CN115746697A - 一种复合绝缘漆包线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合绝缘漆包线及其制备方法,涉及电气工程技术领域。本发明制备的复合绝缘漆包线,是使用复合绝缘漆包覆铜芯制得;复合绝缘漆包括含氟吡啶聚丙烯酰胺、改性聚己内酯二醇;含氟吡啶聚丙烯酰胺结构更加紧密,具有更高的耐热性和更低的介电常数;改性聚己内酯二醇增强了复合绝缘漆的力学性能;含氟吡啶聚丙烯酰胺与改性聚己内酯二醇上的腈基反应并进行羟醛缩合,形成带有缩醛的复合绝缘漆,将铜芯包覆,增强了漆包线的附着性。
Description
技术领域
本发明涉及电气工程技术领域,具体为一种复合绝缘漆包线及其制备方法。
背景技术
漆包线是绕组线的一种,是由铜线或铝线芯,通过烘焙等过程在表面涂覆一层漆包线漆液,科学研究的发现使得漆包线成为了绝缘层材料的首选材料,与绕包线相比,漆包线具有选择面广、体积小以及更好的力学性能和热性能等优势,几年得到了迅速的发展;如今是电子产品中不可缺少的材料。
目前常用的涂料层材料,往往不能在耐热性、力学性能和附着性之间找到平衡,使漆包线同时具有较高的耐热性、力学性能和附着性;因此本发明研究制备了一种耐热性、力学性能和附着性好的复合绝缘漆包线。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合绝缘漆包线及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
一种复合绝缘漆包线,所述复合绝缘漆包线是使用复合绝缘漆包覆铜芯制得。
优选的,所述复合绝缘漆包括含氟吡啶聚丙烯酰胺和改性聚己内酯二醇。
优选的,所述含氟吡啶聚丙烯酰胺是含氟吡啶二胺与3,4,9,10-苝四甲酸二酐反应制得;所述含氟吡啶二胺是由2-氯-5-硝基吡啶、六氟双酚A和水合肼反应制得。
优选的,所述改性聚己内酯二醇是由二羟基苝酰亚胺开环聚合形成聚己内酯二醇后再与羧基聚芳醚腈反应制得。
优选的,所述一种复合绝缘漆包线的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)在氮气氛围下,将硝基含氟吡啶、钯碳和二氧六环按质量比2:0.1:6~2.2:0.1:8混合,加热至70~80℃进行回流反应,再以3~5ml/min的速率滴加硝基含氟吡啶2~2.3倍的水合肼,继续反应6~8h,趁热过滤后用去离子水析出并过滤,再用去离子水洗涤3~5次并干燥,制得含氟吡啶二胺;
(2)将含氟吡啶二胺与N,N-二甲基乙酰胺按质量比1:6~1.3:6混合并搅拌溶解,然后加入含氟吡啶二胺质量0.35~0.45倍的3,4,9,10-苝四甲酸二酐,反应20~30min后,再加入含氟吡啶二胺质量0.35~0.45倍的3,4,9,10-苝四甲酸二酐,再用N,N-二甲基乙酰胺调节固体含量在13~15%,继续搅拌12~15h,制得含氟吡啶聚丙烯酰胺;
(3)将2,6-二氯苯甲腈、对苯二酚、羧基酚酞啉、无水碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮和甲苯按质量比22:7:20:35:85:35~25:8:22:40:90:38混合,升温至150~160℃,并在50~100rpm下脱水3~5h,再升温至,190~198℃,继续反应3~5h,停止反应并加入2,6-二氯苯甲腈质量0.4~0.6倍的N-甲基吡咯烷酮,在趁热加入混合沉淀剂中,析出后用质量分数为5~8%的盐酸煮洗5~8次,最后在真空干燥箱中干燥12~20h,制得羧基聚芳醚腈;
(4)将二羟基苝酰亚胺、6-己内酯,辛酸亚锡和甲醛按质量比1:7:0.7:0.07~1:7.2:0.7:0.08混合,在30~50rpm下,以0.5~1m/s的速率通氮气搅拌反应5~8min,然后转移至氮气氛围下,升温至120~130℃,据需搅拌回流反应20~24h,冷却至室温用甲醛沉淀并用甲醛清洗3~5次,最后在40~50℃下干燥10~12h,制得聚己内酯二醇;将聚己内酯二醇与甲醛等质量混合,加入聚己内酯二醇质量0.3~0.5倍的羧基聚芳醚腈,升温至70~90℃,以3~5ml/min的速率滴加聚己内酯二醇质量3~5倍的质量分数为2~4%的盐酸,反应8~12h后,制得改性聚己内酯二醇;
(5)将改性聚己内酯二醇升温至50~60℃,加入改性聚己内酯二醇质量2~2.4倍的含氟吡啶聚丙烯酰胺,搅拌均匀后反应30~50min,升温中80~90℃,并以3~5ml/min的速率滴加改性聚己内酯二醇质量3~5倍的质量分数为2~4%的盐酸,继续反应8~10h,抽滤并用去离子水洗涤3~5次,制得复合绝缘漆料;
(6)将复合绝缘漆料加热至熔融制得复合绝缘漆,将复合绝缘漆均匀涂覆在铜芯表面并烘干,涂漆道数为10道,制得复合绝缘漆包线。
优选的,上述步骤(1)中:硝基含氟吡啶的制备方法为:在氮气氛围下,将2-氯-5-硝基吡啶、六氟双酚A和二甲基甲酰胺按质量比1:1:5~1:1:7混合,搅拌至完全溶解后,加入2-氯-5-硝基吡啶质量0.7~0.9倍的碳酸钾,在30~50rpm下搅拌30~50min后升温至75~85℃,反应7~9h后,冷却至室温,用去离子水析出并过滤,再用去离子水洗涤3~5次,再用质量分数为50~60%的二甲基甲酰胺水溶液重结晶,制得硝基含氟吡啶。
优选的,上述步骤(3)中:羧基酚酞啉的制备方法为:将氢氧化钠与去离子水按质量比3:40~3:50混合,搅拌至溶解后加入氢氧化钠质量0.7~0.8倍的酚酞和氢氧化钠质量0.3~0.4倍的锌粉,溶液变为紫红色,升温至60~65℃,在500~800rpm下搅拌反应至紫红色消失,冷却至室温并抽滤,用质量分数为5~8%的盐酸析出,制得羧基酚酞啉。
优选的,上述步骤(3)中:混合沉淀剂由无水乙醇、去离子水和质量分数为5~8%的盐酸按质量比3:8:4~4:10:5混合制得。
优选的,上述步骤(4)中:二羟基苝酰亚胺的制备方法为:在氮气氛围下,将1,7-二溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐、乙醇胺和无水乙醇按质量比1:0.3:13~1:0.35:15混合,在80~85℃下回流反应5~7h,冷却至室温并过滤,用质量分数为50%的乙醇溶液洗涤3~5次,并在50~60℃下真空干燥12~15h,制得二羟基苝酰亚胺。
优选的,上述步骤(6)中:复合绝缘漆总厚度为0.05~0.08mm。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明制备的复合绝缘漆包线,是使用复合绝缘漆包覆铜芯制得;复合绝缘漆包括含氟吡啶聚丙烯酰胺、改性聚己内酯二醇
含氟吡啶聚丙烯酰胺是含氟吡啶二胺与3,4,9,10-苝四甲酸二酐反应制得;吡啶二胺是由2-氯-5-硝基吡啶、六氟双酚A和水合肼反应制得;在二胺上引入吡啶和氟,降低介电常数的同时,提高含氟吡啶聚丙烯酰胺的耐热性,并且氟元素具有较强的电负性,3,4,9,10-苝四甲酸二酐带有正电,使得反应生成的含氟吡啶聚丙烯酰胺结构更加紧密,具有更高的耐热性和更低的介电常数;
改性聚己内酯二醇是由二羟基苝酰亚胺开环聚合形成聚己内酯二醇后再与羧基聚芳醚腈反应制得;二羟基苝酰亚胺开环形成具有刚性的聚己内酯二醇,再与侧链带有羧基的聚芳醚腈反应,形成带有腈基支链的改性聚己内酯二醇,增强了复合绝缘漆的力学性能;含氟吡啶聚丙烯酰胺中的3,4,9,10-苝四甲酸二酐上含有羰基,与改性聚己内酯二醇上的腈基反应生成醛基,再与改性聚己内酯二醇上剩余的羟基进行羟醛缩合,形成带有缩醛的复合绝缘漆,将铜芯包覆,增强了漆包线的附着性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,将实施例和对比例中制备的复合绝缘漆包线的各指标测试方法如下:
将实施例和对比例制备的复合绝缘漆包线参照IEC60317进行耐热性、附着性和力学性能测试。
实施例1
(1)在氮气氛围下,将2-氯-5-硝基吡啶、六氟双酚A和二甲基甲酰胺按质量比1:1:5混合,搅拌至完全溶解后,加入2-氯-5-硝基吡啶质量0.7倍的碳酸钾,在30rpm下搅拌30min后升温至75℃,反应7h后,冷却至室温,用去离子水析出并过滤,再用去离子水洗涤3次,再用质量分数为50%的二甲基甲酰胺水溶液重结晶,制得硝基含氟吡啶;在氮气氛围下,将硝基含氟吡啶、钯碳和二氧六环按质量比2:0.1:6混合,加热至70℃进行回流反应,再以3ml/min的速率滴加硝基含氟吡啶2倍的水合肼,继续反应6h,趁热过滤后用去离子水析出并过滤,再用去离子水洗涤3次并干燥,制得含氟吡啶二胺;
(2)将含氟吡啶二胺与N,N-二甲基乙酰胺按质量比1:6混合并搅拌溶解,然后加入含氟吡啶二胺质量0.35倍的3,4,9,10-苝四甲酸二酐,反应20min后,再加入含氟吡啶二胺质量0.35倍的3,4,9,10-苝四甲酸二酐,再用N,N-二甲基乙酰胺调节固体含量在13%,继续搅拌12h,制得含氟吡啶聚丙烯酰胺;
(3)将氢氧化钠与去离子水按质量比3:40混合,搅拌至溶解后加入氢氧化钠质量0.7倍的酚酞和氢氧化钠质量0.3倍的锌粉,溶液变为紫红色,升温至60℃,在500rpm下搅拌反应至紫红色消失,冷却至室温并抽滤,用质量分数为5%的盐酸析出,制得羧基酚酞啉;将2,6-二氯苯甲腈、对苯二酚、羧基酚酞啉、无水碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮和甲苯按质量比22:7:20:35:85:35混合,升温至150℃,并在50rpm下脱水3h,再升温至,190℃,继续反应3h,停止反应并加入2,6-二氯苯甲腈质量0.4倍的N-甲基吡咯烷酮,在趁热加入混合沉淀剂中,混合沉淀剂由无水乙醇、去离子水和质量分数为5%的盐酸按质量比3:8:4混合制得,析出后用质量分数为5%的盐酸煮洗5次,最后在真空干燥箱中干燥12h,制得羧基聚芳醚腈;
(4)在氮气氛围下,将1,7-二溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐、乙醇胺和无水乙醇按质量比1:0.3:13混合,在80℃下回流反应5h,冷却至室温并过滤,用质量分数为50%的乙醇溶液洗涤3次,并在50℃下真空干燥12h,制得二羟基苝酰亚胺;将二羟基苝酰亚胺、6-己内酯,辛酸亚锡和甲醛按质量比1:7:0.7:0.07混合,在30rpm下,以0.5m/s的速率通氮气搅拌反应5min,然后转移至氮气氛围下,升温至120℃,据需搅拌回流反应20h,冷却至室温用甲醛沉淀并用甲醛清洗3次,最后在40℃下干燥10h,制得聚己内酯二醇;将聚己内酯二醇与甲醛等质量混合,加入聚己内酯二醇质量0.3倍的羧基聚芳醚腈,升温至70℃,以3ml/min的速率滴加聚己内酯二醇质量3倍的质量分数为2%的盐酸,反应8h后,制得改性聚己内酯二醇;
(5)将改性聚己内酯二醇升温至50℃,加入改性聚己内酯二醇质量2倍的含氟吡啶聚丙烯酰胺,搅拌均匀后反应30min,升温中80℃,并以3ml/min的速率滴加改性聚己内酯二醇质量3倍的质量分数为2%的盐酸,继续反应8h,抽滤并用去离子水洗涤3次,制得复合绝缘漆料;
(6)将复合绝缘漆料加热至熔融制得复合绝缘漆,将复合绝缘漆均匀涂覆在铜芯表面并烘干,涂漆道数为10道,复合绝缘漆的厚度为0.05mm,制得复合绝缘漆包线。
实施例2
(1)在氮气氛围下,将2-氯-5-硝基吡啶、六氟双酚A和二甲基甲酰胺按质量比1:1:6混合,搅拌至完全溶解后,加入2-氯-5-硝基吡啶质量0.8倍的碳酸钾,在40rpm下搅拌40min后升温至80℃,反应8h后,冷却至室温,用去离子水析出并过滤,再用去离子水洗涤4次,再用质量分数为55%的二甲基甲酰胺水溶液重结晶,制得硝基含氟吡啶;在氮气氛围下,将硝基含氟吡啶、钯碳和二氧六环按质量比2.1:0.1:7混合,加热至75℃进行回流反应,再以4ml/min的速率滴加硝基含氟吡啶2.15倍的水合肼,继续反应7h,趁热过滤后用去离子水析出并过滤,再用去离子水洗涤4次并干燥,制得含氟吡啶二胺;
(2)将含氟吡啶二胺与N,N-二甲基乙酰胺按质量比1.15:6混合并搅拌溶解,然后加入含氟吡啶二胺质量0.4倍的3,4,9,10-苝四甲酸二酐,反应25min后,再加入含氟吡啶二胺质量0.4倍的3,4,9,10-苝四甲酸二酐,再用N,N-二甲基乙酰胺调节固体含量在14%,继续搅拌14h,制得含氟吡啶聚丙烯酰胺;
(3)将氢氧化钠与去离子水按质量比3:45混合,搅拌至溶解后加入氢氧化钠质量0.75倍的酚酞和氢氧化钠质量0.35倍的锌粉,溶液变为紫红色,升温至63℃,在700rpm下搅拌反应至紫红色消失,冷却至室温并抽滤,用质量分数为7%的盐酸析出,制得羧基酚酞啉;将2,6-二氯苯甲腈、对苯二酚、羧基酚酞啉、无水碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮和甲苯按质量比24:7.5:21:38:88:36混合,升温至155℃,并在80rpm下脱水4h,再升温至,194℃,继续反应4h,停止反应并加入2,6-二氯苯甲腈质量0.5倍的N-甲基吡咯烷酮,在趁热加入混合沉淀剂中,混合沉淀剂由无水乙醇、去离子水和质量分数为6%的盐酸按质量比4:9:4.5混合制得,析出后用质量分数为6%的盐酸煮洗56次,最后在真空干燥箱中干燥16h,制得羧基聚芳醚腈;
(4)在氮气氛围下,将1,7-二溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐、乙醇胺和无水乙醇按质量比1:0.33:14混合,在83℃下回流反应6h,冷却至室温并过滤,用质量分数为50%的乙醇溶液洗涤4次,并在55℃下真空干燥13h,制得二羟基苝酰亚胺;将二羟基苝酰亚胺、6-己内酯,辛酸亚锡和甲醛按质量比1:7.1:0.7:0.075混合,在40rpm下,以0.8m/s的速率通氮气搅拌反应6min,然后转移至氮气氛围下,升温至125℃,据需搅拌回流反应22h,冷却至室温用甲醛沉淀并用甲醛清洗4次,最后在45℃下干燥11h,制得聚己内酯二醇;将聚己内酯二醇与甲醛等质量混合,加入聚己内酯二醇质量0.4倍的羧基聚芳醚腈,升温至80℃,以4ml/min的速率滴加聚己内酯二醇质量4倍的质量分数为3%的盐酸,反应10h后,制得改性聚己内酯二醇;
(5)将改性聚己内酯二醇升温至55℃,加入改性聚己内酯二醇质量2.2倍的含氟吡啶聚丙烯酰胺,搅拌均匀后反应40min,升温中85℃,并以4ml/min的速率滴加改性聚己内酯二醇质量4倍的质量分数为3%的盐酸,继续反应9h,抽滤并用去离子水洗涤4次,制得复合绝缘漆料;
(6)将复合绝缘漆料加热至熔融制得复合绝缘漆,将复合绝缘漆均匀涂覆在铜芯表面并烘干,涂漆道数为10道,复合绝缘漆的厚度为0.065mm,制得复合绝缘漆包线。
实施例3
(1)在氮气氛围下,将2-氯-5-硝基吡啶、六氟双酚A和二甲基甲酰胺按质量比1:1:7混合,搅拌至完全溶解后,加入2-氯-5-硝基吡啶质量0.9倍的碳酸钾,在50rpm下搅拌50min后升温至85℃,反应9h后,冷却至室温,用去离子水析出并过滤,再用去离子水洗涤5次,再用质量分数为60%的二甲基甲酰胺水溶液重结晶,制得硝基含氟吡啶;在氮气氛围下,将硝基含氟吡啶、钯碳和二氧六环按质量比2.2:0.1:8混合,加热至80℃进行回流反应,再以5ml/min的速率滴加硝基含氟吡啶2.3倍的水合肼,继续反应8h,趁热过滤后用去离子水析出并过滤,再用去离子水洗涤5次并干燥,制得含氟吡啶二胺;
(2)将含氟吡啶二胺与N,N-二甲基乙酰胺按质量比1.3:6混合并搅拌溶解,然后加入含氟吡啶二胺质量0.45倍的3,4,9,10-苝四甲酸二酐,反应30min后,再加入含氟吡啶二胺质量0.45倍的3,4,9,10-苝四甲酸二酐,再用N,N-二甲基乙酰胺调节固体含量在15%,继续搅拌15h,制得含氟吡啶聚丙烯酰胺;
(3)将氢氧化钠与去离子水按质量比3:50混合,搅拌至溶解后加入氢氧化钠质量0.8倍的酚酞和氢氧化钠质量0.4倍的锌粉,溶液变为紫红色,升温至65℃,在500~800rpm下搅拌反应至紫红色消失,冷却至室温并抽滤,用质量分数为8%的盐酸析出,制得羧基酚酞啉;将2,6-二氯苯甲腈、对苯二酚、羧基酚酞啉、无水碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮和甲苯按质量比25:8:22:40:90:38混合,升温至160℃,并在100rpm下脱水5h,再升温至,198℃,继续反应5h,停止反应并加入2,6-二氯苯甲腈质量0.6倍的N-甲基吡咯烷酮,在趁热加入混合沉淀剂中,混合沉淀剂由无水乙醇、去离子水和质量分数为8%的盐酸按质量比4:10:5混合制得,析出后用质量分数为8%的盐酸煮洗8次,最后在真空干燥箱中干燥20h,制得羧基聚芳醚腈;
(4)在氮气氛围下,将1,7-二溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐、乙醇胺和无水乙醇按质量比1:0.35:15混合,在85℃下回流反应7h,冷却至室温并过滤,用质量分数为50%的乙醇溶液洗涤5次,并在60℃下真空干燥15h,制得二羟基苝酰亚胺;将二羟基苝酰亚胺、6-己内酯,辛酸亚锡和甲醛按质量比1:7.2:0.7:0.08混合,在50rpm下,以1m/s的速率通氮气搅拌反应8min,然后转移至氮气氛围下,升温至130℃,据需搅拌回流反应24h,冷却至室温用甲醛沉淀并用甲醛清洗5次,最后在50℃下干燥12h,制得聚己内酯二醇;将聚己内酯二醇与甲醛等质量混合,加入聚己内酯二醇质量0.5倍的羧基聚芳醚腈,升温至90℃,以5ml/min的速率滴加聚己内酯二醇质量5倍的质量分数为4%的盐酸,反应12h后,制得改性聚己内酯二醇;
(5)将改性聚己内酯二醇升温至60℃,加入改性聚己内酯二醇质量2.4倍的含氟吡啶聚丙烯酰胺,搅拌均匀后反应50min,升温中90℃,并以5ml/min的速率滴加改性聚己内酯二醇质量5倍的质量分数为4%的盐酸,继续反应10h,抽滤并用去离子水洗涤5次,制得复合绝缘漆料;
(6)将复合绝缘漆料加热至熔融制得复合绝缘漆,将复合绝缘漆均匀涂覆在铜芯表面并烘干,涂漆道数为10道,复合绝缘漆的厚度为0.08mm,制得复合绝缘漆包线。
对比例1
对比例1的处方组成同实施例2。该复合绝缘漆包线及其制备方法与实施例2的区别仅在于在使用1,2,4,5-均苯四甲酸二酐进行含氟吡啶聚丙烯酰胺的制备;其余步骤同实施例2。
对比例2
对比例2的处方组成同实施例2。该复合绝缘漆包线及其制备方法与实施例2的区别仅在于使用聚丙烯酰胺和改性聚己内酯二醇进行复合绝缘漆料的制备;其余步骤同实施例2。
对比例3
对比例3的处方组成同实施例2。该复合绝缘漆包线及其制备方法与实施例2的区别仅在于仅使用含氟吡啶聚丙烯酰胺为复合绝缘漆料;其余步骤同实施例2。
对比例4
对比例4的处方组成同实施例2。该复合绝缘漆包线及其制备方法与实施例2的区别仅在于使用二羟基苝酰亚胺开环聚合形成的聚己内酯二醇复合绝缘漆料的制备;其余步骤同实施例2。
对比例5
对比例5的处方组成同实施例2。该复合绝缘漆包线及其制备方法与实施例2的区别仅在于使用含氟吡啶聚丙烯酰胺和羧基聚芳醚腈进行复合绝缘漆料的制备;其余步骤同实施例2。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1-3与对比例1-5的复合绝缘漆包线的各性能分析结果:
表1
通过表1中实施例与对比例的实验数据比较可以明显发现,实施例1、2、3制备的复合绝缘漆包线的耐热性、附着性和力学性能较好。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种复合绝缘漆包线,其特征在于,所述复合绝缘漆包线是使用复合绝缘漆包覆铜芯制得。
2.根据权利要求1所述的一种复合绝缘漆包线,其特征在于,所述复合绝缘漆包括含氟吡啶聚丙烯酰胺和改性聚己内酯二醇。
3.根据权利要求2所述的一种复合绝缘漆包线,其特征在于,所述含氟吡啶聚丙烯酰胺是含氟吡啶二胺与3,4,9,10-苝四甲酸二酐反应制得;所述含氟吡啶二胺是由2-氯-5-硝基吡啶、六氟双酚A和水合肼反应制得。
4.根据权利要求1所述的一种复合绝缘漆包线,其特征在于,所述改性聚己内酯二醇是由二羟基苝酰亚胺开环聚合形成聚己内酯二醇后再与羧基聚芳醚腈反应制得。
5.一种复合绝缘漆包线的制备方法,其特征在于,所述复合绝缘漆包线的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)在氮气氛围下,将硝基含氟吡啶、钯碳和二氧六环按质量比2:0.1:6~2.2:0.1:8混合,加热至70~80℃进行回流反应,再以3~5ml/min的速率滴加硝基含氟吡啶2~2.3倍的水合肼,继续反应6~8h,趁热过滤后用去离子水析出并过滤,再用去离子水洗涤3~5次并干燥,制得含氟吡啶二胺;
(2)将含氟吡啶二胺与N,N-二甲基乙酰胺按质量比1:6~1.3:6混合并搅拌溶解,然后加入含氟吡啶二胺质量0.35~0.45倍的3,4,9,10-苝四甲酸二酐,反应20~30min后,再加入含氟吡啶二胺质量0.35~0.45倍的3,4,9,10-苝四甲酸二酐,再用N,N-二甲基乙酰胺调节固体含量在13~15%,继续搅拌12~15h,制得含氟吡啶聚丙烯酰胺;
(3)将2,6-二氯苯甲腈、对苯二酚、羧基酚酞啉、无水碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮和甲苯按质量比22:7:20:35:85:35~25:8:22:40:90:38混合,升温至150~160℃,并在50~100rpm下脱水3~5h,再升温至,190~198℃,继续反应3~5h,停止反应并加入2,6-二氯苯甲腈质量0.4~0.6倍的N-甲基吡咯烷酮,在趁热加入混合沉淀剂中,析出后用质量分数为5~8%的盐酸煮洗5~8次,最后在真空干燥箱中干燥12~20h,制得羧基聚芳醚腈;
(4)将二羟基苝酰亚胺、6-己内酯,辛酸亚锡和甲醛按质量比1:7:0.7:0.07~1:7.2:0.7:0.08混合,在30~50rpm下,以0.5~1m/s的速率通氮气搅拌反应5~8min,然后转移至氮气氛围下,升温至120~130℃,据需搅拌回流反应20~24h,冷却至室温用甲醛沉淀并用甲醛清洗3~5次,最后在40~50℃下干燥10~12h,制得聚己内酯二醇;将聚己内酯二醇与甲醛等质量混合,加入聚己内酯二醇质量0.3~0.5倍的羧基聚芳醚腈,升温至70~90℃,以3~5ml/min的速率滴加聚己内酯二醇质量3~5倍的质量分数为2~4%的盐酸,反应8~12h后,制得改性聚己内酯二醇;
(5)将改性聚己内酯二醇升温至50~60℃,加入改性聚己内酯二醇质量2~2.4倍的含氟吡啶聚丙烯酰胺,搅拌均匀后反应30~50min,升温中80~90℃,并以3~5ml/min的速率滴加改性聚己内酯二醇质量3~5倍的质量分数为2~4%的盐酸,继续反应8~10h,抽滤并用去离子水洗涤3~5次,制得复合绝缘漆料;
(6)将复合绝缘漆料加热至熔融制得复合绝缘漆,将复合绝缘漆均匀涂覆在铜芯表面并烘干,涂漆道数为10道,制得复合绝缘漆包线。
6.根据权利要求5所述的一种复合绝缘漆包线的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中:硝基含氟吡啶的制备方法为:在氮气氛围下,将2-氯-5-硝基吡啶、六氟双酚A和二甲基甲酰胺按质量比1:1:5~1:1:7混合,搅拌至完全溶解后,加入2-氯-5-硝基吡啶质量0.7~0.9倍的碳酸钾,在30~50rpm下搅拌30~50min后升温至75~85℃,反应7~9h后,冷却至室温,用去离子水析出并过滤,再用去离子水洗涤3~5次,再用质量分数为50~60%的二甲基甲酰胺水溶液重结晶,制得硝基含氟吡啶。
7.根据权利要求5所述的一种复合绝缘漆包线的制备方法,其特征在于,上述步骤(3)中:羧基酚酞啉的制备方法为:将氢氧化钠与去离子水按质量比3:40~3:50混合,搅拌至溶解后加入氢氧化钠质量0.7~0.8倍的酚酞和氢氧化钠质量0.3~0.4倍的锌粉,溶液变为紫红色,升温至60~65℃,在500~800rpm下搅拌反应至紫红色消失,冷却至室温并抽滤,用质量分数为5~8%的盐酸析出,制得羧基酚酞啉。
8.根据权利要求5所述的一种复合绝缘漆包线的制备方法,其特征在于,上述步骤(3)中:混合沉淀剂由无水乙醇、去离子水和质量分数为5~8%的盐酸按质量比3:8:4~4:10:5混合制得。
9.根据权利要求5所述的一种复合绝缘漆包线的制备方法,其特征在于,上述步骤(4)中:二羟基苝酰亚胺的制备方法为:在氮气氛围下,将1,7-二溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐、乙醇胺和无水乙醇按质量比1:0.3:13~1:0.35:15混合,在80~85℃下回流反应5~7h,冷却至室温并过滤,用质量分数为50%的乙醇溶液洗涤3~5次,并在50~60℃下真空干燥12~15h,制得二羟基苝酰亚胺。
10.根据权利要求5所述的一种复合绝缘漆包线的制备方法,其特征在于,上述步骤(6)中:复合绝缘漆总厚度为0.05~0.08mm。
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