CN115780487B - 一种萃取剂及利用其处理4,4`-联苯醚二酐生产固废的方法 - Google Patents
一种萃取剂及利用其处理4,4`-联苯醚二酐生产固废的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及工业固体废物处理技术领域，具体公开一种萃取剂及利用其处理4,4'‑联苯醚二酐生产固体废物的方法。所述萃取剂为N,N‑二甲基甲酰胺和环烷烃的混合液，其中，N,N‑二甲基甲酰胺和环烷烃的质量比为1:10‑15。本发明首先通过采用上述萃取剂对生产固废进行萃取，然后将萃取分离所得的油相经蒸馏分别回收萃取剂、反应溶剂、反应原料和反应中间产物等物质，得到的高纯度萃取剂、反应溶剂和反应原料等可直接回收利用，降低了废水处理成本以及4,4'‑联苯醚二酐的生产成本，具有较高的经济效益和环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及工业固体废物处理技术领域，尤其涉及一种萃取剂及利用其处理4,4'-联苯醚二酐生产固废的方法。
背景技术
4,4'-联苯醚二酐是用于制造聚酰亚胺高分子材料的重要单体，合成的聚酰亚胺作为一种特种工程材料，在微电子、可穿戴设备、航空、航天、液晶、分离膜等领域具有广泛应用。
目前4,4'-联苯醚二酐的主要合成方法，是以N,N-二甲基甲酰胺/N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，以N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料，经过缩合得到氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)，再经过水解酸化、重结晶纯化、脱水制备。1吨4,4'-联苯醚二酐合成过程中会产生固废2.5-3吨，固废中包括反应主原料N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺、反应溶剂N,N-二甲基甲酰胺以及反应中间产物氧代双-（N-甲基邻苯二甲酰亚胺）、水、硝酸钾及其他聚合物组分，造成了原材料的浪费。
现有4,4'-联苯醚二酐生产固废主要是采用生化法与焚烧法进行处理。生化法是通大量水溶解固废，在对废水进行预处理后进入生化处理系统进行处理，该过程会产生预处理残渣和生化污泥，需要进行焚烧处理，造成环境二次污染。焚烧法是直接对固废进行燃烧处理，但是，焚烧过程会产生二噁英与氮氧化物，二噁英产生后需要在1100℃左右才能完全分解，处理成本和能耗较高。现有的4,4'-联苯醚二酐生产固废处理方法存在固废资源浪费和二次污染的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种萃取剂及利用其处理4,4'-联苯醚二酐生产固废的方法，以实现4,4'-联苯醚二酐生产固废的资源化利用，并且该方法不会产生二次污染，具有较高的经济效益和环境效益。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种用于处理4,4'-联苯醚二酐生产固废的萃取剂，所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺和环烷烃的混合液，其中，N,N-二甲基甲酰胺和环烷烃的质量比为1:10-15。
相对于现有技术，本发明提供的萃取剂可以实现4,4'-联苯醚二酐生产固废中反应主原料（N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺）、反应溶剂（N,N-二甲基甲酰胺）以及反应中间产物（氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)）等多种有机物质的同步萃取，且萃取率高，实现多种有机物质与生产固废的有效分离，从而提高反应主原料、反应溶剂以及反应中间产物的回收率，降低4,4'-联苯醚二酐的生产成本；同时，由于副产物中其他聚合物在萃取剂中的溶解度较低，可有效降低其他聚合物的干扰，进一步提高了提取的纯度。
优选地，所述环烷烃为环己烷和环戊烷中的至少一种。
本发明中4,4'-联苯醚二酐生产固废是指制备4,4'-联苯醚二酐工艺中结晶过滤后所得结晶母液蒸干后的固废，经检测分析其中含有反应溶剂二甲基甲酰胺约25%、反应原料N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺约5%、反应中间产物氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)约40%、水约20%、硝酸钾约5%、其他聚合物组约3%。
本发明还提供了利用上述萃取剂处理4,4'-联苯醚二酐生产固废的方法，包括如下步骤：
步骤一，向4,4'-联苯醚二酐生产固废中加入所述萃取剂，搅拌、过滤、静置、分液，萃取2-3次，分别合并水相和油相，得第一油相和第一水相；
步骤二，将所述第一油相进行常压蒸馏，收集沸程20℃-145℃之间的第一馏分，然后升温继续收集沸程145℃-165℃之间的第二馏分后，停止蒸馏，降温析晶，过滤，得回收原料和蒸馏母液；其中，所述第一馏分为环烷烃和少量的水，所述第二馏分为N,N-二甲基甲酰胺，所述回收原料为N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)，所述蒸馏母液的主要成分为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)；
步骤三，将所述第一水相经污水处理系统处理，排放。
通过采用N,N-二甲基甲酰胺和环烷烃组成的萃取剂同步萃取固废中的反应原料、反应溶剂和反应中间产物，将水和硝酸钾留在第一水相，同时由于其他聚合物在水相以及萃取剂中的溶解度较小，其他聚合物被留在在固体残渣中，进一步提高了纯度；再通过蒸馏分别回收萃取剂、反应原料、反应溶剂、反应产物等物料，其中将萃取分离得到的油相经常压蒸馏得到第一馏分（即环烷烃和少量的水），然后升温继续蒸馏得到第二馏分（即N,N-二甲基甲酰胺），蒸馏釜底降温析晶得到反应主原料和反应中间产物，最后将第一水相经过污水处理系统处理，排放。回收分离得到的高纯度反应溶剂以及反应原料、反应中间产物可直接回套至4,4'-联苯醚二酐的合成工艺中，回收得到的萃取剂组分也可循环利用，用于下次萃取处理生产固废。本发明提供的4,4'-联苯醚二酐生产固废的处理方法，工艺操作简单，固废处理效果稳定，实现了固废资源化利用，并且该方法不会产生二次污染，具有较高的经济效益和环境效益。
优选地，步骤一中，所述萃取剂的加入质量为4,4'-联苯醚二酐生产固废的3-5倍。本发明优选的萃取剂的加入量可充分萃取固废中的反应原料、反应溶剂和反应中间产物等物质，同时排除副产物的干扰，从而有利于后续通过蒸馏将这些组分进行回收利用。
优选地，步骤一中，萃取温度60℃-75℃。本发明优选的萃取温度，可进一步提高萃取剂的萃取效率。
优选地，步骤一中，搅拌的转速为500rpm-800rpm，静置的时间为30min-60min。优选地搅拌的条件，可使萃取剂充分萃取固废中的各种有机物质。
优选地，步骤三中，所述污水处理系统为A/O污水处理系统。
优选地，将所述第一馏分回套用于所述萃取剂的配制原料；将所述第二馏分回套用于所述萃取剂的配制原料或4,4'-联苯醚二酐的制备溶剂。
优选地，将所述回收原料回套用于4,4'-联苯醚二酐的制备原料；将所述蒸馏母液回套用于下批所述第一油相蒸馏。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
以下实施例中所用固废，经检测，按重量百分比计，反应溶剂二甲基甲酰胺25.2%、N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺5.32%、反应中间产物氧代双-（N-甲基邻苯二甲酰亚胺）37.5%、水24.1%、硝酸钾5.42%、其他聚合物2.46%。
实施例1
取固废44.00g，加入220.00g萃取剂（20.00g N,N-二甲基甲酰胺，200.00g环己烷）升温至60℃，搅拌的转速为800rpm，溶解30min，过滤、静置30min、分液，剩余固体用上述方法萃取第2次，分别合并2次萃取水相和油相，得第一油相472.60g和第一水相9.90g。
将第一油相进行常压蒸馏，收集沸程20℃-145℃之间的第一馏分401.50g，检测第一馏分中环己烷含量为99.24%，分液分出3.05g水，回收率为99.61%，回收的环己烷回套用于萃取剂的配制原料。继续升温收集沸程145℃-165℃之间的第二馏分N,N-二甲基甲酰胺50.21g，回套用于萃取剂的配制原料。停止蒸馏，降温析晶，过滤，得到蒸馏母液套至下批蒸馏，得到湿品18.50g，烘干后得到干品17.55g。经检测干品中含有N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺12.24%，氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)87.20%，N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合计含量99.44%，回收率为93.15%，可以套回4,4'-联苯醚二酐生产过程中偶联步骤。
将所述第一水相经A/O污水处理系统处理，排放。
实施例2
取固废176.00g，加入528.00g萃取剂（33.00g N,N-二甲基甲酰胺，495.00g环己烷）升温至75℃，搅拌的转速为500rpm，溶解60min，过滤、静置60min、分液，剩余固体用上述方法萃取第2次，分别合并2次萃取水相和油相，得第一油相1185.70g和第一水相39.92g。
将第一油相进行常压蒸馏，收集沸程20℃-145℃之间的第一馏分995.03g，检测第一馏分中环己烷含量为99.08%，分液分出9.13g水，回收率为99.58%，回收的环己烷回套用于萃取剂的配制原料。然后升温继续收集沸程145℃-165℃之间的第二馏分N,N-二甲基甲酰胺109.10g，回套用于4,4'-联苯醚二酐的制备溶剂。停止蒸馏，降温析晶，过滤，得到过滤母液套至下批蒸馏，得到湿品74.23g，烘干后得到干品72.31g。经检测干品中含有N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺12.01%，氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)87.20%，N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合计含量99.21%，回收率为95.95%，可以套回4,4’-联苯醚二酐生产过程中偶联步骤。
将所述第一水相经A/O污水处理系统处理，排放。
实施例3
取固废100.00g，加入350.00g萃取剂（25.00g N,N-二甲基甲酰胺，325.00g环己烷）升温至70℃，搅拌的转速为600rpm，溶解45min，过滤、静置45min、分液，剩余固体用上述方法萃取第2次，分别合并2次萃取水相和油相，得第一油相774.90g和第一水相22.20g。
将第一油相进行常压蒸馏，收集沸程20℃-145℃之间的第一馏分655.42g，检测第一馏分中环己烷含量为99.02%，分液分出6.43g水，回收率为99.84%，回收的环己烷回套用于萃取剂的配制原料。然后升温继续收集沸程145℃-165℃之间的第二馏分N,N-二甲基甲酰胺73.10g，回套用于萃取剂的配制原料。停止蒸馏，降温析晶，过滤，得到过滤母液套至下批蒸馏，得到湿品41.96g，烘干后得到干品40.64g。经检测干品中含有N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺12.29%，氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)87.17%，N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合计含量99.46%，回收率为94.86%，可以套回4,4’-联苯醚二酐生产过程中偶联步骤。
将所述第一水相经A/O污水处理系统处理，排放。
实施例4
取固废100.00g，加入350.00g萃取剂（25.00g N,N-二甲基甲酰胺，325.00g环戊烷）升温至70℃，搅拌的转速为600rpm，溶解45min，过滤、静置45min、分液，剩余固体用上述方法萃取第2次，分别合并2次萃取水相和油相，得第一油相774.86g和第一水相22.22g。
将第一油相进行常压蒸馏，收集沸程20℃-145℃之间的第一馏分656.10g，检测第一馏分中环己烷含量为99.01%，分液分出6.50g水，回收率为99.94%，回收的环戊烷回套用于萃取剂的配制原料。然后升温继续收集沸程145℃-165℃之间的第二馏分N,N-二甲基甲酰胺73.32g，回套用于萃取剂的配制原料。停止蒸馏，降温析晶，过滤，得到过滤母液套至下批蒸馏，得到湿品42.06g，烘干后得到干品40.58g。经检测干品中含有N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺12.24%，氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)87.21%，N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合计含量99.45%，回收率为94.77%，可以套回4,4’-联苯醚二酐生产过程中偶联步骤。
将所述第一水相经A/O污水处理系统处理，排放。
实施例5
取固废100.00g，加入350.00g萃取剂（25.00g N,N-二甲基甲酰胺，125.00g环戊烷，200.00g环己烷烷）升温至70℃，搅拌的转速为600rpm，溶解45min，过滤、静置45min、分液，剩余固体用上述方法萃取第2次，分别合并2次萃取水相和油相，得第一油相774.36g和第一水相22.34g。
将第一油相进行常压蒸馏，收集沸程20℃-145℃之间的第一馏分655.43g，检测第一馏分中环戊烷含量为38.09%，环己烷含量为60.95%，分液分出6.30g水，回收率为99.87%，回收的环戊烷和环己烷回套用于萃取剂的配制原料。然后升温继续收集沸程145℃-165℃之间的第二馏分N,N-二甲基甲酰胺73.41g，回套用于萃取剂的配制原料。停止蒸馏，降温析晶，过滤，得到过滤母液套至下批蒸馏，得到湿品42.34g，烘干后得到干品40.07g。经检测干品中含有N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺12.24%，氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)87.23%，N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合计含量99.47%，回收率为93.58%，可以套回4,4’-联苯醚二酐生产过程中偶联步骤。
将所述第一水相经A/O污水处理系统处理，排放。
实施例6
取固废100.00g，加入350.00g萃取剂（25.00g N,N-二甲基甲酰胺，200.00g环戊烷，125.00g环己烷）升温至70℃，搅拌的转速为600rpm，溶解45min，过滤、静置45min、分液，剩余固体用上述方法萃取第2次，分别合并2次萃取水相和油相，得第一油相774.23g和第一水相22.25g。
将第一油相进行常压蒸馏，收集沸程20℃-145℃之间的第一馏分654.94g，检测第一馏分中环戊烷含量为60.84%，环己烷含量为38.08%，分液分出6.42g水，回收率为99.77%，回收的环戊烷和环己烷回套用于萃取剂的配制原料。然后升温继续收集沸程145℃-165℃之间的第二馏分N,N-二甲基甲酰胺73.43g，回套用于萃取剂的配制原料。停止蒸馏，降温析晶，过滤，得到过滤母液套至下批蒸馏，得到湿品42.54g，烘干后得到干品40.15g。经检测干品中含有N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺12.23%，氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)87.25%，N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合计含量99.48%，回收率为93.76%，可以套回4,4’-联苯醚二酐生产过程中偶联步骤。
将所述第一水相经A/O污水处理系统处理，排放。
对比例1
取固废100.00g，加入350.00g萃取剂N,N-二甲基甲酰胺，升温至70℃，搅拌的转速为600rpm，溶解45min，过滤、静置45min、分液，剩余固体用上述方法萃取第2次，分别合并2次萃取水相和油相，得第一油相795.60g和第一水相0g。
将第一油相进行常压蒸馏，收集沸程20℃-165℃之间的第一馏分720.12g，检测第一馏分中N,N-二甲基甲酰胺含量为97.14%。停止蒸馏，降温析晶，过滤，得到蒸馏母液回套至下批蒸馏，得到湿品29.50g，烘干后得到干品27.60g。经检测干品中含有N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺7.61%，氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)85.86%，N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合计含量合计含量93.47%，回收率为64.46%，不可以套回4,4’-联苯醚二酐生产过程中偶联步骤。
对比例2
取固废100.00g，加入350.00g萃取剂（25.00g N,N-二甲基甲酰胺，325.00g环庚烷）升温至70℃，搅拌的转速为600rpm，溶解45min，过滤、静置45min、分液，剩余固体用上述方法萃取第2次，分别合并2次萃取水相和油相，得第一油相779.50g和第一水相20.20g。
将第一油相进行常压蒸馏，收集沸程20℃-145℃之间的第一馏分605.90g，检测第一馏分中环庚烷含量为98.88%，分液分出6.70g水。然后升温继续收集沸程145℃-165℃之间的第二馏分113.92克，其中N,N-二甲基甲酰胺含量为56.11%，环庚烷含量为43.89%。停止蒸馏，降温析晶，过滤，得到过滤母液回套至下批蒸馏，得到湿品11.31g，烘干后得到干品9.75g。经干品中含有检测N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺7.67%，氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)90.21%，N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合计含量97.88%，回收率为22.77%，不可套回4,4’-联苯醚二酐生产过程中偶联步骤。
将所述第一水相经A/O污水处理系统处理，排放。
上述实施例1-6中的萃取剂还可以采用本发明限定的其他比例，均可达到与对应实施例1-6基本相当的技术效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用萃取剂处理4,4'-联苯醚二酐生产固废的方法，其特征在于，所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺和环烷烃的混合液，其中，N,N-二甲基甲酰胺和环烷烃的质量比为1:10-15，所述环烷烃为环己烷和环戊烷中的至少一种，还包括如下步骤：
步骤一，向4,4'-联苯醚二酐生产固废中加入所述萃取剂，搅拌、过滤、静置、分液，萃取2-3次，分别合并水相和油相，得第一油相和第一水相；
步骤二，将所述第一油相进行常压蒸馏，收集沸程20℃-145℃之间的第一馏分，然后升温继续收集沸程145℃-165℃之间的第二馏分后，停止蒸馏，降温析晶，过滤，得回收原料和蒸馏母液；其中，所述第一馏分为环烷烃和少量的水，所述第二馏分为N,N-二甲基甲酰胺，所述回收原料为N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)，所述蒸馏母液的主要成分为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺和氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)；
步骤三，将所述第一水相经污水处理系统处理，排放；
其中，所述4,4'-联苯醚二酐生产固废是指制备4,4'-联苯醚二酐工艺中结晶过滤后所得结晶母液蒸干后的固废。
2.如权利要求1所述的处理4,4'-联苯醚二酐生产固废的方法，其特征在于，步骤一中，所述萃取剂的加入质量为4,4'-联苯醚二酐生产固废的3-5倍。
3.如权利要求1所述的处理4,4'-联苯醚二酐生产固废的方法，其特征在于，步骤一中，萃取温度60℃-75℃。
4.如权利要求1所述的处理4,4'-联苯醚二酐生产固废的方法，其特征在于，步骤一中，搅拌的转速为500rpm-800rpm，静置的时间为30min-60min。
5.如权利要求1所述的处理4,4'-联苯醚二酐生产固废的方法，其特征在于，步骤三中，所述污水处理系统为A/O污水处理系统。
6.如权利要求1所述的处理4,4'-联苯醚二酐生产固废的方法，其特征在于，将所述第一馏分回套用于所述萃取剂的配制原料；将所述第二馏分回套用于所述萃取剂的配制原料或4,4'-联苯醚二酐的制备溶剂。
7.如权利要求1所述的处理4,4'-联苯醚二酐生产固废的方法，其特征在于，将所述回收原料回套用于4,4'-联苯醚二酐的制备原料；将所述蒸馏母液回套用于下批所述第一油相蒸馏。
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