CN115724688A - 一种氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂及其应用，其原料组成包括：SiO2 56‑75wt％，LiO2 10‑30wt％，Nb2O5 5‑20wt％，Na2O 3‑9wt％，B2O32‑10wt％，Al2O3 0‑5wt％，ZrO2 1‑5wt％以及HfO2 0.1‑3wt％，还包括Y2O3、CaO、MgO、MnO2、SnO2、CeO2、TiO2或NiO中的任意一种或至少两种的组合；所述表面处理剂通过组成的优化配比，降低了其在使用时的晶化热处理的温度，且将其施布于氧化锆陶瓷贴面内表面后，经进一步处理，可有效提升氧化锆陶瓷贴面的粘接强度与粘接持久性，减小了陶瓷贴面发生崩裂和崩脱的可能性，也避免了贴面易造成二次污染的问题。
Description
技术领域
本发明属牙科修复技术领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂及其应用。
背景技术
牙齿贴面是牙齿美白修复的一种方便快捷、无痛无损的牙齿美白技术，是在染色牙表面贴装白色贴面用以遮盖牙齿上的颜色。牙贴面技术具有安全、美观和对牙齿健康有益的良好效果。牙贴面技术磨出牙体组织少，甚至不需要磨除牙体组织，基本上控制了术后牙髓炎症、坏死等全冠修复的后遗症，可以保持天然牙齿长期的健康。另一方面，牙贴面技术防震效果好，选择合适的牙贴面材料可具有与天然牙体相同的光学特质，达到永久的美白效果，另外牙贴面技术对牙龈的刺激小，可有效保护牙齿。
现有技术中，牙贴面可采用树脂材料、金属材料以及陶瓷材料制成。树脂材料在牙齿贴面技术发展的初期应用较多，其原因在于树脂固化过程简单实用，且费用较低，但是随着科技日益进步，树脂材料缺乏美观度和牢固度的缺点日益凸显，尤其是长期使用后树脂极易变色且强度下降，使用者需定期进行更换，非常不便。金属材料的牙贴面尽管经久耐用，但是外观与正常牙齿有异，且长期使用过程中，游离出的金属离子不仅对牙龈有刺激作用会导致牙龈变色，而且金属离子进入身体后对健康有影响。目前看来，美观、耐久性好的陶瓷贴面是最佳的贴面材料，不仅颜色与真牙无异，而且使用过程中无任何物质析出，且陶瓷贴面的硬度稍低于牙釉质，可有效保护原始牙齿。
现有技术中虽然有许多利用不同特点的技术方案制备出了不同陶瓷种类的牙齿贴面，但是在还实用性方面还有所欠缺。牙齿贴面实用环境为人体口腔内部，故牙齿贴面材料必须具备以下条件：
1、安全性：贴面材料必须安全无毒，能够在长期唾液浸泡下无析出；
2、长期使用不变形、不脆化；
3、生物相容性好，对口腔黏膜、牙龈等接触处无刺激作用。
另外，除了材料本身需具备上述要求以外，加工好的牙齿贴面还需具牙齿之间具备良好的粘结力，以利于临床上将贴面粘结于牙齿本体上。目前的现有技术中往往采用喷砂或者腐蚀的方式增加陶瓷贴面的粗糙度，使贴面涂覆了粘结剂之后能够更加牢固的与牙齿相连。然而上述加工方法容易使陶瓷贴面发生崩裂和崩脱，尤其是酸腐蚀的方式，还容易对贴面形成二次污染。
综上所述，如何提供一种可同时提升贴面与基牙之间的结合强度以及粘接持久性的方法，减少崩裂和崩脱的发生，成为当前亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂及其应用，所述表面处理剂通过组成的优化配比，降低了其在使用时的晶化热处理的温度，且将其施布于氧化锆陶瓷贴面内表面后，进一步处理，可有效提升氧化锆陶瓷贴面的粘接强度与粘接持久性，减小了陶瓷贴面发生崩裂和崩脱的可能性，也避免了贴面易造成二次污染的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂，所述氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料组成包括：
SiO2 56-75wt％，例如56wt％、58wt％、60wt％、62wt％、63wt％、64wt％、65wt％、68wt％、70wt％或75wt％等；
LiO2 10-30wt％，例如10wt％、15wt％、20wt％、25wt％或30wt％等；
Nb2O5 5-20wt％，例如5wt％、10wt％、15wt％或20wt％等；
Na2O 3-9wt％，例如3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％或9wt％等；
B2O3 2-10wt％，例如2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％或10wt％等；
Al2O3 0 -5wt％，例如0wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％或5wt％等；
ZrO2 1-5wt％，例如1wt％、2wt％、3wt％、4wt％或5wt％等；
HfO2 0.1-3wt％，例如0.1wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％或3wt％等，上述数值范围不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，HfO2的加入尤为重要，HfO2成分可有效控制热处理过程中晶体的生长，降低烧结温度，同时还提升表面处理剂与氧化锆陶瓷之间的结合强度，降低氧化锆的失粘率。HfO2的加入不宜过多，其含量过多不利于二硅酸锂长棒状结构的生成，从而降低树脂在二硅酸锂长棒状结构中的机械锁合作用，进而影响粘接强度。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料组成还包括Y2O3、CaO、MgO、MnO2、SnO2或CeO2中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：Y2O3和CaO的组合，CaO、MgO和MnO2的组合，Y2O3和CeO2的组合等；且含量不超过3wt％，例如1wt％、2wt％或3wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料组成还包括TiO2和/或NiO。
作为本发明优选的技术方案，所述氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料组成还包括色料。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的应用方法，所述应用方法包括以下步骤：
(1)将氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料按比例混合，然后依次经熔融、水淬、一次热处理以及破碎，得到陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)所得陶瓷粉体制成湿料，施布于氧化锆陶瓷贴面的内表面，经二次热处理后，形成二硅酸锂涂层；
(3)对步骤(2)所述的二硅酸锂涂层依次进行酸蚀、硅烷化处理以及粘接剂涂覆，然后将其粘接至基牙上。
本发明中，利用表面处理剂形成的二硅酸锂涂层作为过渡层，一方面实现了其与氧化锆的紧密结合，保证了二者的结合强度；另一方面经过对二硅酸锂涂层进行酸蚀、硅烷化处理以及粘接剂涂覆等操作，保证并提升了其与基牙的粘接强度，从而降低了氧化锆贴面的失粘率。
作为本发明优选的技术方案，所述熔融的温度为1200-1500℃，例如1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃或1500℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述熔融的时间为2-10h，例如2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述一次热处理的温度为500-700℃，例如500℃、550℃、600℃、650℃或700℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述一次热处理(成核热处理)的时间为30-600min，例如30min、60min、120min、180min、240min、300min、360min、420min、480min、540min或600min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述破碎后的粒径为0.3-50μm，例如0.3μm、0.5μm、1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述施布的方式包括涂覆或喷涂。
优选地，步骤(2)所述二次热处理(晶化热处理)的温度为790-900℃，例如790℃、800℃、820℃、840℃、860℃、880℃或900℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为790-830℃。
本发明中，HfO2的加入可初步降低晶化热处理的温度，使其降低至900℃以下，这是由于Hf的离子半径和Zr的离子半径相似，可以进入氧化锆晶格中，在界面处形成铪酸盐，增加和氧化锆结合强度的同时，降低烧结温度；再通过进一步加入Y2O3，可以实现Hf和Y在氧化锆{100}晶面和{110}晶面的共同生长，进一步增加和氧化锆的结合强度，也可使晶化温度进一步降低至790-830℃。
优选地，步骤(2)所述二次热处理的时间为1-60min例1min、5min、10min、20min、30min或60min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述酸蚀采用氢氟酸进行。
优选地，步骤(3)所述硅烷化处理具体包括：涂覆硅烷偶联剂。
优选地，步骤(3)所述粘接剂包括树脂基粘接剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述表面处理剂通过组成的优化配比，降低了其在使用时的晶化热处理时的温度，且将其施布于氧化锆陶瓷贴面内表面后，再经进一步处理，可有效提升氧化锆陶瓷贴面的粘接强度与粘接持久性，减小了陶瓷贴面发生崩裂和崩脱的可能性，也避免了贴面易造成二次污染的问题；
(2)本发明所述表面处理剂形成的二硅酸锂涂层烧结在氧化锆贴面后，使贴面和基牙之间的粘接强度可达25MPa以上；且经过冷热循环测试，粘接稳定性获得进一步提升，相比于无二硅酸锂涂层烧结的氧化锆贴面，粘接失效率降低了30％-40％。
附图说明
图1是本发明制备例1中得到的二硅酸锂涂层的XRD图。
图2是本发明制备例1中得到的二硅酸锂涂层与氧化锆陶瓷贴面之间界面的SEM-EDS图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂，所述氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料组成包括：
SiO2 56-75wt％
LiO2 10-30wt％
Nb2O5 5-20wt％
Na2O 3-9wt％
B2O3 2-10wt％
Al2O3 0 -5wt％
ZrO2 1-5wt％
HfO2 0.1-3wt％。
进一步地，所述氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料组成还包括Y2O3、CaO、MgO、MnO2、SnO2或CeO2中的任意一种或至少两种的组合，且含量不超过3wt％。
进一步地，所述氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料组成还包括TiO2和/或NiO。
进一步地，所述氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料组成还包括色料。
在以下实施例和对比例中，所用的氧化锆陶瓷贴面为市售氧化锆贴面；基牙为为人的自然牙齿。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
本发明实施例1-5分别提供了一种氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂，基于具体实施方式中的氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂，各实施例中具体的组成含量如表1所示。
表1
应用例1
本应用例提供了一种如实施例1所述的氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的应用方法，所述应用方法包括以下步骤：
(1)将氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料按比例混合，在1200℃下熔融4h，水淬后得到玻璃渣料；
将所述玻璃渣料进行在550℃下烧结6h，形成偏硅酸锂态，然后进行破碎，得到粒径为0.3-30μm的玻璃粉体；
(2)将步骤(1)所得陶瓷粉体与水混合制成浆料，涂覆于氧化锆陶瓷贴面的内表面，然后再850℃下烧结1h，形成二硅酸锂涂层；
(3)对步骤(2)所述的二硅酸锂涂层先采用浓度为4.5wt％的氢氟酸进行酸蚀，再采用硅烷偶联剂(义获嘉Monobond N硅烷偶联剂)进行硅烷化处理，然后涂覆树脂粘接剂(义获嘉树脂粘接剂Tetric N Bond Universal)，并将其粘接至基牙上。
其中，制得的二硅酸锂涂层的XRD图如图1所示。二硅酸锂涂层与氧化锆陶瓷贴面之间界面的SEM-EDS如图2所示，从图2的方框部分可以看出，二者之间实现了渗透式的紧密结合，保证了二者之间的粘接强度。
应用例2
本应用例提供了一种如实施例2所述的氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的应用方法，所述应用方法包括以下步骤：
(1)将氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料按比例混合，在1300℃下熔融6h，水淬后得到玻璃渣料；
将所述玻璃渣料进行在580℃下烧结8h，形成偏硅酸锂态，然后进行破碎，得到粒径为5-50μm的玻璃粉体；
(2)将步骤(1)所得陶瓷粉体与水混合制成浆料，涂覆于氧化锆陶瓷贴面的内表面，然后再790℃下烧结0.5h，形成二硅酸锂涂层；
(3)对步骤(2)所述的二硅酸锂涂层先采用浓度为9.5wt％的氢氟酸进行酸蚀，再采用硅烷偶联剂(义获嘉Monobond N硅烷偶联剂)进行硅烷化处理，然后涂覆树脂粘接剂(义获嘉树脂粘接剂Tetric N Bond Universal)，并将其粘接至基牙上。
应用例3
本应用例提供了一种如实施例3所述的氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的应用方法，所述应用方法包括以下步骤：
(1)将氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料按比例混合，在1350℃下熔融8h，水淬后得到玻璃渣料；
将所述玻璃渣料进行在620℃下烧结10h，形成偏硅酸锂态，然后进行破碎，得到粒径为5-50μm的玻璃粉体；
(2)将步骤(1)所得陶瓷粉体与水混合制成浆料，涂覆于氧化锆陶瓷贴面的内表面，然后再810℃下烧结10min，形成二硅酸锂涂层；
(3)对步骤(2)所述的二硅酸锂涂层先采用浓度为4.5wt％的氢氟酸进行酸蚀，再采用硅烷偶联剂(义获嘉Monobond N硅烷偶联剂)进行硅烷化处理，然后涂覆树脂粘接剂(义获嘉树脂粘接剂Tetric N Bond Universal)，并将其粘接至基牙上。
应用例4
本应用例提供了一种如实施例4所述的氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的应用方法，所述应用方法包括以下步骤：
(1)将氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料按比例混合，在1450℃下熔融10h，水淬后得到玻璃渣料；
将所述玻璃渣料进行在650℃下烧结10h，形成偏硅酸锂态，然后进行破碎，得到粒径为5-30μm的玻璃粉体；
(2)将步骤(1)所得陶瓷粉体与水混合制成浆料，涂覆于氧化锆陶瓷贴面的内表面，然后再890℃下烧结5min，形成二硅酸锂涂层；
(3)对步骤(2)所述的二硅酸锂涂层先采用浓度为氢氟酸进行酸蚀，再采用硅烷偶联剂(义获嘉Monobond N硅烷偶联剂)进行硅烷化处理，然后涂覆树脂粘接剂(义获嘉树脂粘接剂Tetric N Bond Universal)，并将其粘接至基牙上。
应用例5
本应用例提供了一种如实施例5所述的氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的应用方法，所述应用方法包括以下步骤：
(1)将氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料按比例混合，在1450℃下熔融10h，水淬后得到玻璃渣料；
将所述玻璃渣料进行在670℃下烧结10h，形成偏硅酸锂态，然后进行破碎，得到粒径为0.5-50μm的玻璃粉体；
(2)将步骤(1)所得陶瓷粉体与水混合制成浆料，涂覆于氧化锆陶瓷贴面的内表面，然后再900℃下烧结1min，形成二硅酸锂涂层；
(3)对步骤(2)所述的二硅酸锂涂层先采用浓度为氢氟酸进行酸蚀，再采用硅烷偶联剂(义获嘉Monobond N硅烷偶联剂)进行硅烷化处理，然后涂覆树脂粘接剂(义获嘉树脂粘接剂Tetric N Bond Universal)，并将其粘接至基牙上。
对比例1：
本对比例提供了一种氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂，所述氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂参照实施例5的组成，区别仅在于：除HfO2以外的组分按比例减少，使HfO2的含量增加到5wt％。
对比应用例1
本对比应用例提供了一种如对比例1所述的氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的应用方法，所述应用方法中除原料组成外，其余过程与应用例1相同。
对比例应用例2
本对比应用例提供了一种氧化锆陶瓷贴面与基牙的粘接方法，所述粘接方法包括：
将氧化锆陶瓷贴面先采用氢氟酸进行酸蚀、在采用硅烷偶联剂进行硅烷化处理，然后涂树脂粘接剂，并将其粘接至基牙上。
根据YY0518-2009标准，测试应用例1-5和对比应用例1-2中，氧化锆陶瓷贴面和基牙之间的粘接强度；
根据YY/T 0621.2-2020标准，测试应用例1-5和对比应用例1-2中，二硅酸锂涂层与氧化锆之间的结合强度；
根据GB30367-2013标准，测试应用例1-5和对比应用例1-2中，二硅酸锂涂层的化学溶解度；
根据GB30367-2013，测定测试应用例1-5和对比应用例1-2中，二硅酸锂涂层的热膨胀系数，上述测试结果如表2所示。
表2
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的产品和详细方法，但本发明并不局限于上述产品和详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述产品和详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明操作的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂，其特征在于，所述氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料组成包括：
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂，其特征在于，所述氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料组成还包括Y2O3、CaO、MgO、MnO2、SnO2或CeO2中的任意一种或至少两种的组合，且含量不超过3wt％。
3.根据权利要求1或2所述的氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂，其特征在于，所述氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料组成还包括TiO2和/或NiO。
4.根据权利要求1-3任一项所述的氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂，其特征在于，所述氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料组成还包括色料。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的应用方法，其特征在于，所述应用方法包括以下步骤：
(1)将氧化锆陶瓷贴面用表面处理剂的原料按比例混合，然后依次经熔融、水淬、一次热处理以及破碎，得到陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)所得陶瓷粉体制成湿料，施布于氧化锆陶瓷贴面的内表面，经二次热处理后，形成二硅酸锂涂层；
(3)对步骤(2)所述的二硅酸锂涂层依次进行酸蚀、硅烷化处理以及粘接剂涂覆，然后将其粘接至基牙上。
6.根据权利要求5所述的应用方法，其特征在于，所述熔融的温度为1200-1500℃；
优选地，所述熔融的时间为2-10h。
7.根据权利要求5或6所述的应用方法，其特征在于，步骤(1)所述一次热处理的温度为500-700℃；
优选地，步骤(1)所述一次热处理的时间为30-600min。
8.根据权利要求5-7任一项所述的应用方法，其特征在于，步骤(1)所述破碎后的粒径为0.3-50μm。
9.根据权利要求5-8任一项所述的应用方法，其特征在于，步骤(2)所述施布的方式包括涂覆或喷涂；
优选地，步骤(2)所述二次热处理的温度为790-900℃，优选为790-830℃；
优选地，步骤(2)所述二次热处理的时间为1-60min。
10.根据权利要求5-9任一项所述的应用方法，其特征在于，步骤(3)所述酸蚀采用氢氟酸进行；
优选地，步骤(3)所述硅烷化处理具体包括：涂覆硅烷偶联剂；
优选地，步骤(3)所述粘接剂包括树脂基粘接剂。
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