CN115872420A - 一种从小苏打脱硫产物中提取硫酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从小苏打脱硫产物中提取硫酸钠的方法，包括以下步骤：将磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物混合，搅拌均匀，得到小苏打脱硫产物调和料；对小苏打脱硫产物调和料进行煅烧，得到调和煅烧料；在调和煅烧料中加入稀硫酸溶液，搅拌，过滤，得到硫酸钠粗液；向硫酸钠粗液中滴入碳酸钠溶液，边搅拌边滴入，直到无沉淀生成为止，过滤，烘干，得到硫酸钠。本发明所述方法制备过程简单，可实现小苏打脱硫产物有效资源化利用；所制备的硫酸钠纯度高，硫酸钠(Na2SO4)含量(以干基计,w/％)最高可达98％。
Description
技术领域
本发明涉及一种从小苏打脱硫产物中提取硫酸钠的方法，属于废盐资源化利用领域。
背景技术
当前有关城市生活垃圾焚烧发电、工业垃圾焚烧发电、危险固体废弃物焚烧、高浓度有机废液焚烧建设项目指数增加，建设规模日益扩大，这可解决危固废所带来的直接负面环境影响。固废焚烧，不可避免的是需要解决焚烧烟气所带来的潜在污染问题。危固废焚烧过程所产生烟气，通常不仅具有高温、高腐蚀性问题，含具备氮氧化物、二氧化硫、氯化物含量高及重金属污染物挥发伴生等特征。因此，危固废焚烧烟气处置技术中通常需要设置脱硝(催化、非催化)、冷却(余热交换或余热利用)、除尘、干湿法喷射喷淋等环节模块。其中，干湿法喷射喷淋主要用于脱酸，通过碱性物质粉末或细雾吸收烟气中的二氧化硫气体。利用小苏打除酸是典型的干法脱酸工艺，小苏打在吸收二氧化硫的同时，也会将烟气中细颗粒飞灰粉末截留下来，从而导致脱硫小苏打里不仅含有碳酸氢钠和硫酸钠，也含有一定量的杂质，从而增加了脱硫小苏打废盐处置的难度。同时，当前关于脱硫小苏打资源化利用的技术还未见报道，因此，本发明提供的一种从小苏打脱硫产物中提取硫酸钠的方法对脱硫小苏打无害化处置具有一定的借鉴意义。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供了一种从小苏打脱硫产物中提取高纯度硫酸钠的方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明提供了一种从小苏打脱硫产物中提取硫酸钠的方法，包括以下步骤：
(1)将磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物混合，搅拌均匀，得到小苏打脱硫产物调和料；
(2)对小苏打脱硫产物调和料进行煅烧，得到调和煅烧料；
(3)在调和煅烧料中加入稀硫酸溶液，搅拌，过滤，得到硫酸钠粗液；
(4)向硫酸钠粗液中滴入碳酸钠溶液，边搅拌边滴入，直到无沉淀生成为止，过滤，烘干，得到硫酸钠。
其中，步骤(1)中所述磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物的质量比为1～5:2～10:100。
其中，步骤(1)中所述磷试剂包括磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。
其中，步骤(2)中的煅烧时间为0.5～2.5h，煅烧温度为120～480℃。
其中，步骤(3)中所述稀硫酸溶液浓度为0.5～7.5M。
其中，步骤(3)中所述稀硫酸溶液和调和煅烧料的液固比为0.5～2.5:1mL:g，搅拌时间为0.5～2.5h。
其中，步骤(4)中所述碳酸钠溶液浓度为0.5～7.5M。
反应机理：在煅烧过程中，磷试剂和石膏结合小苏打脱硫产物中的杂质成分，形成稳定的不溶性磷酸钙基物相和少量硫酸钠。而在煅烧条件下，小苏打脱硫产物中的碳酸氢钠受热分解为氢氧化钠和二氧化碳气体。将调和煅烧料与稀硫酸溶液混合后，搅拌过程中稀硫酸将调和煅烧料中的氢氧化钠和硫酸钠溶解出来，不溶性磷酸钙基物相和硫酸钙被过滤掉，形成硫酸钠粗液。向硫酸钠粗液中滴入碳酸钠溶液，边搅拌边滴入，可以促进碳酸根离子与硫酸钠粗液溶解的钙离子结合，生成溶解度较低的碳酸钙沉淀。过滤完后，将硫酸钠终液烘干得到硫酸钠晶体。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
1、本发明的制备过程简单，可实现小苏打脱硫产物有效资源化利用；2、制备的硫酸钠纯度高，硫酸钠(Na2SO4)含量(以干基计,w/％)最高可达98％。
附图说明
图1为从小苏打脱硫产物中提取硫酸钠的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
小苏打脱硫产物来源：小苏打脱硫产物由杭州某垃圾焚烧发电厂脱硫塔排污口收集，主要包括52.19％的硫酸钠、27.83％碳酸钠、10.21％碳酸氢钠以及其它杂质(粉尘、重金属污染物、无机氯化物等)。
实施例1磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物质量比对硫酸钠含量的影响
按照质量比0.5:2:100、0.6:2:100、0.8:2:100、1:0.5:100、1:1.0:100、1:1.5:100、1:2:100、3:2:100、5:2:100、1:6:100、3:6:100、5:6:100、1:10:100、3:10:100、5:10:100、5:12:100、5:14:100、5:15:100、6:10:100、7:10:100、7.5:10:100分别称取磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物，混合，搅拌均匀，得到小苏打脱硫产物调和料，其中磷试剂为磷酸钠。然后，对小苏打脱硫产物调和料煅烧0.5小时，煅烧温度为120℃，得到调和煅烧料。配置稀硫酸溶液，稀硫酸浓度为0.5M。按照液固比0.5:1mL:g混合调和煅烧料和稀硫酸溶液，搅拌0.5小时，过滤，得到的液体为硫酸钠粗液。配置碳酸钠溶液，碳酸钠浓度为0.5M。向硫酸钠粗液中滴入碳酸钠溶液，边搅拌边滴入，直到无沉淀生成为止，过滤，得到的溶液为硫酸钠终液。将硫酸钠终液烘干，得到的晶体即为硫酸钠。
硫酸钠含量检测：硫酸钠含量检测按照国标GB 29209执行确定。试验结果见表1。
表1磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物质量比对硫酸钠含量的影响
由表1看出，当磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物质量比小于1:2:100时(如表1中，磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物质量比＝1:1.5:100、1:1.0:100、1:0.5:100、0.8:2:100、0.6:2:100、0.5:2:100时以及表1中未列举的更低比值)，磷试剂和石膏掺入量较少，在煅烧过程中小苏打脱硫产物中的杂质去除效果变差，使得所制备硫酸钠杂质成分增加，硫酸钠含量随着磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物质量比减小显著降低。当磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物质量比等于1～5:2～10:100时(如表1中，磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物质量比＝1:2:100、3:2:100、5:2:100、1:6:100、3:6:100、5:6:100、1:10:100、3:10:100、5:10:100)，在煅烧过程中，磷试剂和石膏结合小苏打脱硫产物中的杂质成分，形成稳定的不溶性磷酸基物相和少量硫酸钠。最终，硫酸钠含量均大于92％。当磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物质量比大于5:10:100(如表1中，磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物质量比＝5:12:100、5:14:100、5:15:100、6:10:100、7:10:100、7.5:10:100时以及表1中未列举的更高比值)，磷试剂和石膏添加过量，使得煅烧后硫酸钠中引入过多的磷酸根和可溶性钙，导致所制备硫酸钠杂质成分增加，硫酸钠含量随着磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物质量比进一步增加而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物质量比等于1～5:2～10:100时，最有利于提高硫酸钠含量。
实施例2煅烧温度对所提取硫酸钠含量影响
按照质量比5:10:100分别称取磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物，混合，搅拌均匀，得到小苏打脱硫产物调和料，其中磷试剂为磷酸钠。对小苏打脱硫产物调和料进行煅烧1.5小时，煅烧温度分别为60℃、80℃、100℃、120℃、300℃、480℃、540℃、600℃、660℃，得到调和煅烧料。配置稀硫酸溶液，稀硫酸浓度为4M。按照液固比1.5:1mL:g混合调和煅烧料和稀硫酸溶液，搅拌1.5小时，过滤，得到的液体为硫酸钠粗液。配置碳酸钠溶液，碳酸钠浓度为4M。向硫酸钠粗液中滴入碳酸钠溶液，边搅拌边滴入，直到无沉淀生成为止，过滤，得到的溶液为硫酸钠终液。将硫酸钠终液烘干，得到的晶体即为硫酸钠。
硫酸钠含量检测同实施例1。试验结果见表2。
表2煅烧温度对硫酸钠含量的影响
由表2可看出，当煅烧温度小于120℃时(如表2中，煅烧温度＝100℃、80℃、60℃时以及表2中未列举的更低值)，煅烧温度较低，磷试剂和石膏与小苏打脱硫产物中的杂质反应及碳酸氢钠热分解不充分，导致硫酸钠含量随着煅烧温度减小而显著降低。当煅烧温度等于120℃～480℃时(如表2中，煅烧温度＝120℃、300℃、480℃)，在煅烧过程中，磷试剂和石膏结合小苏打脱硫产物中的杂质成分，形成稳定的不溶性磷酸基物相和少量硫酸钠。而在煅烧条件下，小苏打脱硫产物中的碳酸氢钠受热分解为氢氧化钠和二氧化碳气体。最终，硫酸钠含量均大于95％。当煅烧温度大于480℃时(如表2中，煅烧温度＝540℃、600℃、660℃以及表2中未列举的更高值)，煅烧温度过高，使得飞灰基杂质分解活化，可溶性钙含量增加，导致所制备硫酸钠杂质成分增加，硫酸钠含量随着煅烧温度进一步增加而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当煅烧温度等于120℃～480℃时，最有利于提高硫酸钠含量。
实施例3碳酸钠浓度对硫酸钠含量的影响
按照质量比5:10:100分别称取磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物，混合，搅拌均匀，得到小苏打脱硫产物调和料，其中磷试剂为磷酸钠。对小苏打脱硫产物调和料进行煅烧2.5小时，煅烧温度为480℃，得到调和煅烧料。配置稀硫酸溶液，稀硫酸浓度为7.5M。按照液固比2.5:1mL:g混合调和煅烧料和稀硫酸溶液，搅拌2.5小时，过滤，得到的液体为硫酸钠粗液。配置碳酸钠溶液，碳酸钠浓度为0.25M、0.3M、0.4M、0.5M、4M、7.5M、8.5M、9.5M、10M。向硫酸钠粗液中滴入碳酸钠溶液，边搅拌边滴入，直到无沉淀生成为止，过滤，得到的溶液为硫酸钠终液。将硫酸钠终液烘干，得到的晶体即为硫酸钠。
硫酸钠含量检测同实施例1。试验结果见表3。
表3碳酸钠浓度对硫酸钠含量的影响
由表3可看出，当碳酸钠浓度小于0.5M时(如表3中，碳酸钠浓度＝0.4M、0.3M、0.25M时以及表3中未列举的更低值)，碳酸钠浓度较低，可溶钙去除效果变差，使得碳酸钠中杂质含量增加，导致硫酸钠含量随着碳酸钠浓度减小而显著降低。当碳酸钠浓度等于0.5～7.5M时(如表3中，碳酸钠浓度＝0.5M、4M、7.5M)，向硫酸钠粗液中滴入碳酸钠溶液，边搅拌边滴入，可以促进碳酸根离子与硫酸钠粗液溶解的钙离子结合，生成溶解度较低的碳酸钙沉淀。过滤完后，将硫酸钠终液烘干得到硫酸钠晶体。最终，硫酸钠含量均大于96％。当碳酸钠浓度大于7.5M时(如表3中，碳酸钠浓度＝8.5M、9.5M、10M时以及表3中未列举的更高值)，碳酸钠浓度过高，残余碳酸根增加，使得硫酸钠中杂质含量增加，导致硫酸钠含量随着碳酸钠浓度进一步增加而显著降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当碳酸钠浓度等于0.5～7.5M时，最有利于提高硫酸钠含量。
实施例4所选取磷试剂对硫酸钠含量的影响
按照质量比5:10:100分别称取磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物，混合，搅拌均匀，得到小苏打脱硫产物调和料，其中磷试剂分别为磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠。对小苏打脱硫产物调和料进行煅烧2.5小时，煅烧温度为480℃，得到调和煅烧料。配置稀硫酸溶液，稀硫酸浓度为7.5M。按照液固比2.5:1mL:g混合调和煅烧料和稀硫酸溶液，搅拌2.5小时，过滤，得到的液体为硫酸钠粗液。配置碳酸钠溶液，碳酸钠浓度为7.5M。向硫酸钠粗液中滴入碳酸钠溶液，边搅拌边滴入，直到无沉淀生成为止，过滤，得到的溶液为硫酸钠终液。将硫酸钠终液烘干，得到的晶体即为硫酸钠。
硫酸钠含量检测同实施例1。试验结果见表4。
表4所选取磷试剂对硫酸钠含量的影响
由表4可看出，当所选磷试剂为磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中的任意一种时，均可实现从小苏打脱硫产物中有效提取硫酸钠。
对比例不同方法对所提取硫酸钠含量的影响
本发明方法：按照质量比5:10:100分别称取磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物，混合，搅拌均匀，得到小苏打脱硫产物调和料，其中磷试剂分别为磷酸钠。对小苏打脱硫产物调和料进行煅烧2.5小时，煅烧温度为480℃，得到调和煅烧料。配置稀硫酸溶液，稀硫酸浓度为7.5M。按照液固比2.5:1mL:g混合调和煅烧料和稀硫酸溶液，搅拌2.5小时，过滤，得到的液体为硫酸钠粗液。配置碳酸钠溶液，碳酸钠浓度为7.5M。向硫酸钠粗液中滴入碳酸钠溶液，边搅拌边滴入，直到无沉淀生成为止，过滤，得到的溶液为硫酸钠终液。将硫酸钠终液烘干，得到的晶体即为硫酸钠。
对比方法1：按照质量比5:10:100分别称取磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物，混合，搅拌均匀，得到小苏打脱硫产物调和料，其中磷试剂分别为磷酸钠。配置稀硫酸溶液，稀硫酸浓度为7.5M。按照液固比2.5:1mL:g混合小苏打脱硫产物调和料和稀硫酸溶液，搅拌2.5小时，过滤，得到的液体为硫酸钠粗液。配置碳酸钠溶液，碳酸钠浓度为7.5M。向硫酸钠粗液中滴入碳酸钠溶液，边搅拌边滴入，直到无沉淀生成为止，过滤，得到的溶液为硫酸钠终液。将硫酸钠终液烘干，得到的晶体即为硫酸钠。
对比方法2：按照质量比5:10:100分别称取磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物，混合，搅拌均匀，得到小苏打脱硫产物调和料，其中磷试剂分别为磷酸钠。对小苏打脱硫产物调和料进行煅烧2.5小时，煅烧温度为480℃，得到调和煅烧料。配置稀硫酸溶液，稀硫酸浓度为7.5M。按照液固比2.5:1mL:g混合调和煅烧料和稀硫酸溶液，搅拌2.5小时，过滤，得到的液体为硫酸钠粗液。将硫酸钠粗液烘干，得到的晶体即为硫酸钠。
硫酸钠含量检测同实施例1。试验结果见表5。
表5不同方法对所提取硫酸钠含量的影响
由表5可看出，本发明方法所提取硫酸钠含量远高于对比方法1和对比方法2，且本发明方法所提取硫酸钠含量高于对比方法1和对比方法2实现的硫酸钠含量之和。
Claims (7)
1.一种从小苏打脱硫产物中提取硫酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物混合，搅拌均匀，得到小苏打脱硫产物调和料；
(2)对小苏打脱硫产物调和料进行煅烧，得到调和煅烧料；
(3)在调和煅烧料中加入稀硫酸溶液，搅拌，过滤，得到硫酸钠粗液；
(4)向硫酸钠粗液中滴入碳酸钠溶液，边搅拌边滴入，直到无沉淀生成为止，过滤，烘干，得到硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷试剂、石膏、小苏打脱硫产物的质量比为1～5:2～10:100。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷试剂包括磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中的煅烧时间为0.5～2.5h，煅烧温度为120～480℃。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)中所述稀硫酸溶液浓度为0.5～7.5M。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)中所述稀硫酸溶液和调和煅烧料的液固比为0.5～2.5:1mL:g，搅拌时间为0.5～2.5h。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(4)中所述碳酸钠溶液浓度为0.5～7.5M。
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