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CN107151488B - 一种水性外层底油印铁涂料及其制备方法 - Google Patents

一种水性外层底油印铁涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水性外层底油印铁涂料及其制备方法。所述水性外层底油印铁涂料包括水溶性丙烯酸树脂20～40份、水性交联剂5～15份、水性附着力促进剂0～5份、润湿剂0～1份、消泡剂0～1份、流平剂0～1份、酸催化剂0.01～1份、助溶剂3～8份、水30～55份。本发明通过优化各组分配比，兼顾了涂料良好的附着力、硬度、流平性和耐冲击性，并且采用水代替大部分有机溶剂，降低有机物挥发，提高环保性。

Description

一种水性外层底油印铁涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及印铁涂料领域，特别是涉及一种水性外层底油印铁涂料及其制备方法。
背景技术
马铁口又称镀锡铁，是电镀锡箔钢板的俗称，广泛应用于包装容器(制罐、制桶及食品饮料包装)领域。我国包装行业的发展使得制罐行业有了巨大的发展，这一发展带动了印铁涂料的发展。印铁涂料属于热固性涂料，经过印刷或辊涂涂装到金属表面(马口铁、铝板、钢板)，然后烘烤固化，形成坚韧的涂膜。印铁涂料有内层涂料、外层涂料之分；外涂料又可分为外层底油、印刷型白墨和辊涂型白墨、彩色油墨、罩光油等。印铁涂料的主要特性是对金属片的黏附强，耐腐蚀性、耐蒸煮、耐烘烤、耐溶剂、耐光及加工性好(成型、冲切、接缝等)。印铁打底涂料是马口铁与油墨质检的一层连接剂，其作用是使油墨或白涂料能够牢固的附着与马口铁上。印铁制罐一般是先印刷，后成型，因此在弯曲、拉伸、焊接、翻边、卷封等加工过程中除要求干透的涂层及油墨层具有足够的强度、韧性外，还要求它们对马口铁有足够的附着力，以免在加工成型过程中产生漆膜及油墨层过度变形、开裂，甚至从马口铁上脱落的现象。针对现有印铁工艺中的操作条件，对于外层底漆的性能一般有以下要求：固化时间短，漆膜透明性好，良好的流平性，适当的漆膜硬度和良好的柔韧性，利于后续加工，能够很好的匹配油墨过白涂料，对各类马口铁有良好的附着性。目前国内应用的印铁外层打底涂料多为溶剂型产品，随着人们环保意识的提高和环保法律法规的健全，水性化是行业趋势。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种水性外层底油印铁涂料，具有良好的附着力、硬度、流平性和耐冲击性，且较为环保。
本发明的目的在于，提供一种水性外层底油印铁涂料的制备方法，其工艺简单，有利于环保。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种水性外层底油印铁涂料，包括以下重量份的组分：水溶性丙烯酸树脂20～40份、水性交联剂5～15份、水性附着力促进剂0～5份、润湿剂0～1份、消泡剂0～1份、流平剂0～1份、酸催化剂0.01～1份、助溶剂3～8份、水30～55份。
本发明利用水性交联剂与水溶性丙烯酸树脂中的羟基、羧基官能团交联，使线型分子相互键合交联形成网状结构，提高树脂的强度、弹性和耐冲击性；利用酸催化剂促进树脂和水性交联剂之间的反应，降低固化温度，避免高温影响树脂的柔韧性；利用助溶剂增加反应物在水中的溶解度，提高涂料的水溶性和流平性；利用水性附着力促进剂提高漆膜与基材的附着力，防止漆膜脱落；利用水作为溶剂，减少有机溶剂的挥发。相对于现有技术，本发明通过优化各组分配比，获得的水性外层底油印铁涂料兼顾了良好的附着力、硬度、流平性和耐冲击性，并且采用水代替大部分有机溶剂，使得挥发性有机化合物大大降低，相较现有油性外层底油印铁涂料更为环保。
进一步，所述水溶性丙烯酸树脂包括以下重量份的组分：(N-羟甲基)丙烯酰胺0.1～1.5份、(甲基)丙烯酸5～15份、苯乙烯12～32份、(甲基)丙烯酸丁酯或丙烯酸正(异)辛酯10～30份、(甲基)丙烯酸羟乙(丙)酯5～15份、引发剂1～4份、醇醚类溶剂20～50份、胺中和剂4～20份。
其中，(N-羟甲基)丙烯酰胺作为功能单体提供交联基团，交联形成大量网状结构，增加交联密度，有助于提高树脂的强度、弹性和耐冲击性；(甲基)丙烯酸提供羧基官能团，(甲基)丙烯酸羟乙(丙)酯提供羟基官能团，有助于提高树脂的水溶性；苯乙烯作为硬单体，其玻璃化温度高，由玻璃态向高弹态转变的温度高于反应温度，表现出脆性，有助于提高树脂的硬度和拉伸强度；(甲基)丙烯酸丁酯或丙烯酸正(异)辛酯作为软单体，其玻璃化温度低，由玻璃态向高弹态转变的温度低于反应温度，有助于提高树脂的柔韧性和延伸性。通过优化各组分配比，获得的丙烯酸树脂兼顾了良好的硬度、柔韧性和水溶性，以便与水性交联剂协同作用，并以水作为溶剂来制备水性外层底油印铁涂料。
进一步，所述水溶性丙烯酸树脂的分子量为1000～10000。优选5000～8000，树脂分子量过大，粘度较高，生产困难；树脂分子量过小，漆膜柔韧性、硬度无法满足要求。
进一步，所述水溶性丙烯酸树脂的酸值为50～200mgKOH/g。优选70～110mgKOH/g，酸值太低影响润湿分散性，导致漆膜对基材的附着力不够；酸值太高漆膜容易发脆。
进一步，所述引发剂为偶氮腈引发剂、叔戊基过氧化物或叔丁基过氧化物。引发剂用于引发单体进行聚合反应，引发剂含量过低，树脂分子量过大，单体转换率低；引发剂含量过高，生产热量大，难以及时排除，影响树脂的力学性能和热稳定性。
进一步，所述胺中和剂为二甲基乙醇胺。二甲基乙醇胺可以中和树脂的自由酸度，与树脂中的羧基反应，使之成盐溶于水。
进一步，所述酸催化剂为二壬基萘二磺酸、二壬基萘磺酸、十二烷基苯磺酸或对甲苯磺酸。优选十二烷基苯磺酸或对甲苯磺酸的封闭型酸催化剂。通过添加适当的酸催化剂，可以促进基础树脂和交联剂之间的反应，树脂官能团和交联剂官能团之间的反应也可以得以有效的控制，从而达到降低固化温度，缩短固化时间，提高涂料的硬度、光泽、耐潮湿性、耐腐蚀性和机械性能的作用。
进一步，所述助溶剂为醇类、醚类或酯类化合物。如乙二醇、丙二醇、正丁醇、异丁醇、一缩乙二醇、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、十二碳酯醇，优选丙二醇甲醚醋酸酯或乙二醇丁醚，可以提高涂料稳定性、成膜性、流平性以及漆膜的光泽度。
进一步，所述水性交联剂为水溶性氨基树脂或水性异氰酸酯。优选高度甲醚化氨基树脂，可与水溶性丙烯酸树脂中的羟基、羧基等官能团交联，使漆膜具有优异的硬度、柔韧性的平衡。
进一步，所述消泡剂为磷酸酯。磷酸酯不含硅，不会影响底漆与面漆之间的附着。
进一步，所述水性附着力促进剂为环氧改性磷酸酯。环氧改性磷酸酯可进一步提高漆膜在基材的附着力及漆膜本身的柔韧性。
进一步，所述润湿剂和流平剂为磷酸酯改性丙烯酸酯聚合物。可在实际应用中按需添加。
一种水性外层底油印铁涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将醇醚类溶剂加入反应容器中，升温至90～150℃；
S2：将(N-羟甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸、苯乙烯、(甲基)丙烯酸丁酯或丙烯酸正(异)辛酯、(甲基)丙烯酸羟乙(丙)酯与引发剂混合溶解，制得丙烯酸树脂单体引发剂混合溶液；
S3：将步骤S2所得丙烯酸树脂单体引发剂混合溶液加入到步骤S1所述反应容器中，反应1～4h，补加引发剂，保温1～3h，冷却后加入胺中和剂，制得水溶性丙烯酸树脂；
S4：将水性交联剂、水性附着力促进剂、润湿剂、消泡剂、流平剂、酸催化剂、助溶剂、水与步骤S3所得水溶性丙烯酸树脂混合，进行搅拌，制得所述水性外层底油印铁涂料。
相对于现有技术，本发明的制备方法工艺简单，反应温度较低，无须使用复杂的高温加热设备，并且采用水代替大部分有机溶剂，避免由于有机溶剂含量高导致涂料味道重，同时降低了有机化合物的挥发，具有更好的环保性。
进一步，所述步骤S1中，在反应容器中通入氮气。氮气的化学性质不活泼，温度不高时很难跟其它物质发生反应，通入氮气的作用是去除空气中的氧气，防止聚合过程中反应物被氧化，影响聚合反应的进行。
进一步，所述步骤S4中，搅拌速度为800～1000r/min，搅拌时间为1～3h。在该搅拌条件下可以使基础树脂与交联剂充分混合均匀，提高涂料性能，若搅拌速度过慢或搅拌时间过短，混合不充分，粘度过大影响涂料的均匀性和流动性，若搅拌速度过快或搅拌时间过长，耗能且导致水性溶剂蒸发，也会影响涂料的流动性。
为了更好地理解和实施，下面详细说明本发明。
具体实施方式
本发明的一种水性外层底油印铁涂料，包括以下重量份的组分：水溶性丙烯酸树脂20～40份、水性交联剂5～15份、水性附着力促进剂0～5份、润湿剂0～1份、消泡剂0～1份、流平剂0～1份、酸催化剂0.01～1份、助溶剂3～8份、水30～55份。
具体的，所述水溶性丙烯酸树脂包括以下重量份的组分：N-羟甲基丙烯酰胺0～1.5份、(甲基)丙烯酸5～15份、苯乙烯12～32份、(甲基)丙烯酸丁酯或丙烯酸正(异)辛酯10～30份、(甲基)丙烯酸羟乙(丙)酯5～15份、引发剂1～4份、醇醚类溶剂20～50份、胺中和剂4～20份。
具体的，所述水溶性丙烯酸树脂的分子量为1000～10000，优选5000～8000。
具体的，所述水溶性丙烯酸树脂的酸值为50～200mgKOH/g，优选70～110mgKOH/g。
具体的，所述引发剂为偶氮腈引发剂、叔戊基过氧化物或叔丁基过氧化物。
具体的，所述胺中和剂为二甲基乙醇胺。
具体的，所述酸催化剂为二壬基萘二磺酸、二壬基萘磺酸、十二烷基苯磺酸或对甲苯磺酸，优选十二烷基苯磺酸或对甲苯磺酸的封闭型酸催化剂。
具体的，所述助溶剂为醇类、醚类或酯类化合物。
具体的，所述水性交联剂为水溶性氨基树脂或水性异氰酸酯，优选高度甲醚化氨基树脂。
具体的，所述水性附着力促进剂为环氧改性磷酸酯。
具体的，所述消泡剂为磷酸酯。
具体的，所述润湿剂和流平剂为磷酸酯改性丙烯酸酯聚合物。
本发明的一种水性外层底油印铁涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将醇醚类溶剂加入反应容器中，升温至90～150℃；
S2：将(N-羟甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸、苯乙烯、(甲基)丙烯酸丁酯或丙烯酸正(异)辛酯、(甲基)丙烯酸羟乙(丙)酯与引发剂混合溶解，制得丙烯酸树脂单体引发剂混合溶液；
S3：将步骤S2所得丙烯酸树脂单体引发剂混合溶液加入到步骤S1所述反应容器中，反应1～4h，补加引发剂，保温1～3h，冷却后加入胺中和剂，制得水溶性丙烯酸树脂；
S4：将水性交联剂、水性附着力促进剂、润湿剂、消泡剂、流平剂、酸催化剂、助溶剂和水加入步骤S3所得水溶性丙烯酸树脂中，进行搅拌，制得所述水性外层底油印铁涂料。
具体的，所述步骤S1中，在反应容器中通入氮气。
具体的，所述步骤S4中，搅拌速度为800～1000r/min，搅拌时间为1～3h。
下面结合具体实施例进一步说明。
实施例1
本实施例的中的水性外层底油印铁涂料，包括以下重量份的组分：水溶性丙烯酸树脂30份、部分甲醚化氨基树脂9份、环氧改性磷酸酯3份、磷酸酯改性丙烯酸酯聚合物0.4份、磷酸酯0.1份、十二烷基苯磺酸0.5份、醇酯十二7份、水50份；
所述水溶性丙烯酸树脂包括以下重量份的组分：N-羟甲基丙烯酰胺1份、丙烯酸15份、苯乙烯27.5份、丙烯酸丁酯30份、甲基丙烯酸羟乙酯12.5份、偶氮二异丁氰2.5份、丙二醇甲醚40份、二甲基乙醇胺11.25份。
本发明通过优化各组分配比，获得的水性外层底油印铁涂料兼顾了良好的附着力、硬度、流平性和耐冲击性，并且采用水代替大部分有机溶剂，使得挥发性有机化合物大大降低，相较现有油性外层底油印铁涂料更为环保。
实施例2
本实施例中的水性外层底油印铁涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备水溶性丙烯酸树脂
将15g丙二醇丁醚和15g二乙二醇甲醚加入反应容器中，通氮气，搅拌升温至140～150℃；
将丙烯酰胺1.0g、苯乙烯27g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羟乙酯1.6g、甲基丙烯酸2.6g、甲基丙烯酸甲酯2.9g、丙烯酸羟丙酯3.1g、丙烯酸2.8g、丙烯酸异辛酯9.0g、过氧化二叔戊基1.5g混合溶解，得到单体引发剂混合溶液，待反应温度为140～150℃时，将该单体引发剂混合溶液均匀滴加至反应容器中，滴加时间为3h，保持反应为保持在140～150℃；
单体引发剂混合溶液滴完后，在140～150℃保温1h，补加过氧化二叔戊基0.05g、丙二醇丁醚2.5g、二乙二醇丁醚2.5g的混合溶液，保温1.5h，再加入过氧化二叔戊基0.05g、丙二醇丁醚2.5g、二乙二醇丁醚2.5g的混合溶液，保温2h；然后降温至60℃，加入二甲基乙醇胺4.3g，搅拌30min，得到淡黄色的水溶性丙烯酸树脂。
(2)制备水性外层底油印铁涂料
准备去离子水30g、磷酸酯0.2g、步骤(1)所得水溶性丙烯酸树脂30g、高度甲醚化氨基树脂8.7g、磷酸酯改性丙烯酸酯聚合物0.9g、十二烷基苯磺酸0.9g、醇酯十二3g、去离子水21g，往容器中依次加入上述物料，边搅拌边加入，搅拌速度为1000r/min，每次搅拌均匀后加入下一个物料，加完后继续搅拌1h，混合均匀，即制得水性外层底油印铁涂料。
本发明制备的水性外层底油印铁涂料作为实施例样品，与同类油性样品性能进行比较，如下表所示。
比较对象 铅笔硬度 涂膜外观 附着力/级 耐冲击性/cm
实施例样品 2H 光滑平整 1 正冲50，反冲50
同类油性样品 3H 光滑平整 1 正冲45，反冲40
从表中性能对比可见，本发明的水性外层底油印铁涂料的性能与油性外层底油印铁涂料相当，本发明的有益效果是：制备工艺相较现有油性外层底油印铁涂料更加简单，制备温度较低，无须使用复杂的高温加热设备；并且采用水代替大部分有机溶剂，避免由于有机溶剂含量高导致涂料味道重，同时降低了有机化合物的挥发，具有更好的环保性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种水性外层底油印铁涂料，其特征在于：包括以下重量份的组分：水溶性丙烯酸树脂20～40份、水性交联剂5～15份、水性附着力促进剂0～5份、润湿剂0～1份、消泡剂0～1份、流平剂0～1份、酸催化剂0.01～1份、助溶剂3～8份、水30～55份；所述水溶性丙烯酸树脂包括以下重量份的组分：(N-羟甲基)丙烯酰胺0～1.5份、(甲基)丙烯酸5～15份、苯乙烯12～32份、(甲基)丙烯酸丁酯或丙烯酸正(异)辛酯10～30份、(甲基)丙烯酸羟乙(丙)酯5～15份、引发剂1～4份、醇醚类溶剂20～50份、胺中和剂4～20份。
2.根据权利要求1所述的水性外层底油印铁涂料，其特征在于：所述水溶性丙烯酸树脂的分子量为1000～10000。
3.根据权利要求1所述的水性外层底油印铁涂料，其特征在于：所述水溶性丙烯酸树脂的酸值为50～200mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的水性外层底油印铁涂料，其特征在于：所述引发剂为偶氮腈引发剂、叔戊基过氧化物或叔丁基过氧化物；所述胺中和剂为二甲基乙醇胺。
5.根据权利要求1所述的水性外层底油印铁涂料，其特征在于：所述酸催化剂为二壬基萘二磺酸、二壬基萘磺酸、十二烷基苯磺酸或对甲苯磺酸；所述助溶剂为醇类、醚类或酯类化合物；所述水性交联剂为水溶性氨基树脂或水性异氰酸酯；所述水性附着力促进剂为环氧改性磷酸酯。
6.根据权利要求1所述的水性外层底油印铁涂料，其特征在于：所述消泡剂为磷酸酯；所述润湿剂和流平剂为磷酸酯改性丙烯酸酯聚合物。
7.一种水性外层底油印铁涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将醇醚类溶剂加入反应容器中，升温至90～150℃；
S2：将(N-羟甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸、苯乙烯、(甲基)丙烯酸丁酯或丙烯酸正(异)辛酯、(甲基)丙烯酸羟乙(丙)酯与引发剂混合溶解，制得丙烯酸树脂单体引发剂混合溶液；
S3：将步骤S2所得丙烯酸树脂单体引发剂混合溶液加入到步骤S1所述反应容器中，反应1～4h，补加引发剂，保温1～3h，冷却后加入胺中和剂，制得水溶性丙烯酸树脂；
S4：将水性交联剂、水性附着力促进剂、润湿剂、消泡剂、流平剂、酸催化剂、助溶剂、水与步骤S3所得水溶性丙烯酸树脂混合，进行搅拌，制得所述水性外层底油印铁涂料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，在反应容器中通入氮气。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，搅拌速度为800～1000r/min，搅拌时间为1～3h。
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