CN110157376B - 透明双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。该透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，包括：A组分，以重量百分比计，由包括如下组分的原料制成：硅烷改性聚醚30～60％、有机硅改性环氧树脂10～50％、增塑剂0～40％、触变剂5～10％、光稳定剂1～5％、交联剂1～5％；B组分，以重量百分比计，由包括如下组分的原料制成：增塑剂50～80％、胺类催化剂20～50％。该硅烷改性聚醚密封胶同时具有透明度高、强度高和粘结性能好的特点，且无需采用有机锡催化剂，内外层同步固化，施工性好。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，特别是涉及一种透明双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚密封胶因其基础聚合物特殊的聚醚主链结构和硅氧烷端基结构，具有湿气固化的特性，从而兼具了聚氨酯和硅酮类密封胶性能优点，具有环境友好、低玷污性、涂饰性好、耐候和耐久性好、粘接性能良好、施胶方便等性能和应用特点。因而，其在建筑、轨道交通、汽车、电子电器及其他工业领域中的应用越来越引起人们的关注和重视。
目前市面上主流的硅烷改性聚醚密封胶是以有机锡为催化剂的不透明的膏状单组份胶料，虽然可以获得较高的强度和韧性，使用方便，但生产时需要高温脱水、降温，周期长、成本高；而且固化依靠空气中的湿气，受外界环境影响显著，湿度低、温度低时表干慢，湿度高、温度高时表干快，固化由表及里，深层固化慢，一般24h固化厚度为4～6mm，且有机锡为催化剂对健康和环境有一定的危害，欧盟从2010年开始限制使用。与此同时，膏状的硅烷改性聚醚密封胶因其非透明性限制了其在有透明度要求的场合中的应用，例如高档住宅室内装修和汽车挡风玻璃的粘接领域其仍无法代替透明的硅酮胶和高力学强度的聚氨酯密封胶。而透明硅烷改性聚醚密封胶存在着强度低，对铝材、不锈钢、玻璃等常见基材粘结性差等缺陷，致使国内暂无成熟的透明型硅烷改性聚醚密封胶产品销售，这在一定程度上限制了硅烷改性聚醚密封胶的应用。
发明内容
基于此，有必要提供一种透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，该硅烷改性聚醚密封胶同时具有透明度高、强度高和粘结性能好的特点，且无需采用有机锡催化剂，内外层同步固化，施工性好。
一种透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，包括A组分和B组分；
所述A组分，以重量百分比计，由包括如下组分的原料制成：
硅烷改性聚醚30～60％
有机硅改性环氧树脂10～50％
增塑剂0～40％
触变剂5～10％
光稳定剂1～5％
交联剂1～5％；
其中，所述有机硅改性环氧树脂中的有机硅采用的硅烷单体包括二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷；
所述B组分，以重量百分比计，由包括如下组分的原料制成：
增塑剂50～80％
胺类催化剂20～50％。
在其中一个实施例中，所述的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶中，
所述A组分，以重量百分比计，由包括如下组分的原料制成：
硅烷改性聚醚45～55％
有机硅改性环氧树脂15～25％
增塑剂5～25％
触变剂5～10％
光稳定剂1～5％
交联剂1～5％；
所述B组分，以重量百分比计，由包括如下组分的原料制成：
增塑剂50～80％
胺类催化剂20～50％。
在其中一个实施例中，所述有机硅采用的硅烷单体包括重量比为1：1～2：1～2的二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷。
在其中一个实施例中，所述有机硅改性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
将所述硅烷单体与溶剂混合后，在催化剂的催化下，于75～85℃反应3～7h，得所述有机硅；然后将所述有机硅与聚醚胺类固化剂、环氧树脂混合，反应2～4h，得所述有机硅改性环氧树脂。
在其中一个实施例中，所述B组分中，所述胺类催化剂为1，3-环己二甲胺、异佛尔酮二胺、聚醚胺D-230中的一种或一种以上的混合物。
在其中一个实施例中，所述A组分中，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或一种以上的混合物。
在其中一个实施例中，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上的混合物。
在其中一个实施例中，所述A组分和所述B组分中的增塑剂分别独立地选自邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、聚醚多元醇(PPG)中的一种或一种以上的混合物。
在其中一个实施例中，所述A组分中，所述触变剂为疏水性白炭黑的一种或一种以上的混合物。包括但不限于H18气相二氧化硅(德国瓦克)、R812(德国赢创)。
在其中一个实施例中，所述A组分中，所述光稳定剂为巴斯夫的Tinuvin UV-P、Tinuvin UV-9、Tinuvin 327、Tinuvin、Tinuvin 540、Tinuvin 770中的一种或一种以上混合物。
本发明还提供所述的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
所述A组分的制备：将所述硅烷改性聚醚、有机硅改性环氧树脂、增塑剂，触变剂、光稳定剂、交联剂混合，搅拌至外观均匀，即得所述A组分；
所述B组分的制备：将所述增塑剂、胺类催化混合，低速搅拌至外观均匀，即得所述B组分。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶通过添加由硅烷单体二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷制成的有机硅改性环氧树脂，并合理调整各原料的重量百分比组成，一方面保留了硅烷改性聚醚具有的柔韧性、耐久性和耐候性等特性，另一方面由于有机硅改性环氧树脂其结构中环氧基团和醚键的存在，使其对各种基材具有很高的粘附力的同时，还能提高交联密度，从而在无需采用有机锡催化剂，保证体系透明性的基础上，提高密封胶的力学强度和粘结性能；
(2)本发明的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶固化时可以利用自身的水分，胶层内外部同时固化，具有良好的施工温度性，施工稳定、深层固化快，极大的提高施工效率；
(3)本发明的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶配方中使用胺类催化剂取代有机锡催化剂，减少了有机锡危害同时也不受某些领域限制有机锡的影响，从而扩大使用范围；
(4)本发明所述透明双组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，生产时无需高温脱水，工艺简单，步骤易于操作，生产成本低，利于工业化生产与使用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法作进一步详细的说明。为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实施例所采用的原料除了有机硅改性环氧树脂为自主制备外，其余均为市售常规原料。
本发明实施例提供一种透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，包括A组分和B组分：
所述A组分，以重量百分比计，由包括如下组分的原料制成：硅烷改性聚醚30～60％、有机硅改性环氧树脂10～50％、增塑剂0～40％、触变剂5～10％、光稳定剂1～5％、交联剂1～5％；其中，所述有机硅改性环氧树脂中的有机硅采用的硅烷单体包括二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷；
所述B组分，以重量百分比计，由包括如下组分的原料制成：增塑剂50～80％、胺类催化剂20～50％。
上述透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，通过采用特定硅烷单体制成的有机硅改性环氧树脂，并合理调整各原料的重量百分比组成，使制备的密封胶同时具有透明度高、强度高和粘结性能好的特点，且无需采用有机锡催化剂，内外层同步固化，施工性好。
在施胶时，将所述A组分与B组分按照重量比8～12:1混合。
具体地，所述硅烷改性聚醚包括但不限于德国WACKER公司杂化技术生产的聚合物
XB 502、STP-E15，江苏瑞洋安泰新材料科技有限公司生产RISUN 30000T、KERILON 380。上述硅烷改性聚醚均具有如下式(I)或式(II)所示结构特征：
式(I)中，n为1或3，R为甲基或乙基；
式(II)中，R为甲基或乙基；R’为H、烷基或苯基，25℃下粘度范围为10000～30000mPa.s。
作为优选地，所述的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶中，所述A组分，以重量百分比计，由包括如下组分的原料制成：硅烷改性聚醚45～55％、有机硅改性环氧树脂15～25％、增塑剂5～25％、触变剂5～10％、光稳定剂1～5％、交联剂1～5％；所述B组分，以重量百分比计，由包括如下组分的原料制成：增塑剂50～80％、胺类催化剂20～50％。通过对各原料的重量百分比进行调控，特别是其中硅烷改性聚醚45～55％和有机硅改性环氧树脂的重量百分比，可以更好的维系体系的透明性，并提高强度和粘结性能。
作为优选地，所述有机硅采用的硅烷单体包括重量比为1：1～2：1～2的二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷。通过合理控制三种硅烷单体的比例，可以优化获得的有机硅的结构，使其易于与环氧树脂进行改性反应，获得更优的交联密度，提高密封胶体系强度。
在其中一个实施例中，所述有机硅改性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
将所述硅烷单体与溶剂混合后，在催化剂的催化下，于75～85℃反应3～7h，得所述有机硅；然后将所述有机硅与聚醚胺类固化剂、环氧树脂混合，反应2～4h，得所述有机硅改性环氧树脂。具体地，所述溶剂可采用1,4-二氧六环，所述催化剂可采用二丁基二月硅酸锡；所述聚醚胺类固化剂可为聚醚胺类固化剂D230，所述环氧树脂可为环氧树脂828。
在其中一个实施例中，所述有机硅、聚醚胺类固化剂与环氧树脂的重量比为1：8～10：3～5。
更为具体地，在如下实施例1-4和对比例2中，所述有机硅改性环氧树脂的制备步骤如下：
(1)有机硅树脂合成：将重量比为1：1.28：1.41的二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷，以及适量溶剂1,4—二氧六环置于带搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的三口烧瓶中，搅拌回流，加入质量分数3％(以硅烷单体的质量计)的二丁基二月硅酸锡及去离子水，然后于80℃下反应5h，反应结束后旋蒸除去溶剂、水和副产物得到无色透明有机硅树脂；
(2)有机硅改性环氧树脂合成：取一定量的上述合成的有机硅树脂、聚醚胺类固化剂D230，与环氧树脂828按照1：9：4的重量比混合均匀，反应3h，真空中抽除气泡，冷却制得有机硅改性环氧树脂。
在一些实施例中，所述B组分中，所述胺类催化剂为1，3-环己二甲胺、异佛尔酮二胺、聚醚胺D-230中的一种或一种以上的混合物。采用合适的胺类催化剂，可替代有机锡类催化剂，保证密封胶体系的强度和韧性。
在一些实施例中，所述A组分中，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或一种以上的混合物。采用合适的交联剂可以优化硅烷改性聚醚和有机硅改性环氧树脂之间的交联性，使体系获得更佳的强度性能。作为优选地，所述交联剂优选为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上的混合物。
在一些实施例中，A组分中可以不添加增塑剂，直接利用B组分中的增塑剂对密封胶体系进行增塑，维持体系的柔韧性。另外，也可以在A组分和B组分中均添加增塑剂，A组分中，所述增塑剂的重量百分比可以为5～25％。具体地，所述A组分和所述B组分中的增塑剂分别独立地选自DIDP、DINP、聚醚多元醇(PPG)中的一种或一种以上的混合物。
在一些实施例中，所述A组分中，所述触变剂为疏水性白炭黑、H18气相二氧化硅(德国瓦克)、R812(德国赢创)中的一种或一种以上的混合物；所述光稳定剂为巴斯夫的Tinuvin UV-P、Tinuvin UV-9、Tinuvin 327、Tinuvin、Tinuvin 540、Tinuvin 770中的一种或一种以上混合物。
对增塑剂、触变剂和光稳定剂等助剂进行合适的种类选择，可以优化密封胶体系的综合性能(强度、韧性、粘结性)，同时维系整体的透明度。
上述透明双组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括如下步骤：
所述A组分的制备：将所述硅烷改性聚醚、有机硅改性环氧树脂、增塑剂，触变剂、光稳定剂、交联剂混合，搅拌至外观均匀，即得所述A组分；
所述B组分的制备：将所述增塑剂、胺类催化混合，低速搅拌至外观均匀，即得所述B组分。
作为优选地，所述B组分的制备中，所述搅拌采用低速进行，具体可为10～15rpm。
以下为具体的实施例。
实施例1：
本实施例为一种透明双组份硅烷改性聚醚胶，按质量百分数计，其原料组成为：
A组分：
B组分：
A组分按以下方法制得：将所述硅烷改性聚醚，环氧树脂，增塑剂，气相二氧化硅，光稳定剂，交联剂，偶联剂添加到行星机料缸中，真空搅拌至外观均匀即得到A组分；
B组分按以下方法制得：将所述增塑剂，胺类催化加到行星机料缸中，真空低速搅拌至外观均匀即得到B组分。
施胶时，将上述所制A、B组分按照质量比10：1比例混合，即可。
实施例2：
本实施例为一种透明双组份硅烷改性聚醚胶，按质量百分数计，其原料组成为：
A组分：
B组分：
A组分按以下方法制得：将所述硅烷改性聚醚，环氧树脂，增塑剂，气相二氧化硅，光稳定剂，交联剂，偶联剂添加到行星机料缸中，真空搅拌至外观均匀即得到A组分；
B组分按以下方法制得：将所述增塑剂，胺类催化加到行星机料缸中，真空低速搅拌至外观均匀即得到B组分。
施胶时，将上述所制A、B组分按照质量比10：1比例混合，即可。
实施例3：
本实施例为一种透明双组份硅烷改性聚醚胶，按质量百分数计，其原料组成为：
A组分：
B组分：
A组分按以下方法制得：将所述硅烷改性聚醚，环氧树脂，增塑剂，气相二氧化硅，光稳定剂，交联剂，偶联剂添加到行星机料缸中，真空搅拌至外观均匀即得到A组分；
B组分按以下方法制得：将所述增塑剂，胺类催化加到行星机料缸中，真空低速搅拌至外观均匀即得到B组分。
施胶时，将上述所制A、B组分按照质量比10：1比例混合，即可。
实施例4：
本实施例为一种透明双组份硅烷改性聚醚胶，按质量百分数计，其原料组成为：
A组分：
B组分：
A组分按以下方法制得：将所述硅烷改性聚醚，环氧树脂，增塑剂，气相二氧化硅，光稳定剂，交联剂，偶联剂添加到行星机料缸中，真空搅拌至外观均匀即得到A组分；
B组分按以下方法制得：将所述增塑剂，胺类催化加到行星机料缸中，真空低速搅拌至外观均匀即得到B组分。
施胶时，将上述所制A、B组分按照质量比10：1比例混合，即可。
对比例1：
本对比例为一种透明双组份硅烷改性聚醚胶，按质量百分数计，其原料组成为：
A组分：
B组分：
该透明双组份硅烷改性聚醚胶的制备方法同实施例1。
对比例2：
本对比例为一种透明双组份硅烷改性聚醚胶，按质量百分数计，其原料组成为：
A组分：
B组分：
该透明双组份硅烷改性聚醚胶的制备方法同实施例1。
对比例3：
本对比例为一种透明双组份硅烷改性聚醚胶，按质量百分数计，其原料组成为：
A组分：
B组分：
该透明双组份硅烷改性聚醚胶的制备方法同实施例1。
对实施例1-4和对比例1-3的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶进行性能测试。
施胶方法：将实施例1-4和对比例1-3制备的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶使用静态混合胶嘴以及双组份胶枪打出后，于23±2℃、50±10％RH环境下，湿气固化。
测试标准和方法如下：
表干时间：按GB/T 13477.5-2003测试。在(23±2)℃、(50±10)％RH条件下，将胶条挤在干净的玻璃板上，每隔1min用手指轻触胶表面，至不粘手的时间即为表干时间；
固化深度：按GB/T 32369-2015附录A测试；
硬度：按GB/T 531-1999测试；
拉伸强度及断裂伸长率：按GB/T 528-1998测试。将模具放置PE薄膜上，用胶枪将密封胶注入模具里，用刮刀刮平，去掉多余的密封胶，从薄膜上取下模具，胶层厚度为2.5-3.0mm，置于温度(23±2)℃、(50±10)％RH条件下养护固化7天，取出胶片，将其切成规定尺寸的哑铃型试片，以500mm/min的拉伸速度，测试常温拉伸强度和伸长率；
拉伸剪切强度：按GB/T 7124-2008测试。标准试样的搭接长度是(10.0±0.5)mm，粘接胶层厚度为0.2mm。粘接基材为阳极氧化铝，用乙酸乙酯擦拭干净，于105-110℃烘干，放入干燥器中备用。试片用胶粘接后需在(23±2)℃、(50±10)％RH条件下养护固化7天后测试，并按GB/T 16997中的规定记录破坏类型(CF：内聚破坏，AF：界面破坏)；
抗冲击剥离能力：《建筑结构加固工程施工质量验收规范》GB 50550-2010附录F，结构胶粘剂抗冲击剥离能力测定方法及评定标准；
测试结果如下表1所示。
表1
从表1的实验结果可以看出，本发明的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，在保证透明度的同时，还具有好的施工性和粘结性，以及优异的强度、弹性和柔韧性等优点，扩大了硅烷改性聚醚密封胶的应用领域。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，包括A组分和B组分；
所述A组分，以重量百分比计，由包括如下组分的原料制成：
硅烷改性聚醚45～55％
有机硅改性环氧树脂15～25％
增塑剂5～25％
触变剂5～10％
光稳定剂1～5％
交联剂1～5％；
其中，所述有机硅改性环氧树脂中的有机硅由包括重量比为1：1～2：1～2的二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷的硅烷单体制备而成；
所述B组分，以重量百分比计，由包括如下组分的原料制成：
增塑剂50～80％
胺类催化剂20～50％。
2.根据权利要求1所述的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述有机硅改性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
将所述硅烷单体与溶剂混合后，在催化剂的催化下，于75～85℃反应3～7h，得所述有机硅；然后将所述有机硅与聚醚胺类固化剂、环氧树脂混合，反应2～4h，得所述有机硅改性环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述B组分中，所述胺类催化剂为1，3-环己二甲胺、异佛尔酮二胺、聚醚胺D-230中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述A组分中，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1-3任一项所述的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述A组分和所述B组分中的增塑剂分别独立地选自邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、聚醚多元醇中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1-3任一项所述的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述A组分中，所述触变剂为疏水性白炭黑中的一种或两种以上的混合物；及/或，
所述A组分中，所述光稳定剂为巴斯夫的Tinuvin UV-P、Tinuvin UV-9、Tinuvin 327、Tinuvin 540、Tinuvin 770中的一种或两种以上混合物。
8.权利要求1-7任一项所述的透明双组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
所述A组分的制备：将所述硅烷改性聚醚、有机硅改性环氧树脂、增塑剂，触变剂、光稳定剂、交联剂混合，搅拌，即得所述A组分；
所述B组分的制备：将所述增塑剂、胺类催化剂混合，搅拌，即得所述B组分。
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