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CN116240547A - 一种铜蚀刻液及其制备方法 - Google Patents

一种铜蚀刻液及其制备方法 Download PDF

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CN116240547A CN202211669836.1A CN202211669836A CN116240547A CN 116240547 A CN116240547 A CN 116240547A CN 202211669836 A CN202211669836 A CN 202211669836A CN 116240547 A CN116240547 A CN 116240547A
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Abstract

本发明提供了一种铜蚀刻液及其制备方法,该蚀刻液利用铜盐,无机酸,有机酸,表面活性剂,有机碱和去离子水构成的铜蚀刻液,对铜及其合金蚀刻的过程中,蚀刻液蚀刻速率稳定,蚀刻均匀,对ITO、不锈钢等材料的腐蚀较小。蚀刻液中的无机酸、有机酸中的阴离子可以增加铜络合物在溶液中的溶解性与溶解度,可以增加蚀刻液的蚀刻寿命;蚀刻液中有机碱可以络合蚀刻液中多余的铜离子,稳定蚀刻速率,并调节蚀刻液pH,降低蚀刻液对其它金属的腐蚀。

Description

一种铜蚀刻液及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体封装、显示面板行业电子化学品技术领域,具体涉及一种半导体封装、显示面板生产中蚀刻铜的蚀刻液及其制备方法。
背景技术
近年来,为适应终端用户的需求,半导体封装和显示面板制程要求更加严格,需要更高的电信号的传输效率,更小的电流的损耗,更稳定的传输效果,更长的使用寿命。因此半导体封装和显示面板制程中采用具有更低阻抗、机械强度较高、散热性能好、抗电迁移性优良的金属铜来代替金属铝作互连线,可以有效降低制程中互联线的阻抗和电流损耗,提高信号传输速度,精简驱动IC的制程。在半导体封装和显示面板的制程中的金属互联线都会采用相应的铜蚀刻液,按照掩模版显影后的光刻胶图案蚀刻形成。目前半导体封装和显示面板制程中使用较多的是双氧水系列的铜蚀刻液,但双氧水易分解产生易燃气体氧气,且分解时伴随大量发热,容易引发燃烧甚至爆炸等事故,不利于企业的安全生产、连续化生产。因此,开发出一款安全、稳定且高效的铜蚀刻液至关重要。
为了提升铜蚀刻液的使用安全性和稳定性,并使该铜蚀刻液适应半导体封装及显示面板行业的发展,满足制程要求,亟需开发出一款安全、稳定且高效的铜蚀刻液。
发明内容
本发明提供一种铜蚀刻液及其制备方法,在铜盐的基础上引入无机酸,有机酸,表面活性剂和有机碱,在对铜进行蚀刻的过程中,蚀刻液蚀刻速率稳定,蚀刻均匀,反应无危险气体产生,温度稳定,且对ITO、不锈钢等材料的腐蚀较小。
本发明的技术方案是,一种铜蚀刻液,该蚀刻液由质量含量为1-5%的铜盐,质量含量为0.01-2.5%的有机酸,质量含量为1-15%的无机酸,质量含量为5-20%的有机碱,质量含量为0.01-2%的表面活性剂和余量的去离子水构成。
进一步地,所述铜盐由溴化铜和硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜按比例组成,其中溴化铜和其他铜盐的质量含量之比为0.4~2:1。
进一步地,有机酸为苹果酸、顺丁烯二酸、2,4-己二烯酸中的一种或几种。
进一步地,所述表面活性剂聚乙二醇400、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)、月桂醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。
进一步地,所述无机酸由1-5%的硝酸与1-10%的醋酸组成。
进一步地,所述有机碱为唑类化合物和带氨基醇类化合物的组合,其中唑类化合物为咪唑、甲基咪唑、2-丙基咪唑中的一种或几种,带氨基醇类化合物为2-(丁氨基)乙醇、2-(异丙氨基)乙醇、2-[(羟甲基)氨基]乙醇、2-(甲氨基)乙醇中的一种或几种,唑类化合物和带氨基醇类化合物的质量含量比值为5-2。
本发明还涉及所述蚀刻液的制备方法,括以下步骤:
将部分去离子水加入容器中,开始搅拌,依次加入有机酸和无机酸混匀,然后加入铜盐充分混匀,再降至常温后加入有机碱,控制温度在25℃以下,最后加入表面活性剂及余量的水,混匀即得铜蚀刻液。
进一步地,铜盐加入时采用高速搅拌,有机酸和无机酸及有机碱加入过程采用低速搅拌。
本发明具有以下有益效果:
1、本发明中的铜蚀刻液中不含双氧水,蚀刻过程中不会有易燃易爆气体产生,且使用温度稳定,蚀刻过程安全稳定,有利于连续化生产,提高了生产安全性和生产效率。
2、本发明中利用唑类化合物和带氨基醇类化合物的有机碱组合来调节蚀刻液的pH至6-7,并稳定溶液pH值,同时两种有机碱可以有效螯合游离的二价铜离子,形成一种稳定的可溶性螯合物,可以稳定蚀刻液速率,避免沉淀产生。
3、本发明的铜蚀刻液中引入硝酸等无机酸,可以保持蚀刻液中不存在一价铜离子,破坏金属螯合物的螯合形式,避免产生螯合物沉淀,同时可以增加铜在蚀刻液中的溶解度,从而提升蚀刻液的蚀刻寿命,还可以降低蚀刻液使用成本,提高生产效率。
4、本发明中采用聚乙二醇400等表面活性剂可以调节蚀刻液的粘度、表面张力等物理性质,改变蚀刻液在不同金属层上的接触效果,从而改善蚀刻液蚀刻后的表面形貌,提高产品良率。
5、本发明中利用利用唑类化合物和带氨基醇类化合物的有机碱组合来调节蚀刻液的pH至6-7,溶液中H+离子大幅降低,从而降低蚀刻液对ITO、不锈钢等金属的腐蚀,避免对蚀刻工艺和蚀刻设备造成不良影响,降低了生产风险。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。
实施例1:
实施例1提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
1)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
3)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
4)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,蚀刻液的蚀刻寿命可以达到12000ppm以上。
实施例2:
实施例2提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、醋酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;醋酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
1)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
3)加入溴化铜和醋酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
4)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,蚀刻液的蚀刻寿命可以达到12000ppm以上。
实施例3:
实施例3提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硝酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硝酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
1)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
3)加入溴化铜和硝酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
4)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,蚀刻液的蚀刻寿命可以达到12000ppm以上。
实施例4:
实施例4提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为4%;硫酸铜的质量含量为2%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
1)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
3)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
4)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻前期蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,但蚀刻液中铜离子浓度达到6000ppm时,蚀刻液中出现蓝色沉淀。
实施例5:
实施例5提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为0.5%;硫酸铜的质量含量为0.25%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
1)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
3)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
4)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻前期蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,但蚀刻液中铜离子浓度超过3000ppm时,蚀刻液对铜的蚀刻速率逐渐下降,直至蚀刻速率接近0。
实施例6:
实施例6提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、2,4-己二烯酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;2,4-己二烯酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
1)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和2,4-己二烯酸,搅拌30min,混合均匀;
3)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
4)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,蚀刻液的蚀刻寿命可以达到12000ppm以上。
实施例7:
实施例7提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、2,4-己二烯酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;2,4-己二烯酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
5)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
6)投料口依次加入硝酸、醋酸、2,4-己二烯酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
7)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
8)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,蚀刻液的蚀刻寿命可以达到12000ppm以上。
实施例8:
实施例8提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为0.1%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
9)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
10)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
11)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
12)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,前期蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,当铜蚀刻液中铜离子浓度超过4000ppm后,蚀刻速率逐渐下降,且蚀刻液中出现了少量蓝色沉淀。
实施例9:
实施例9提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为0.1%;咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
13)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
14)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
15)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
16)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,前期蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,当铜蚀刻液中铜离子浓度超过6000ppm后,蚀刻速率逐渐下降,且蚀刻液中出现了少量蓝色沉淀。
实施例10:
实施例10提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(异丙氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-(异丙氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
17)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
18)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
19)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
20)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(异丙氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,蚀刻液的蚀刻寿命可以达到12000ppm以上。
实施例11:
实施例11提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-[(羟甲基)氨基]乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-[(羟甲基)氨基]乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
21)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
22)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
23)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
24)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-[(羟甲基)氨基]乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,蚀刻液的蚀刻寿命可以达到12000ppm以上。
实施例12:
实施例12提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(甲氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
25)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
26)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
27)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
28)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(甲氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,蚀刻液的蚀刻寿命可以达到12000ppm以上。
实施例13:
实施例13提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、甲基咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;甲基咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
29)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
30)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
31)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
32)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入甲基咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,蚀刻液的蚀刻寿命可以达到12000ppm以上。
实施例14:
实施例14提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、2-丙基咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;2-丙基咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
33)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
34)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
35)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
36)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入2-丙基咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,蚀刻液的蚀刻寿命可以达到12000ppm以上。
实施例15:
实施例15提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量0.1%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
37)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
38)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
39)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
40)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,当铜蚀刻液中铜离子浓度超过6000ppm时,蚀刻液的蚀刻速率会逐渐下降至原本蚀刻速率的80%以下。
实施例16:
实施例16提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为0.1%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
41)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
42)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
43)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
44)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,当铜蚀刻液中铜离子浓度超过8000ppm时,蚀刻液的蚀刻速率会逐渐下降至原本蚀刻速率的80%以下。
实施例17:
实施例17提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、聚乙二醇400和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;聚乙二醇400的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
45)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
46)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
47)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
48)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,聚乙二醇400及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,当铜蚀刻液中铜离子浓度超过6000ppm时,蚀刻液的蚀刻速率会逐渐下降至原本蚀刻速率的80%以下。
实施例18:
实施例18提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
49)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
50)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
51)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
52)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,蚀刻液的蚀刻寿命可以达到12000ppm以上。
实施例19:
实施例19提供了一种铜蚀刻液与蚀刻效果,具体为:
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、苹果酸、顺丁烯二酸、硝酸、醋酸、咪唑、2-(丁氨基)乙醇、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水组成。
其中,溴化铜的质量含量为1.7%;硫酸铜的质量含量为1.3%;苹果酸的质量含量为0.1%;顺丁烯二酸的质量含量为0.1%;硝酸的质量含量为1.6%;醋酸的质量含量为2.8%;咪唑的质量含量8.2%;2-(丁氨基)乙醇的质量含量为2%;月桂醇聚氧乙烯醚的质量含量为2%;余量为去离子水。
其制备工艺如下:
53)将33-37℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中,并打开低速搅拌;
54)投料口依次加入硝酸、醋酸、苹果酸和顺丁烯二酸,搅拌30min,混合均匀;
55)加入溴化铜和硫酸铜,确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌,搅拌30min,充分溶解混匀后切换回低速搅拌;
56)打开循环冷却水降温,待溶液降至19℃以下后再加入咪唑和2-(丁氨基)乙醇,加料过程中要持续观察储罐温度,如果超过25℃时,应立即停止加料,待温度降至20℃以下时,再继续加料,直至有机碱加料完毕,月桂醇聚氧乙烯醚及余量的超纯水,并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中,并加热稳定在35±0.2℃,然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃,直至结构片上金属铜被蚀刻掉,结构片部分透明,记录结构片变透明所需的时间,即为蚀刻终点时间,并依此计算出蚀刻速率。随后,向蚀刻液中逐渐加入直径<100nm的铜粉,开启磁力搅拌(转速300r/min),待其反应1h,溶液中铜粉完全溶解,再对结构片进行蚀刻,记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中,蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定,蚀刻液的蚀刻寿命可以达到12000ppm以上。
表1
Figure BDA0004015863220000181
Figure BDA0004015863220000191
显然,以上的实施例和比较例只是为了清晰演示所作的实例,而并非只限于如上的实施例。对于该领域的技术人员来说,以上的实施例有非常多的变化或组合方式,这里无需也无法例举所有的实施例。因此,基于以上实施例所进行的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铜蚀刻液,其特征在于:该蚀刻液由质量含量为1-5%的铜盐,质量含量为0.01-2.5%的有机酸,质量含量为1-15%的无机酸,质量含量为5-20%的有机碱,质量含量为0.01-2%的表面活性剂和余量的去离子水构成。
2.根据权利要求1所述的蚀刻液,其特征在于:所述铜盐由溴化铜和硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜按比例组成,其中溴化铜和其他铜盐的质量含量之比为0.4~2:1。
3.根据权利要求1所述的蚀刻液,其特征在于:有机酸为苹果酸、顺丁烯二酸、2,4-己二烯酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的蚀刻液,其特征在于:所述表面活性剂聚乙二醇400、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)、月桂醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的蚀刻液,其特征在于:所述无机酸由1-5%的硝酸与1-10%的醋酸组成。
6.根据权利要求1所述的蚀刻液,其特征在于:所述有机碱为唑类化合物和带氨基醇类化合物的组合,其中唑类化合物为咪唑、甲基咪唑、2-丙基咪唑中的一种或几种,带氨基醇类化合物为2-(丁氨基)乙醇、2-(异丙氨基)乙醇、2-[(羟甲基)氨基]乙醇、2-(甲氨基)乙醇中的一种或几种,唑类化合物和带氨基醇类化合物的质量含量比值为5-2。
7.权利要求1~6任意一项所述蚀刻液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将部分去离子水加入容器中,开始搅拌,依次加入有机酸和无机酸混匀,然后加入铜盐充分混匀,再降至常温后加入有机碱,控制温度在25℃以下,最后加入表面活性剂及余量的水,混匀即得铜蚀刻液。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:铜盐加入时采用高速搅拌,有机酸和无机酸及有机碱加入过程采用低速搅拌。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE579805A (fr) * 1958-06-18 1959-12-18 Siemens Ag Procédé pour le traitement de surface d'élements semi-conducteurs comportant plusieurs électrodes et au moins une jonction p-n.
CN103820783A (zh) * 2010-12-14 2014-05-28 Mec股份有限公司 使用蚀刻剂的蚀刻方法
CN105632779A (zh) * 2014-11-30 2016-06-01 张文知 铜-溴化铜极化电极
CN106255777A (zh) * 2014-04-25 2016-12-21 松下知识产权经营株式会社 包含钼和铜的多层膜用蚀刻液、蚀刻浓缩液以及蚀刻方法
JP6443649B1 (ja) * 2018-03-23 2018-12-26 パナソニックIpマネジメント株式会社 銅厚膜用エッチング液
CN111647889A (zh) * 2020-05-27 2020-09-11 湖北兴福电子材料有限公司 一种蚀刻速率稳定的铜蚀刻液
CN113667978A (zh) * 2021-08-24 2021-11-19 青岛爱大生环保科技有限公司 一种中性铜蚀刻液及其制备方法
CN115418642A (zh) * 2022-08-23 2022-12-02 湖北兴福电子材料股份有限公司 一种铜钼蚀刻液及其制备方法
CN116288350A (zh) * 2023-02-23 2023-06-23 湖北兴福电子材料股份有限公司 一种长寿命的铜蚀刻液及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE579805A (fr) * 1958-06-18 1959-12-18 Siemens Ag Procédé pour le traitement de surface d'élements semi-conducteurs comportant plusieurs électrodes et au moins une jonction p-n.
CN103820783A (zh) * 2010-12-14 2014-05-28 Mec股份有限公司 使用蚀刻剂的蚀刻方法
CN106255777A (zh) * 2014-04-25 2016-12-21 松下知识产权经营株式会社 包含钼和铜的多层膜用蚀刻液、蚀刻浓缩液以及蚀刻方法
CN105632779A (zh) * 2014-11-30 2016-06-01 张文知 铜-溴化铜极化电极
JP6443649B1 (ja) * 2018-03-23 2018-12-26 パナソニックIpマネジメント株式会社 銅厚膜用エッチング液
CN111647889A (zh) * 2020-05-27 2020-09-11 湖北兴福电子材料有限公司 一种蚀刻速率稳定的铜蚀刻液
CN113667978A (zh) * 2021-08-24 2021-11-19 青岛爱大生环保科技有限公司 一种中性铜蚀刻液及其制备方法
CN115418642A (zh) * 2022-08-23 2022-12-02 湖北兴福电子材料股份有限公司 一种铜钼蚀刻液及其制备方法
CN116288350A (zh) * 2023-02-23 2023-06-23 湖北兴福电子材料股份有限公司 一种长寿命的铜蚀刻液及其制备方法

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