CN115430446B - 一种CePO4/g-C3N4异质结材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种CePO4/g-C3N4异质结材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种CePO4/g‑C3N4异质结材料及其制备方法和应用，属于材料制备和光催化还原CO2资源化技术领域。本发明首先通过尿素升温煅烧得到g‑C3N4；然后在g‑C3N4悬浊液中依次加入Ce(NO3)3·6H2O和NH4H2PO4，经水热反应、冷却、水洗和乙醇洗后，过夜烘干，得到CePO4/g‑C3N4异质结材料。本发明制备工艺绿色简单，成本低，环保，实用性强，制得的CePO4/g‑C3N4异质结材料，有利于增强CO2的吸附/活化作用，具有可见光利用率高、光生电荷的传输效果好，还原能力强的优点，经济效益和环保效益好，且为设计Z型光催化体系提供了指导。
Description
技术领域
本发明属于材料制备和光催化还原CO2资源化技术领域，具体涉及一种 CePO4/g-C3N4异质结材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，为了解决化石燃料的快速消耗和全球变暖问题，人们提出了许多减少碳排放的方法。其中，可持续太阳能中减少二氧化碳排放或将二氧化碳转化为有价值的碳衍生物(如甲烷、甲酸、甲醇等)的解决方案受到了广泛关注。因此，光催化CO2还原技术以其可持续性、环境友好性和高效性成为目前发展最快的解决方案之一。
目前，各种半导体如g-C3N4、ZnIn2S4、TiO2、WO3、MOF、CeO2、CdS、 SrTiO3已被广泛应用于光催化领域。其中，磷酸铈(CePO4)作为最常见的稀土磷酸盐材料之一，具有特殊的4f-5d和4f-4f电子跃迁，以及优异的导电性、较强的共价P-O键合和高的化学稳定性等特点，在荧光、离子交换、催化材料和陶瓷复合材料等领域有着广泛的应用。石墨化碳(g-C3N4)因具有带隙窄、稳定性好等优点，被认为是一种潜在价值的可见光催化材料。然而，g-C3N4存在两大缺陷：(1)光生载流子复合相对较高；(2)比表面积小，这些都会导致其光催化效率偏低。
通过构建异质结能够有效提升复合材料的光吸收性能及光生电子对的快速分离与转移，并且还可增强复合材料的光还原/氧化能力。然而，到目前为止，对于构建CePO4/g-C3N4异质结结构及其光催化CO2还原性能的报道尚少。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的第一技术问题是提供一种CePO4/g-C3N4异质结材料；本发明所要解决的第二技术问题是提供 CePO4/g-C3N4异质结材料的制备方法；本发明所要解决的第三技术问题是提供 CePO4/g-C3N4异质结材料在光催化还原CO2中的应用。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种CePO4/g-C3N4异质结材料的制备方法，包括以下步骤：
1)室温下，将尿素缓慢加入到坩埚中，在马弗炉中通入空气升温煅烧得到 g-C3N4；
2)按照g-C3N4和超纯水的用量比为0.1～1.5g∶15mL，超声分散均匀，形成g-C3N4悬浊液；将Ce(NO3)3·6H2O和NH4H2PO4依次加入到g-C3N4悬浊液中，搅拌1h后倒入反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为100～200℃，水热反应的时间为11～13h；自然冷却至室温后，经用水洗和乙醇洗，过夜烘干，得到CePO4/g-C3N4异质结材料。
进一步的，步骤1)中，尿素的用量为0～100mg，升温速度为5～10℃/min，煅烧温度为500～600℃。
进一步的，步骤2)中，g-C3N4和超纯水的用量比为0.43g∶15mL。
进一步的，步骤2)中，Ce(NO3)3·6H2O和NH4H2PO4的用量比为1.3g∶0.345 g。
进一步的，步骤2)中，超声反应的时间为0.5～1h。
作为优选，步骤2)中，超声反应的时间为0.5h。
作为优选，步骤2)中，水热反应的温度为150℃，水热反应的时间为12 h。
上述方法制备得到的CePO4/g-C3N4异质结材料。
所述的CePO4/g-C3N4异质结材料在光催化还原CO2中的应用。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明CePO4/g-C3N4异质结材料的制备工艺绿色简单，成本低，环保，实用性强。
(2)本发明制备得到的CePO4/g-C3N4异质结材料，相比于已有的 P-CeO2/g-C3N4材料，CO2光催化转化性能显著提升；该异质结材料具备优异的环境稳定性，在CO2资源化利用等方面具有潜在的应用前景。
(3)将本发明制备的CePO4/g-C3N4异质结材料应用于光催化还原CO2中，具有可见光利用率高、光生电荷的传输效果好，还原能力强的优点，在解决CO2温室效应等环境问题方面有潜在的应用前景。
附图说明
图1为本申请所制备样品的XRD图；
图2为本申请所制备样品的FTIR谱图；
图3为本申请所制备样品的TEM谱图；图中，A、B、C、D、E、F分别为CePO4、Ce/CN、Ce/CN0.5、Ce/CN0.25、Ce/CN0.3和g-C3N4样品；
图4为本申请所制备Ce/CN0.3和CePO4样品的P2p XPS(A)和O1s XPS(B) 图；
图5为本申请所制备样品的UV-vis DRS(A)光谱、光电流(B)图和EIS图(C)；
图6为本申请所制备样品和P-CeO2/g-C3N4样品在全光谱照射下对CO2还原的性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。以下实施例中如无特殊说明，实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
按照g-C3N4和超纯水的用量比为0.325g∶15mL，超声分散均匀，形成 g-C3N4悬浊液；依次将Ce(NO3)3·6H2O(1.3g)和NH4H2PO4(0.345g)加入到上述g-C3N4悬浊液中，搅拌1h后倒入反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为150℃，水热反应的时间为12h；自然冷却至室温后，经用水洗和乙醇洗，过夜80℃烘干，得到Ce/CN0.25异质结材料。Ce/CN0.3，Ce/CN0.5，Ce/CN的制备步骤与上述Ce/CN0.25的方法类似，除了g-C3N4的质量。Ce/CN0.3，Ce/CN0.5， Ce/CN分别对应于g-C3N4的质量：0.43g，0.65g，1.3g。
对比例1
室温下，将10g尿素缓慢加入到坩埚中，在马弗炉中通入空气升温煅烧得到g-C3N4；升温速率为5～10℃/min，煅烧温度为500～600℃。
对比例2
按照Ce(NO3)3·6H2O、NH4H2PO4和超纯水的用量比为1.3g∶0.345g∶15mL 将Ce(NO3)3·6H2O和NH4H2PO4分别置入超纯水中，超声分散均匀，形成 Ce(NO3)3·6H2O悬浊液和NH4H2PO4悬浊液，将NH4H2PO4悬浊液缓慢滴加入Ce(NO3)3·6H2O悬浊液中，搅拌1h后倒入反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为150℃，水热反应的时间为12h；自然冷却至室温后，经用水洗和乙醇洗，过夜烘干，得到CePO4。
对比例3
P-CeO2/g-C3N4复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备g-C3N4光催化剂：称取10g尿素放入坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，在空气氛围中进行煅烧升温至600℃，并在该温度下反应4h，待煅烧结束降至室温后得到g-C3N4样品；
(2)将0.6g g-C3N4和0.5g Ce(NO3)3·6H2O加入到25mL超纯水中，超声1h，充分搅拌混合均匀，得到分散液E；
(3)将0.008g Na3PO4·12H2O加入到25mL超纯水中，充分搅拌混合均匀，得到分散液F；
(4)将分散液F逐滴缓慢滴入分散液E中，滴完搅拌1h，将反应物混合均匀后将反应液转入50mL不锈钢高压釜中，180℃恒温热反应，反应14h；
(5)反应结束后自然冷却至室温，分别用超纯水和无水乙醇洗涤5次，真空 60℃条件下干燥10h，即得到P-CeO2/g-C3N4异质结材料。
图1是Ce/CN0.25，Ce/CN0.3，Ce/CN0.5，Ce/CN，CePO4和g-C3N4样品的X 射线衍射图谱(XRD)，从图1可知，Ce/CN0.25，Ce/CN0.3，Ce/CN0.5，Ce/CN和 CePO4样品显示出相似的衍射峰。但是随着g-C3N4投入量的减少，在28°和32°处的衍射峰呈现由弱到强再到弱的趋势，且28°处的衍射峰向较低角度的轻微偏移，表明层间距离变宽，并且CePO4和g-C3N4之间存在界面效应。
图2是Ce/CN0.25，Ce/CN0.3，Ce/CN0.5，Ce/CN，CePO4和g-C3N4样品的 FTIR图，从图中可知Ce/CN0.25，Ce/CN0.3，Ce/CN0.5，Ce/CN样品都出现了CePO4和g-C3N4的振动峰，说明成功制备出CePO4/g-C3N4复合材料。
图3是CePO4，Ce/CN，Ce/CN0.5，Ce/CN0.25，Ce/CN0.3，g-C3N4样品的TEM (图3中的A、B、C、D、E、F)，从图中可知Ce/CN0.25，Ce/CN0.3，Ce/CN0.5， Ce/CN，CePO4样品都出现了棒状的CePO4负载在片层的g-C3N4上。
图4的XPS结果表明复合材料中P、O物种价态和CePO4中的相似。上述结果都说明成功制备出CePO4/g-C3N4复合材料。
实施例2
CO2的光还原反应是在50W铁氟龙衬里的高压釜中进行的，并通过300W Xe灯照射。将不同比例的CePO4/g-C3N4异质结材料(50mg)铺匀在石英反应器中滴入1mL超纯水中，并添加高纯度的CO2气体，压力高达4bar。用全光谱照射8小时。产生的CO、CH4通过气相色谱仪测定。此外，还进行了循环实验，每个循环进行8小时。每个循环后，用过的样品用蒸馏水洗涤几次，然后在80℃的烘箱中干燥。
图5是Ce/CN0.25，Ce/CN0.3，Ce/CN0.5，Ce/CN，CePO4和g-C3N4样品的 UV-vis DRS(A)光谱、光电流(B)图和EIS图(C)。与其他样品相比，Ce/CN0.3的可见光响应大，光电流强度最大，奈奎斯特圆半径最小，表明Ce/CN0.3具有更高的电子-空穴分离效率，电子寿命最好，具有更优的光催化效率。
图6是所制备样品在全光谱照射下对CO2还原效果图，从图可知，Ce/CN0.3的CO产率最高且CH4选择性高，随着g-C3N4投入量的减少，样品的催化性能由强到弱，在Ce/CN0.3处发生了拐点，CO产率达到3.1μmol·g-1·h-1。相比于之前P-CeO2/g-C3N4材料，CO产量的性能提高了约6倍。本专利制备的 CePO4/g-C3N4异质结在CO2资源化利用方面具有潜在的应用前景。
Claims (6)
1.一种CePO4/g-C3 N4异质结材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)尿素在马弗炉中升温煅烧得到g-C3 N4；
2)按照g-C3 N4和超纯水的用量比为0.43g∶15mL，超声分散均匀，形成g-C3N4悬浊液；将用量比为1.3g∶0.345g的Ce(NO3)3·6H2 O和NH4 H2PO4依次加入到g-C3N4悬浊液中，搅拌1h后倒入反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为150℃，水热反应的时间为12h；自然冷却至室温后，经用水洗和乙醇洗，过夜烘干，得到CePO4/g-C3N4异质结材料。
2.根据权利要求1所述的CePO4/g-C3 N4异质结材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，升温速率为5～10℃/min，煅烧温度为500～600℃。
3.根据权利要求1所述的CePO4/g-C3N4异质结材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，超声反应的时间为0.5～1h。
4.根据权利要求3所述的CePO4/g-C3 N4异质结材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，超声反应的时间为0.5h。
5.权利要求1～4任一项所述方法制备得到的CePO4/g-C3N4异质结材料。
6.权利要求5所述的CePO4/g-C3N4异质结材料在光催化还原CO2中的应用。
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