CN115785812A - 一种抗迁移、耐腐蚀涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗迁移、耐腐蚀涂料及其制备方法，涉及涂料技术领域，涂料包括组分：环氧改性丙烯酸树脂、氨基树脂、助剂、蜡粉、水和有机溶剂；本发明的涂料以水和低气味有机溶剂为溶剂，先将丙烯酸树脂进行环氧改性，使得该树脂既有丙烯酸树脂的高耐候性，又有环氧树脂的强附着性，与氨基树脂产生交联固化，提高了交联密度；在具有高抗迁移性能的同时，避免转印、漏涂等问题，且VOC释放量低；本发明的涂料应用于光油的制备中，使光油具有优良的附着力、耐磨性，且抗迁移性好。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种抗迁移、耐腐蚀涂料及其制备方法。
背景技术
涂层，是涂料经施涂所得到的固态连续膜，起到防护、绝缘、装饰等目的。涂料的性能和选择对涂层来说至关重要。随着人们对产品包装盒装饰要求水平的提高，转移印技术快速发展，转印完成后，通常需要再转移印层上面喷涂涂料，以饮料罐外涂光油为主。目前，该涂料的选择和应用还是以溶剂型涂料为主，比如，采用醇酸聚氨酯、酚醛聚氨酯或改性氨酯油等气干性油性涂料。这些油性产品在使用过程，由于高含量VOC(挥发性有机化合物)的排放，高达60％以上，不仅气味大，而且含有大量苯系物，易造成严重的环境污染和人身健康问题。随着人们对环保和健康意识的不断提高，对涂料配方中各组分以及有机溶剂的使用选择也提出了越来越高的要求。
中国发明专利CN108641505B公开了一种水性抗迁移、高耐候氟碳涂料及其制备工艺，涂料由水性氟碳树脂、交联树脂、分散剂、基材润湿剂、流平剂、消泡剂、水性聚酯树脂、消光剂、水、增稠剂、杀菌剂和pH调节剂组成。涂料具有交联密度高、抗迁移性好、VOC含量低的优良性能。但树脂若和其他材料助剂联合使用不当的情况下，会导致耐候性不佳、抗迁移不佳，给涂料的推广和使用带来了很大的阻碍。
目前卓有成效的丙烯酸树脂的改性主要可分为两类：(1)在丙烯酸树脂结构中引入功能单体；(2)用其他树脂材料对丙烯酸树脂公共混改性，比如环氧树脂改性、聚氨酯改性、氨基树脂改性接枝等等。其中，对于环氧树脂的改性，由于环氧树脂中的脂肪族羟基和醚键这两种基团不易发生水解，双酚A型的环氧树脂中柔性的羟基和刚性的苯基交叉排列，使得环氧树脂具有良好的耐腐蚀性。比如，中国发明专利CN107163256B公开了一种环氧改性水性丙烯酸树脂及其制备的水性真空镀膜底漆；该专利对丙烯酸树脂的改性方法为，将含亚乙基脲侧基的丙烯酸酯树脂与环氧树脂反应，将环氧树脂接枝到丙烯酸酯树脂上。然后将环氧改性后的水性丙烯酸树脂与水性氨基树脂、水性封闭异氰酸酯、烤漆改质剂等复配，得到的真空镀膜底漆，硬度高、耐水性、耐盐雾性好。
在对丙烯酸树脂进行改性后，其助剂和有机溶剂等其他组分的选择也是至关重要的，若搭配不合理，会出现严重的大面积转印，导致有机溶胶体系表面流平差或者漏涂。因此，提高涂料的抗迁移和耐候性能，不仅要从丙烯酸树脂的改性方面入手，更要严格控制与丙烯酸树脂混合的改性树脂的配比，使得丙烯酸树脂与助剂、有机溶剂具有高度匹配度。
本发明中的涂料采用环氧改性丙烯酸树脂、氨基树脂、助剂、蜡粉，以水和低气味有机溶剂为溶剂；丙烯酸树脂接枝了环氧基团，使得该树脂既有丙烯酸树脂的高耐候性，又有环氧树脂的强附着性，与氨基树脂产生交联固化，提高了交联密度；在具有高耐候性的同时，提高抗迁移性能。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种抗迁移、耐腐蚀涂料及其制备方法，涂料包括成分：环氧改性丙烯酸树脂、氨基树脂、助剂、蜡粉、水和有机溶剂；丙烯酸树脂接枝了环氧基团，使得该树脂既有丙烯酸树脂的高耐候性，又有环氧树脂的强附着性，与氨基树脂产生交联固化，提高了交联密度；在具有高抗迁移性能的同时，与涂布有机溶胶高度匹配，避免转印、漏涂等问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种抗迁移、耐腐蚀涂料，按照重量份包括组分：30-60份环氧改性丙烯酸树脂、6-20份氨基树脂、0.1-5份助剂、0.1-5份蜡粉、1-10份有机溶剂和10-25份水。
优选地，所述涂料，按照重量份数包括组分：35-45份环氧改性丙烯酸树脂、10-20份氨基树脂、0.5-4份助剂、0.5-4份蜡粉、5-8份有机溶剂和15-20份水。
优选地，所述环氧改性丙烯酸树脂，按照重量份包括组分：35-60份环氧树脂、3-10份改性助剂、10-15份醇类溶剂、0.01-1份引发剂、40-60份丙烯酸树脂和1-10份胺。
优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，选自E03、E12、E13、E51、E20中的至少一种。
进一步优选地，当环氧树脂为E12、E51两种树脂的混合物时，其重量比为4-5:6-5。
优选地，所述改性助剂选自二元酸酯(DBE)、丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)、丙二醇甲醚(PM)、二丙二醇甲醚(DPM)中的至少一种。
优选地，所述醇类溶剂选自正丁醇、乙醇、2-丁醇中的至少一种。
优选地，所述引发剂选自过氧化二苯甲酰(BPO)、偶氮二异丁腈(AIBO)、二叔丁基过氧化物(DTBP)、过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)中的至少一种。
优选地，所述胺选自N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)、聚酰胺、聚酰亚胺、二甲基乙醇胺中的至少一种。
优选地，所述环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，包括步骤：
(1)取重量份的环氧树脂、改性助剂、醇类溶剂混合均匀，加热至100-130℃搅拌均匀，得到混合物A；
(2)将1/4-1/2重量份的引发剂与丙烯酸树脂混合均匀后，加热至100-130℃，保温30-60min，得到混合物B；
(3)将剩余重量份的引发剂与混合物B保温混合均匀，在1h内滴加至混合物A中，保温反应0.5-4h；
(4)降温至40-80℃，加入胺中和反应1-3h，加入水充分分散，得到环氧改性丙烯酸树脂。
进一步优选地，所述环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，包括步骤：
(1)取重量份的环氧树脂、改性助剂、醇类溶剂混合均匀，加热至120℃搅拌均匀，得到混合物A；
(2)将1/3重量份的引发剂与丙烯酸树脂混合均匀后，加热至120℃，保温50min，得到混合物B；
(3)将剩余重量份的引发剂与混合物B在120℃保温混合均匀，1h内滴加至混合物A中，保温反应3h；
(4)降温至60℃，加入胺中和反应1.5h，得到环氧改性丙烯酸树脂。
优选地，所述氨基树脂与环氧改性丙烯酸树脂的重量份比为1-4:10。
优选地，所述助剂按照重量份包括：0.02-1份分散剂、0.02-1份消泡剂、0.04-2份润湿剂、0.02-1份流平剂。
进一步优选地，所述分散剂选自多几内配多元醇-多乙烯亚胺嵌段共聚物、聚乙二醇型多元醇、聚丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷和乙烯-醋酸乙烯共聚物中的至少一种。
进一步优选地，所述消泡剂为非硅类消泡剂。
进一步优选地，所述润湿剂选自聚硅氧烷助剂、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸正丁酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异丁酯共聚物中的至少一种。
进一步优选地，所述流平剂选自聚有机硅氧烷聚合物、丙烯酸酯类流平剂中的至少一种。
优选地，所述蜡粉选自聚乙烯蜡粉、氧化聚乙烯蜡粉、聚酰胺蜡粉中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂选自乙醇、二元酸酯(DBE)、丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)、丙二醇甲醚(PM)、二丙二醇甲醚(DPM)中的至少一种。
另一方面，本发明提供上述抗迁移、耐腐蚀涂料的制备方法，包括步骤：
(1)分散环氧改性丙烯酸树脂：将环氧丙烯酸树脂和水混合均匀，200-800r/min搅拌分散30-80min，至分散完全，得到混合物1；
(2)混合物1与氨基树脂、助剂混合均匀，200-800r/min搅拌分散30-80min后，得到混合物2；
(3)蜡粉用溶剂在800-1500r/min高速条件下分散10-20min，分散温度为10-50℃，得到蜡粉分散溶液；
(4)混合物2与蜡粉分散溶液混合，10-40℃下300-600r/min搅拌分散20-80min，得到涂料。
优选地，所述抗迁移、耐腐蚀涂料的制备方法，包括步骤：
(1)分散环氧改性丙烯酸树脂：将环氧丙烯酸树脂和水混合均匀，300-500r/min搅拌分散30-50min，至分散完全，得到混合物1；
(2)混合物1与氨基树脂、助剂混合均匀，300-500r/min搅拌分散30-50min后，得到混合物2；
(3)蜡粉用溶剂在1000-1200r/min高速条件下分散15min，分散温度为25-40℃，得到蜡粉分散溶液；
(4)混合物2与蜡粉分散溶液混合，25-40℃下500r/min搅拌分散20-60min，得到涂料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的涂料，在改性环氧丙烯酸树脂体系中，特定引发剂、改性助剂可以提高涂料的分散度和稳定性，对丙烯酸树脂进行环氧改性后，使得改性树脂更易与氨基树脂交联固化，提高了涂料的耐候性和附着力。
2、本发明的涂料中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法，充分增效丙烯酸树脂和环氧树脂的高耐候性和强附着力，且与氨基树脂产生交联固化，提高了交联密度；且具有高抗迁移性能，避免转印、漏涂等问题。
3、本发明涂料的制备方法，充分对涂料的各组分进行分散，各组分搭配合理，选择合适的溶剂显著提高了涂料产品的耐候性和抗迁移性，且VOC排放量低。
4、本发明的涂料应用于光油的制备中，使光油具有优良的附着力、耐磨性，且抗迁移性好，涂布匹配度高。
具体实施方式
以下非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述内容仅仅是对本申请要求保护的范围的示例性说明，本领域技术人员可以根据所公开的内容对本申请的发明做出多种改变和修饰，而其也应当属于本申请要求保护的范围之中。
下面以具体实施例的方式对本发明作进一步的说明。本发明实施例中所使用的各种化学试剂如无特殊说明均通过常规商业途径获得。
在本发明的实施例中，所述环氧树脂为E12、E51，分别购自广州凯绿葳化工(品牌南亚、货号00258)和万千化学；分散剂购自德国毕克的190；消泡剂购自德国毕克的BYK-057；润湿剂购自德国毕克润湿剂BYK-347；流平剂购自德国毕克的BYK-302；蜡粉为聚乙烯蜡S394；所述氨基树脂为醚化的三聚氰胺树脂。
实施例1-4
实施例1-4的一种抗迁移、耐腐蚀光油涂料，按重量份数包括组分具体见表1：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 环氧改性丙烯酸树脂 | 40 | 35 | 60 | 45 |
| 氨基树脂 | 15 | 10 | 20 | 18 |
| 分散剂190 | 1 | 0.5 | 1 | 0.5 |
| 消泡剂BYK-057 | 1 | 0.5 | 1 | 0.5 |
| 润湿剂BYK-347 | 1 | 0.5 | 2 | 2 |
| 流平剂BYK-302 | 1 | 0.5 | 1 | 0.5 |
| 聚乙烯蜡S394 | 3 | 0.5 | 5 | 3 |
| 水 | 18 | 10 | 25 | 10 |
| 有机溶剂-乙醇 | 8 | 5 | 10 | 10 |
实施例1-4中，所述环氧改性丙烯酸树脂，按照重量份包括组分：45份环氧树脂、8份改性助剂、10份醇类溶剂、0.5份引发剂、50份丙烯酸树脂和5份胺。
其中，环氧树脂为E12和E51的混合物，重量比为1:1；改性助剂为丙二醇甲醚醋酸酯；醇类溶剂为正丁醇；引发剂为偶氮二异丁腈；胺为聚酰胺。
实施例1-4中，所述环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，包括步骤：
(1)取重量份的环氧树脂、改性助剂、醇类溶剂混合均匀，加热至120℃搅拌均匀，得到混合物A；
(2)将1/3重量份的引发剂与丙烯酸树脂混合均匀后，加热至120℃，保温50min，得到混合物B；
(3)将剩余重量份的引发剂与混合物B在120℃保温混合均匀，1h内滴加至混合物A中，保温反应3h；
(4)降温至60℃，加入胺中和反应1.5h，得到环氧改性丙烯酸树脂。
实施例1-4中，所述涂料的制备方法，包括步骤：
(1)分散环氧改性丙烯酸树脂：将环氧丙烯酸树脂和水混合均匀，300-500r/min搅拌分散30-50min，至分散完全，得到混合物1；
(2)混合物1与氨基树脂、助剂混合均匀，300-500r/min搅拌分散30-50min后，得到混合物2；
(3)蜡粉用溶剂在1000-1200r/min高速条件下分散15min，分散温度为25-40℃，得到蜡粉分散溶液；
(4)混合物2与蜡粉分散溶液混合，25-40℃下500r/min搅拌分散20-60min，得到涂料。
实施例5
与实施例1不同的是，所述环氧改性丙烯酸树脂中，引发剂不同，引发剂替换为过氧化苯甲酸叔丁酯。其余参数和步骤均相同。
实施例6
与实施例1不同的是，所述环氧改性丙烯酸树脂中，改性助剂不同，改性助剂替换为二丙二醇甲醚(DPM)。其余参数和步骤均相同。
实施例7
与实施例1不同的是，所述环氧改性丙烯酸树脂中，胺不同，胺替换为二甲基乙醇胺。其余参数和步骤均相同。
实施例8
与实施例1不同的是，环氧改性丙烯酸树脂的制备方法不同，包括步骤：
(1)取重量份的环氧树脂、改性助剂、正丁醇混合均匀，加热至105℃搅拌均匀，得到混合物A；
(2)将1/3重量份的引发剂与丙烯酸树脂混合均匀后，加热至105℃，保温30min，得到混合物B；
(3)将剩余重量份的引发剂与混合物B在105℃保温混合均匀，1h内滴加至混合物A中，保温反应2h；
(4)降温至50℃，加入胺中和反应3h，得到环氧改性丙烯酸树脂。
对比例1
市售丙烯酸氨基光油涂料。
对比例2-5
对比例2-5与实施例1不同的是，涂料的组分重量份不同，具体见表2：
表2
| 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 环氧改性丙烯酸树脂 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| 氨基树脂 | 20 | 15 | 15 | 15 |
| 分散剂190 | 1 | 1 | 1 | 0.1 |
| 消泡剂BYK-057 | 1 | 1 | 1 | 0.01 |
| 润湿剂BYK-347 | 1 | 1 | 1 | 0.01 |
| 流平剂BYK-302 | 1 | 1 | 1 | 0.01 |
| 聚乙烯蜡S394 | 3 | 3 | - | 10 |
| 水 | 18 | 25 | 18 | 18 |
| 有机溶剂 | 8 | - | 8 | 8 |
对比例6
与实施例1不同的是，所述环氧改性丙烯酸树脂中，不添加引发剂。其余参数和步骤均相同。
对比例7
与实施例1不同的是，所述环氧改性丙烯酸树脂中，改性助剂的份数不同，改性助剂为0.05份。其余参数和步骤均相同。
对比例8
与实施例1不同的是，所述环氧改性丙烯酸树脂中，改性助剂的种类不同，改性助剂替换为乙二醇单丁醚(BCS)。其余参数和步骤均相同。
对比例9
与实施例1不同的是，助剂中未使用分散剂，其余参数和步骤均相同。
对比例10
与实施例1不同的是，有机溶剂替换为丙酮，其余参数和步骤均相同。
对比例11
与实施例1不同的是，所述环氧改性丙烯酸树脂的制备方法不同，包括步骤：
(1)取重量份的环氧树脂、改性助剂、正丁醇混合均匀，加热至150℃搅拌均匀，得到混合物A；
(2)将1/3重量份的引发剂与丙烯酸树脂混合均匀后，加热至150℃，保温30min，得到混合物B；
(3)将剩余重量份的引发剂与混合物B在150℃保温混合均匀，1h内滴加至混合物A中，保温反应1h；
(4)降温至60℃，加入胺中和反应3h，得到环氧改性丙烯酸树脂。
对比例12
与实施例1不同的是，所述涂料的制备方法，包括步骤：
(1)分散环氧改性丙烯酸树脂：将环氧丙烯酸树脂和水混合均匀，300-500r/min搅拌分散30-50min，至分散完全，得到混合物1；
(2)混合物1与氨基树脂、助剂混合均匀，300-500r/min搅拌分散30-50min后，得到混合物2；
(3)蜡粉用溶剂在1000-1200r/min高速条件下分散15min，分散温度为50℃，得到蜡粉分散溶液；
(4)混合物2与蜡粉分散溶液混合，50℃下500r/min搅拌分散20-60min，得到涂料。
试验：制备光油涂层
采用常规的涂布机滚涂布工艺制备涂层，将上述实施例和对比例的涂料均匀辊涂布到铁板上，目标干膜重为8g/m2，在100℃烘箱中烘烤10min，达到完全固化为止。
试验1耐丁酮测试
耐丁酮(MEK)测试：用全棉的布料包裹1kg的铁质锤头，浸于液态的丁酮(MEK)溶剂，来回运动以擦涂被测试涂层表面，一个来回记为一次，直到涂层损坏露出金属基材，记录擦拭次数即为MEK值。检测结果见表3。
试验2硬度测试
按GB/T6739-2006规定对涂料喷膜的抗刮伤性能进行检测，以漆膜划破为检测基准，基材为铝片，铅笔为中华铅笔。检测结果见表3。
试验3附着力测试
采取GB/T 9286-1998标准方法(划格法)进行评级。附着力共分6个等级(0级、1级、2级、3级、4级、5级)，从0级到5级涂层附着力依次递减，5级附着力最差。
试验4耐腐蚀性测试
将涂层样品在浓度为2％的柠檬酸水溶液中，120℃条件下，浸泡90min，无起泡、白化、水点、变褪色、蒸煮位移的现象，即为合格；否则为不合格。检测结果见表3。
试验5VOC释放量检测
采用气相色谱分析法，按照GB/T37884-2019《涂料中挥发性有机化合物(VOC)释放量的测定》方法进行检测。检测结果见表3。
表3
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种抗迁移、耐腐蚀涂料，其特征在于，按照重量份包括组分：30-60份环氧改性丙烯酸树脂、6-20份氨基树脂、0.1-5份助剂、0.1-5份蜡粉、1-10份有机溶剂和10-25份水。
2.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述涂料，按照重量份数包括组分：35-45份环氧改性丙烯酸树脂、10-20份氨基树脂、0.5-4份助剂、0.5-4份蜡粉、5-8份有机溶剂和15-20份水。
3.根据权利要求1-2任一项所述的涂料，其特征在于，所述环氧改性丙烯酸树脂，按照重量份包括组分：35-60份环氧树脂、3-10份改性助剂、10-15份醇类溶剂、0.01-1份引发剂、40-60份丙烯酸树脂和1-10份胺。
4.根据权利要求3所述的涂料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述改性助剂选自二元酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚中的至少一种；所述醇类溶剂选自正丁醇、乙醇、2-丁醇中的至少一种；所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、二叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酸叔丁酯中的至少一种；所述胺选自N,N-二甲基乙醇胺、聚酰胺、聚酰亚胺、二甲基乙醇胺中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述涂料中环氧改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)取重量份的环氧树脂、改性助剂、醇类溶剂混合均匀，加热至100-130℃搅拌均匀，得到混合物A；
(2)将1/4-1/2重量份的引发剂与丙烯酸树脂混合均匀后，加热至100-130℃，保温30-60min，得到混合物B；
(3)将剩余重量份的引发剂与混合物B保温混合均匀，在1h内滴加至混合物A中，保温反应0.5-4h；
(4)降温至40-80℃，加入胺中和反应1-3h，加入水充分分散，得到环氧改性丙烯酸树脂。
6.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述氨基树脂与环氧改性丙烯酸树脂的重量份比为1-4:10。
7.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述助剂按照重量份包括：0.02-1份分散剂、0.02-1份消泡剂、0.04-2份润湿剂、0.02-1份流平剂。
8.根据权利要求7所述的涂料，其特征在于，所述分散剂选自多几内配多元醇多乙烯亚胺嵌段共聚物、聚乙二醇型多元醇、聚丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷和乙烯-醋酸乙烯共聚物中的至少一种；所述消泡剂为非硅类消泡剂；所述润湿剂选自聚硅氧烷助剂、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸正丁酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异丁酯共聚物中的至少一种；所述流平剂选自聚有机硅氧烷聚合物、丙烯酸酯类流平剂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述蜡粉选自聚乙烯蜡粉、氧化聚乙烯蜡粉、聚酰胺蜡粉中的至少一种；所述有机溶剂选自乙醇、二元酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚中的至少一种。
10.权利要求1-4、6-9任一项所述的涂料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)分散环氧改性丙烯酸树脂：将环氧丙烯酸树脂和水混合均匀，200-800r/min搅拌分散30-80min，至分散完全，得到混合物1；
(2)混合物1与氨基树脂、助剂混合均匀，200-800r/min搅拌分散30-80min后，得到混合物2；
(3)蜡粉用溶剂在800-1500r/min高速条件下分散10-20min，分散温度为10-50℃，得到蜡粉分散溶液；
(4)混合物2与蜡粉分散溶液混合，10-40℃下300-600r/min搅拌分散20-80min，得到涂料。
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