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CN116053440A - 一种多离子掺杂预锂化硅氧材料及其制备方法 - Google Patents

一种多离子掺杂预锂化硅氧材料及其制备方法 Download PDF

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CN116053440A CN202310084851.8A CN202310084851A CN116053440A CN 116053440 A CN116053440 A CN 116053440A CN 202310084851 A CN202310084851 A CN 202310084851A CN 116053440 A CN116053440 A CN 116053440A
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李伟
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Abstract

本发明提供了一种多离子掺杂预锂化硅氧材料及其制备方法，包括以下步骤：将氧化亚硅与镁铜粉末研磨得到材料A；将锂片添加到含醚溶液中，并添加硼酸锂，得到含硼预锂化溶液B；之后将粉体材料A添加到溶液B中进行预锂化；最后通过气相沉积法在其表面包覆含氮无定形碳，得到多离子掺杂预锂化硅氧材料。其复合材料通过铜掺杂提升材料的电子导电率及其镁掺杂形成硅酸镁具有稳定性好的特性，并发挥两种元素之间的协同作用，提升复合材料的循环和功率性能；并结合材料的液相预锂化提升材料的预锂深度和完整度。其制备出的复合材料应用于锂离子电池具有首次效率高、功率性能好、循环性能优异等特性。

Description

一种多离子掺杂预锂化硅氧材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备领域，具体的说是一种多离子掺杂预锂化硅氧材料及其制备方法。
背景技术
预锂化处理是一种改善锂离子电池负极材料性能的方法，可以将锂提前嵌入氧化亚硅SiOx材料中形成的硅酸锂，如Li4SiO4、Li2SiO3、Li2Si2O5，以避免对正极活性锂的消耗，有效提升氧化亚硅的首次库伦效率。但是现有技术中负极材料形成的Li4SiO4易溶于水，并且过剩的金属锂会造成碱性较高，影响材料的结构稳定性以及加工性能，并导致合浆过程中大量的气泡产生，使得匀浆和涂布过程变得非常困难。
一些现有技术通过金属掺杂来降低预锂化程度以及残碱量，同时形成稳定的硅酸盐结构，从而改善循环等性能。比如专利申请号为CN202110442399.9的专利文件公开了预锂化硅氧复合材料、前驱体及其制备方法和应用，预锂化硅氧复合材料前驱体的内核依次被中间层和外壳包覆，内核和中间层为预锂化硅氧材料，中间层分布有Li2SiO3，外壳分布有TiO2，中间层和外壳之间不含其他层结构。在该专利技术方案中，由预锂化硅氧复合材料中硅酸锂盐与水形成了隔离，使得复合材料即使长时间匀浆，其浆料的pH值也几乎没有变化。但是该技术方案存在材料的结构稳定性偏差的问题，在后期循环过程中容易出现跳水等风险，同时材料的电子阻抗并未改善，影响功率性能。因此，需要开发一种加工性能优异、电子阻抗低、比容量高首次效率高及其结构稳定的预锂化硅氧材料，以改善材料的合浆涂布等加工性能及其循环、功率等性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种多离子掺杂预锂化硅氧材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种多离子掺杂预锂化硅氧材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将镁粉和铜粉按比例混合得到混合金属粉；之后将氧化亚硅和混合金属粉按比例混合，并添加溶剂，经球磨、干燥后得到镁铜掺杂纳米硅复合材料；其中，氧化亚硅：镁粉：铜粉=100:（1～10）:（0.5～2）；上述镁粉与铜粉混合过程中可通过研磨、搅拌等方式简单混合，也可通过球磨等方式使镁粉与铜粉的界面形成一定的合金结构；
（2）将锂片添加到含醚溶液中，充分搅拌后再向含醚溶液中添加硼酸锂，分散均匀后，得到含硼预锂化溶液；其中，锂片：含醚溶液：硼酸锂=（1～10）：100：（0.5～2）；
（3）按照质量比100:（5～20）将步骤（1）得到的镁铜掺杂纳米硅复合材料添加到步骤（2）得到的含硼预锂化溶液中进行预锂化反应，预锂化温度为25～100℃，预锂化时间为10～120min；预锂化结束后，将固体过滤、洗涤、烘干，得到预锂化硅氧前驱体材料；
（4）将预锂化硅氧前驱体材料转移到管式炉中，先通入惰性气体排出管内空气，随后通入包含碳源的混合气体，并升温到700～1100℃处理1～6h，使预锂化硅氧前驱体材料表面形成沉积层，之后停止通入混合气体，并惰性气氛下，降温到室温、粉碎得到预锂化硅碳复合材料。
进一步地，步骤（1）中所述的溶剂选自乙醇、乙二醇、丙二醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种。
进一步地，步骤（1）所述的氧化亚硅的粒径为0.5～2µm。
进一步地，步骤（2）中所述的含醚溶液选自甲醚、乙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇戊醚、二乙二醇单丁醚、三乙二醇单丁醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇丙醚、三乙二醇己醚中的一种或多种。
进一步地，步骤（2）中所述的含硼预锂化溶液B的质量浓度为（1.5～12）wt%。
进一步地，步骤（4）中所述的碳源气体选自甲烷、乙炔、乙烯、重氮甲烷中的一种或多种。
进一步地，步骤（4）中混合气体还包含氨气，碳源和氨气的体积比为10:（1～5）。
本发明采用的混合气体中，碳源中的-C-H和氮源中的N-H在高温下裂解生成自由基C和N，之后沉积在材料表面，可以形成掺杂氮原子的无定型碳沉积层，氮原子比碳原子多一个价电子，氮掺杂进入碳层的六元环结构后可形成吡啶、吡咯、石墨氮、吡啶氧化物等含氮官能团，提高纳米碳材料的表面化学活性，从而降低电子阻抗。
进一步地，步骤（4）中升温过程的速率为1～10℃/min。
本发明的另一目的在于提供由方法制备的多离子掺杂预锂化硅氧材料，多离子掺杂预锂化硅氧材料的参数为：比容量≥1350mAh/g，首次效率≥92%，pH≤10。
本发明的目的还包括提供上述多离子掺杂预锂化硅氧材料在锂电池中的应用。
应用本发明技术方案可以取得以下有益效果：
1）本发明方案汇总铜掺杂可以提升材料的电子导电率，镁掺杂形成的硅酸镁具有稳定性好的特性，通过发挥两种元素之间的协同作用，可以提升复合材料的循环和功率性能；
2）采用液相预锂化提升材料的预锂深度和完整度，提升材料的首次效率，同时外层包覆层为含氮无定形碳，氮原子掺杂降低材料的电子阻抗，提升材料的功率性能。
附图说明
图1为实施例1制备出的预锂化硅碳复合材料的SEM图；
具体实施方式
实施例1
一种多离子掺杂预锂化硅氧材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将5g纳米镁粉和1g纳米铜粉混合球磨得到混合金属粉；之后将100g氧化亚硅（1µm）和6g混合金属粉添加到球磨机混合均匀，并添加500ml乙二醇溶剂，球磨、80℃真空干燥24h，得到镁铜掺杂纳米硅复合材料A；
（2）将5g锂片添加到100ml甲醚溶液中，充分搅拌后添加1g硼酸锂，分散均匀后，得到质量浓度为6wt%含硼预锂化溶液B；
（3）将100g复合材料A添加到150g溶液B中进行预锂化反应，预锂化温度为50℃，预锂化时间为60min；之后过滤，用碳酸丙烯酯对固体进行清洗并在80℃下烘干，得到预锂化硅氧前驱体材料；
（4）之后通过气相沉积法，将预锂化硅氧前驱体材料转移到管式炉中，首先通入氩气惰性气体排出管内空气，并通入甲烷和氨气混合气体（甲烷：氨气=10:3），并以升温速率为5℃/min升温到950℃保温3h，之后停止通入混合气体，并在氩气惰性气氛下，降温到室温、粉碎得到预锂化硅碳复合材料。
实施例2
一种多离子掺杂预锂化硅氧材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1g纳米镁粉和0.5g纳米铜粉混合球磨得到混合金属粉；之后将100g氧化亚硅（0.5µm）和1.5g混合金属粉球磨混合，并添加500ml乙醇溶剂，球磨、80℃真空干燥24h，得到镁铜掺杂纳米硅复合材料A；
（2）将1g锂片添加到100ml甲基叔丁基醚溶液中，充分搅拌后添加0.5g硼酸锂，分散均匀后，得到质量浓度为1.5wt%含硼预锂化溶液B；
（3）将100g复合材料A添加到333g溶液B中进行预锂化反应，预锂化温度为25℃，预锂化时间为120min；之后过滤，用碳酸丙烯酯对固体进行清洗并在80℃下烘干，得到预锂化硅氧前驱体材料；
（4）之后通过气相沉积法，将预锂化硅氧前驱体材料转移到管式炉中，首先通入氩气惰性气体排出管内空气，并通入乙炔和氨气混合气体（乙炔：氨气=10:1），并以升温速率为1℃/min升温到700℃保温 6h，之后停止通入混合气体，在氩气惰性气氛下，降温到室温、粉碎得到预锂化硅碳复合材料。
实施例3
一种多离子掺杂预锂化硅氧材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10g纳米镁粉和2g纳米铜粉球磨混合得到混合金属粉；之后将100g氧化亚硅（2µm）和12镁铜合金按照一定的比例混合，并添加500ml正丁醇溶剂，球磨、80℃真空干燥24h，得到镁铜掺杂纳米硅复合材料A；
（2）将10g锂片添加到100ml三乙二醇单丁醚溶液中，充分搅拌后添加2g硼酸锂，分散均匀后，得到质量浓度为12wt%含硼预锂化溶液B；
（3）将100g复合材料A添加到166.67g溶液B中进行预锂化反应，预锂化温度为100℃，预锂化时间为10min；之后过滤，用碳酸丙烯酯对固体进行清洗并在80℃下烘干，得到预锂化硅氧前驱体材料；
（4）通过气相沉积法，将预锂化硅氧前驱体材料转移到管式炉中，首先通入氩气惰性气体排出管内空气，并通入乙烯和氨气混合气体（乙烯：氨气=10:5），并以升温速率为10℃/min升温到1100℃保温1h，之后停止通入混合气体，在氩气惰性气氛下，降温到室温、粉碎得到预锂化硅碳复合材料。
对比例
将100g纳米硅粉添加到150g实施例1制备出溶液B中进行预锂化反应，反应温度为50℃，反应时间为60min；之后过滤，采用碳酸丙烯酯清洗后，80℃烘干得到，得到预锂化硅氧前驱体材料；之后通过气相沉积法，以甲烷为碳源，温度为800℃碳化3h，之后停止通入甲烷气体，并在氩气气氛下降温到室温、粉碎得到预锂化硅碳复合材料。
1、SEM测试：
图1为实施例1制备出的预锂化硅碳复合材料的SEM图，由图中可以看出，材料呈现颗粒状结构，大小分布均匀，粒径D50介于5-10µm之间，表面白色点缀状材料为残余锂。
2、材料理化性能及其扣式电池测试：
分别将实施例1～3和对比例所得锂离子电池预锂化硅碳复合材料组装成扣式电池A1、A2、A3和B1；其制备方法为：在负极材料中添加粘结剂、导电剂及溶剂，进行搅拌制浆，涂覆在铜箔上，经过烘干、碾压制得。所用粘结剂为LA136D粘结剂，导电剂SP，负极材料为实施例1～3和对比例制备出的负极材料，溶剂为二次蒸馏水，其比例为：负极材料：SP：LA136D：二次蒸馏水=95g:1g:4g:220ml；电解液是LiPF6/EC+DEC（1:1)，金属锂片为对电极，隔膜采用聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)或聚乙丙烯(PEP)复合膜，模拟电池装配在充氩气的手套箱中进行，电化学性能在武汉蓝电新威5V/10mA型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.005V至2.0V，充放电速率为0.1C。
比表面积测试方法：按照国家标准GBT/245332019《锂离子电池石墨类负极材料》测试其材料的比表面积。同时通过XRD设备测试粉体材料的OI值。元素成分采用EDS进行分析。采用四探针测试仪测试其粉体材料的电导率。
表1示出了实施例与对比例扣式电池测试结果与理化性能比较结果。
表1
从表1可以看出，采用实施例1～3所得负极材料制得的扣电电池，其放电容量及效率都明显高于对比例。实验结果表明，本发明的负极材料能使电池具有良好的放电容量和效率。原因在于：实施例制备出的纳米硅材料掺杂有电子导电率的金属元素，在充放电过程中形成硅合金，提升材料的结构稳定性，改善循环性能。同时高的比表面积及其液相预锂提升材料的预锂化深度，提升材料的克容量发挥及其首次效率。且材料中含有金属铜，降低阻抗，从而提升材料的动力学性能（即较低的OI值）。
3、软包电池测试
分别以实施例1~3和对比例所得预锂化硅碳负极材料并掺杂90%的人造石墨作为负极材料，以三元材料NCM111为正极材料，采用LiPF6/EC+DEC（体积比1:1）为电解液，Celgard 2400膜为隔膜，制备出5Ah软包电池C1、C2、C3、D1及其相对应的负极极片，并测试其负极极片的满电反弹及其软包电池的循环性能。
3.1 满电反弹：
测试方法：将软包电池充电的4.2V，之后采用千分尺测试其满电负极极片的厚度，并计算出极片的满电反弹，测试结果详见表2。
3.2 循环测试
测试方法：电压范围2.5-4.2V，充放电1C/1C，循环500次，测试结果详见表2。
3.3 倍率测试
以2C的倍率对电池进行满充充电，并测试其恒流充电容量占据恒流和恒压充电容量的比值，测试结果详见表2。
表2
从表2可以看出，采用实施例1～3所得负极材料制备的软包电池在多次循环后的容量及容量保持率均高于对比例，原因在于：本发明的预锂化硅碳负极材料掺杂镁铜元素形成硅合金提升材料的结构稳定性，并降低材料的阻抗，提升循环性能。同时采用采用含有氮原子的无定形碳降低其阻抗，并提升充放电过程中锂离子的传输速率，避免锂堆积，又可以降低满电膨胀。同时由于实施例材料具有较低的极片面电阻及其较低的OI值，提升材料倍率充电过程中的恒流比能力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种多离子掺杂预锂化硅氧材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将镁粉和铜粉按比例混合得到混合金属粉；之后将氧化亚硅和混合金属粉按比例混合，并添加溶剂，经球磨、干燥后得到镁铜掺杂纳米硅复合材料；其中，氧化亚硅：镁粉：铜粉=100:（1～10）:（0.5～2）；
（2）将锂片添加到含醚溶液中，充分搅拌后再向含醚溶液中添加硼酸锂，分散均匀后，得到含硼预锂化溶液；其中，锂片：含醚溶液：硼酸锂=（1～10）：100：（0.5～2）；
（3）按照质量比100:（5～20）将步骤（1）得到的镁铜掺杂纳米硅复合材料添加到步骤（2）得到的含硼预锂化溶液中进行预锂化反应，预锂化温度为25～100℃，预锂化时间为10～120min；预锂化结束后，将固体过滤、洗涤、烘干，得到预锂化硅氧前驱体材料；
（4）将预锂化硅氧前驱体材料转移到管式炉中，先通入惰性气体排出管内空气，随后通入包含碳源的混合气体，并升温到700～1100℃处理1～6h，使预锂化硅氧前驱体材料表面形成沉积层，之后停止通入混合气体，并惰性气氛下，降温到室温、粉碎得到预锂化硅碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种多离子掺杂预锂化硅氧材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的溶剂选自乙醇、乙二醇、丙二醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种多离子掺杂预锂化硅氧材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氧化亚硅的粒径为0.5～2µm。
4.根据权利要求1所述的一种多离子掺杂预锂化硅氧材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的含醚溶液选自甲醚、乙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇戊醚、二乙二醇单丁醚、三乙二醇单丁醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇丙醚、三乙二醇己醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种多离子掺杂预锂化硅氧材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的含硼预锂化溶液B的质量浓度为（1.5～12）wt%。
6.根据权利要求1所述的一种多离子掺杂预锂化硅氧材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的碳源气体选自甲烷、乙炔、乙烯、重氮甲烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种多离子掺杂预锂化硅氧材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中混合气体还包含氨气，碳源和氨气的体积比为10:（1～5）。
8.根据权利要求1所述的一种多离子掺杂预锂化硅氧材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中升温过程的速率为1～10℃/min。
9.权利要求1~8任一所述的方法制备的多离子掺杂预锂化硅氧材料，其特征在于，多离子掺杂预锂化硅氧材料的参数为：比容量≥1350mAh/g，首次效率≥92%，pH≤10。
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