CN115837759A - 一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料，包括以下具体步骤：(1)单次辊压粘合；(2)二次辊压粘合；(3)三次辊压粘合；(4)n次辊压粘合后，即得到一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料，本发明通过采用玄武岩纤维增强单向带通过叠层热压复合工艺制备厚壁复合材料的制备方法及厚壁复合材料的性能，能够解决现有玄武岩纤维增强复合材料成型工艺繁琐、结构强度低、综合性能不满足应用需求的问题。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法及应用。
背景技术
随着现代高新技术的发展及日益提高的生产需求，传统的单一种类材料由于各项性能的局限性已经无法满足建筑、交通、航空航天、化学、信息、生物技术等领域发展对于材料的要求，因此越来越多的复合材料应运而生。纤维增强树脂基复合材料，随着制造成本的降低、制备工艺的发展、机械化程度的提高，在航空航天、交通运输、化学行业、电子电气行业、建筑行业、机械行业、体育用品、运动与娱乐器件、造船行业、医学等领域得到了广泛应用，例如：航空航天领域的各类机身零部件，纤维增强塑料轻质高强的特点使得其适合作为机身的一些非核心受力构件，高韧性的特点使得其适用于受空气摩擦较大的机身外部构件，另外也可有效减轻机身自重，降低飞行油耗从而实现节能减排；汽车领域中，纤维增强复合材料的车身顶盖、保险杠、电池支架等各类构件不仅能降低车身质量降低油耗，也具有良好的应对外部撞击的抗冲击韧性和良好的耐紫外线老化性能；在建筑施工领域，复合材料的施工模板更加轻质高强，施工更方便，同时也可以回收再利用；在市政交通领域，复合材料高强度、高模量、韧性强、耐腐蚀的优点也与市政排水管道所需要的环柔性、高冲击韧性相契合，因此使用也比较广泛。
目前使用较多的增强纤维如玻璃纤维、芳纶纤维等存在污染环境的问题，碳纤维成本过高，而玄武岩纤维增强热塑性复合材料通常采用的方式包括玄武岩短纤维(纤维长度≤20mm)和玄武岩纤维编织布(平纹布/斜纹布)作增强体，将其与热塑性树脂基体通过共混注塑造粒挤出成型制备目标型材，或通过浸渍铺层热压成型得到目标层合板材；但是上述两种方法分别存在如下问题：1)玄武岩短纤维与热塑性树脂基体共混注塑造粒挤出成型，首先要求共混设备实现增强纤维与树脂基体的均匀混合；其次注塑过程进料口、出料口、出料速率等的参数需根据牛顿树脂基体的流体力学特性进行设置，难度较大，对操作人员要求较高；此外，挤出成型方式对目标产品的成型模具要求较高，增加产品成型加工成本；2)玄武岩纤维编织布增强制备复合材料，要求玄武岩纤维首先编织成型，增加了纤维的处理工艺程序，对设备要求较高；其次，由于编织布的编织方式，以及热塑性树脂的高熔融粘度和高溶液粘度，导致其对编织布的浸渍效果较差，这直接导致复合材料的宏观力学性能受浸渍效果的影响明显；此外，对编织布的浸渍通常采用溶液浸渍的方式，热塑性树脂自身溶解性不佳且仅在强极性溶剂中能较好溶解，因此在浸渍过程中会引入大量的高沸点强极性溶剂，后期制备复合材料时需要再次通过热处理除去此部分溶剂，易造成大量溶剂资源的浪费，并增加能耗。
因此，如何提供一种结构强度高、耐温、成本低的复合材料是亟需解决的一个问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法与应用，通过采用玄武岩纤维增强单向带通过叠层热压复合工艺制备厚壁复合材料的制备方法及厚壁复合材料的性能，能够解决现有玄武岩纤维增强复合材料成型工艺繁琐、结构强度低、综合性能不满足应用需求的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)单次辊压粘合：将交替叠铺的玄武岩纤维增强聚丙烯树脂单向带通过辊压机进行粘合冷却后得到单次粘合复合材料；
(2)二次辊压粘合：将两件单次粘合复合材料通过辊压机进行粘合冷却后得到二次粘合复合材料；
(3)三次辊压粘合：将按单次粘合复合材料、二次粘合复合材料和单次粘合复合材料顺序叠铺的复合材料通过辊压机进行粘合冷却后得到三次粘合复合材料；
(4)n次辊压粘合：按单次粘合复合材料、(n-1)次粘合复合材料、单次粘合复合材料顺序叠铺的复合材料通过辊压机进行粘合冷却后即得到一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料。
优选的，所述玄武岩纤维增强聚丙烯树脂单向带的制备方法为(参考专利CN112876672A)：
(1)将玄武岩长纤维丝束浸渍于水溶性聚芳醚表面处理剂(表面处理剂与醋酸水溶液的质量体积比＝1g：5ml)中，对纤维丝束进行表面预处理；
其中，水溶性聚芳醚表面处理剂的主体结构为：
(2)将预处理后的玄武岩纤维丝束与聚丙烯树脂胶膜按照42-72：58-28的质量比进行复合，在80-120℃条件下热熔预浸获得玄武岩纤维增强PP单向带，预浸带传输速度为0.5m-2m/min。
在单向带的制备方法中，玄武岩丝束与聚丙烯树脂的质量比高于此比例时，纤维含量过高，树脂基体无法实现对纤维的良好粘接，导致单向带的结构强度较差；低于此比例，树脂含量太高，导致纤维的增强作用无法体现；热熔预浸加工温度高于此范围，聚丙烯树脂结构易发生破坏，同时树脂熔体的粘度太低，无法实现对纤维的良好粘附，导致复合体系的胶含量太低；低于此温度范围，树脂熔体粘度过大，对纤维的浸渍效果较差，导致复合体系胶含量无法控制；预浸加工过程中的传输速度高于此范围，纤维与胶膜无法充分接触，复合体系的界面粘接作用弱，导致复合材料的结构强度低；低于此范围，加工效率低，增加复合材料制造成本。
优选的，步骤(1)中所述玄武岩纤维增强聚丙烯树脂单向带的厚度为0.25-0.28mm。
厚度小于此范围，单向带的树脂含量低，纤维在树脂基体中的包埋性不佳；厚度大于此范围，单向带的树脂含量偏高，纤维的增强效果被减弱会导致单向带的拉伸强度和拉伸模量下降。
优选的，步骤(1)中所述铺叠厚度为2.0-2.24mm。
铺叠厚度小于此厚度会增加厚壁复合材料制备的粘合次数，降低生产效率，大于此厚度，导致热量传导效率与辊压机的运行速率不匹配，导致辊压粘合复合材料内部受热不均匀，使得复合材料内部无法充分熔融粘合。
优选的，步骤(1)中所述辊压机的参数为：辊压机的间距设置为小于所述铺叠厚度0.05-0.10mm。
单次辊压粘合辊压机的间距设置需小于单向带铺叠厚度0.05～0.10mm，低于此范围(间距比厚度总和小0.05mm以下)，辊筒对单向带接触面施加压力过小导致单向带间贴合不紧，单向带层间易出现气孔缺陷，会降低复合材料的结构强度，高于此范围(间距比厚度总和小0.1mm以上)，会使得辊压过程中铺层单向带所受压力过大，导致树脂在温度和压力下不规则流动冲散纤维丝束，严重降低粘合复合材料的结构强度。
优选的，步骤(2)中所述辊压机的参数为：辊压机的间距设置为小于所述铺叠厚度0.03-0.08mm。
优选的，步骤(3)中所述辊压机的参数为：辊压机的间距设置为小于所述铺叠厚度0.02-0.05mm。
优选的，步骤(4)中所述n为1-7；
n≥4时，所述辊压机的参数为：辊压机的间距设置与所述铺叠厚度相等。
二次辊压、三次辊压、n次辊压粘合，辊压机的温度、运行速率，冷却辊压机的温度、运行速率和间距设置同上。但不同次数辊压粘合时，热辊压机的间距设置不同，二次辊压粘合时，辊压机的间距需小于两件粘合复合材料厚度总和的0.03～0.08mm，高于此范围(间距比厚度总和小0.08mm以上)易使已成型的复合材料受力导致变形，低于此范围(间距比厚度总和小0.03mm以下)会导致复合材料的贴合不紧密导致界面熔融粘合效果差，进而导致复合材料结构强度降低；三次辊压粘合时，辊压机的间距需小于粘合复合材料厚度总和的0.02～0.05mm，理由同上，而间距范围变化的原因是随着复合材料总厚度的增加，辊压机的精度误差对粘合受力的影响逐渐减小，因此，间距设置越来越趋近于复合材料的厚度之和；四次辊压粘合时，设置间距与复合材料厚度综合保持一致，根据上述范围限定，四次辊压粘合时，复合材料的总厚度已经可以抵消辊压机的精度误差对结合面接触效果的影响，辊压机只需保证复合材料粘合面的充分接触即可，无需再通过间距的调整增加压力从而增强接触效果。
优选的，步骤(1)-(4)中所述辊压机的粘合辊筒温度设定为227-232℃，辊筒运行速率为1-2m/min；冷却辊筒温度设定为10℃，辊筒运行速率为1-2m/min。
本发明中粘合辊筒温度设定为227-232℃，低于此温度不足以使单向带通过熔融转变实现层层粘合；高于此温度，树脂熔融太过导致表层单向带的宏观结构发生不可逆的破坏；辊筒运行速率，低于此速率，产生生产效率低，增加能耗，同时，长时间的高温处理会导致复合材料的宏观结构发生局部破坏，高于此速率，会导致单向带受热不充分无法充分熔融粘合；
而冷却辊筒温度设定为10℃，辊压机的间距与粘合复合材料的厚度保持一致，辊压机的运行速率为1-2m/min，温度高于此温度，冷却定型效果差导致复合材料表面因缓慢放热降温而出现结晶状的白色析出现象或银纹现象，导致复合材料外观较差，低于此温度，要求增加辊压机的辅助降温设备，增加设备成本；辊压机的间距设置低于此厚度导致复合材料受力过大导致宏观变形，高于此厚度导致冷却辊筒无法对复合材料进行有效冷却定型；运行速率高于此范围导致冷却不彻底，同样出现上述复合材料表面出现结晶析出及银纹等现象，运行速率低于此范围，导致冷却效率低，增加生产能耗和成本。
如上述所述的制备方法制备的玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料。
如上述所述的制备方法制备的玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料在土木、交通、建筑和汽车中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明单向带直接采用玄武岩丝束进行制备，避免纤维丝束编制成布的繁琐过程和资源浪费，克服玄武岩短纤维增强树脂基复合材料增强效果差导致材料结构强度低的问题；
2)本发明通过分级多次辊压粘合方式，可获得不同厚度玄武岩纤维增强热塑性复合材料，可满足不同应用领域的不同应用需求；
3)本发明利用热辊压机和冷却辊压机的协同配合，可以获得美观高性能的热塑性复合材料，本发明提供的工艺方法过程简单，效率高，且能耗低、绿色环保，具有普适性，易于推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1和对比例1复合材料的外观对比图，其中：A为实施例1，B为对比例1。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种玄武岩纤维增强聚丙烯树脂厚壁复合材料的制备技术，包括以下步骤：
(1)一种玄武岩纤维增强聚丙烯树脂单向带的制备方法具体包括：
①将玄武岩长纤维丝束浸渍于水溶性聚芳醚表面处理剂(表面处理剂与醋酸水溶液的质量体积比＝1g:5ml)中，对纤维丝束进行表面预处理；
其中，水溶性聚芳醚表面处理剂的主体结构为：
②将预处理后的玄武岩纤维丝束与聚丙烯树脂胶膜按照42:58的质量比进行复合，在80℃条件下热熔预浸获得玄武岩纤维增强PP单向带，预浸带传输速度为1m/min；
(2)辊压机法制备玄武岩纤维增强聚丙烯树脂厚壁复合材料
①第一次铺层：将单向带按0-90°交替叠铺；
②单次辊压粘合：将上述叠铺的单向带整理后送入辊压机，设置热辊压机辊筒的间距、设定辊筒温度和运行速率，测量粘合复合材料厚度，设置冷却辊压机滚筒间距、温度和辊筒运行速率，经冷却辊压机冷却定型后，得到单次粘合复合材料；
③二次辊压粘合：测量两件单次粘合复合材料的厚度之和，设置辊压机的辊筒间距、辊筒温度和运行速率，测量粘合复合材料厚度，设置冷却辊压机滚筒间距、温度和辊筒运行速率，经冷却辊压机冷却定型后，得到二次粘合复合材料；
④三次辊压粘合：测量两件单次粘合复合材料和一件二次粘合复合材料的厚度之和，按照单次粘合复合材料、二次粘合复合材料、单次粘合复合材料的顺序叠铺，设置辊压机的辊筒间距、辊筒温度和运行速率，测量粘合复合材料厚度，设置冷却辊压机滚筒间距、温度和辊筒运行速率，经冷却辊压机冷却定型后，得到三次粘合复合材料；
⑤n次辊压粘合：按单次粘合复合材料、(n-1)次粘合复合材料、单次粘合复合材料的顺序叠铺，根据总厚度设置辊压机的间距、辊筒温度和运行速率，经冷却辊压机冷却定型后，得到一种玄武岩纤维增强聚丙烯树脂厚壁复合材料；
实施例1-4和对比例1-3
实施例1-4和对比例1-3均采用上述制备方法步骤，相关原材料和工艺参数见表1，
表1实施例1-4及对比实施例1-3的原料以及工艺参数
然后按照标准对实施例1-4及对比例1-3的制备的玄武岩纤维增强树脂基厚壁复合材料的机械性能进行检测，其中，拉伸性能参照强度测试标准：GB/T1447-2005，弯曲性能参照测试标准：GB/T 1449-2005，层间剪切强度参照测试标准：JC/T 773-2010；
由表1数据可知，实施例1-4制备一种玄武岩纤维增强热塑性聚丙烯树脂厚壁复合材料，对比例1-3分别复合材料制备过程中辊筒间距、热辊压机辊筒温度、冷却辊压机辊筒温度三个方面进行对比实验，复合材料的机械性能数据可说明复合材料性能的好坏，其中，层间剪切强度说明复合材料的层间粘合效果，拉伸性能和弯曲性能说明复合材料的结构强度，数值越高说明复合材料性能越优异，实施例1-4及对比例1-3制备得到的复合材料机械性能的相关数据见表2。
表2实施例1-4及对比例1-3制备得到的复合材料机械性能检测结果
根据上述表2数据可以看出，复合材料制备过程中辊压机辊筒间距、热辊压机辊筒温度、冷却辊压机滚筒温度都直接明显的影响复合材料的机械性能，间距过大或过小、辊压机辊筒温度过高或过低都明显损害了复合材料机械性能，相比于实施例1-4，对比实施例获得的复合材料的力学性能明显降低。其中，对比例1制备的复合材料的拉伸强度出现明显的降低，而拉伸模量和弯曲性能有所提高主要是因为单次单次粘合辊压成型时辊筒间距设置导致的压力较大，使得制备的复合材料中纤维含量比例增大树脂含量降低，进而复合材料表现出的强度和模量有所提升，此外，热塑性树脂基体的局部结晶也使得树脂基体的模量在一定程度的得到提高，表现出复合材料的模量提高的现象；但因为局部结晶导致复合材料表面出现明显的白化和银纹，外观不满足应用要求(如图1)。
各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)单次辊压粘合：将交替叠铺的玄武岩纤维增强聚丙烯树脂单向带通过辊压机进行粘合冷却后得到单次粘合复合材料；
(2)二次辊压粘合：将两件单次粘合复合材料通过辊压机进行粘合冷却后得到二次粘合复合材料；
(3)三次辊压粘合：将按单次粘合复合材料、二次粘合复合材料和单次粘合复合材料顺序叠铺的复合材料通过辊压机进行粘合冷却后得到三次粘合复合材料；
(4)n次辊压粘合：按单次粘合复合材料、(n-1)次粘合复合材料、单次粘合复合材料顺序叠铺的复合材料通过辊压机进行粘合冷却后即得到一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述玄武岩纤维增强聚丙烯树脂单向带的厚度为0.25-0.28mm。
3.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铺叠厚度为2.0-2.24mm。
4.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述辊压机的参数为：辊压机的间距设置为小于所述铺叠厚度0.05-0.10mm。
5.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述辊压机的参数为：辊压机的间距设置为小于所述铺叠厚度0.03-0.08mm。
6.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述辊压机的参数为：辊压机的间距设置为小于所述铺叠厚度0.02-0.05mm。
7.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述n为1-7；
n≥4时，所述辊压机的参数为：辊压机的间距设置与所述铺叠厚度相等。
8.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)-(4)中所述辊压机的粘合辊筒温度设定为227-232℃，辊筒运行速率为1-2m/min；冷却辊压机温度设定为10℃，辊筒运行速率为1-2m/min。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料。
10.如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料在土木、交通、建筑和汽车中的应用。
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