CN115522383A - 一种可连续制备吸波纤维的方法及其吸波纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可连续制备吸波纤维的方法，包括以下步骤：(1)将丙烯酸酯加入去离子水中室温搅拌0.5‑1.5h，得到固含量为40‑60％的丙烯酸酯溶液；(2)将硅溶胶沉积在聚乙烯醇微球表面，然后氮气保护下煅烧得到负载炭微球；(3)向丙烯酸酯溶液中加入炭黑、负载炭微球搅拌均匀，超声处理1‑2h，超声频率为5‑15kHz，超声功率为300‑400W，得到上浆剂；(4)将上浆剂倒入上浆槽中，对合成纤维进行表面上浆处理，合成纤维的牵引速度为2.5‑3.5m/min，50‑70℃在线烘干固化得到吸波纤维。本发明公开了一种吸波纤维，采用上述可连续制备吸波纤维的方法制得。
Description
技术领域
本发明涉及柔性吸波材料技术领域，尤其涉及一种可连续制备吸波纤维的方法及其吸波纤维。
背景技术
当前，电子信息技术飞速发展，给人们的生活、学习和工作带来了极大方便的同时也带来了不可忽视的电磁污染问题。在生活中，随着电子产品的大量使用，其产生的电磁波辐射会对其他电子设备、通信信号和精密仪器造成干扰，从而导致它们的效率降低，在某些严重的情况下甚至会导致它们的异常运行，造成不可估量的损失。此外，当人体长时间暴露在强电磁波之下，身体机能会出现大幅下降甚至病变，如免疫下降、癌变等。过量电磁辐射地区不仅对人类健康造成较大的损害，还会对我们生活的自然环境造成严重的威胁，如导致动植物的生长异常、基因突变甚至死亡。
所谓吸波材料，是指能使辐射到材料表面的电磁波最大程度进入材料内部，通过介质与电磁波间的相互作用，将电磁能转化为机械能等一系列形式的能量，从而不产生或者尽量少产生电磁波反射的材料。因此，人们对开发性能优异的电磁吸波材料需求迫在眉睫。目前实际应用的吸波材料种类主要有：a、以聚氨酯为基体的角锥或平板吸波材料；b、以有机高分子材料为基体的吸波涂层或贴片；c、以混凝土为基体的建筑吸波材料及铁氧体瓦等。
各种吸波材料既有各自的优点，又有各自缺陷。以聚氨酯为基体的吸波材料是使用较早，应用较为广泛的一种吸波材料，具有制备工艺简单，成本低的优点，但其体积大且易燃，长期使用容易变形影响其性能。传统以混凝土为基体的建筑吸波材料和铁氧体吸波材料密度大，吸收效果差或吸收频段窄。以有机高分子为基体的吸波涂层具有使用方便，吸收能力强的特点，近年来应用较为广泛。
吸波涂层通常包含树脂基体(粘结剂)、吸波剂和助剂三大部分。其中，吸波剂作为吸波涂层的主体，其特定的电磁参数直接决定了涂层吸波性能的优劣；树脂基体作为基材，是成膜物质，能在被涂覆物体表面形成连续膜，使涂层牢固，决定了吸波剂用量、涂层吸收性能和机械性能的好坏；各种助剂起辅助作用，如稀释剂、增稠剂、表面活性剂等，一般用量很小，在一定程度上影响吸波剂的加入量。
目前，智能可穿戴的柔性吸波复合材料成为吸波领域的研究热点，即对吸波材料除了有“吸波能力强、吸波频带宽、厚度薄、质量轻”的基本要求以外，还提出了新要求-柔性可折叠、便携可裁剪。而纺织材料具有柔韧性好、轻薄和易于加工的特点，而受到吸波领域研究人员的关注。将纺织材料与吸波相结合是未来柔性吸波材料发展的一个重要方向。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种可连续制备吸波纤维的方法及其吸波纤维。
一种可连续制备吸波纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸酯加入去离子水中室温搅拌0.5-1.5h，得到固含量为40％-60％的丙烯酸酯溶液；
(2)将硅溶胶沉积在聚乙烯醇微球表面，然后氮气保护下煅烧得到负载炭微球；
(3)向丙烯酸酯溶液中加入炭黑、负载炭微球搅拌均匀，超声处理1-2h，超声频率为5-15kHz，超声功率为300-400W，得到上浆剂；
(4)将上浆剂倒入上浆槽中，对合成纤维进行表面上浆处理，合成纤维的牵引速度为2.5-3.5m/min，50-70℃在线烘干固化得到吸波纤维。
优选地，步骤(1)中，丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯中至少一种。
优选地，步骤(2)中，聚乙烯醇微球、硅溶胶的质量比为10：1-5。
优选地，步骤(2)中，聚乙烯醇微球粒径为5-30μm。
优选地，步骤(2)中，将聚乙烯醇微球加入至水中分散均匀，搅拌状态下向其中加入硅溶胶，以2000-4000r/min的速度搅拌20-40min，过滤，沉淀物采用浓度为0.5-1.2mol/L盐酸洗涤1-3遍，干燥，氮气保护下400-500℃煅烧1-2h，冷却至室温，洗涤至中性，干燥得到负载炭微球。
优选地，步骤(3)中，炭黑粒径为10-50nm。
优选地，步骤(3)中，丙烯酸酯溶液和炭黑、负载炭微球的质量比为80-85：15-25：16-20。
优选地，步骤(4)中，合成纤维为聚丙烯纤维、聚酯纤维或聚酰胺纤维；
本发明的技术效果如下所示：
本发明采用聚乙烯醇微球与硅溶胶复配，聚乙烯醇微球表面具有活性羟基，而硅溶胶中纳米二氧化硅在水中形成活性羟基，两者通过静电结合，纳米二氧化硅吸附在聚乙烯醇微球表面并产生聚沉效果，氮气保护下高温煅烧，聚乙烯醇微球碳化形成炭微球，而由于纳米二氧化硅的存在炭微球分散性好，不易出现烧结现象。
由于所得负载炭微球的表面负载有纳米二氧化硅微粒，不仅在丙烯酸酯的水溶液中具有良好的分散性能，而且由于具有粗糙的表面，暴露更多的吸附位点，配合其中空结构，炭黑首先被吸附在负载炭微球表面，配合超声作用进入负载炭微球中空结构内，两种材料的复合同时促进衰减与材料的阻抗匹配性能，可使绝大多数电磁波进入并通过损耗而转变为热能，从而得到质轻、吸收频带宽、吸收能力强的上浆剂。
本发明采用丙烯酸酯作为有机粘结剂，其耐冷却性能极好，可达到-150℃～200℃，不仅可有效耐吸波过程产生的热能，而且与合成纤维的粘结强度高，上浆后吸波材料不易脱落。
本发明不仅制备工艺简单，工艺条件温和，上浆处理后的合成纤维具有较好的吸波性、可被用于制备柔性吸波织物或复合材料，所得吸波纤维可以进行后续织造，而且本发明所用溶剂是水，对环境污染较小。
一种吸波纤维，采用上述可连续制备吸波纤维的方法制得。
附图说明
图1为实施例5所得吸波纤维经波导法测试得到的吸波效果图。
图2为实施例6所得吸波纤维经波导法测试得到的吸波效果图。
图3为采用实施例5-6所得吸波纤维和对比例所用聚酰胺纤维织成织物的断裂强力及断裂伸长率对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种可连续制备吸波纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸酯加入去离子水中，室温搅拌0.5h，得到固含量为50％的丙烯酸酯溶液；
(2)将10kg粒径为5-30μm的聚乙烯醇微球加入至水中分散均匀，搅拌状态下向其中加入1kg硅溶胶，以2000r/min的速度搅拌20min，过滤，沉淀物采用浓度为0.5mol/L盐酸洗涤1遍，干燥，氮气保护下400℃煅烧1h，冷却至室温，洗涤至中性，干燥得到负载炭微球；
(3)向80kg丙烯酸酯溶液中加入15kg粒径为10-50nm的炭黑、16kg负载炭微球，以100r/min的速度搅拌5h，超声处理1h，超声频率为5kHz，超声功率为300W，得到上浆剂；
(4)将上浆剂倒入上浆槽中，对聚丙烯纤维进行表面上浆处理，聚丙烯纤维的牵引速度为2.5m/min，得到上浆纤维；将上浆纤维置于由上加热辊和下加热辊组成的烘干装置中，50℃烘干固化，通过收集装置收集得到吸波纤维。
实施例2
一种可连续制备吸波纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸酯加入去离子水中，室温搅拌1.5h，得到固含量为60％的丙烯酸酯溶液；
(2)将10kg粒径为5-30μm的聚乙烯醇微球加入至水中分散均匀，搅拌状态下向其中加入5kg硅溶胶，以4000r/min的速度搅拌40min，过滤，沉淀物采用浓度为1.2mol/L盐酸洗涤3遍，干燥，氮气保护下500℃煅烧2h，冷却至室温，洗涤至中性，干燥得到负载炭微球；
(3)向85kg丙烯酸酯溶液中加入25kg粒径为10-50nm的炭黑、20kg负载炭微球，以400r/min的速度搅拌10h，超声处理2h，超声频率为15kHz，超声功率为400W，得到上浆剂；
(4)将上浆剂倒入上浆槽中，对聚酯纤维进行表面上浆处理，聚酯纤维的牵引速度为3.5m/min，得到上浆纤维；将上浆纤维置于由上加热辊和下加热辊组成的烘干装置中，70℃在线烘干固化，通过收集装置收集得到吸波纤维。
实施例3
一种可连续制备吸波纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸酯加入去离子水中，室温搅拌0.8h，得到固含量为55％的丙烯酸酯溶液；
(2)将10kg粒径为5-30μm的聚乙烯醇微球加入至水中分散均匀，搅拌状态下向其中加入2kg硅溶胶，以3500r/min的速度搅拌25min，过滤，沉淀物采用浓度为1mol/L盐酸洗涤2遍，干燥，氮气保护下420℃煅烧1.7h，冷却至室温，洗涤至中性，干燥得到负载炭微球；
(3)向82kg丙烯酸酯溶液中加入18kg粒径为10-50nm的炭黑、19kg负载炭微球，以200r/min的速度搅拌9h，超声处理80min，超声频率为12kHz，超声功率为330W，得到上浆剂；
(4)将上浆剂倒入上浆槽中，对聚酰胺纤维进行表面上浆处理，聚酰胺纤维的牵引速度为3.2m/min，得到上浆纤维；将上浆纤维置于由上加热辊和下加热辊组成的烘干装置中，55℃烘干固化，通过收集装置收集得到吸波纤维。
实施例4
一种可连续制备吸波纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸酯加入去离子水中，室温搅拌1.2h，得到固含量为45％的丙烯酸酯溶液；
(2)将10kg粒径为5-30μm的聚乙烯醇微球加入至水中分散均匀，搅拌状态下向其中加入4kg硅溶胶，以2500r/min的速度搅拌35min，过滤，沉淀物采用浓度为0.6mol/L盐酸洗涤2遍，干燥，氮气保护下480℃煅烧1.3h，冷却至室温，洗涤至中性，干燥得到负载炭微球；
(3)向84kg丙烯酸酯溶液中加入22kg粒径为10-50nm的炭黑、17kg负载炭微球，以300r/min的速度搅拌7h，超声处理100min，超声频率为8kHz，超声功率为370W，得到上浆剂；
(4)将上浆剂倒入上浆槽中，对聚酰胺纤维进行表面上浆处理，聚酰胺纤维的牵引速度为2.8m/min，得到上浆纤维；将上浆纤维置于由上加热辊和下加热辊组成的烘干装置中，65℃在线烘干固化，通过收集装置收集得到吸波纤维。
实施例5
一种可连续制备吸波纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸酯加入去离子水中，室温搅拌1h，得到固含量为40％的丙烯酸酯溶液；
(2)将10kg粒径为5-30μm的聚乙烯醇微球加入至水中分散均匀，搅拌状态下向其中加入3kg硅溶胶，以3000r/min的速度搅拌30min，过滤，沉淀物采用浓度为0.8mol/L盐酸洗涤2遍，干燥，氮气保护下450℃煅烧1.5h，冷却至室温，洗涤至中性，干燥得到负载炭微球；
(3)向85kg丙烯酸酯溶液中加入15kg粒径为10-50nm的炭黑、18kg负载炭微球，以240r/min的速度搅拌8h，超声处理90min，超声频率为10kHz，超声功率为350W，得到上浆剂；
(4)将上浆剂倒入上浆槽中，对聚酰胺纤维进行表面上浆处理，聚酰胺纤维的牵引速度为3m/min，得到上浆纤维；将上浆纤维置于由上加热辊和下加热辊组成的烘干装置中，60℃烘干固化，通过收集装置收集得到吸波纤维。
将本实施例所得吸波纤维排列成矩形通过波导法测试吸波效果，其结果如图1所示，最小反射损耗为-65.01dB，其对应的模拟厚度为3.39mm，其对应的频率为10.91GHz，其对应的有效吸波频宽为4.06GHz(8.35～12.40GHz)。
实施例6
一种可连续制备吸波纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸酯加入去离子水中，室温搅拌1h，得到固含量为40％的丙烯酸酯溶液；
(2)将10kg粒径为5-30μm的聚乙烯醇微球加入至水中分散均匀，搅拌状态下向其中加入3kg硅溶胶，以3000r/min的速度搅拌30min，过滤，沉淀物采用浓度为0.8mol/L盐酸洗涤2遍，干燥，氮气保护下450℃煅烧1.5h，冷却至室温，洗涤至中性，干燥得到负载炭微球；
(3)向80kg丙烯酸酯溶液中加入20kg粒径为10-50nm的炭黑、18kg负载炭微球，以240r/min的速度搅拌8h，超声处理90min，超声频率为10kHz，超声功率为350W，得到上浆剂；
(4)将上浆剂倒入上浆槽中，对聚酰胺纤维进行表面上浆处理，聚酰胺纤维的牵引速度为3m/min，得到上浆纤维；将上浆纤维置于由上加热辊和下加热辊组成的烘干装置中，60℃在线烘干固化，通过收集装置收集得到吸波纤维。
将本实施例所得吸波纤维排列成矩形通过波导法测试吸波效果，其结果如图2所示，最小反射损耗为-24.67dB，其对应的模拟厚度为3.02mm，其对应的频率为12.40GHz，其对应的有效吸波频宽为2.75GHz(9.66～12.40GHz)。
对比例
采用未经表面上浆处理的聚酰胺纤维。
将实施例5-6所得吸波纤维和对比例所用聚酰胺纤维织成平纹织物，织物厚度为1mm。参照GB/T 3923.1-2013《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)》，采用YG028型织物强力机测定前述织物的断裂强力及断裂伸长率。
如图3所示，涂层纤维织造的织物的的断裂强力和断裂伸长率均优于对比例。本申请人认为：这是由于丙烯酸酯是柔性分子链，使聚酰胺纤维被涂层后，上浆剂进入纤维的空隙中，使纤维间的连接点增多，摩擦力增大，纤维彼此间的滑移减小，促使织物的力学性能增强。
随着上浆剂渗入纱线及纤维的间隙之后，在织物中具有支撑作用，使织物所受到的力得以分散，从而分散织物内部负荷，增强涂层织物的力学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种可连续制备吸波纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸酯加入去离子水中室温搅拌0.5-1.5h，得到固含量为40-60％的丙烯酸酯溶液；
(2)将硅溶胶沉积在聚乙烯醇微球表面，然后氮气保护下煅烧得到负载炭微球；
(3)向丙烯酸酯溶液中加入炭黑、负载炭微球搅拌均匀，超声处理1-2h，超声频率为5-15kHz，超声功率为300-400W，得到上浆剂；
(4)将上浆剂倒入上浆槽中，对合成纤维进行表面上浆处理，合成纤维的牵引速度为2.5-3.5m/min，50-70℃在线烘干固化得到吸波纤维。
2.根据权利要求1所述可连续制备吸波纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中，丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯中至少一种。
3.根据权利要求1所述可连续制备吸波纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中，聚乙烯醇微球、硅溶胶的质量比为10：1-5。
4.根据权利要求1所述可连续制备吸波纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中，聚乙烯醇微球粒径为5-30μm。
5.根据权利要求1所述可连续制备吸波纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中，将聚乙烯醇微球加入至水中分散均匀，搅拌状态下向其中加入硅溶胶，以2000-4000r/min的速度搅拌20-40min，过滤，沉淀物采用浓度为0.5-1.2mol/L盐酸洗涤1-3遍，干燥，氮气保护下400-500℃煅烧1-2h，冷却至室温，洗涤至中性，干燥得到负载炭微球。
6.根据权利要求1所述可连续制备吸波纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中，炭黑粒径为10-50nm。
7.根据权利要求1所述可连续制备吸波纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中，丙烯酸酯溶液和炭黑、负载炭微球的质量比为80-85：15-25：16-20。
8.根据权利要求1所述可连续制备吸波纤维的方法，其特征在于，步骤(4)中，合成纤维为聚丙烯纤维、聚酯纤维或聚酰胺纤维。
9.一种吸波纤维，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述可连续制备吸波纤维的方法制得。
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| 候艳辉: "纳米SIO2、SiC、ZnFe2O4@C复合物的合成及吸波性能研究", 中国优秀硕士论文全文数据库工程科技I辑, pages 020 - 37 * |
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