CN116218119A - 一种阻燃实体面材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种阻燃实体面材及其制备方法,所述阻燃实体面材包括以下重量含量原料:亚克力树脂30~40重量份、改性氢氧化铝60~80重量份、交联剂0.3~0.5重量份、过氧化类固化剂0.5~1重量份,所述改性氢氧化铝由超支化聚硅氧烷接枝β‑环糊精与氢氧化铝按重量比1~2:12~16反应制得;该实体面板通过在亚克力树脂中加入超支化聚硅氧烷接枝β‑环糊精改性的氢氧化铝,解决了实体面板易开裂的问题,增强了氢氧化铝与树脂之间的相容性,解决实体面板容易产生缝隙和易开裂的问题,提高实体面材的阻燃性能、抗压强度和抗弯强度,且超支化聚硅氧烷接枝β‑环糊精中的超支化聚硅氧烷链段与氢氧化铝相互协调,起到协同增效阻燃性效果。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域,尤其涉及一种阻燃实体面材及其制备方法。
背景技术
人造石学名为实体面材,以甲基丙烯酸甲酯(MMA,俗名亚克力)、不饱和聚酯树脂(UPR)等有机高分子材料为基体,天然矿石粉、颗粒为填料,加入颜料及其他辅助剂,经真空浇铸或模压成型的高分子复合材料。
亚克力实体面板通常采用氢氧化铝作为填料,氢氧化铝是一种无臭、无味、无毒的白色粉末,分子内含结晶水,在实体面板中既是填料又是阻燃剂,由于其折光指数高,可生产似玉的半透明质感的人造石。但亚克力(丙烯酸酯)树脂与氢氧化铝的结合力低,一方面,导致氢氧化铝在实体面板制备和使用过程中容易流失;另一方面,树脂与填料相容性差、混合不均,制得的实体面板容易产生缝隙,进而易开裂;导致所制得的实体面材的阻燃性能、抗压强度和抗弯强度不高。
发明内容
针对上述现有技术中的不足,本发明制备一种阻燃实体面材,该实体面板通过在亚克力树脂中加入超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精改性的氢氧化铝,解决了实体面板易开裂的问题,增强了氢氧化铝与树脂之间的相容性,解决实体面板容易产生缝隙和易开裂的问题,提高实体面材的阻燃性能、抗压强度和抗弯强度,且超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精中的超支化聚硅氧烷链段与氢氧化铝相互协调,起到协同增强阻燃性的效果。
本发明目的在于提供一种阻燃实体面材,所述阻燃实体面材包括以下重量含量原料:
所述改性氢氧化铝由超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精与氢氧化铝按重量比1~2:12~16反应制得。
本发明采用超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精对氢氧化铝进行改性,首先,超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精中的超支化聚硅氧烷链段贯穿于氢氧化铝之间,填补氢氧化铝的间隙,制得的实体面板结构密实,解决实体面板易开裂的问题,提高实体面材的抗压强度和抗弯强度;其次,通过化学键合的方式使超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精与氢氧化铝结合,增强了氢氧化铝与树脂之间的相容性,解决实体面板容易产生缝隙和易开裂的问题,提高实体面材的阻燃性能、抗压强度和抗弯强度;再者,β-环糊精含有环状结构,可增强实体面板的抗压强度和抗弯强度;最后,超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精中的超支化聚硅氧烷链段与氢氧化铝相互协调,起到协同增强阻燃性效果。
优选地,所述阻燃实体面材包括以下重量含量原料:
所述改性氢氧化铝由超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精与氢氧化铝按重量比1:10反应制得。
优选地,所述阻燃实体面材还包括0.3~0.5重量份的氧化镁和0.5~1.5重量份颜料。
更优选地,所述阻燃实体面材还包括0.4重量份的氧化镁和1重量份颜料。
本发明通过在实体面板中加入氧化镁进一步提高实体面板的阻燃性。
优选地,所述氧化镁的粒径为5~15nm。
更优选地,所述氧化镁的粒径为10nm。
优选地,所述颜料选自炭黑、铁黄、铁红、铁黑、钛白粉中的至少一种。
本发明另一目的在于提供一种亚克力树脂的制备方法,包括如下步骤:
将丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体、链转移剂和溶剂混合,升温至85~95℃,滴加引发剂,反应1~1.8小时,加入阻聚剂,得亚克力树脂。
一方面,本发明采用丙烯酸类单体制备亚克力树脂,使制得的亚克力树脂分子链上含有羧基,亚克力树脂分子链上的羧基与超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精改性的氢氧化铝的羟基及没有反应完全的氢氧化铝表面的羟基存在氢键作用,增强亚克力树脂与氢氧化铝的结合力,解决氢氧化铝在实体面板制备和使用过程中容易流失的问题,使实体面板的阻燃性更长久;另一方面,在实体面板固化过程中,没有反应完全的氢氧化铝、氢氧化镁和颜料必须保持悬浮状态,避免沉积分层,若亚克力树脂的粘度值偏低,则没有反应完全的氢氧化铝、氢氧化镁和颜料容易下沉形成分层状态,造成树脂与没有反应完全的氢氧化铝、氢氧化镁、颜料混合不均,导致制得的实体面板容易产生缝隙,使制得的实体面板的抗压强度和抗弯强度下降;若亚克力树脂的粘度值偏高,生产实体面板所消耗的树脂与强氧化铝等填料的比例会升高,将会消耗更多的树脂,增加原料成本。因而,本发明在制备亚克力树脂过程中,通过加入链转移剂和阻聚剂控制亚克力树脂的分子量,进而控制亚克力树脂的粘度,使所制得的亚克力树脂具有适当的粘度值,既节约了成本又能使实体面板保持较好的抗压强度和抗弯强度。
优选地,所述丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的至少一种。
优选地,所述丙烯酸类单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。
优选地,所述丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体、链转移剂、引发剂、阻聚剂的重量比为388~400:8~20:6~10:0.04~0.08:0.05~0.1。
更优选地,所述丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体、链转移剂、引发剂、阻聚剂的重量比为392:16:8:0.06:0.08。
优选地,所述链转移剂选自十二烷基硫醇。
优选地,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丁酰、过氧化二碳酸双(3-甲氧基丁酯)、过氧化二碳酸双(乙氧基己酯)、过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)中的至少一种。
优选地,所述阻聚剂选自对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚中的至少一种。
优选地,所述溶剂选自甲苯。
优选地,所述交联剂选自三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯、三甲基丙烯酸季戊四醇酯、四甲基丙烯酸季戊四醇酯、六甲基丙烯酸二季戊四醇酯中的至少一种。
优选地,过氧类固化剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化二异丁酰、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化二碳酸双(3-甲氧基丁酯)、过氧化二碳酸双(乙氧基己酯)、过氧化新癸酸特戊酯、过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)、过氧化二碳酸双(4-叔丁基环己酯)、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸双十六酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、二(4-叔丁基环己基)过氧二碳酸酯、过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸特戊酯中的至少一种。
本发明的再一目的在于提供一种上述的阻燃实体面材的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1.将超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精、氢氧化铝、溶剂充分混合溶解,加入异氰酸酯和催化剂,升温反应,调节pH至酸性,得改性氢氧化铝;
步骤S2.按重量份称取原料,将亚克力树脂、过氧化物固化剂混合,升温,搅拌,冷却至室温得预聚物,加入步骤S1制得的改性氢氧化铝、交联剂、氧化镁和颜料,真空搅拌,得混合料;
步骤S3.将步骤S2所述的混合料倒入模具中,升温固化,冷却至室温后脱模,得阻燃实体面材。
优选地,步骤S1中,所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
优选地,步骤S1中,所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡。
优选地,步骤S1中,所述氢氧化铝的粒径为150~300目。
更优选地,步骤S1中,所述氢氧化铝的粒径为200目。
优选地,步骤S1中,所述溶剂选自极性溶剂与非极性溶剂体积比为1:1~2的混合溶剂。
更优选地,步骤S1中,所述溶剂选自极性溶剂与非极性溶剂体积比为1:1.5的混合溶剂。
优选地,所述极性溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、二氧六环中的至少一种。
更优选地,所述极性溶剂选自二氧六环。
优选地,所述非极性溶剂选自甲苯、正己烷、四氯化碳、二氯乙烷中的至少一种。
更优选地,所述非极性溶剂选自四氯化碳。
优选地,步骤S1中,采用盐酸调节pH。
优选地,步骤S1中,所述pH为2~6。
优选地,步骤S1中,所述升温反应的时间为1~3小时。
优选地,步骤S1中,所述催化剂与超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精的重量比为0.02~0.05:1。
更优选地,步骤S1中,所述催化剂与超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精的重量比为0.03:1。
优选地,步骤S1中,所述异氰酸酯与超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精的重量比为0.04~0.1:1。
更优选地,步骤S1中,所述异氰酸酯与超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精的重量比为0.08:1。
优选地,步骤S2中,所述升温至85~90℃。
优选地,步骤S2中,所述搅拌的时间为30~40分钟。
优选地,步骤S2中,所述真空搅拌的真空度为-0.08~-0.1MPa,时间为1~2小时。
优选地,步骤S3中,所述升温固化的温度为80~90℃;时间为4~6小时。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精购买自西安瑞禧生物科技有限公司。
聚二甲基硅氧烷购买自万泰硅橡胶有限公司。
β-环糊精购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
实施例1:亚克力树脂的制备。
在500L带有夹套的反应釜中加入350kg甲基丙烯酸甲酯、50kg甲基丙烯酸丁酯、8kg甲基丙烯酸、10kg十二烷基硫醇和300L甲苯,搅拌,混合后用蒸汽与冷却水控制反应物温度为85℃,缓慢加入0.04kg偶氮二异丁腈,反应1.5小时,反应结束后,加入0.05kg对苯二酚,得亚克力树脂。测得亚克力树脂在25℃下的粘度为530cps。
实施例2:亚克力树脂的制备。
在500L带有夹套的反应釜中加入388kg甲基丙烯酸丁酯、20kg丙烯酸、6kg十二烷基硫醇和300L甲苯,搅拌,混合后用蒸汽与冷却水控制反应物温度为95℃,缓慢加入0.08kg偶氮二异丁腈,反应1.8小时,反应结束后,加入0.1kg对苯二酚,得亚克力树脂。测得亚克力树脂在25℃下的粘度为850cps。
实施例3:亚克力树脂的制备。
在500L带有夹套的反应釜中加入392kg丙烯酸异辛酯、16kg甲基丙烯酸、8kg十二烷基硫醇和300L甲苯,搅拌,混合后用蒸汽与冷却水控制反应物温度为90℃,缓慢加入0.06kg偶氮二异丁腈,反应1.5小时,反应结束后,加入0.08kg对苯二酚,得亚克力树脂。测得亚克力树脂在25℃下的粘度为750cps。
实施例4:阻燃实体面材的制备。
步骤S1.将10kg超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精、100kg的200目氢氧化铝、3L二氧六环/四氯化碳(v/v=1:1.5)充分混合溶解,加入0.8kg甲苯二异氰酸酯和0.3kg二月桂酸二丁基锡,升温至30℃反应2小时,用盐酸调节pH至2~6,得改性氢氧化铝;
步骤S2.按重量份称取原料,将36kg实施例1制得的亚克力树脂、0.7kg过氧化二苯甲酰混合,升温至85~90℃,搅拌30~40分钟,冷却至室温得预聚物,加入74kg步骤S1制得的改性氢氧化铝、0.4kg三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、粒径为10nm的0.4kg氧化镁和1kg炭黑,-0.08~-0.1MPa下真空搅拌1~2小时,得混合料;
步骤S3.将步骤S2所述的混合料倒入模具中,80~90℃下固化4~6小时,冷却至室温后脱模,得阻燃实体面材。
实施例5:阻燃实体面材的制备。
步骤S1.将10kg超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精、100kg的200目氢氧化铝、3L二氧六环/四氯化碳(v/v=1:1.5)充分混合溶解,加入0.8kg二苯基甲烷二异氰酸酯和0.3kg二月桂酸二丁基锡,升温至30℃反应2小时,用盐酸调节pH至2~6,得改性氢氧化铝;
步骤S2.按重量份称取原料,将36kg实施例2制得的亚克力树脂、0.7kg过氧化二异丁酰混合,升温至85~90℃,搅拌30~40分钟,冷却至室温得预聚物,加入74kg步骤S1制得的改性氢氧化铝、0.4kg乙二醇二甲基丙烯酸酯、粒径为10nm的0.4kg氧化镁和1kg炭黑,-0.08~-0.1MPa下真空搅拌1~2小时,得混合料;
步骤S3.将步骤S2所述的混合料倒入模具中,80~90℃下固化4~6小时,冷却至室温后脱模,得阻燃实体面材。
实施例6:阻燃实体面材的制备。
步骤S1.将10kg超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精、100kg的200目氢氧化铝、3L二氧六环/四氯化碳(v/v=1:1.5)充分混合溶解,加入0.8kg二环己基甲烷二异氰酸酯和0.3kg二月桂酸二丁基锡,升温至30℃反应2小时,用盐酸调节pH至2~6,得改性氢氧化铝;
步骤S2.按重量份称取原料,将36kg实施例3制得的亚克力树脂、0.7kg过氧化新癸酸异丙苯酯混合,升温至85~90℃,搅拌30~40分钟,冷却至室温得预聚物,加入74kg步骤S1制得的改性氢氧化铝、0.4kg三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯、粒径为10nm的0.4kg氧化镁和1kg炭黑,-0.08~-0.1MPa下真空搅拌1~2小时,得混合料;
步骤S3.将步骤S2所述的混合料倒入模具中,80~90℃下固化4~6小时,冷却至室温后脱模,得阻燃实体面材。
对比例1:阻燃实体面材的制备。
与实施例4的区别在于不采用超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精对氢氧化铝进行改性,具体步骤如下:
步骤S1.按重量份称取原料,将36kg实施例1制得的亚克力树脂、0.7kg过氧化二苯甲酰混合,升温至85~90℃,搅拌30~40分钟,冷却至室温得预聚物,加入74kg氢氧化铝、0.4kg三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、粒径为10nm的0.4kg氧化镁和1kg炭黑,-0.08~-0.1MPa下真空搅拌1~2小时,得混合料;
步骤S2.将步骤S1所述的混合料倒入模具中,80~90℃下固化4~6小时,冷却至室温后脱模,得阻燃实体面材。
对比例2:阻燃实体面材的制备。
与实施例4的区别在于采用聚二甲基硅氧烷对氢氧化铝进行改性,具体步骤如下:
步骤S1.将10kg聚二甲基硅氧烷、100kg的200目氢氧化铝、3L二氧六环/四氯化碳(v/v=1:1.5)充分混合溶解,加入0.8kg甲苯二异氰酸酯和0.3kg二月桂酸二丁基锡,升温至30℃反应2小时,用盐酸调节pH至2~6,得改性氢氧化铝;
步骤S2.按重量份称取原料,将36kg实施例1制得的亚克力树脂、0.7kg过氧化二苯甲酰混合,升温至85~90℃,搅拌30~40分钟,冷却至室温得预聚物,加入74kg步骤S1制得的改性氢氧化铝、0.4kg三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、粒径为10nm的0.4kg氧化镁和1kg炭黑,-0.08~-0.1MPa下真空搅拌1~2小时,得混合料;
步骤S3.将步骤S2所述的混合料倒入模具中,80~90℃下固化4~6小时,冷却至室温后脱模,得阻燃实体面材。
对比例3:阻燃实体面材的制备。
与实施例4的区别在于采用β-环糊精对氢氧化铝进行改性,具体步骤如下:
步骤S1.将10kgβ-环糊精、100kg的200目氢氧化铝、3L二氧六环/四氯化碳(v/v=1:1.5)充分混合溶解,加入0.8kg甲苯二异氰酸酯和0.3kg二月桂酸二丁基锡,升温至30℃反应2小时,用盐酸调节pH至2~6,得改性氢氧化铝;
步骤S2.按重量份称取原料,将36kg实施例1制得的亚克力树脂、0.7kg过氧化二苯甲酰混合,升温至85~90℃,搅拌30~40分钟,冷却至室温得预聚物,加入74kg步骤S1制得的改性氢氧化铝、0.4kg三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、粒径为10nm的0.4kg氧化镁和1kg炭黑,-0.08~-0.1MPa下真空搅拌1~2小时,得混合料;
步骤S3.将步骤S2所述的混合料倒入模具中,80~90℃下固化4~6小时,冷却至室温后脱模,得阻燃实体面材。
对比例4:阻燃实体面材的制备。
与实施例4的区别在于采用不同的粘度值的亚克力树脂制备实体面板,具体步骤如下:
步骤S1.将10kg超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精、100kg的200目氢氧化铝、3L二氧六环/四氯化碳(v/v=1:1.5)充分混合溶解,加入0.8kg甲苯二异氰酸酯和0.3kg二月桂酸二丁基锡,升温至30℃反应2小时,用盐酸调节pH至2~6,得改性氢氧化铝;
步骤S2.按重量份称取原料,将36kg粘度值为400cps的亚克力树脂、0.7kg过氧化二苯甲酰混合,升温至85~90℃,搅拌30~40分钟,冷却至室温得预聚物,加入74kg步骤S1制得的改性氢氧化铝、0.4kg三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、粒径为10nm的0.4kg氧化镁和1kg炭黑,-0.08~-0.1MPa下真空搅拌1~2小时,得混合料;
步骤S3.将步骤S2所述的混合料倒入模具中,80~90℃下固化4~6小时,冷却至室温后脱模,得阻燃实体面材。
性能测试。
阻燃性测试:参照GB 8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》分别测定实施例3-6、对比例1-4制得的阻燃实体面材的阻燃性,级别越高说明阻燃性越好。
抗压强度测试:参照GB/T1448-2005《纤维增强塑料压缩性能试验方法》分别测定实施例3-6、对比例1-4制得的阻燃实体面材的抗压强度。
抗弯强度测试:参照GB/T1449-2005《纤维增强塑料弯曲性能试验方法》分别测定实施例3-6、对比例1-4制得的阻燃实体面材的抗弯强度。
表1.阻燃实体面材的性能测试结果。
由表1可知,实施例4~6制备得到的阻燃实体面材具有良好的阻燃性、抗压强度和抗弯强度;对比例1不采用超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精对氢氧化铝,氢氧化铝与亚克力树脂的相容性差、结合力差,阻燃性、抗压强度和抗弯强度大大下降;对比例2采用聚二甲基硅氧烷对氢氧化铝进行改性,聚二甲基硅氧烷与氢氧化铝不发生化学反应,氢氧化铝与亚克力树脂的相容性差、结合力差,且聚二甲基硅氧烷不含超支化结构和环状结构,无法贯穿于氢氧化铝之间,无法起到填补氢氧化铝的间隙的作用,抗压强度和抗弯强度大大下降,但聚二甲基硅氧烷在一定程度上增强了氢氧化铝的阻燃性,因而阻燃性略有下降;对比例3采用β-环糊精对氢氧化铝进行改性,β-环糊精分子链上的羟基与氢氧化铝表面的羟基通过异氰酸酯发生反应,增强了氢氧化铝与亚克力树脂的相容性和结合力,且β-环糊精含有环状结构,一定程度上提高了实体面板的抗压强度和抗弯强度,但β-环糊精不含超支化结构,无法贯穿于氢氧化铝之间,无法起到填补氢氧化铝的间隙的作用,抗压强度和抗弯强度略有下降,对比例3中不含超支化聚硅氧烷,超支化聚硅氧烷在一定程度上可提高实体面板的阻燃性,因而制得的实体面板的阻燃性能也略有下降;对比例4采用粘度值为400cps的亚克力树脂制备实体面板,亚克力树脂的粘度值偏低,没有反应完全的氢氧化铝、氢氧化镁和颜料容易下沉形成分层状态,造成树脂与没有反应完全的氢氧化铝、氢氧化镁、颜料混合不均,导致制得的实体面板容易产生缝隙,使制得的实体面板的抗压强度和抗弯强度大大下降。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解,技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
2.如权利要求1所述的阻燃实体面材,其特征在于,所述阻燃实体面材还包括0.3~0.5重量份的氧化镁和0.5~1.5重量份颜料。
3.如权利要求1所述的阻燃实体面材,其特征在于,所述亚克力树脂的制备方法包括如下步骤:
将丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体、链转移剂和溶剂混合,升温至85~95℃,滴加引发剂,反应1~1.8小时,加入阻聚剂,得亚克力树脂。
4.如权利要求3所述的阻燃实体面材,其特征在于,所述丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的至少一种;所述丙烯酸类单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。
5.如权利要求3所述的阻燃实体面材,其特征在于,丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体、链转移剂、引发剂、阻聚剂的重量比为388~400:8~20:6~10:0.04~0.08:0.05~0.1。
6.如权利要求3所述的阻燃实体面材,其特征在于,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丁酰、过氧化二碳酸双(3-甲氧基丁酯)、过氧化二碳酸双(乙氧基己酯)、过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)中的至少一种。
7.如权利要求1所述的阻燃实体面材,其特征在于,所述交联剂选自三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯、三甲基丙烯酸季戊四醇酯、四甲基丙烯酸季戊四醇酯、六甲基丙烯酸二季戊四醇酯中的至少一种。
8.如权利要求1所述的阻燃实体面材,其特征在于,所述过氧类固化剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化二异丁酰、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化二碳酸双(3-甲氧基丁酯)、过氧化二碳酸双(乙氧基己酯)、过氧化新癸酸特戊酯、过氧化二碳酸双-2乙基己酯、过氧化二碳酸双(4-叔丁基环己酯)、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸双十六酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、二(4-叔丁基环己基)过氧二碳酸酯、过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸特戊酯中的至少一种。
9.一种阻燃实体面材的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1.将超支化聚硅氧烷接枝β-环糊精、氢氧化铝、溶剂充分混合溶解,加入异氰酸酯和催化剂,升温反应,调节pH至酸性,得改性氢氧化铝;
步骤S2.按重量份称取原料,将亚克力树脂、过氧化物固化剂混合,升温,搅拌,冷却至室温得预聚物,加入步骤S1制得的改性氢氧化铝、交联剂、氧化镁和颜料,真空搅拌,得混合料;
步骤S3.将步骤S2所述的混合料倒入模具中,升温固化,冷却至室温后脱模,得阻燃实体面材。
10.如权利要求9所述的阻燃实体面材的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种;所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡。
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Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008056901A (ja) * | 2006-08-02 | 2008-03-13 | Honda Motor Co Ltd | 消臭効果を備えた難燃剤組成物及び難燃性布帛 |
CN102433002A (zh) * | 2011-10-27 | 2012-05-02 | 苏州大学 | 基于热固性树脂的碳纳米管复合材料及其制备方法 |
CN102585291A (zh) * | 2012-01-31 | 2012-07-18 | 苏州大学 | 一种表面改性碳纳米管及其制备方法 |
CN102746473A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-24 | 西北工业大学 | 含活性双键超支化聚硅氧烷接枝碳纳米管制备方法 |
CN102796375A (zh) * | 2012-08-09 | 2012-11-28 | 西北工业大学 | 超支化聚硅氧烷接枝石墨烯/双马来酰亚胺复合材料及制备方法 |
CN103013112A (zh) * | 2012-11-21 | 2013-04-03 | 无锡南理工科技发展有限公司 | 一种改性纳米二氧化钛/热固性树脂复合材料及其制备方法 |
CN105061760A (zh) * | 2015-08-03 | 2015-11-18 | 苏州大学 | 一种含磷杂化氧化石墨烯改性氰酸酯树脂及其制备方法 |
KR102185582B1 (ko) * | 2020-05-06 | 2020-12-02 | 신누리산업개발 주식회사 | 수산화 알루미늄을 함유한 내화성 및 내구성이 우수한 보강 판넬 제작 방법 및 이를 이용한 내산 도료 코팅으로 내산저항성이 우수한 내진 보강공법 |
CN113150440A (zh) * | 2021-04-12 | 2021-07-23 | 浙江理工大学 | 一种阻燃性聚丙烯的制备方法 |
CN113527813A (zh) * | 2021-08-05 | 2021-10-22 | 界首市锦丰塑业有限公司 | 一种聚丙烯改性塑料制备工艺 |
-
2023
- 2023-03-03 CN CN202310198879.4A patent/CN116218119B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008056901A (ja) * | 2006-08-02 | 2008-03-13 | Honda Motor Co Ltd | 消臭効果を備えた難燃剤組成物及び難燃性布帛 |
CN102433002A (zh) * | 2011-10-27 | 2012-05-02 | 苏州大学 | 基于热固性树脂的碳纳米管复合材料及其制备方法 |
CN102585291A (zh) * | 2012-01-31 | 2012-07-18 | 苏州大学 | 一种表面改性碳纳米管及其制备方法 |
CN102746473A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-24 | 西北工业大学 | 含活性双键超支化聚硅氧烷接枝碳纳米管制备方法 |
CN102796375A (zh) * | 2012-08-09 | 2012-11-28 | 西北工业大学 | 超支化聚硅氧烷接枝石墨烯/双马来酰亚胺复合材料及制备方法 |
CN103013112A (zh) * | 2012-11-21 | 2013-04-03 | 无锡南理工科技发展有限公司 | 一种改性纳米二氧化钛/热固性树脂复合材料及其制备方法 |
CN105061760A (zh) * | 2015-08-03 | 2015-11-18 | 苏州大学 | 一种含磷杂化氧化石墨烯改性氰酸酯树脂及其制备方法 |
KR102185582B1 (ko) * | 2020-05-06 | 2020-12-02 | 신누리산업개발 주식회사 | 수산화 알루미늄을 함유한 내화성 및 내구성이 우수한 보강 판넬 제작 방법 및 이를 이용한 내산 도료 코팅으로 내산저항성이 우수한 내진 보강공법 |
CN113150440A (zh) * | 2021-04-12 | 2021-07-23 | 浙江理工大学 | 一种阻燃性聚丙烯的制备方法 |
CN113527813A (zh) * | 2021-08-05 | 2021-10-22 | 界首市锦丰塑业有限公司 | 一种聚丙烯改性塑料制备工艺 |
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