CN115785895A - 一种无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶及其制备方法，本发明通过α位官能团硅烷交联剂和有机锡催化剂的配合，使得硅酮密封胶在较低黏度(羟基含量高)的情况下也能达到快速表干成膜，并通过配合无挥发性质的稀释剂使用，使制得的硅酮密封胶在满足喷涂工艺的同时，在常温下能快速表干固化，形成致密的高分子材料膜，有效防止建筑和设备的腐蚀，且本发明不含挥发性有机溶剂，对人体及环境无毒无害。达到可喷涂的效果。
Description
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，特别是涉及一种无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
目前市面上可实现喷涂的硅酮密封胶大多需要在施工前按照一定比例添加大量溶剂去稀释，且使用的溶剂往往具有刺激性气味、易燃易爆等特性，不利于存放，存在安全隐患。并且，添加了溶剂的硅酮密封胶在施工后，为使其快速固化，需要对其进行加热处理，在加热过程中，如果温度和时间控制不好，溶剂在挥发过程中会产生气泡并留在胶体当中，影响了硅酮胶固化后的相关性能。现有可喷涂的硅酮密封胶产品即使在不添加溶剂的情况下，也普遍存在表干慢，表干时间也大多在60-120min之间，影响了施工进度。
发明内容
本发明的目的克服上述现有技术的缺陷，提供一种在使用过程中无需添加溶剂、直接喷涂使用且表干速度较快的缩合型硅酮密封胶。
本发明的另一目的是提供上述缩合型硅酮密封胶的制备方法。
为实现上述发明目的所采取的技术方案为：
一种无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其特征在于，按重量份计其原料组成为：
所述交联剂为是由交联剂A和交联剂B复配而成，其中，交联剂A为烷氧基硅烷或硅氧烷，交联剂B为α位官能团硅烷。
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度介于400cp～10000cp。
所述非挥发性稀释剂为二甲基环硅氧烷混合物、聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷中的一种或多种，其粘度介于50cp～1000cp。
所述交联剂A为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
所述交联剂B为二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷和二乙胺基甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
所述偶联剂为3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-二乙烯三胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-二甲氨基乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺、双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷和2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
所述有机锡催化剂为二乙酸二丁基锡、羟基二甲基锡、二新葵酸二甲基锡、二异辛基马来酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡和二月桂酸二辛基锡中的一种或多种。
上述无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：
1)在行星机桶中加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和非挥发性稀释剂，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15～30min；
2)停搅拌并恢复至常压，加入交联剂A，在-0.090Mpa的真空度下搅拌10～20min；
3)停搅拌并充入氮气恢复至常压，在氮气保护下，依次加入交联剂B、偶联剂和催化剂并搅拌5～15min；
4)关闭氮气并打开真空，在-0.090Mpa的真空度下搅拌20～40min，出料并密封保存，即可得到无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶。
α位官能团硅烷交联剂中的官能团和硅原子互相靠得很近，只隔着一个碳原子，官能团上的电子效应更容易传导到硅原子上，使硅原子中的烷氧基团变得比较活泼，与无官能团取代的硅烷交联剂相比，更容易与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷发生交联反应。基于上述，本发明通过α位官能团硅烷交联剂和有机锡催化剂的配合，使得硅酮密封胶在较低黏度(羟基含量高)的情况下也能达到快速表干成膜，并通过配合无挥发性质的稀释剂使用，使制得的硅酮密封胶在满足喷涂工艺的同时，在常温下能快速表干固化，形成致密的高分子材料膜，有效防止建筑和设备的腐蚀，且本发明不含挥发性有机溶剂，对人体及环境无毒无害。达到可喷涂的效果。
具体实施方式
实施例1
一种无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其原料组成为(按重量份计)：
制备方法：在行星机桶中加入100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和50份二甲基环硅氧烷混合物，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。然后停搅拌并恢复至常压，加入9.6份甲基三甲氧基硅烷和3.3份乙烯基三甲氧基硅烷，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。接着停搅拌并充入氮气恢复至常压，在氮气保护下，依次加入4份二氯甲基三乙氧基硅烷、0.84份3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.42份2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷和0.1份二乙酸二丁基锡并搅拌10min。关闭氮气并打开真空，在-0.090Mpa的真空度下搅拌35min。最后出料并密封保存。
实施例2
一种无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其原料组成为(按重量份计)：
制备方法：在行星机桶中加入100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和80份聚二甲基硅氧烷，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。然后停搅拌并恢复至常压，加入7份正硅酸甲酯，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。接着停搅拌并充入氮气恢复至常压，在氮气保护下，依次加入5份苯胺甲基三乙氧基硅烷、0.84份双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、0.42份2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷和0.09份二月桂酸二丁基锡并搅拌10min。关闭氮气并打开真空，在-0.090Mpa的真空度下搅拌35min。最后出料并密封保存。
实施例3
一种无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其原料组成为(按重量份计)：
制备方法：在行星机桶中加入100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和100份聚二甲基硅氧烷，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。然后停搅拌并恢复至常压，加入8份聚甲基三乙氧基硅烷和2份丙基三甲氧基硅烷，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。接着停搅拌并充入氮气恢复至常压，在氮气保护下，依次加入6份二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、0.76份N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、0.35份3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷和0.069份羟基二甲基锡并搅拌10min。关闭氮气并打开真空，在-0.090Mpa的真空度下搅拌35min。最后出料并密封保存。
实施例4
一种无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其原料组成为(按重量份计)：
制备方法：在行星机桶中加入30份1000cp黏度和70份400cp黏度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，并加入50份二甲基环硅氧烷混合物，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。然后停搅拌并恢复至常压，加入7份正硅酸乙酯在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。接着停搅拌并充入氮气恢复至常压，在氮气保护下，依次加入7份二氯甲基三甲氧基硅烷、0.82份N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、0.4份3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和0.082份二新葵酸二甲基锡并搅拌10min。关闭氮气并打开真空，在-0.090Mpa的真空度下搅拌35min。最后出料并密封保存。
实施例5
一种无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其原料组成为(按重量份计)：
制备方法：在行星机桶中加入50份1200cp黏度和50份500cp黏度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，并加入80份聚甲基苯基硅氧烷，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。然后停搅拌并恢复至常压，加入7.6份苯基三甲氧基硅烷在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。接着停搅拌并充入氮气恢复至常压，在氮气保护下，依次加入6.5份苯胺甲基三甲氧基硅烷、0.9份3-二乙烯三胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、和0.076份二异辛基马来酸二丁基锡并搅拌10min。关闭氮气并打开真空，在-0.090Mpa的真空度下搅拌35min。最后出料并密封保存。
实施例6
一种无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其原料组成为(按重量份计)：
制备方法：在行星机桶中加入100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和100份聚甲基苯基硅氧烷，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。然后停搅拌并恢复至常压，加入6份乙烯基三乙氧基硅烷，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。接着停搅拌并充入氮气恢复至常压，在氮气保护下，依次加入4.3份二乙胺基甲基三甲氧基硅烷、1.1份N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷和0.08份二月桂酸二辛基锡并搅拌10min。关闭氮气并打开真空，在-0.090Mpa的真空度下搅拌35min。最后出料并密封保存。
对比例1
一种硅酮密封胶，其原料组成为(按重量份计)：
制备方法：在行星机桶中加入100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和100份聚二甲基硅氧烷，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。然后停搅拌并恢复至常压，加入12份甲基三丁酮肟基硅烷和3份乙烯基三丁酮肟基硅烷，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。接着停搅拌并充入氮气恢复至常压，在氮气保护下，依次加入0.8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.4份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和0.1份二月桂酸二丁基锡并搅拌10min。关闭氮气并打开真空，在-0.090Mpa的真空度下搅拌35min。最后出料并密封保存。
对比例2
一种硅酮密封胶，其原料组成为(按重量份计)：
制备方法：在行星机桶中加入100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和100份聚二甲基硅氧烷，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。然后停搅拌并恢复至常压，加入7.8份甲基三甲氧基硅烷，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。接着停搅拌并充入氮气恢复至常压，在氮气保护下，依次加入0.75份γ-氨丙基三甲氧基硅烷和5份二(乙酰乙酸乙酯)二异丙氧基钛并搅拌10min。关闭氮气并打开真空，在-0.090Mpa的真空度下搅拌35min。最后出料并密封保存。
对比例3
一种硅酮密封胶，其原料组成为(按重量份计)：
制备方法：在行星机桶中加入100份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在-0.090Mpa的真空度下搅拌5min。然后停搅拌并恢复至常压，加入8.5份甲基三甲氧基硅烷，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15min。接着停搅拌并充入氮气恢复至常压，在氮气保护下，依次加入5份二氯甲基三乙氧基硅烷、0.89份N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.1份二乙酸二丁基锡并搅拌10min。关闭氮气并打开真空，在-0.090Mpa的真空度下搅拌25min，停搅拌并充入氮气恢复至常压，在氮气保护下加入石油醚(溶剂)，接着关闭氮气并打开真空，在-0.090Mpa的真空度下搅拌10min，最后出料并密封保存。
对上述各实施例和对比例制得的硅酮密封胶采取以下标准进行性能测试：表干时间依据GB/T 13477.5-2002中的B法进行测试，黏度依据GB/T 2794进行测试，邵氏A硬度依据GB/T 531-2008进行测试，粘接性依据GB 16776-2005附录D1.2中的方法二进行测试。各测试结果如表1和表2所示。
表1 各实施例和对比例综合性能测试结果
| 序号 | 黏度，CP | 表干时间，min | 硬度/邵氏A | 能否喷涂 |
| 实施例1 | 265 | 4 | 33 | 可喷涂 |
| 实施例2 | 378 | 3.5 | 31 | 可喷涂 |
| 实施例3 | 235 | 3.5 | 30 | 可喷涂 |
| 实施例4 | 560 | 3 | 27 | 可喷涂 |
| 实施例5 | 620 | 2.5 | 25 | 可喷涂 |
| 实施例6 | 700 | 2 | 22 | 可喷涂 |
| 比较例1 | 287 | 120 | 30 | 可喷涂 |
| 比较例2 | 689 | 90 | 23 | 可喷涂 |
| 比较例3 | 225 | 360 | 34 | 可喷涂 |
表2 实施例1-6和对比例1-3粘接性对比测试
注：√表示100％内聚破坏；○表示50％内聚破坏；×表示100％界面破坏
由表1中数据可知，实施例1-6制备的无溶剂可喷涂型的缩合型硅酮密封胶在5min以内即可实现表干，明显优于对比例1-2中制备的脱酮肟体系和钛酸酯体系硅酮密封胶，同时，对于对比例3，即使使用了α位官能团硅烷交联剂加上有机锡的催化体系，但由于加入了大量的挥发性有机溶剂作为稀释剂，使得在常温下的表干也变得非常慢。结果表明，本发明所用的α位官能团硅烷交联剂加上有机锡的催化体系并配合无挥发性稀释剂，使得硅酮密封胶在达到喷涂效果的同时也能达到快速表干成膜。由表2中数据可知，实施例2制备的无溶剂可喷涂型的缩合型硅酮密封胶能满足更多基材的粘接，对比其他例子，综合性能最佳。
以上所公开的实施例仅用于示例性为目的，不能理解为对本发明专利的限制。对于本领域的专业技术人员，在本发明专利的保护范围内进行多种修改和替换都是显而易见的，因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其特征在于，按重量份计其原料组成为：
所述交联剂是由交联剂A和交联剂B复配而成，其中，交联剂A为烷氧基硅烷或硅氧烷，交联剂B为α位官能团硅烷。
2.如权利要求1所述的无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其特征在于所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度介于400cp～10000cp。
3.如权利要求1所述的无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其特征在于所述非挥发性稀释剂为二甲基环硅氧烷混合物、聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷中的一种或多种，其粘度介于50cp～1000cp。
4.如权利要求1所述的无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其特征在于所述交联剂A为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其特征在于所述交联剂B为二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷和二乙胺基甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其特征在于所述偶联剂为3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-二乙烯三胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-二甲氨基乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺、双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷和2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶，其特征在于所述有机锡催化剂为二乙酸二丁基锡、羟基二甲基锡、二新葵酸二甲基锡、二异辛基马来酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡和二月桂酸二辛基锡中的一种或多种。
8.一种如权利要求1至7任意一项所述无溶剂、可喷涂的缩合型硅酮密封胶的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：
1)在行星机桶中加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和非挥发性稀释剂，在-0.090Mpa的真空度下搅拌15～30min；
2)停搅拌并恢复至常压，加入交联剂A，在-0.090Mpa的真空度下搅拌10～20min；
3)停搅拌并充入氮气恢复至常压，在氮气保护下，依次加入交联剂B、偶联剂和催化剂并搅拌5～15min；
4)关闭氮气并打开真空，在-0.090Mpa的真空度下搅拌20～40min，出料并密封保存。
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