CN115652676B - 一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于制浆造纸废液处理技术领域，公开了一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺。本发明中将加入除硅剂的黑液进行炭化，对炭化后的黑液进行燃烧，燃烧结束后采用模拟绿液吸收熔融物，通过分离得到除硅绿液和绿液硅不溶物沉淀。本发明是在绿液除硅的基础上将除硅过程前置到黑液燃烧过程，解决了现有绿液除硅技术存在的参与反应的硅酸钠浓度低、化学品用量大、影响绿液pH值等问题，并且通过熔融物沉淀将含硅物质分离除去，从而达到除硅的目的。
Description
技术领域
本发明涉及制浆造纸废液处理技术领域，尤其涉及一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺。
背景技术
制浆造纸是重要的基础原材料产业，在发挥着重要供给作用的同时，其工业产生的污水和固体废弃物的排放引起了人们的重视。与木材原料相比，使用非木材原料进行制浆造纸所产生的污染较为严重。因为相比木材原料，非木材原料里的灰分含量高，其中60％-70％是含硅化合物(以SiO2计)。这些含硅化合物以硅酸钠进入蒸煮黑液，使废液粘度升高、洗浆时黑液提取率低等，从而引发碱回收系统硅干扰问题，主要表现在：黑液粘度大，蒸发器易结垢(黑液硅干扰)；黑液燃烧能耗高(燃烧硅干扰)；影响绿液苛化，白泥沉淀慢，白液澄清困难(绿液硅干扰)；白泥残碱高，难以煅烧分解生成生石灰而回收利用(白泥硅干扰)。以上所产生的问题会影响碱回收的正常运行。
目前高温钝化技术和黑液结晶蒸发技术的应用与发展，显著改善了高浓黑液流变学和燃烧性能，使黑液蒸发和燃烧工段的硅干扰问题基本得以解决。因此，工业认为硅干扰问题目前集中体现在绿液苛化和白泥煅烧工段，具体表现在白泥沉降慢、难洗涤、残碱高、煅烧能耗高等方面。近年来对于含硅白泥的处理有一定的成效，但目前研究的领域，其白泥用量不足以消耗所产生的制浆固废含量。因此，降低绿液硅含量是解决白泥硅干扰问题、实现回收利用的根本途径。但是现有的绿液除硅技术存在一定的问题，不足以解决硅干扰问题。
因此，目前迫切需要提出新的思路和技术以达到降低绿液硅含量的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺，克服现有除硅技术的不足。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺，包括以下步骤：
向黑液中加入除硅剂，然后进行碳化；对碳化后的黑液进行燃烧，燃烧结束后，采用模拟绿液吸收燃烧得到的熔融物，分离得到除硅绿液和绿液硅不溶物沉淀。
优选的，在上述一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺中，所述除硅剂为铝盐除硅剂、镁盐除硅剂中的一种或两种。
优选的，在上述一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺中，所述碳化的温度为200～500℃。
优选的，在上述一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺中，所述向黑液中加入除硅剂后黑液的固形物含量为65～72wt％。
优选的，在上述一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺中，所述燃烧的温度为1050～1100℃，燃烧的时间为1～2h。
优选的，在上述一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺中，所述模拟绿液为Na2CO3溶液，所述Na2CO3的浓度为105～110g/L。
优选的，在上述一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺中，所述除硅剂为镁盐除硅剂时，黑液中Si与除硅剂中Mg的摩尔比为1:1～1.5；所述除硅剂为铝盐除硅剂时，黑液中Si与除硅剂中Al的摩尔比为1:0.5～1；所述除硅剂为铝盐除硅剂与镁盐除硅剂的混合物时，黑液中Si与除硅剂中Mg、Al的摩尔比为1:0.8～1.0:0.3～0.6。
优选的，在上述一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺中，所述黑液与模拟绿液的用量比为10～40g：300～600mL。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)与现有除硅技术相比，本发明是在绿液除硅的基础上将除硅过程前置到黑液燃烧过程，解决了现有绿液除硅技术存在的参与反应的硅酸钠浓度低、化学品用量大、影响绿液pH值等问题。并且除硅剂和硅在熔融物中反应生成绿液硅不溶物，通过熔融物沉淀将含硅物质分离除去，从而达到除硅的目的。
(2)本发明中采用硅与除硅剂在黑液燃烧产生的无机熔融物中及高温高固含量条件下反应，生成沉降速度快的大粒径绿液硅不溶物，通过沉淀并过滤除去，从而可以达到提高绿液除硅效率、白泥煅烧性能及白泥综合利用价值的目的，可以有效的减轻或解决绿液硅干扰和白泥硅干扰问题，为白泥煅烧及循环利用提供有力的技术支持。
(3)本发明以铝盐作为除硅剂，可以有效降低硅含量，达到除硅的目的；再加上镁盐进行复配除硅，可以通过镁盐降低除硅后绿液中残余铝盐除硅剂的含量，从而有效解决残余除硅剂含量(尤其是残余铝盐含量)对后续苛化工段所产生的影响，优化了单一除硅剂所存在的弊端。
具体实施方式
本发明提供了一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺，包括以下步骤：
向黑液中加入除硅剂，然后进行碳化；对碳化后的黑液进行燃烧，燃烧结束后，采用模拟绿液吸收燃烧得到的熔融物，分离得到除硅绿液和绿液硅不溶物沉淀。
在本发明中，所述除硅剂优选为铝盐除硅剂、镁盐除硅剂中的一种或两种，更优选为铝盐除硅剂与镁盐除硅剂的混合物；所述铝盐除硅剂优选为NaAlO2或Al2(SO4)3，更优选为NaAlO2；所述镁盐除硅剂优选为Mg2(OH)2CO3。
在本发明中，所述除硅剂为镁盐除硅剂时，黑液中Si与除硅剂中Mg的摩尔比优选为1:1～1.5，进一步优选为1:1.1～1.45，更优选为1:1.2；所述除硅剂为铝盐除硅剂时，黑液中Si与除硅剂中Al的摩尔比优选为1:0.5～1，进一步优选为1:0.55～0.90，更优选为1:1.70；所述除硅剂为铝盐除硅剂与镁盐除硅剂的混合物时，黑液中Si与除硅剂中Mg、Al的摩尔比优选为1:0.8～1.0:0.3～0.6，进一步优选为1:0.85～0.98:0.4～0.58，更优选为1:0.95:0.55。
在本发明中，所述碳化的温度优选为200～500℃，进一步优选为200、250、300、350、400、450或500℃，更优选为250、300或350℃。
在本发明中，向黑液中加入除硅剂后黑液的固形物含量为65～72wt％，进一步优选为65、66、67、68、69、70、71或72wt％，更优选为67、68、69或70wt％。
在本发明中，所述燃烧的温度优选为1050～1100℃，进一步优选为1050、1055、1060、1065、1070、1075、1080、1085、1090、1095或1100℃，更优选为1070、1075、1080或1085℃；燃烧的时间优选为1～2h，进一步优选为1、1.2、1.4、1.6、1.8或2h，更优选为1.6、1.8或2h。
在本发明中，所述模拟绿液为Na2CO3溶液，所述Na2CO3的浓度为105～110g/L优选为105～110g/L，进一步优选为105、106、107、108、109或110g/L，更优选为108、109或110g/L。
在本发明中，所述黑液与模拟绿液的用量比优选为10～40g：300～600mL，进一步优选为12～36g：350～580mL，更优选为25g:420mL。
在本发明中，所述采用模拟绿液吸收熔融物的方法为：将模拟绿液与熔融物混合、静置；静置的时间为2h。
在本发明中，采用ICP(电感耦合等离子发射光谱)测定分离得到的除硅绿液中的硅含量及残余除硅剂含量，具体过程为：
(1)取一定量的除硅模拟绿液置于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定量的HNO3和H2O2(HNO3:H2O2为2:1，体积比)置于消解仪中进行消解，此时，模拟绿液与HNO3、H2O2的体积比为1:2:1；
(2)消解反应为80℃下反应15min、120℃下反应30min、180℃下反应6h，等其冷却，将消解液转移到100ml容量瓶，充分润洗后，定容至100ml，得到处理液；
(3)用ICP(电感耦合等离子发射光谱)测定上述处理液中的硅含量及残余除硅剂含量。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺，包括以下步骤：
(1)黑液准备：取30g竹浆黑液置于刚玉坩埚中，加入铝盐除硅剂NaAlO2，混合均匀后备用；其中竹浆黑液中Si含量与铝盐除硅剂NaAlO2中Al的摩尔比为1:0.75，竹浆黑液中二氧化硅的含量为2.0wt％；
(2)碳化：将加入除硅剂的竹浆黑液在加热温度为300℃的万用电炉上碳化至无烟冒出；
(3)模拟碱回收炉燃烧反应：将碳化好的竹浆黑液在马弗炉中燃烧，燃烧温度为1050℃、燃烧时间为2h，使除硅剂与含硅化合物充分反应，生成无机熔融物；
(4)样品处理：将无机熔融物倒入500ml的模拟绿液中，并静置沉放2h，分离过滤得到除硅绿液和绿液硅不溶物，其中模拟绿液为Na2CO3溶液，所述Na2CO3的浓度为105g/L。
经检测，采用NaAlO2作为除硅剂时所得除硅效率较好，除硅率可达到75％。
实施例2
一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺，包括以下步骤：
(1)黑液准备：取30g竹浆黑液置于刚玉坩埚中，加入镁盐除硅剂Mg2(OH)2CO3，混合均匀后备用；其中竹浆黑液中Si含量与镁盐除硅剂MgCO3中Mg的摩尔比为1:1.25，竹浆黑液中二氧化硅的含量为2.0wt％；
(2)碳化：将加入除硅剂的竹浆黑液在加热温度为300℃的万用电炉上碳化至无烟冒出；
(3)模拟碱回收炉燃烧反应：将碳化好的竹浆黑液在马弗炉中燃烧，燃烧温度为1050℃、燃烧时间为2h，使除硅剂与含硅化合物充分反应，生成无机熔融物；
(4)样品处理：将无机熔融物倒入500ml的模拟绿液中，并静置沉放2h，分离过滤得到除硅绿液和绿液硅不溶物，其中模拟绿液为Na2CO3溶液，所述Na2CO3的浓度为105g/L。
经检测，采用Mg2(OH)2CO3作为除硅剂时，除硅率可达到76％。
实施例3
一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺，包括以下步骤：
(1)黑液准备：取30g竹浆黑液置于刚玉坩埚中，加入铝盐除硅剂NaAlO2与镁盐除硅剂Mg2(OH)2CO3进行复配除硅，混合均匀后备用；其中竹浆黑液中Si含量与铝盐除硅剂NaAlO2中Al、镁盐除硅剂Mg2(OH)2CO3中Mg的摩尔比为1:0.85:0.5，竹浆黑液中二氧化硅的含量为2.0wt％；
(2)碳化：将加入除硅剂的竹浆黑液在加热温度为300℃的万用电炉上碳化至无烟冒出；
(3)模拟碱回收炉燃烧反应：将碳化好的竹浆黑液在马弗炉中燃烧，燃烧温度为1050℃、燃烧时间为2h，使除硅剂与含硅化合物充分反应，生成无机熔融物；
(4)样品处理：将无机熔融物倒入500ml的模拟绿液中，并静置沉放2h，分离过滤得到除硅绿液和绿液硅不溶物，其中模拟绿液为Na2CO3溶液，所述Na2CO3的浓度为为105g/L。
经检测，采用NaAlO2和Mg2(OH)2CO3复配除硅时，除硅率可达80％。
实施例4
一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺，包括以下步骤：
(1)黑液准备：40g竹浆黑液置于刚玉坩埚中，加入铝盐除硅剂NaAlO2与镁盐除硅剂Mg2(OH)2CO3进行复配除硅，混合均匀后备用；其中竹浆黑液中Si含量与铝盐除硅剂NaAlO2中Al、镁盐除硅剂Mg2(OH)2CO3中Mg的摩尔比为1:0.9:0.4，竹浆黑液中二氧化硅的含量为2.2wt％；
(2)碳化：将加入除硅剂的竹浆黑液在加热温度为400℃的万用电炉上碳化至无烟冒出；
(3)模拟碱回收炉燃烧反应：将碳化好的竹浆黑液在马弗炉中燃烧，燃烧温度为1100℃、燃烧时间为1.5h，使除硅剂与含硅化合物充分反应，生成无机熔融物；
(4)样品处理：将无机熔融物倒入600ml的模拟绿液中，并静置沉放2h，分离过滤得到除硅绿液和绿液硅不溶物，其中模拟绿液为Na2CO3溶液，所述Na2CO3的浓度为108g/L。
经检测，采用NaAlO2和Mg2(OH)2CO3复配除硅时，除硅率可达82％。
实施例5
一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺，包括以下步骤：
(1)黑液准备：取20g竹浆黑液置于刚玉坩埚中，加入铝盐除硅剂NaAlO2与镁盐除硅剂Mg2(OH)2CO3进行复配除硅，混合均匀后备用；其中竹浆黑液中Si含量与铝盐除硅剂NaAlO2中Al、镁盐除硅剂Mg2(OH)2CO3中Mg的摩尔比为1:1.0:0.3，竹浆黑液中二氧化硅的含量为2.2wt％；
(2)碳化：将加入除硅剂的竹浆黑液在加热温度为350℃的万用电炉上碳化至无烟冒出；
(3)模拟碱回收炉燃烧反应：将碳化好的竹浆黑液在马弗炉中燃烧，燃烧温度为1080℃、燃烧时间为2h，使除硅剂与含硅化合物充分反应，生成无机熔融物；
(4)样品处理：将无机熔融物倒入400ml的模拟绿液中，并静置沉放2h，分离过滤得到除硅绿液和绿液硅不溶物，其中模拟绿液为Na2CO3溶液，所述Na2CO3的浓度为110g/L。
经检测，采用NaAlO2和Mg2(OH)2CO3复配除硅时，除硅率可达83％。
实施例6
一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺，包括以下步骤：
(1)黑液准备：取400g竹浆黑液置于刚玉坩埚中，加入铝盐除硅剂NaAlO2与镁盐除硅剂Mg2(OH)2CO3进行复配除硅，混合均匀后备用；其中竹浆黑液中Si含量与铝盐除硅剂NaAlO2中Al、镁盐除硅剂Mg2(OH)2CO3中Mg的摩尔比为1:0.95:0.32，竹浆黑液中二氧化硅的含量为2.2wt％；
(2)碳化：将加入除硅剂的竹浆黑液转移至碱回收炉中，加热至500℃碳化至无烟冒出；
(3)模拟碱回收炉燃烧反应：将碳化好的竹浆黑液继续在碱回收炉中燃烧，燃烧温度为1100℃、燃烧时间为1.5h，使除硅剂与含硅化合物充分反应，生成无机熔融物；
(4)样品处理：将无机熔融物倒入6L的模拟绿液中，并静置沉放2h，分离过滤得到除硅绿液和绿液硅不溶物，其中模拟绿液为Na2CO3溶液，所述Na2CO3的浓度为110g/L。
经检测，采用NaAlO2和Mg2(OH)2CO3复配除硅时，除硅率可达85％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种将除硅过程前置的绿液除硅工艺，其特征在于，包括以下步骤：
向黑液中加入除硅剂，然后进行碳化；对碳化后的黑液进行燃烧，燃烧结束后，采用模拟绿液吸收燃烧得到的熔融物，分离得到除硅绿液和绿液硅不溶物沉淀；
所述除硅剂为铝盐除硅剂与镁盐除硅剂的混合物；
所述铝盐除硅剂为NaAlO2或Al2(SO4)3，所述镁盐除硅剂为Mg2(OH)2CO3；
黑液中Si与除硅剂中Mg、Al的摩尔比为1:0.8～1.0:0.3～0.6。
2.根据权利要求1所述的将除硅过程前置的绿液除硅工艺，其特征在于，所述碳化的温度为200～500℃。
3.根据权利要求2所述的将除硅过程前置的绿液除硅工艺，其特征在于，所述向黑液中加入除硅剂后黑液的固形物含量为65～72wt％。
4.根据权利要求3所述的将除硅过程前置的绿液除硅工艺，其特征在于，所述燃烧的温度为1050～1100℃，燃烧的时间为1～2h。
5.根据权利要求4所述的将除硅过程前置的绿液除硅工艺，其特征在于，所述模拟绿液为Na2CO3溶液，所述Na2CO3的浓度为105～110g/L。
6.根据权利要求5所述的将除硅过程前置的绿液除硅工艺，其特征在于，所述黑液与模拟绿液的用量比为10～40g：300～600mL。
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