生复合材料提供了新思路。
现有报道中，一方面，有研究者采用压力浸渗的方法，使熔融合金在压力的作用下浸渗至陶瓷预制体中，进而制得复合材料，但是通过冷冻铸造法所制备的氧化铝预制体往往强度较低，难以满足压力浸渗过程中需要的强度。另一方面，还有学者采用无压浸渗的方法将制备的预制体直接浸入熔融合金液中，利用预制体与熔融合金液的润湿性使熔融合金液自发的向陶瓷骨架中浸渗，但是在制备多孔氧化铝陶瓷时其烧结温度较高（通常为1200℃~1500℃），通过无压浸渗所制备的复合材料压缩强度为500MPa~700MPa，压缩应变为2%~4%。
综上所述，现有技术中制备的镁基复合材料均依靠润湿性完成浸渗，但是压力浸渗法对预制体强度要求较高，而无压浸渗法仅仅依靠润湿性完成浸渗，很难将熔融合金液完全引入陶瓷骨架中，所以制得的复合材料内部往往存在明显的气孔等缺陷，限制了镁基复合材料的应用和发展。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，解决现有的镁基复合材料制备方法单一、时间长、成本高、孔隙填充不完全、强塑性提升不协调的技术问题，本发明提供一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法。
本发明的设计构思为：首先，基于冷冻铸造法，通过对陶瓷内部成分的改善以及低温烧结制得了具有一定强度的，高孔隙率的层状多孔氧化铝陶瓷预制体。随后，在无压浸渗的基础上引入机械震动与超声复合方式，通过机械震动的方式降低气孔率，借助超声波的空洞效应进一步排除预制体内的气孔，使合金液更充分的填充至陶瓷片层和陶瓷骨架之间，达到了良好界面结合效果实现了复合材料强塑性协同提升。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铝粉体、硅溶胶、分散剂和去离子水放入刚玉球磨罐中，用球磨机以转速100rpm~400rpm球磨10h~20h，制得混合均匀的浆料；其中，分散剂的质量百分数含量占原料总质量的0.5wt.%~2wt.%，固相的体积百分数含量占原料总体积的30vol.%，并且氧化铝粉体的体积百分数含量占固相体积百分数含量的15vol.%~30vol.%，硅溶胶中二氧化硅的体积百分数含量占固相体积百分数含量的0~15vol.%；
S2、将步骤S1制得的浆料放入真空箱中进行除气处理，真空箱内的气压为-0.08MPa~-0.1MPa，除气时间为10min~20min；
S3、将步骤S2除气处理后的浆料倒入管制模具中，放置在低温恒温槽内的铜板上进行冷冻，冷冻温度为-10℃~-80℃，制得冷冻生坯；
S4、将步骤S3制得的冷冻生坯置于真空冷冻干燥机中使冰升华，真空冷冻干燥机的真空度为10Pa~50Pa，冷冻干燥的时间为24h~170h；
S5、将步骤S4冷冻干燥后的生坯进行低温烧结，由室温加热至800℃~1000℃，升温速率为5℃/min~10℃/min，保温2h~4h；然后随炉冷却到室温，制得多孔氧化铝陶瓷预制体；
S6、将步骤S5制得的多孔氧化铝陶瓷预制体通过铁丝固定在网状机械震动平台上，然后放入加热炉中保温1h~3h，温度为：520℃~600℃，留待后步使用；
S7、首先，将坩埚进行预热，预热温度为500℃~550℃；其次，取出预热后的坩埚，在坩埚内壁上均匀涂刷涂敷剂；再次，将内壁涂刷涂敷剂的坩埚放入熔炼炉中，直至坩埚温度升至740℃~800℃；最后，将镁合金放入坩埚内，熔炼炉中持续通入保护气，待固态合金完全熔化为合金液后降温至700℃~740℃保温，留待后步使用；
S8、取出步骤S6保温后的多孔氧化铝陶瓷预制体，将多孔氧化铝陶瓷预制体悬挂在熔炼炉上方的机械震动平台上，并且保证多孔氧化铝陶瓷预制体的温度与合金液温度一致，留待后步使用；
S9、首先，在距超声杆下端2cm~4cm处标记刻度线；然后，将超声杆预热20min~40min，预热温度为600℃~700℃；最后，将超声杆的下端放入步骤S7完全熔化的合金液中，并且使刻度线与合金液液面平齐，打开超声装置寻频至少2次，待赫兹稳定后打开超声振动控制器的开关，使用超声杆对合金液超声振动5min~15min，去除合金液中的气体后关闭超声振动控制器的开关，超声杆停止工作；
S10、首先，清除步骤S9中超声振动后合金液表面的杂质；然后，步骤S8中准备的网状机械震动平台立即下降，网状机械震动平台带动多孔氧化铝陶瓷预制体向下运动直至完全浸没于合金液中，网状机械震动平台持续晃动5min~10min；最后，打开超声装置寻频至少2次，待赫兹稳定后打开超声振动控制器的开关，使用超声杆对合金液二次超声振动5min~15min；
S11、合金液经步骤S10二次超声振动后降温至550℃~600℃，当合金液处于半固态状态时取出直至冷却室温，合金液凝固至半固态过程中始终处于保护气氛围中，制得自浸渗氧化铝增强镁基复合材料。
进一步地，在所述步骤S1中，氧化铝粉体的粒径为1μm~10μm，硅溶胶中二氧化硅的粒径为5nm~30nm。
进一步地，在所述步骤S1中，所述分散剂为聚甲基丙烯酸钠。
进一步地，在所述步骤S3中，冷冻的介质为酒精。
进一步地，在所述步骤S6中，所述铁丝与网状机械震动平台均涂刷涂敷剂。
进一步地，在所述步骤S9中，超声振动控制器的赫兹范围调至19300Hz~19950Hz，电流系数调为50%，运行模式选择连续模式。
进一步地，在所述步骤S10中，网状机械震动平台持续晃动过程中始终浸没于合金液内。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
一方面，本发明基于冷冻干燥的方法制备多孔氧化铝陶瓷预制体，但是制备过程中创造性地采用了低温烧结的方法，保证预制体具有一定强度的同时降低了烧结温度，使预制体其具有一定强度的同时孔隙疏松、片层间距大，为后续合金液浸渗提供了优良的骨架。
另一方面，本发明采用的机械震动与超声振动复合的方式，合金液充分浸渗至多孔氧化铝陶瓷预制体中，一次超声振动可以有效的排除合金液在熔化过程中产生的气体，机械震动使得合金液在进入预制体时更大程度地完成浸渗，二次超声振动可以进一步的去除浸渗过程中预制体内部形成气体聚集，抵消了机械振动带来的负面效果。
综上所述，本发明提供了一种工艺简单可靠、生产成本低廉、烧结温度要求低、可应用于批量生产、可浸渗特定工件的自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法，解决了目前为制备氧化铝增强镁基复合材料时浸渗设备要求高、浸渗气氛要求高、成本高，强塑性提升不协调等问题。主要有以下优点：
1、优异的性能：本发明制备的氧化铝增强镁基复合材料抗压强度高，达到550MPa~750MPa，压缩率达到4%~7%，具有陶瓷骨架填充完整、孔隙填充完整等特点；
2、浸渗完整：传统的无压浸渗方法在浸渗过程中，由于仅依靠润湿性的影响会使得中间部位浸渗不完全，本发明结合机械震动与超声振动复合辅助的方式，在保证可以通过自浸渗的方法完成的前提下，使得孔隙填充完整、界面结合优异、强塑性提升协调；
3、降低生产成本：多孔氧化铝陶瓷预制体制备过程中采用低温烧结，节约了生产成本；
4、简单高效可批量生产及制备特定工件的制备方法：通过本发明可一次性实现不同配比、冷速、尺度的复合材料高通量制备，操作时间短，浸渗速度快，可批量制备复合材料，也可制备特定工件。
附图说明
图1为实施例1制备的自浸渗氧化铝增强镁基复合材料微观形貌；
图2为实施例1制备的自浸渗氧化铝增强镁基复合材料面扫图；
图3为实施例1和2不同条件下制备的自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的应力-应变曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铝粉体、硅溶胶、分散剂和去离子水放入刚玉球磨罐中，用球磨机以转速100rpm球磨20h，制得混合均匀的浆料；其中，分散剂为聚甲基丙烯酸钠，分散剂的质量百分数含量占原料总质量的1wt.%，固相的体积百分数含量占原料总体积的30vol.%，并且氧化铝粉体（粒径为5μm）的体积百分数含量占固相体积百分数含量的25vol.%，硅溶胶中二氧化硅（粒径为10nm）的体积百分数含量占固相体积百分数含量的5vol.%；
S2、将步骤S1制得的浆料放入真空箱中进行除气处理，除气时间为10min；
S3、将步骤S2除气处理后的浆料倒入管制模具中，放置在低温恒温槽内的铜板上进行冷冻，冷冻的介质为酒精，冷冻温度为-20℃，制得冷冻生坯；
S4、将步骤S3制得的冷冻生坯置于真空冷冻干燥机中使冰升华，真空冷冻干燥机的真空度为20Pa，冷冻温度为-20℃制得的冷冻生坯，干燥时间为72h，冷冻温度为-50℃制得的冷冻生坯，干燥时间为120h；
S5、将步骤S4冷冻干燥后的生坯进行低温烧结，由室温加热至900℃，升温速率为5℃/min，保温2h；然后随炉冷却到室温，制得陶瓷骨架疏松、具有一定强度的多孔氧化铝陶瓷预制体；
S6、将步骤S5制得的多孔氧化铝陶瓷预制体通过铁丝固定在网状机械震动平台上，铁丝与网状机械震动平台均涂刷涂敷剂，防止铁与镁合金发生反应，然后放入加热炉中保温2h，温度为：540℃，留待后步使用；
S7、首先，将坩埚进行预热，预热温度为520℃；其次，取出预热后的坩埚，在坩埚内壁上均匀涂刷涂敷剂；再次，将内壁涂刷涂敷剂的坩埚放入熔炼炉中，直至坩埚温度升至760℃；最后，将镁合金放入坩埚内，熔炼炉中持续通入保护气，待固态合金完全熔化为合金液后降温至740℃保温，留待后步使用；
S8、取出步骤S6保温后的多孔氧化铝陶瓷预制体，将多孔氧化铝陶瓷预制体悬挂在熔炼炉上方的机械震动平台上，并且保证多孔氧化铝陶瓷预制体的温度与合金液温度一致，留待后步使用；
S9、首先，在距超声杆下端3cm处标记刻度线；然后，将超声杆预热30min，预热温度为650℃；最后，将超声杆的下端放入步骤S7完全熔化的合金液中，并且使刻度线与合金液液面平齐，超声振动控制器的赫兹范围调至19300Hz~19950Hz，电流系数调为50%，运行模式选择连续模式，打开超声装置寻频至少2次，待赫兹稳定后打开超声振动控制器的开关，使用超声杆对合金液超声振动10min，去除合金液中的气体后关闭超声振动控制器的开关，超声杆停止工作；
S10、首先，清除步骤S9中超声振动后合金液表面的杂质；然后，步骤S8中准备的网状机械震动平台立即下降，网状机械震动平台带动多孔氧化铝陶瓷预制体向下运动直至完全浸没于合金液中，网状机械震动平台持续晃动10min，网状机械震动平台持续晃动过程中始终浸没于合金液内；最后，打开超声装置寻频至少2次，待赫兹稳定后打开超声振动控制器的开关，使用超声杆对合金液二次超声振动10min；
S11、合金液经步骤S10二次超声振动后降温至550℃，当合金液处于半固态状态时取出直至冷却室温，合金液凝固至半固态过程中始终处于保护气氛围中，制得自浸渗氧化铝增强镁基复合材料，其微观形貌如图1所示，面扫图如图2所示，由图1和图2可以看出：无压浸渗有助于保证材料的完整性，亮层为合金层，暗层为陶瓷层，预制体中陶瓷骨架完整并未出现断裂现象；同时在低温烧结条件下陶瓷骨架疏松，所以在金相显微镜下明显观察到陶瓷层的间隙有合金填充。
实施例2
一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铝粉体、硅溶胶、分散剂和去离子水放入刚玉球磨罐中，用球磨机以转速100rpm球磨20h，制得混合均匀的浆料；其中，分散剂为聚甲基丙烯酸钠，分散剂的质量百分数含量占原料总质量的1wt.%，固相的体积百分数含量占原料总体积的30vol.%，并且氧化铝粉体（粒径为1μm）的体积百分数含量占固相体积百分数含量的25vol.%，硅溶胶中二氧化硅（粒径为10nm）的体积百分数含量占固相体积百分数含量的5vol.%；
S2、将步骤S1制得的浆料放入真空箱中进行除气处理，除气时间为10min；
S3、将步骤S2除气处理后的浆料倒入管制模具中，放置在低温恒温槽内的铜板上进行冷冻，冷冻的介质为酒精，冷冻温度为-30℃，制得冷冻生坯；
S4、将步骤S3制得的冷冻生坯置于真空冷冻干燥机中使冰升华，真空冷冻干燥机的真空度为20Pa，冷冻温度为-30℃制得的冷冻生坯，干燥时间为72h，冷冻温度为-50℃制得的冷冻生坯，干燥时间为120h；
S5、将步骤S4冷冻干燥后的生坯进行低温烧结，由室温加热至900℃，升温速率为5℃/min，保温2h；然后随炉冷却到室温，制得陶瓷骨架疏松、具有一定强度的多孔氧化铝陶瓷预制体；
S6、将步骤S5制得的多孔氧化铝陶瓷预制体通过铁丝固定在网状机械震动平台上，铁丝与网状机械震动平台均涂刷涂敷剂，防止铁与镁合金发生反应，然后放入加热炉中保温2h，温度为：540℃，留待后步使用；
S7、首先，将坩埚进行预热，预热温度为520℃；其次，取出预热后的坩埚，在坩埚内壁上均匀涂刷涂敷剂；再次，将内壁涂刷涂敷剂的坩埚放入熔炼炉中，直至坩埚温度升至760℃；最后，将镁合金放入坩埚内，熔炼炉中持续通入保护气，待固态合金完全熔化为合金液后降温至740℃保温，留待后步使用；
S8、取出步骤S6保温后的多孔氧化铝陶瓷预制体，将多孔氧化铝陶瓷预制体悬挂在熔炼炉上方的机械震动平台上，并且保证多孔氧化铝陶瓷预制体的温度与合金液温度一致，留待后步使用；
S9、首先，在距超声杆下端3cm处标记刻度线；然后，将超声杆预热30min，预热温度为650℃；最后，将超声杆的下端放入步骤S7完全熔化的合金液中，并且使刻度线与合金液液面平齐，超声振动控制器的赫兹范围调至19300Hz~19950Hz，电流系数调为50%，运行模式选择连续模式，打开超声装置寻频至少2次，待赫兹稳定后打开超声振动控制器的开关，使用超声杆对合金液超声振动10min，去除合金液中的气体后关闭超声振动控制器的开关，超声杆停止工作；
S10、首先，清除步骤S9中超声振动后合金液表面的杂质；然后，步骤S8中准备的网状机械震动平台立即下降，网状机械震动平台带动多孔氧化铝陶瓷预制体向下运动直至完全浸没于合金液中，网状机械震动平台持续晃动10min，网状机械震动平台持续晃动过程中始终浸没于合金液内；最后，打开超声装置寻频至少2次，待赫兹稳定后打开超声振动控制器的开关，使用超声杆对合金液二次超声振动10min；
S11、合金液经步骤S10二次超声振动后降温至550℃，当合金液处于半固态状态时取出直至冷却室温，合金液凝固至半固态过程中始终处于保护气氛围中，制得自浸渗氧化铝增强镁基复合材料。
图3为实施例1和2不同条件下制备的自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的应力-应变曲线对比图，由图3可以看出：超声辅助明显有助于提升材料的强塑性匹配，使得材料展现更优异的性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化铝粉体、硅溶胶、分散剂和去离子水放入刚玉球磨罐中，用球磨机以转速100rpm~400rpm球磨10h~20h，制得混合均匀的浆料；其中，分散剂的质量百分数含量占原料总质量的0.5wt.%~2wt.%，固相的体积百分数含量占原料总体积的30vol.%，并且氧化铝粉体的体积百分数含量占固相体积百分数含量的15vol.%~30vol.%，硅溶胶中二氧化硅的体积百分数含量占固相体积百分数含量的5vol.%~15vol.%；
S2、将步骤S1制得的浆料放入真空箱中进行除气处理，真空箱内的气压为-0.08MPa~-0.1MPa，除气时间为10min~20min；
S3、将步骤S2除气处理后的浆料倒入管制模具中，放置在低温恒温槽内的铜板上进行冷冻，冷冻温度为-10℃~-80℃，制得冷冻生坯；
S4、将步骤S3制得的冷冻生坯置于真空冷冻干燥机中使冰升华，真空冷冻干燥机的真空度为10Pa~50Pa，冷冻干燥的时间为24h~170h；
S5、将步骤S4冷冻干燥后的生坯进行低温烧结，由室温加热至800℃~1000℃，升温速率为5℃/min~10℃/min，保温2h~4h；然后随炉冷却到室温，制得多孔氧化铝陶瓷预制体；
S6、将步骤S5制得的多孔氧化铝陶瓷预制体通过铁丝固定在网状机械震动平台上，然后放入加热炉中保温1h~3h，温度为：520℃~560℃，留待后步使用；
S7、首先，将坩埚进行预热，预热温度为500℃~550℃；其次，取出预热后的坩埚，在坩埚内壁上均匀涂刷涂敷剂；再次，将内壁涂刷涂敷剂的坩埚放入熔炼炉中，直至坩埚温度升至740℃~800℃；最后，将镁合金放入坩埚内，熔炼炉中持续通入保护气，待固态合金完全熔化为合金液后降温至700℃~740℃保温，留待后步使用；
S8、取出步骤S6保温后的多孔氧化铝陶瓷预制体，将多孔氧化铝陶瓷预制体悬挂在熔炼炉上方的机械震动平台上，并且保证多孔氧化铝陶瓷预制体的温度与合金液温度一致，留待后步使用；
S9、首先，在距超声杆下端2cm~4cm处标记刻度线；然后，将超声杆预热20min~40min，预热温度为600℃~700℃；最后，将超声杆的下端放入步骤S7完全熔化的合金液中，并且使刻度线与合金液液面平齐，打开超声装置寻频至少2次，待赫兹稳定后打开超声振动控制器的开关，使用超声杆对合金液超声振动5min~15min，去除合金液中的气体后关闭超声振动控制器的开关，超声杆停止工作；
S10、首先，清除步骤S9中超声振动后合金液表面的杂质；然后，步骤S8中准备的网状机械震动平台立即下降，网状机械震动平台带动多孔氧化铝陶瓷预制体向下运动直至完全浸没于合金液中，网状机械震动平台持续晃动5min~10min；最后，打开超声装置寻频至少2次，待赫兹稳定后打开超声振动控制器的开关，使用超声杆对合金液二次超声振动5min~15min；
S11、合金液经步骤S10二次超声振动后降温至550℃~600℃，当合金液处于半固态状态时取出直至冷却室温，合金液凝固至半固态过程中始终处于保护气氛围中，制得自浸渗氧化铝增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，氧化铝粉体的粒径为1μm~10μm，硅溶胶中二氧化硅的粒径为5nm~30nm。
3.根据权利要求1所述的一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述分散剂为聚甲基丙烯酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，冷冻的介质为酒精。
5.根据权利要求1所述的一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S6中，所述铁丝与网状机械震动平台均涂刷涂敷剂。
6.根据权利要求1所述的一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S9中，超声振动控制器的赫兹范围调至19300Hz~19950Hz，电流系数调为50%，运行模式选择连续模式。
7.根据权利要求1所述的一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S10中，网状机械震动平台持续晃动过程中始终浸没于合金液内。
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